材料測(cè)試技術(shù)綜合試驗(yàn)報(bào)告

1、掃描電子顯微鏡(SEM )一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 )、了解掃描電鏡和能譜儀的結(jié)構(gòu)與原理(2) 、學(xué)會(huì)制作掃描電鏡的樣品(3) 、通過(guò)實(shí)際分析，明確掃描電鏡和能譜儀的用途。二、實(shí)驗(yàn)原理1、掃描電鏡掃描電鏡以電子束作為照明源，把聚焦的很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種 與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。1.1掃描電鏡結(jié)構(gòu)掃描電鏡的主要構(gòu)造分 5部分：包括電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集與顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。1.2掃描電鏡成像模式二次電子成像：二次電子是指樣品中被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。二次電子信號(hào)強(qiáng)度對(duì)樣品表面和電子束相對(duì) 位置極為敏感。凸出的尖端、小顆粒以及比較

2、陡的斜面處二次電子產(chǎn)額多，在熒光屏上這些部位的 亮度較大；平面上二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低，同時(shí)深的槽底部襯度也較暗。二次電子主要用于分析樣品的表面形貌和斷口形貌。背散射電子成像：背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子。對(duì)于形貌襯度分析時(shí)，成像單元大而使分辨率低，故一般不用其進(jìn)行形貌分析。原子序數(shù)襯度原理：樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域收集到的背散射電子數(shù)量多。因此，重元素區(qū)域相 對(duì)于圖像上是亮區(qū)，而輕元素則為暗區(qū)。因此可以定性地進(jìn)行成分分析。2、能譜儀能譜儀是利用不同元素 X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。圖2旳3能譜儀主要組成部分功能：1、定點(diǎn)分析：得出分析點(diǎn)微

3、區(qū)的全部元素的譜線。2、線分析：得到某一元素在指定路徑上的濃度分布曲線。3、面分析：得到某一元素在指定區(qū)域內(nèi)的面分布含量。亮區(qū)表示這種元素含量較高。三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程1、樣品制備掃描電鏡對(duì)樣品的基本要求：干凈、干燥、導(dǎo)電，不發(fā)光、不發(fā)熱、磁芯弱。 樣品為滲碳鋼塊樣，故按照塊狀金屬樣品制備方法制樣。1）切割。樣品大小正好適中，無(wú)需切割。2） 研磨。用502膠將薄片狀樣品和橡膠頭或樹(shù)脂頭在一起。先后用400、800、1200、2000、5000 號(hào)砂紙將表面氧化物和滲碳層磨掉。每換一號(hào)砂紙以上一號(hào)砂紙留下的劃痕基本磨掉為根據(jù)。3）拋光。用在拋光機(jī)上，加鉻粉拋光液進(jìn)行拋光。4） 腐蝕。用5%硝酸和95%的

4、酒精配的腐蝕液進(jìn)行腐蝕，時(shí)間為20s左右。用鑷子夾出用清水沖洗， 然后干燥、冷卻樣品。2、裝樣品。用導(dǎo)電膠將金屬塊和樣品座粘結(jié)起來(lái)，吹盡樣品表面的灰塵，然后用專業(yè)鑷子夾著放 入樣品室。圖一：組織形貌像的二次電子像圖二：組織形貌像的背散射電子像由圖一和圖二知，鋼塊晶體晶粒無(wú)固定形狀，大小不一致，晶界清晰可見(jiàn)，晶界處有析出相和較大 的孔洞。由圖二知，基體像較亮，故其中的成分原子序數(shù)較大。圖三：晶界處的相組織wvmodeWDmagdet11.37.24-.*M2O.KikV1D0 rrtm |1 5D0xCuaIQSDQuanta 2DO圖四：晶粒的大小由圖三可以看出，晶界處析出相為層狀組織加點(diǎn)狀組

5、織。經(jīng)查閱文獻(xiàn)知，這是珠光體的典型組織相。由圖四知，晶粒的平均尺寸在25um左右。晶界處的空洞有 2um左右，這種空洞對(duì)鋼材料的性能會(huì)有很大的影響，如有效承載面積減少，引起應(yīng)力集中等。為提供改善工藝措施提供了依據(jù)。圖五：表面滲碳層的二次電子像圖六：表面滲碳層的背散射電子像該圖為鋼樣品內(nèi)孔的表面滲碳層，保留的比較完好。由圖五知，滲碳層的厚度60um左右，其中的相組織有分布不均勻的球狀顆粒，最大者有15um左右，由圖六知這種球狀體中含有原子序數(shù)較大的元素。圖七：外表面層的二次電子像圖八：外表面層的背散射電子像由圖可知，外表面滲碳層研磨后呈疏松狀，有和內(nèi)表面相同的球狀粒子。對(duì)此點(diǎn)進(jìn)行能譜分析，由Wt%10.0731.74OK05.4112.79SiK00.4900.66TIM03.7900.70FeK77.1252.25CuK03.12