掃描電鏡的樣品制備

1、3.1 試樣制備技術(shù)試樣制備技術(shù)在電子顯微術(shù)中占有重要的地位， 它直接關(guān)系到電 子顯微圖像的觀察效果和對圖像的正確解釋。 如果制備不出適合電鏡 特定觀察條件的試樣，即使儀器性能再好也不會得到好的觀察效果。和透射電鏡相比， 掃描電鏡試樣制備比較簡單。 在保持材料原始 形狀情況下， 直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理效應(yīng) （特征）， 是掃描電鏡的一個突出優(yōu)點。掃描電鏡的有關(guān)制樣技術(shù)是以透射電 鏡、光學(xué)顯微鏡及電子探針 X 射線顯微分析制樣技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展起來 的，有些方面還兼具透射電鏡制樣技術(shù)，所用設(shè)備也基本相同。但因 掃描電鏡有其本身的特點和觀察條件， 只簡單地引用已有的制樣方法 是不夠的。掃描

2、電鏡的特點是： 觀察試樣為不同大小的固體（塊狀、薄膜、顆粒），并可在真 空中直接進行觀察。 試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能， 不導(dǎo)電的試樣， 其表面一般需要 蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。 試樣表面一般起伏（凹凸）較大。 觀察方式不同，制樣方法有明顯區(qū)別。 試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度（方式）等觀察條 件的選擇有密切關(guān)系。上述項目中對試樣導(dǎo)電性要求是最重要的條件。 在進行掃描電鏡 觀察時，如試樣表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓茫瑢a(chǎn)生電荷積累和放電， 使得入射電子束偏離正常路徑， 最終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相3.1.1 塊狀試樣制備1 導(dǎo)電性材料導(dǎo)電性材料主要是指金屬， 一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定

3、的導(dǎo)電 性。這類材料的試樣制備最為簡單。 只要使試樣大小不得超過儀器規(guī) 定（如試樣直徑最大為 25mm最厚不超過20mn等），然后用雙面膠 帶粘在載物盤， 再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤 （以確保導(dǎo)電良好） ， 等銀漿干了（一般用臺燈近距離照射 10分鐘，如果銀漿沒干透的話， 在蒸金抽真空時將會不斷揮發(fā)出氣體， 使得抽真空過程變慢） 之后就 可放到掃描電鏡中直接進行觀察。但在制備試樣過程中，還應(yīng)注意： 為減輕儀器污染和保持良好的真空， 試樣尺寸要盡可能小些。 切取試樣時，要避免因受熱引起試樣的塑性變形，或在觀察 面生成氧化層。要防止機械損傷或引進水、油污及塵埃等污染物。 觀察表面，特別是各種斷口

4、間隙處存在污染物時，要用無水 乙醇、丙酮或超聲波清洗法清理干凈。 這些污染物都是掩蓋圖像細(xì)節(jié)， 引起試樣荷電及圖像質(zhì)量變壞的原因。 故障構(gòu)件斷口或電器觸點處存在的油污、氧化層及腐蝕產(chǎn) 物，不要輕易清除。觀察這些物質(zhì)，往往對分析故障產(chǎn)生的原因是有 益的。如確信這些異物是故障后才引入的， 一般可用塑料膠帶或醋酸 纖維素薄膜粘貼幾次，再用有機溶劑沖洗即可除去。 試樣表面的氧化層一般難以去除，必要時可通過化學(xué)方法或陰極電解方法使試樣表面基本恢復(fù)原始狀態(tài)。圖3-1上樣與觀察方向示意圖如圖3-1所示，為了在一次上樣中可以多觀察幾個試樣， 一般同 時在載物盤上放58個同類型的試樣，同時為了快速在電鏡中找到

5、所要的試樣，我們習(xí)慣上在一號試樣的膠帶上剪一個角， 接著的試樣 按照逆時針順序放上（觀察時也按照逆時針順序）。2.非導(dǎo)電性材料非導(dǎo)電性的塊狀材料試樣的制備也比較簡單， 基本可以像導(dǎo)電性 塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時候一定 要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因為觀察時候電子束是 直接照射在試樣的上表面的。3.1.2粉末狀試樣的制備首先在載物盤上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶 上的靠近載物盤圓心部位， 然后用吹氣橡膠球朝載物盤徑向朝外方向 輕吹（注意不可用嘴吹氣， 以免唾液粘在試樣上，也不可用工具撥粉 末，以免破壞試樣表面形貌） ，以使粉末可以均勻分布在膠帶

6、上，也 可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走（以免污染鏡體） 。然后在膠帶邊緣涂上 導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤， 等銀漿干了之后就可以進行最后的蒸 金處理。（注意：無論是導(dǎo)電還是不導(dǎo)電的粉末試樣都必須進行蒸金 處理，因為試樣即使導(dǎo)電， 但是在粉末狀態(tài)下顆粒間緊密接觸的幾率 是很小的，除非采用價格較昂貴的碳導(dǎo)電雙面膠帶。 ） 3.1.3 溶液試樣的制備對于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。 首先，在載物盤上 粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片， 然后把溶液小心滴在銅片上， 等干了（一般用臺燈近距離照射 10 分鐘）之后觀察析出來的樣品量 是否足夠， 如果不夠再滴一次， 等再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和 蒸

7、金了。3.1.4 蒸金利用掃描電鏡觀察高分子材料（塑料、纖維和橡膠） 、陶瓷、玻 璃及木材、 羊毛等不導(dǎo)電或?qū)щ娦院懿畹姆墙饘俨牧蠒r， 一般都要事 先用真空鍍膜機或離子濺射儀在試樣表面上蒸涂 （沉積）一層重金屬 導(dǎo)電膜（我們一般是在試樣表面蒸涂一層金膜） ，這樣既可以消除試 樣荷電現(xiàn)象， 又可以增加試樣表面導(dǎo)電導(dǎo)熱性， 減少電子束造成的試 樣（如高分子及生物試樣）損傷、提高二次電子發(fā)射率。 除用真空 鍍膜機制備導(dǎo)電膜外， 利用離子濺射儀制備試樣表面導(dǎo)電膜能收到更 好的效果。濺射過程是在真空度為 0.20.02Torr條件下，陽極（試 樣）與陰極（金靶）之間加 5001000V直流電壓，使殘余氣

8、體產(chǎn)生 電離后的陽離子及電子在極間電場作用下，將分別移向陰極和陽極。 在陽離子轟擊下， 金靶表面迅速產(chǎn)生金粒子濺射， 并在不斷地遭受殘 余氣體散射的過程中， 金粒子從各個方向落到處于陽極位置的試樣表 面，形成一定厚度的導(dǎo)電膜。整個過程只需 12mi n。離子濺射法設(shè) 備簡單，操作方便，噴涂導(dǎo)電膜具有較好的均勻性和連續(xù)性，是正在 日益廣泛采用的方法。 此外，利用離子濺射儀對試樣進行選擇性減薄 （蝕刻）或清除表面污染物等工作也很有效。3.2 優(yōu)質(zhì)掃描電子像的獲得3.2.1 前提這里只討論掃描電鏡是處于正常工作狀態(tài)下如何改善掃描電子 像的質(zhì)量。所謂掃描電鏡處在正常工作狀態(tài)下是指： 鏡筒足夠清潔； 電子將系統(tǒng)的安裝和調(diào)節(jié)無誤； 鏡筒各部分準(zhǔn)確合軸對中， 使能 進行高倍（十萬倍左右）聚焦；電噪音足夠小。3.2.2 圖像所要求的最低分辨率的確定儀器工作狀態(tài)的分辨率越高， 二次電子像也