關(guān)于利巴韋林片含量測(cè)定方法改進(jìn)分析

1、關(guān)于利巴韋林片含量測(cè)定方法改進(jìn)分析 【摘要】利巴韋林片屬?gòu)V譜抗病毒藥。適用于呼吸道合并病毒引起的病毒性肺炎與支氣管炎，皮膚皰疹病毒感染。常見(jiàn)的不良反應(yīng)有貧血、乏力等，停藥后即消失。較少見(jiàn)的不良反應(yīng)有疲倦、頭痛、失眠、食欲減退、惡心、嘔吐、輕度腹瀉、便秘等，并可致紅細(xì)胞、白細(xì)胞及血紅蛋白下降。 【關(guān)鍵詞】紫外分光光度法；高效液相色譜法；利巴韋林片 doi：10.3969/j.issn.1004-7484（x）.2013.07.725文章編號(hào)：1004-7484（2013）-07-4101-02 1資料與方法 1.1試驗(yàn)器材在此次試驗(yàn)中我們選擇的實(shí)驗(yàn)器材是紫外分光光度儀，型號(hào)為mv-160ipc；

2、高效液相色譜儀，型號(hào)為sp8800；電子天平，型號(hào)為ag245；用來(lái)測(cè)算時(shí)間及峰值的積分儀，型號(hào)為sp4400以及用來(lái)測(cè)試色譜柱狀態(tài)變化的檢測(cè)器，型號(hào)為sp100mv。本次試驗(yàn)我們所選取的藥品是：利巴韋林片，燒堿，以及水。其中利巴韋林片要選擇兩種，分別用于試驗(yàn)與參照，燒堿的純度要達(dá)到化學(xué)試劑二級(jí)純度的標(biāo)準(zhǔn)，水的純度也要達(dá)到超高的標(biāo)準(zhǔn)。 1.2試驗(yàn)方法 1.2.1紫外分光光度法 1.2.1.1測(cè)定波長(zhǎng)的確定用于試驗(yàn)的利巴韋林溶液的配制：從試驗(yàn)組里拿出二十片藥物，并磨成細(xì)粉狀，用電子天平量出其中的五十毫克，這里要注意精準(zhǔn)度的把握，然后放進(jìn)已準(zhǔn)備好的帶有刻度的容器當(dāng)中。之后選擇濃度為每升0.01mo

3、l的燒堿，緩緩倒入裝有利巴韋林粉末的容器中，直至溶液到達(dá)50毫升刻度線處。最后將二者在容器內(nèi)充分混合，得到試驗(yàn)所需的利巴韋林試驗(yàn)溶液，這時(shí)候的溶液濃度為每升1mg。用于參照的利巴韋林溶液的配制：這里需要提到的是參照組的利巴韋林片是經(jīng)過(guò)高溫烘干，處于恒重狀態(tài)的。將參照組的利巴韋林片磨成粉末狀，用電子天平量出其中的五十毫克，這里要注意精準(zhǔn)度的把握，然后放進(jìn)已準(zhǔn)備好的帶有刻度的容器當(dāng)中。之后選擇同樣濃度的燒堿，采取同樣的凡是倒入容器并將二者在容器內(nèi)充分混合，從而得到我們參照所用的利巴韋林試驗(yàn)溶液，這時(shí)候的溶液濃度同樣為每升1mg。從試驗(yàn)組和參照組中依次取出1毫升，放置在兩個(gè)容量為50毫升同等大小的帶

4、有刻度的容器中，之后選擇濃度為每升0.01mol的燒堿溶液依次倒進(jìn)到兩個(gè)容器當(dāng)中，直至溶液到達(dá)50毫升刻度線處。最后依次搖晃容器，使二者均與燒堿溶液充分混合，這時(shí)的溶液濃度為每毫升20g。將濃度為每升0.01mol的燒堿溶液作為空白，將測(cè)定區(qū)域限定在200nm到400nm之間，通過(guò)分光光度儀的，測(cè)算波長(zhǎng)，并最終將波長(zhǎng)測(cè)定為214nm。 1.2.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備依次從參照組中量取利巴韋林對(duì)溶液，第一次為0.1毫升，第二次為0.25毫升，之后每次增加0.25毫升，共取六次。將這六份利巴韋林溶液放進(jìn)標(biāo)有刻度的容器當(dāng)中，然后選擇濃度為每升0.01mol的燒堿溶液，依次倒入裝有不同濃度利巴韋林溶液的

5、容器中，直至溶液到達(dá)50毫升刻度處。最后依次搖晃容器，使兩種溶液充分混合，得道不同濃度的混合溶液，濃度依次為每毫升2g、每毫升5g、每毫升10g、每毫升15g、每毫升20g以及每毫升25g。將濃度為每升0.01mol的燒堿溶液最為空白，根據(jù)上一步我們所測(cè)定出的波長(zhǎng)，在214nm的地方，利用測(cè)量?jī)x依次測(cè)試出溶液的吸收度，設(shè)為a值，得出a與濃度c的方程式：a=0.042c+0.078，r=0.9998（n=6）。通過(guò)試驗(yàn)得出當(dāng)溶液濃度處于每毫升2g到25g之間的時(shí)候，溶液濃度和吸收度之間表現(xiàn)出較好的線性關(guān)系。 1.2.1.3試驗(yàn)品含量測(cè)定用電子天平量出一部分利巴韋林粉末，這里要注意精準(zhǔn)度的把握，然

6、后放進(jìn)已準(zhǔn)備好的帶有刻度的容器當(dāng)中。假如蒸餾水搖勻，得到濃度為每毫升1mg的溶液，依次量取10l進(jìn)行測(cè)試，采取外標(biāo)法來(lái)算出標(biāo)示量。加樣回收率測(cè)定：量出50毫克左右的利巴韋林粉末放入到帶有刻度的容器中，分別從參照組中量取40毫克、50毫克以及60毫克的利巴韋林粉末，每一樣都是三份，將濃度為每升0.01mol的燒堿溶液緩緩帶入到容器中，直至溶液到達(dá)50毫升刻度處。從不同濃度的混合溶液中依次取出1毫升，倒入到帶有刻度的容器當(dāng)中，將濃度為每升0.01mol的燒堿溶液緩緩帶，直至溶液到達(dá)50毫升刻度處，晃動(dòng)容器使溶液充分混合，采取含量測(cè)定的辦法來(lái)完成加樣回收率的測(cè)定工作。穩(wěn)定性試驗(yàn)：依次從參照組中量取不

7、同濃度的利巴韋林溶液，依次放到常溫中0小時(shí)、8小時(shí)以及24小時(shí)，在波長(zhǎng)214nm的地方測(cè)量到吸收度，設(shè)為a值，通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們能夠看出溶液的穩(wěn)定性良好。 1.2.2高效液相色譜法測(cè)定波長(zhǎng)的選擇：參照品溶液的制備：精密稱(chēng)取利巴韋林50mg置于50ml量瓶中。加流動(dòng)相適量，超聲振蕩溶解，放冷，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。波長(zhǎng)的選擇：研究表明其水溶液在207nm處有最大吸收，故采用其作為檢測(cè)波長(zhǎng)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取利巴韋林參照品溶液1、2、3、4、5ml，分別置于100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋搖勻加水至刻度，分別進(jìn)樣10l，外標(biāo)峰面積測(cè)定，以濃度c（mg）對(duì)積分峰面積a回歸。線性方程a=85.

8、8585c-115.29，r=0.9998，參照品溶液在10-100mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。 1.2.3供試品含量測(cè)定精密稱(chēng)取利巴韋林片粉適量，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋并搖勻，用干濾紙過(guò)濾，取續(xù)濾液按上述色譜條件分別取樣10l測(cè)定，重復(fù)3次，共測(cè)定6批樣品的含量，按外標(biāo)法計(jì)算標(biāo)示量（%），并與紫外分光光度法法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)比較。 1.2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)按樣品測(cè)定方法處理同一標(biāo)準(zhǔn)批號(hào)樣品進(jìn)行測(cè)定5次，每次進(jìn)樣10l，峰面積為1050212，1050339，1053001，1049221，1054821，rsd=0.87%，穩(wěn)定性良好。 2結(jié)果及討論 通過(guò)本次試驗(yàn)?zāi)軌虻贸?，在進(jìn)行利巴韋林片含量測(cè)定的試驗(yàn)中，高效液相色譜法具有專(zhuān)屬性強(qiáng)，靈活性強(qiáng)，操作便捷以及對(duì)質(zhì)量控制力強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)。而紫外分光光度法在試驗(yàn)當(dāng)中也非常精準(zhǔn)便捷，同樣適合被該試驗(yàn)所采取。這兩種試驗(yàn)方法各具優(yōu)點(diǎn)，相對(duì)于以往所采用的試驗(yàn)方法，有了明顯的改