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文檔簡介

1、凱氏氮 KTN 的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書凱氏氮是以凱氏法測(cè)得的含氮量。它包括氨氮和有機(jī) 氮。但不包括硝酸鹽氮、 亞硝酸鹽氮， 也不包括疊氮化合物、 聯(lián)氮、偶氮、腙、硝基、亞硝基、等含氮化合物。1、原理水樣中加入硫酸并加熱消解， 使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時(shí)加入 適量硫酸氫鉀以提高沸騰速度，增加消解速率，并加硫酸銅 為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后的液體，加氫氧化鈉使 成堿性蒸餾出氨，以納氏比色法或滴定法測(cè)定。2、儀器：同氨氮的測(cè)定試劑：(1) 濃硫酸(2) 硫酸鉀(3) 硫酸銅溶液：稱取5g 五水硫酸銅溶于水 ,稀釋至100ml。(4) 氫氧化鈉溶液：稱取 5

2、00g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1L。(5) 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水其他試劑同氨氮的測(cè)定3、實(shí)驗(yàn)步驟(1)取樣體積的確定，見下表:水樣中的凱氏氮含量(mg/L)取樣體積(ml)1025010 2010020 5050.05010025.0(2)消解：分取適量水樣于 500ml凱氏瓶中，加入 10ml 濃硫酸，2ml硫酸銅溶液，6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清(無 色或淡黃色)，調(diào)節(jié)熱源保持沸騰 30分鐘，放冷，加250ml水，混勻(3)蒸餾：將凱氏燒瓶成45o斜置，緩緩沿壁加入40ml氫氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層，連接氮球和冷凝管， 以 50ml 硼酸溶液為吸收液，導(dǎo)管尖插入液面下。加熱蒸餾， 收集餾出液達(dá) 200ml 時(shí)，停止蒸餾。(4)測(cè)定：同氨氮的測(cè)定注意事項(xiàng)：(1) 蒸餾時(shí)避免

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