【精品】：溶液的配制和管理作業(yè)指導(dǎo)書

1、溶液的制備和管理作業(yè)指導(dǎo)書1. 目的保證化學(xué)檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液及試液在有效期內(nèi)的可靠性以及被測(cè)樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與真實(shí)性。2. 適用范圍 適用于實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析用各類溶液的制備和使用。 3. 責(zé)任者化驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格遵照該作業(yè)指導(dǎo)書各項(xiàng)規(guī)定，實(shí)驗(yàn)室主管負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。4. 定義4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液：是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液，直接參與測(cè)量結(jié)果計(jì)算的溶液，其準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到測(cè)量結(jié)果及準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)溶液有以下二種。4.1.1滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液即標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 主要用于測(cè)定試樣的主體成分或常量成分。包括酸堿滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液、氧化還原滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液、絡(luò)合滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液等。4.1.2微量或痕

2、量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液包括各類無(wú)機(jī)成分或有機(jī)成分標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)并對(duì)溶液。主要用于對(duì)樣品中微量成分（元素、分子、離子等）進(jìn)行定量分析。4.2非標(biāo)準(zhǔn)溶液：又稱一般溶液是指其濃度和用量不直接參與測(cè)量結(jié)果計(jì)算的溶液。此類溶液一般不需要標(biāo)定或用其他并對(duì)方法求得其準(zhǔn)確濃度。在化學(xué)分析中用來(lái)作為條件溶液，如控制酸度、指示終點(diǎn)、消除干擾、顯色、絡(luò)合等。5. 溶液制備一般規(guī)定5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t601滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備的要求進(jìn)行制備。5.2微量或痕量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 參照相應(yīng)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行制備。5.3非標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t603化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

3、的要求進(jìn)行制備。6. 溶液有效期規(guī)定6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液和微量或痕量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液如無(wú)特殊規(guī)定，一般有效期2個(gè)月，并應(yīng)每次使用前檢查外觀，必要時(shí)進(jìn)行復(fù)核標(biāo)定，對(duì)于常用標(biāo)準(zhǔn)溶液在有效期前應(yīng)配制新溶液并標(biāo)定，對(duì)于不常用和不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可隨用隨配制或標(biāo)定。 6.2非標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期一般為六個(gè)月，并應(yīng)經(jīng)常檢查。如外觀（渾濁、沉淀、顏色）變化時(shí)，應(yīng)停止使用，并重新配制試液。7.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的評(píng)價(jià)7.1回收率評(píng)價(jià) 可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做回收試驗(yàn)的方法評(píng)價(jià)，具體的做法是，在被制備溶液中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后做對(duì)照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷溶液制備過(guò)程中是否存在系統(tǒng)誤差及制備過(guò)程的準(zhǔn)確度。

4、7.2溶液不確定度評(píng)價(jià) 通過(guò)選擇基體相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用待評(píng)價(jià)的方法進(jìn)行測(cè)量，如果測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值在測(cè)量不確定度范圍內(nèi)吻合，說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)溶液制備準(zhǔn)確可靠。8.標(biāo)準(zhǔn)溶液核查8.1復(fù)核標(biāo)定法：采用制備標(biāo)定的另外一人獨(dú)立操作復(fù)核標(biāo)定，單人相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)在0.1%以內(nèi)，兩次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)在0.2%以內(nèi)，否則應(yīng)重新進(jìn)行制備與標(biāo)定。8.2反標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法： 用待核查標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定已知標(biāo)稱值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定值與該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱值的差值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度范圍，否則應(yīng)重新制備與標(biāo)定。9.溶液標(biāo)簽每瓶溶液必須附有適當(dāng)?shù)臉?biāo)簽。杜絕無(wú)標(biāo)簽溶液和標(biāo)簽內(nèi)容信息不全。如發(fā)現(xiàn)標(biāo)簽?zāi)：蛎撀鋺?yīng)立即重新書寫并粘附牢固。9.1液標(biāo)簽 內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度及單位、有效期、配制人。10溶液制備注意事項(xiàng)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或非標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，一般應(yīng)注意一下幾個(gè)方面的內(nèi)容。10.1配制溶液實(shí)驗(yàn)室應(yīng)干凈整潔，有溫控設(shè)備，定容溫度為（202）10.2分析實(shí)驗(yàn)室所用的水溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗凈。10.3溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。10.4配制硫酸、磷酸、鹽酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中。10.5用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)，有時(shí)有機(jī)溶液溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可以直接加熱?0.