第二章 煤質(zhì)分析

1、 第二章第二章 煤質(zhì)分析煤質(zhì)分析2 2.1 概述概述2 2.2 煤的工業(yè)分析煤的工業(yè)分析 2 2.3 煤中全硫的測定煤中全硫的測定 2 2.4 煤發(fā)熱量的測定煤發(fā)熱量的測定 主要內(nèi)容主要內(nèi)容一、煤的組成和分類一、煤的組成和分類二、煤的分析項目二、煤的分析項目2.1 概述概述 一、煤的組成和分類一、煤的組成和分類 1煤的組成煤的組成2煤的分類煤的分類3對工業(yè)用煤的要求對工業(yè)用煤的要求1 1煤的組成煤的組成 煤包含有很多種元素，煤包含有很多種元素，由可燃物和不可燃物兩部分由可燃物和不可燃物兩部分組成。組成。 可燃物主要包括有機質(zhì)可燃物主要包括有機質(zhì)和少量的礦物質(zhì)，和少量的礦物質(zhì)，不可燃不可燃物物包

2、括水和包括水和大部分大部分礦物質(zhì)礦物質(zhì)，如堿金屬、堿土金屬、，如堿金屬、堿土金屬、鐵、鋁等的碳酸鹽、硅酸鐵、鋁等的碳酸鹽、硅酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽。（鹽、硫酸鹽、磷酸鹽。（不包括它們的硫化物）不包括它們的硫化物） 煤的元素組分煤的元素組分 即即碳、氫、氧、氮、硫五個元素碳、氫、氧、氮、硫五個元素. . 碳是組成碳是組成煤大分子的骨架煤大分子的骨架，在各元素中，在各元素中最高，一般大于最高，一般大于70%。隨著煤化程度的不斷。隨著煤化程度的不斷增高，煤中碳元素的含量也越高，如某些超增高，煤中碳元素的含量也越高，如某些超無煙煤，碳含量可超過無煙煤，碳含量可超過97%。 碳碳煤的元素組分煤的元素組分

3、即碳、氫、氧、氮、硫五個元素即碳、氫、氧、氮、硫五個元素. . 氫是煤中第二個重要的組成元素，它占煤氫是煤中第二個重要的組成元素，它占煤的質(zhì)量分數(shù)為的質(zhì)量分數(shù)為16%，越是年輕的煤，其含，越是年輕的煤，其含量也越高。量也越高。 氫氫煤的元素組分煤的元素組分 即碳、氫、氧、氮、硫五個元素即碳、氫、氧、氮、硫五個元素. . 氧元素是組成煤氧元素是組成煤有機質(zhì)有機質(zhì)的十分重要的元素，的十分重要的元素，越是年輕的煤，氧元素的比例也越大，發(fā)熱越是年輕的煤，氧元素的比例也越大，發(fā)熱量常隨氧元素含量的增高而降低，其含量從量常隨氧元素含量的增高而降低，其含量從130%均有。均有。 氧氧煤的元素組分煤的元素組分

4、 即碳、氫、氧、氮、硫五個元素即碳、氫、氧、氮、硫五個元素. . 氮元素在煤中的比例較少，一般為氮元素在煤中的比例較少，一般為0.53%。 氮氮煤的元素組分煤的元素組分 即碳、氫、氧、氮、硫五個元素即碳、氫、氧、氮、硫五個元素. . 硫元素也是組成煤的硫元素也是組成煤的有機質(zhì)有機質(zhì)的一種常見元的一種常見元素，它在煤中含量的多少，與煤化程度的高素，它在煤中含量的多少，與煤化程度的高低無明顯關系，其含量從最低的低無明顯關系，其含量從最低的0.1到最高到最高的的10%均有。均有。硫硫煤的元素組分的不同，不僅能反映出煤化煤的元素組分的不同，不僅能反映出煤化程度，而且也直接表征出煤性質(zhì)的不同程度，而且也

5、直接表征出煤性質(zhì)的不同。 如碳含量低、氧含量高的煤，多是粘結(jié)性如碳含量低、氧含量高的煤，多是粘結(jié)性很差或是沒有粘結(jié)性的年輕煤；碳含量高、很差或是沒有粘結(jié)性的年輕煤；碳含量高、氧含量低的煤則常是一些無粘結(jié)性的年老煤氧含量低的煤則常是一些無粘結(jié)性的年老煤，只有碳含量在，只有碳含量在848488%88%，氫含量在，氫含量在5%5%以上的以上的中等變質(zhì)程度的煤，才是結(jié)焦性較好的煉焦中等變質(zhì)程度的煤，才是結(jié)焦性較好的煉焦用煤。用煤。 2煤的分類煤的分類 煤的種類繁多，質(zhì)量也相煤的種類繁多，質(zhì)量也相差懸殊，不同類型的煤有差懸殊，不同類型的煤有不同的用途。不同的用途。 如結(jié)焦性好或粘結(jié)性好的如結(jié)焦性好或粘結(jié)

6、性好的煤是優(yōu)質(zhì)的煤是優(yōu)質(zhì)的煉焦用煤煉焦用煤，熱穩(wěn)定，熱穩(wěn)定性好的無煙塊煤是性好的無煙塊煤是合成氨廠的合成氨廠的主要原料主要原料，揮發(fā)分和發(fā)熱量都，揮發(fā)分和發(fā)熱量都高的煤是較好的高的煤是較好的動力用煤動力用煤，一，一些低灰、低硫的年輕煤則是加些低灰、低硫的年輕煤則是加壓氣化制造壓氣化制造煤氣和加氫液化制煤氣和加氫液化制取人造液體燃料取人造液體燃料的較好原料。的較好原料。2煤的分類煤的分類按煤的成因分類（按成煤的原始植物）：按煤的成因分類（按成煤的原始植物）： 腐殖煤（由高等植物形成，包括陸殖煤、腐殖煤（由高等植物形成，包括陸殖煤、殘殖煤）、腐泥煤。通常講的煤是指腐殖煤殘殖煤）、腐泥煤。通常講的煤

7、是指腐殖煤中的陸殖煤。中的陸殖煤。工業(yè)分類或商業(yè)分類：工業(yè)分類或商業(yè)分類： 原煤、精煤、商品煤等。原煤、精煤、商品煤等。煤的科學分類（按含碳量）：煤的科學分類（按含碳量）： 泥煤、褐煤、煙煤、無煙煤。煤的含碳泥煤、褐煤、煙煤、無煙煤。煤的含碳量越高，燃燒熱值也越高，質(zhì)量越好。量越高，燃燒熱值也越高，質(zhì)量越好。 我國煤的現(xiàn)行分類是我國煤的現(xiàn)行分類是19861986年年1010月月1 1日起日起實施的。該分類標準按照煤的煤化度和粘結(jié)實施的。該分類標準按照煤的煤化度和粘結(jié)性的不同劃分為性的不同劃分為1414大類大類，即無煙煤、貧煤、，即無煙煤、貧煤、貧瘦煤、瘦煤、焦煤、貧瘦煤、瘦煤、焦煤、1/31/

8、3焦煤、肥煤、氣焦煤、肥煤、氣肥煤、氣煤、肥煤、氣煤、1/21/2中粘煤、弱粘煤、不粘煤中粘煤、弱粘煤、不粘煤、長焰煤和褐煤。、長焰煤和褐煤。 根據(jù)含碳量的多少，可以把煤分為如下根據(jù)含碳量的多少，可以把煤分為如下幾類：泥煤、褐煤、煙煤、無煙煤。煤的含幾類：泥煤、褐煤、煙煤、無煙煤。煤的含碳量越高，燃燒熱值也越高，質(zhì)量越好。碳量越高，燃燒熱值也越高，質(zhì)量越好。常見的三類：無煙煤、褐煤、煙煤常見的三類：無煙煤、褐煤、煙煤 煤的種類煤的種類特點特點泥煤泥煤質(zhì)地疏松，吸水性強。含氧量最高，含碳、硫較質(zhì)地疏松，吸水性強。含氧量最高，含碳、硫較低。揮發(fā)分高，可燃性好，反應性高，灰分熔點低。揮發(fā)分高，可燃性

9、好，反應性高，灰分熔點很低很低 褐煤褐煤密度較大，含碳量較高，氫、氧含量較少，揮發(fā)密度較大，含碳量較高，氫、氧含量較少，揮發(fā)性相對低些。粘結(jié)性弱，極易氧化和自燃，吸水性相對低些。粘結(jié)性弱，極易氧化和自燃，吸水性較強，在空氣中易風化和破碎性較強，在空氣中易風化和破碎煙煤煙煤揮發(fā)分少，密度較大，吸水性小，含碳量增加，揮發(fā)分少，密度較大，吸水性小，含碳量增加，氫和氧的含量較低。煙煤是工業(yè)上的主要燃料，氫和氧的含量較低。煙煤是工業(yè)上的主要燃料，也是化學工業(yè)的重要原料。也是化學工業(yè)的重要原料。煙煤的最大特點是具煙煤的最大特點是具有粘結(jié)性，因此是煉焦的主要原料有粘結(jié)性，因此是煉焦的主要原料 無煙煤無煙煤密

10、度大，含碳量高，揮發(fā)分極少，組織密實、堅密度大，含碳量高，揮發(fā)分極少，組織密實、堅硬、吸水性小。缺點是可燃性差，不易著火，但硬、吸水性小。缺點是可燃性差，不易著火，但發(fā)熱量大，灰分少，含硫低發(fā)熱量大，灰分少，含硫低 煤的常見種類及特點煤的常見種類及特點 3 3對工業(yè)用煤的要求對工業(yè)用煤的要求 煤炭的主要用途是燃燒、煉焦和造氣等，也可作為煤炭的主要用途是燃燒、煉焦和造氣等，也可作為化工原料。為了得到強度高，灰分、硫分低的優(yōu)質(zhì)化工原料。為了得到強度高，灰分、硫分低的優(yōu)質(zhì)冶金用焦，對冶金用焦，對煉焦用煤煉焦用煤有以下要求：有以下要求：（1）有較強的結(jié)焦性或粘結(jié)性）有較強的結(jié)焦性或粘結(jié)性 （2）煤的灰

11、分要低）煤的灰分要低（3）煤的硫分要低）煤的硫分要低 （4）配合煤的揮發(fā)分要合適）配合煤的揮發(fā)分要合適建材工業(yè)用煤建材工業(yè)用煤 在建材工業(yè)中，水泥、玻璃、陶瓷、磚瓦、石在建材工業(yè)中，水泥、玻璃、陶瓷、磚瓦、石灰等建筑材料，都要經(jīng)過各種爐窯焙燒、鍛燒灰等建筑材料，都要經(jīng)過各種爐窯焙燒、鍛燒甚至熔化等高溫處理，而煤炭是主要的燃料，甚至熔化等高溫處理，而煤炭是主要的燃料，其中，水泥工業(yè)對煤質(zhì)要求最高，其中，水泥工業(yè)對煤質(zhì)要求最高，尤其是年產(chǎn)尤其是年產(chǎn)水泥水泥2020萬噸以上的大、中型水泥廠的回轉(zhuǎn)窯燒萬噸以上的大、中型水泥廠的回轉(zhuǎn)窯燒成用煤。因其煤的灰分大小及其煤灰的組成成成用煤。因其煤的灰分大小及其

12、煤灰的組成成分直接影響到水泥的配料，通常要求灰分低、分直接影響到水泥的配料，通常要求灰分低、煤灰成分穩(wěn)定。如灰分太高，發(fā)熱量就低，達煤灰成分穩(wěn)定。如灰分太高，發(fā)熱量就低，達不到熟料的燒成溫度不到熟料的燒成溫度14501450以上（要求燃料火以上（要求燃料火焰溫度達焰溫度達1600160017001700）。）。 煤的分析項目煤的分析項目 煤的分析項目很多，一般可分為以下五類：煤的分析項目很多，一般可分為以下五類： 1 1工業(yè)分析工業(yè)分析 2 2元素分析元素分析 3 3物理性質(zhì)測定物理性質(zhì)測定 4. 4. 工藝性質(zhì)測定工藝性質(zhì)測定 5. 5. 煤灰成分分析煤灰成分分析 工業(yè)上最重要和最常見的分析

13、項目是工工業(yè)上最重要和最常見的分析項目是工業(yè)分析和元素分析。業(yè)分析和元素分析。 1 1工業(yè)分析工業(yè)分析煤的工業(yè)分析又叫技術分析或?qū)嵱梅治觯窃u價煤煤的工業(yè)分析又叫技術分析或?qū)嵱梅治觯窃u價煤質(zhì)的基本依據(jù)。質(zhì)的基本依據(jù)。它包括煤的水分、灰分它包括煤的水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)揮發(fā)分產(chǎn)率和固定碳率和固定碳四個項目的測定。四個項目的測定。 通常，水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率都直接測定，固定通常，水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率都直接測定，固定碳不作直接測定，而是用差減法進行計算。碳不作直接測定，而是用差減法進行計算。 有時也將上述四個測定項目叫做煤的有時也將上述四個測定項目叫做煤的半工業(yè)分析半工業(yè)分析，再，再加上加上發(fā)熱

14、量發(fā)熱量和和全硫的測定全硫的測定，則稱為煤的全工業(yè)分析。則稱為煤的全工業(yè)分析。煤的分析項目煤的分析項目 煤的工業(yè)分析是了解煤的性質(zhì)和用途的重要指標。煤的工業(yè)分析是了解煤的性質(zhì)和用途的重要指標。如如水分和灰分高水分和灰分高的煤，它的有機質(zhì)含量就少，的煤，它的有機質(zhì)含量就少，發(fā)熱量發(fā)熱量低，低，經(jīng)濟價值就小經(jīng)濟價值就小。 根據(jù)煤的水分、灰分、揮發(fā)分及其焦渣特征等指標，就根據(jù)煤的水分、灰分、揮發(fā)分及其焦渣特征等指標，就可以比較可靠地算出煤的可以比較可靠地算出煤的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量。 煤中全硫分煤中全硫分是確定煉焦用煙煤的重要指標是確定煉焦用煙煤的重要指標。 對于合成氨工業(yè)，

15、空氣干燥基的對于合成氨工業(yè)，空氣干燥基的固定碳含量固定碳含量（FCad）是評價）是評價無煙煤用于制造合成氣（半水煤氣）時經(jīng)濟價值的一個重無煙煤用于制造合成氣（半水煤氣）時經(jīng)濟價值的一個重要指標。要指標。 煤的煤的外在水分和全水分外在水分和全水分，不僅影響動力用煤的低位發(fā)熱量，不僅影響動力用煤的低位發(fā)熱量，而且還與煤的運輸與貯存等都有著十分密切的關系。而且還與煤的運輸與貯存等都有著十分密切的關系。 煤的分析項目煤的分析項目2 2元素分析元素分析 煤的元素分析主要指煤中煤的元素分析主要指煤中碳、氫、氧、碳、氫、氧、氮、硫氮、硫等項目的分析，了解煤的元素組等項目的分析，了解煤的元素組成。元素分析的結(jié)

16、果是對煤進行科學分成。元素分析的結(jié)果是對煤進行科學分類的主要依據(jù)。在工業(yè)上，是計算發(fā)熱類的主要依據(jù)。在工業(yè)上，是計算發(fā)熱量、計算熱量平衡的依據(jù)。量、計算熱量平衡的依據(jù)。 煤的分析項目煤的分析項目元素分析儀元素分析儀其它元素分析其它元素分析 如伴生元素分析。煤中的伴生元素很多，但如伴生元素分析。煤中的伴生元素很多，但一般是指有提取價值的鍺、鎵、鈾、釩、鋁一般是指有提取價值的鍺、鎵、鈾、釩、鋁、鉭等常見的稀有元素。、鉭等常見的稀有元素。 如煤中的鍺含量在如煤中的鍺含量在2020 g gg g-1-1以上時即可計以上時即可計算儲量而有一定的提取價值，鎵含量在算儲量而有一定的提取價值，鎵含量在5050

17、 g gg g-1-1以上和鈾含量在以上和鈾含量在300300500500 g gg g-1-1以以上時也有提取價值，上時也有提取價值， 其它元素分析其它元素分析 再如有害元素分析。再如有害元素分析。煤中的有害元素種煤中的有害元素種類很多，如硫，磷、氯、砷、氟、鉻、類很多，如硫，磷、氯、砷、氟、鉻、鎘、汞等。鎘、汞等。硫、磷、氯主要是指工業(yè)利硫、磷、氯主要是指工業(yè)利用中對生產(chǎn)有害，后幾種則是對人體和用中對生產(chǎn)有害，后幾種則是對人體和環(huán)境有害，根據(jù)特殊的需要進行檢測。環(huán)境有害，根據(jù)特殊的需要進行檢測。 其它還有煤灰成分分析，物理性質(zhì)測定其它還有煤灰成分分析，物理性質(zhì)測定等，需根據(jù)要求來確定檢測項

18、目。等，需根據(jù)要求來確定檢測項目。 3 3煤的工藝性質(zhì)煤的工藝性質(zhì)煤的分析項目煤的分析項目 煤的黏結(jié)性和結(jié)焦性指數(shù)煤的黏結(jié)性和結(jié)焦性指數(shù) 煤的發(fā)熱量和燃點煤的發(fā)熱量和燃點 煤的反應性煤的反應性 煤灰熔融性和結(jié)渣性等煤灰熔融性和結(jié)渣性等4 4煤的物理性質(zhì)煤的物理性質(zhì)煤的分析項目煤的分析項目 煤的顏色、光澤煤的顏色、光澤 煤的煤的密度密度、硬度、脆度、硬度、脆度 煤的斷口煤的斷口 煤的煤的導電性導電性5 5煤灰成分分析煤灰成分分析煤的分析項目煤的分析項目 二氧化硅（約二氧化硅（約60%60%） 三氧化二鋁（約三氧化二鋁（約12-20%12-20%） 三氧化二鐵、氧化鈣等三氧化二鐵、氧化鈣等 煤的工

19、業(yè)分析，往往只測定灰分的產(chǎn)率煤的工業(yè)分析，往往只測定灰分的產(chǎn)率，而不測定灰分的成分。，而不測定灰分的成分。2.2 煤的工業(yè)分析煤的工業(yè)分析 一、常用的符號和基準一、常用的符號和基準 二、水分的測定二、水分的測定 三、灰分的測定三、灰分的測定 四、揮發(fā)分的測定四、揮發(fā)分的測定 五、固定碳含量的計算五、固定碳含量的計算 六、不同基準分析結(jié)果的換算六、不同基準分析結(jié)果的換算 一、常用的符號和基準一、常用的符號和基準1分析項目的名稱及表示符號分析項目的名稱及表示符號分析試驗項目及符號分析試驗項目及符號項項目目水分水分灰分灰分揮發(fā)揮發(fā)分分固定固定碳碳發(fā)熱發(fā)熱量量礦物礦物質(zhì)質(zhì)符符號號MAVFCQMMC、H

20、、O、N、S及煤灰中化學成分等仍以元素名稱為代及煤灰中化學成分等仍以元素名稱為代表符號。表符號。ashvolatile compoundfixed carbonquantity of produced heatmineral mattermoisture2存在形態(tài)或操作情況指標及符號存在形態(tài)或操作情況指標及符號常用指標及符號常用指標及符號項目外在或游離內(nèi)在全高位低位恒容恒壓符號finhtgrnetvpfreeinherence totalnether3各種基準的表示符號各種基準的表示符號 基準是指煤樣所處的狀態(tài)。用不同狀態(tài)的煤基準是指煤樣所處的狀態(tài)。用不同狀態(tài)的煤樣分析試驗，將得出不同的結(jié)果，

21、所以基準樣分析試驗，將得出不同的結(jié)果，所以基準又是用以計算和表達測定值的主要依據(jù)之一又是用以計算和表達測定值的主要依據(jù)之一。 收到基（收到基（ar）as received空氣干燥基（空氣干燥基（ad）airdry干基（干基（d）dry干燥無灰基（干燥無灰基（daf） dry af干燥無礦物質(zhì)基（干燥無礦物質(zhì)基（dmmf） mineral matter tree3.13.1收到基（收到基（arar） 就其含義而言，就其含義而言，是從收到的一批煤樣中取是從收到的一批煤樣中取出具有代表性的煤樣出具有代表性的煤樣，以此種狀態(tài)的煤樣測，以此種狀態(tài)的煤樣測定的結(jié)果并以此基表示的值，稱為收到基。定的結(jié)果并以

22、此基表示的值，稱為收到基。 3.23.2空氣干燥基（空氣干燥基（ad ad ）v是指煤樣所處環(huán)境與水蒸氣壓達到平衡時的是指煤樣所處環(huán)境與水蒸氣壓達到平衡時的煤樣煤樣。在新標準中規(guī)定：煤樣若在空氣中連。在新標準中規(guī)定：煤樣若在空氣中連續(xù)干燥續(xù)干燥1小時后質(zhì)量變化不超過小時后質(zhì)量變化不超過0.10%，則認，則認為達到空氣干燥狀態(tài)。為達到空氣干燥狀態(tài)。3.33.3干基（干基（d d）以以無水狀態(tài)無水狀態(tài)的煤樣為標準的分析結(jié)果表示的煤樣為標準的分析結(jié)果表示方方法。法。3.4干燥無灰基（干燥無灰基（daf）v它是以假想的無水無灰狀態(tài)的煤為基準的分它是以假想的無水無灰狀態(tài)的煤為基準的分析結(jié)果表示方法。析結(jié)

23、果表示方法。二、水分的測定二、水分的測定 煤的水分是評價煤炭經(jīng)濟價值的最基本的指煤的水分是評價煤炭經(jīng)濟價值的最基本的指標。因為煤中水分含量越多，煤的無用成分標。因為煤中水分含量越多，煤的無用成分也越多，同時有大量水分存在，不僅煤的有也越多，同時有大量水分存在，不僅煤的有用成分減少，而且它在煤燃燒時要吸收大量用成分減少，而且它在煤燃燒時要吸收大量的熱成為水蒸汽蒸發(fā)掉。所以煤的水分越低的熱成為水蒸汽蒸發(fā)掉。所以煤的水分越低越好。越好。 （一）煤中水分的存在形態(tài)（一）煤中水分的存在形態(tài) （二）煤中全水分（二）煤中全水分（M Mt t）的測定）的測定 （三）空氣干燥煤樣水分的測定（三）空氣干燥煤樣水分

24、的測定 （一）煤中水分的存在形態(tài)（一）煤中水分的存在形態(tài) 分為兩類分為兩類 : :化合水、游離水化合水、游離水 1 1化合水：化合水： 以化合方式和煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，以化合方式和煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，即通常所說的結(jié)晶水，例如石膏中的（即通常所說的結(jié)晶水，例如石膏中的（CaSOCaSO4 4 2H2H2 2O O）、高嶺土（）、高嶺土（AlAl2 2O O3 3 2SiO2SiO4 4 2H2H2 2O O）中的結(jié)晶水。結(jié)晶水要在）中的結(jié)晶水。結(jié)晶水要在200200以上才以上才能分解析出。能分解析出。2 2游離水：游離水： 以物理狀態(tài)（如附著、吸附等形式）和煤結(jié)合的水。以物理狀態(tài)（如附著、吸附等

25、形式）和煤結(jié)合的水。根據(jù)存在的不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)，分為以下兩種：根據(jù)存在的不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)，分為以下兩種： 2.1 2.1 外在水分（外在水分（M Mf f）是指煤在開采、運輸、儲存和洗選過程中潤濕在煤的外是指煤在開采、運輸、儲存和洗選過程中潤濕在煤的外表及大毛細孔（直徑表及大毛細孔（直徑1010-5-5cmcm）中的水分。）中的水分。 2.2 2.2 內(nèi)在水分（內(nèi)在水分（M Minhinh） 內(nèi)在水分是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細孔（直徑內(nèi)在水分是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細孔（直徑10-5cm）中的水分。這部分水分較難蒸發(fā)。）中的水分。這部分水分較難蒸發(fā)。 （二）煤中全水分二）煤中全水分（Mt或或M

26、ar ）的測定）的測定 煤中全水分的測定有四種方法煤中全水分的測定有四種方法: A 、B、 C、D 方法方法A通氮干燥法，通氮干燥法，適用于各種煤；適用于各種煤； 方法方法B空氣干燥法，空氣干燥法，適用于煙煤和無煙煤；適用于煙煤和無煙煤； 方法方法C微波干燥法，微波干燥法，適用于煙煤、褐煤；適用于煙煤、褐煤； 方法方法D，適用于外在水分高的煙煤和無煙煤；適用于外在水分高的煙煤和無煙煤； 了解上述四種方法的基本思路，了解上述四種方法的基本思路，掌握計算公式。掌握計算公式。結(jié)果計算結(jié)果計算 %1001tmmM式中式中 M Mt t煤樣的全水分；煤樣的全水分； m m煤樣的質(zhì)量，煤樣的質(zhì)量，g g；

27、 m m1 1煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，g g。全水份測定注意問題全水份測定注意問題2. 全水分測定結(jié)果的允許誤差全水分測定結(jié)果的允許誤差平行測定全水分的允許誤差平行測定全水分的允許誤差全水分全水分（Mt，%）平行測定結(jié)果的平行測定結(jié)果的允許誤差（允許誤差（%）10100.400.50* * 在同一化驗室進行全水分測定時在同一化驗室進行全水分測定時 （三）空氣干燥煤樣水分的測定三）空氣干燥煤樣水分的測定 空氣干燥煤樣水分Mad ，測定方法分為通氮干燥法、甲苯蒸餾法和空氣干燥法三種。%1001admmM Mad空氣干燥空氣干燥煤樣水分煤樣水分 ； m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，煤樣

28、干燥后失去的質(zhì)量，g； m煤樣的質(zhì)量，煤樣的質(zhì)量，g。 三種方法的操作規(guī)程做簡單了解。三種方法的操作規(guī)程做簡單了解。三種測定方法：三種測定方法： 空氣干燥煤樣水分是空氣干燥煤樣（粒度空氣干燥煤樣水分是空氣干燥煤樣（粒度0.2mm）在規(guī)定條件下測得的水分，簡稱為分析）在規(guī)定條件下測得的水分，簡稱為分析水。水。 煤質(zhì)分析中僅對煤中的全水分進行測定，而煤煤質(zhì)分析中僅對煤中的全水分進行測定，而煤的工業(yè)分析中僅對空氣干燥煤樣水分進行測定。的工業(yè)分析中僅對空氣干燥煤樣水分進行測定。%1001 mmMad 通氮干燥法通氮干燥法 稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中

29、的，在干燥氮氣流中干燥到質(zhì)量干燥箱中的，在干燥氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。由煤樣的質(zhì)量損失計算煤中水分含量。恒定。由煤樣的質(zhì)量損失計算煤中水分含量。 甲苯蒸餾法甲苯蒸餾法 稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中并分層，量出水的體積中并分層，量出水的體積(ml)。由水的體積和密度。由水的體積和密度計算煤中水分含量。計算煤中水分含量。%100mVMad 蒸餾裝置由冷凝管、水分測定管和圓底蒸餾燒瓶構(gòu)成，蒸餾裝置由冷凝管、水分測定管和圓底蒸餾燒瓶構(gòu)成，各部件連接處應具有磨口接

30、頭。各部件連接處應具有磨口接頭。 空氣干燥法空氣干燥法 稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。由煤樣干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。由煤樣的質(zhì)量損失計算煤中水分含量。的質(zhì)量損失計算煤中水分含量。 結(jié)果計算同結(jié)果計算同“通氮干燥法通氮干燥法”。三、灰分的測定三、灰分的測定 煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃燒以及礦物煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃燒以及礦物質(zhì)（除水分以外的所有無機質(zhì)的總稱）在一定質(zhì)（除水分以外的所有無機質(zhì)的總稱）在一定溫度下，經(jīng)一系列復雜化學反應以后所剩下的溫度下，經(jīng)一系列復雜化學反應以后所剩下的殘渣殘渣，用符

31、號，用符號A A表示。表示。 灰分全部來自礦物質(zhì)，但其組成和數(shù)量又不同于煤灰分全部來自礦物質(zhì)，但其組成和數(shù)量又不同于煤中原有礦物質(zhì)，因此煤的灰分應稱為中原有礦物質(zhì)，因此煤的灰分應稱為“灰分產(chǎn)率灰分產(chǎn)率”。 測定煤的灰分，對于鑒定煤的質(zhì)量以及測定煤的灰分，對于鑒定煤的質(zhì)量以及確定其使用價值也有重要意義確定其使用價值也有重要意義 因為煤中灰分是有害物質(zhì)，所以各種用因為煤中灰分是有害物質(zhì)，所以各種用途的煤，灰分越低也就越好。雖然煤灰途的煤，灰分越低也就越好。雖然煤灰是煤中有害物，但進行綜合利用后，也是煤中有害物，但進行綜合利用后，也會變廢為寶，為國家創(chuàng)造財富的。（如會變廢為寶，為國家創(chuàng)造財富的。（如

32、，鍺、嫁、礬等），鍺、嫁、礬等） 1緩慢灰化法儀器：灰皿，或箱形電爐 長方形灰皿長方形灰皿 測定過程 稱取分析煤樣稱取分析煤樣1 0.1g，于已經(jīng)在，于已經(jīng)在815 10灼燒恒量灼燒恒量的灰皿中，輕微振動，使樣品分散為均勻的薄層，的灰皿中，輕微振動，使樣品分散為均勻的薄層，置溫度低于置溫度低于100的高溫爐中。在爐門留有約的高溫爐中。在爐門留有約15mm左右的縫隙供自然通風，控制加熱速度，使爐溫在左右的縫隙供自然通風，控制加熱速度，使爐溫在30min左右緩慢升高至左右緩慢升高至500并保持此溫度并保持此溫度30min。然后，升高溫度至然后，升高溫度至815 10，關閉爐門，在此溫度關閉爐門，在

33、此溫度下繼續(xù)灼燒下繼續(xù)灼燒1h。取出灰皿，于干燥器中冷至室溫（。取出灰皿，于干燥器中冷至室溫（約約20min）稱量，然后進行檢查性灼燒，每次進行）稱量，然后進行檢查性灼燒，每次進行20min，直到煤樣的質(zhì)量變化小于，直到煤樣的質(zhì)量變化小于0.001g時為止，取時為止，取最后一次質(zhì)量計算?；曳肿詈笠淮钨|(zhì)量計算。灰分15%的樣品，可不必進的樣品，可不必進行檢查性灼燒。行檢查性灼燒。計 算%1001admmA式中式中 m煤樣煤樣的質(zhì)量，的質(zhì)量，g； m1灼燒后殘渣質(zhì)量，灼燒后殘渣質(zhì)量，g。 2快速灰化法儀器：快速灰分測定儀 將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱到（將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱到（81510）

34、的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣被自動送入的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣被自動送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。 由殘留物的質(zhì)量和煤樣的質(zhì)量計算灰分產(chǎn)率。由殘留物的質(zhì)量和煤樣的質(zhì)量計算灰分產(chǎn)率。 結(jié)果計算同結(jié)果計算同“緩慢灰化法緩慢灰化法”。3 3灰分測定的允許誤差灰分測定的允許誤差 灰分測定的允許誤差（灰分測定的允許誤差（% %）灰分（灰分（%）同一實驗室同一實驗室不同實驗室不同實驗室300.20.30.50.30.50.7測定時應注意哪些事項？四、揮發(fā)分的測定四、揮發(fā)分的測定 煤的揮發(fā)分，是指煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣加煤的揮發(fā)分，是指煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，并

35、進行水分校正后的質(zhì)量損失。殘留下來的熱，并進行水分校正后的質(zhì)量損失。殘留下來的不揮發(fā)固體物質(zhì)叫做焦渣。不揮發(fā)固體物質(zhì)叫做焦渣。 揮發(fā)分不是煤中固有的，而是在特定溫度下熱解的揮發(fā)分不是煤中固有的，而是在特定溫度下熱解的產(chǎn)物，所以確切地說應稱為揮發(fā)分產(chǎn)率產(chǎn)物，所以確切地說應稱為揮發(fā)分產(chǎn)率, ,用用符號符號V V表表示示。 揮發(fā)分是煤分類的重要指標。煤的揮發(fā)分反映了揮發(fā)分是煤分類的重要指標。煤的揮發(fā)分反映了煤的變質(zhì)程度，揮發(fā)分由大到小，煤的變質(zhì)程度由煤的變質(zhì)程度，揮發(fā)分由大到小，煤的變質(zhì)程度由小到大。如泥炭的揮發(fā)分高達小到大。如泥炭的揮發(fā)分高達7070，褐煤的揮發(fā)分，褐煤的揮發(fā)分一般為一般為4040

36、6060，煙煤的揮發(fā)分一般為，煙煤的揮發(fā)分一般為10105050，高變質(zhì)的無煙煤的揮發(fā)分則小于高變質(zhì)的無煙煤的揮發(fā)分則小于1010。主要指標主要指標 根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的高低，可以初步判根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的高低，可以初步判別別煤的變質(zhì)程度煤的變質(zhì)程度、發(fā)熱量及焦油產(chǎn)率發(fā)熱量及焦油產(chǎn)率等等各種重要性質(zhì)，而且?guī)缀跏澜绺鲊疾筛鞣N重要性質(zhì)，而且?guī)缀跏澜绺鲊疾捎糜酶稍餆o灰基揮發(fā)分干燥無灰基揮發(fā)分作為煤分類的一個作為煤分類的一個主要指標。主要指標。 工業(yè)生產(chǎn)上用煤也都首先需要了解揮工業(yè)生產(chǎn)上用煤也都首先需要了解揮發(fā)分是否合乎要求，所以煤的揮發(fā)分是了發(fā)分是否合乎要求，所以煤的揮發(fā)分是了解煤性質(zhì)和用途的最基本也是

37、最重要的指解煤性質(zhì)和用途的最基本也是最重要的指標，也是煤分類的重要指標。標，也是煤分類的重要指標。 1儀器 揮發(fā)分坩堝揮發(fā)分坩堝 馬弗爐馬弗爐 坩堝架坩堝架 坩堝蓋外緣坩堝蓋外緣槽形，此槽槽形，此槽正好蓋在坩正好蓋在坩堝口的外緣堝口的外緣上，在蓋內(nèi)上，在蓋內(nèi)邊有凹處，邊有凹處，以備揮發(fā)釋以備揮發(fā)釋出。出。 馬弗爐馬弗爐 帶熱電偶和調(diào)溫器，爐壁留有一個排氣帶熱電偶和調(diào)溫器，爐壁留有一個排氣孔。爐膛內(nèi)必須有一個溫度穩(wěn)定的恒溫孔。爐膛內(nèi)必須有一個溫度穩(wěn)定的恒溫區(qū)，以保證爐內(nèi)溫度能恒定在區(qū)，以保證爐內(nèi)溫度能恒定在900900 1010范圍內(nèi)。范圍內(nèi)。 坩堝架坩堝架 用鎳鉻絲制成用鎳鉻絲制成，其規(guī)格以能

38、，其規(guī)格以能放置放置6 6個坩堝個坩堝為好，為好， 大小大小應與爐內(nèi)應與爐內(nèi)900900 1010穩(wěn)定穩(wěn)定溫度區(qū)相適應溫度區(qū)相適應，放在架上的，放在架上的坩堝底部應與坩堝底部應與爐堂底距離爐堂底距離202030 mm30 mm。 2測定過程測定過程 稱取分析煤樣稱取分析煤樣1 1 0.010.01g g，于已在，于已在900900 1010灼燒恒量的專用坩鍋內(nèi)，輕敲坩堝使試樣攤灼燒恒量的專用坩鍋內(nèi)，輕敲坩堝使試樣攤平，然后蓋上坩堝蓋，置于坩堝架上，迅速平，然后蓋上坩堝蓋，置于坩堝架上，迅速將坩堝架推至已預先加熱至將坩堝架推至已預先加熱至900900 1010的高溫的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi)，并立即

39、開動秒表，關閉爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi)，并立即開動秒表，關閉爐門。準確灼燒恰好爐門。準確灼燒恰好7min7min，迅速取出坩堝架，迅速取出坩堝架，在空氣中放置，在空氣中放置5 56min6min，再將坩鍋置于干燥，再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。計算揮發(fā)分產(chǎn)率。器中冷卻至室溫，稱量。計算揮發(fā)分產(chǎn)率。3. 3. 計計 算算ad1ad%100MmmV式中式中 m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g； m1樣品加熱后減少的質(zhì)量，樣品加熱后減少的質(zhì)量，g。另外，了解需用煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量另外，了解需用煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量校正的兩個公式，即扣減煤樣或焦渣中碳酸校正的兩個公式，即扣減煤樣或焦渣中碳酸鹽二氧化

40、碳含量（有鹽二氧化碳含量（有GB測定方法依據(jù)）測定方法依據(jù)）.4 4注意事項注意事項 4.1 4.1 當打開爐門，推入坩堝架時，爐溫可當打開爐門，推入坩堝架時，爐溫可能下降，但是在能下降，但是在3min3min內(nèi)必須使爐溫達到內(nèi)必須使爐溫達到900900 1010，否則試驗作廢。，否則試驗作廢。4.2 4.2 從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋，以從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋，以防焦渣被氧化，造成測定誤差。防焦渣被氧化，造成測定誤差。4.3 4.3 每次測定后，坩堝內(nèi)常附著一層黑色每次測定后，坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙，應灼燒除去后再使用碳煙，應灼燒除去后再使用。 5 5測定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差測定揮

41、發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差 揮發(fā)分產(chǎn)率測定的允許誤差揮發(fā)分產(chǎn)率測定的允許誤差揮發(fā)分揮發(fā)分產(chǎn)率產(chǎn)率（%）平行測定結(jié)果平行測定結(jié)果的允許誤差的允許誤差（%）不同化驗室同一煤不同化驗室同一煤樣的測定結(jié)果的允樣的測定結(jié)果的允許誤差（許誤差（%）450.30.51.00.51.01.5五、固定碳含量的計算五、固定碳含量的計算 固定碳固定碳 是指除去水分、灰分和揮發(fā)分后是指除去水分、灰分和揮發(fā)分后的殘留物，用符號的殘留物，用符號FCFCadad表示。表示。固定碳的化學組分，固定碳的化學組分，主要是主要是C C元素元素，另外還，另外還有一定數(shù)量的有一定數(shù)量的H H、O O、N N、S S等其它元素等其它元素。說 明

42、 1.從煤的工業(yè)分析指標來看，從煤的工業(yè)分析指標來看，發(fā)熱量主要是發(fā)熱量主要是煤中固定碳燃燒產(chǎn)生的煤中固定碳燃燒產(chǎn)生的，因此國際上利用工，因此國際上利用工業(yè)分結(jié)果計算發(fā)熱量的公式，即以煤的固定業(yè)分結(jié)果計算發(fā)熱量的公式，即以煤的固定碳作為發(fā)熱量的主要來源，碳作為發(fā)熱量的主要來源， 2. FCdaf煤的變質(zhì)程度的一個參數(shù)煤的變質(zhì)程度的一個參數(shù) 煤的干燥無灰基固定碳含量（煤的干燥無灰基固定碳含量（ FCdaf ）與揮發(fā)分一）與揮發(fā)分一樣，也是表示煤的變質(zhì)程度的一個參數(shù)，樣，也是表示煤的變質(zhì)程度的一個參數(shù)，即煤中即煤中固定碳含量隨煤的變質(zhì)程度的增高而增高固定碳含量隨煤的變質(zhì)程度的增高而增高，因此，因此

43、有些國家（如日本、美國）的煤炭分類即以干燥有些國家（如日本、美國）的煤炭分類即以干燥無灰基固定碳含量無灰基固定碳含量FCdaf作為分類指標之一。作為分類指標之一。 說 明3. 3. 空氣干燥基固定碳含量是某些工業(yè)用煤的空氣干燥基固定碳含量是某些工業(yè)用煤的一個重要指標，如對合成氨用煤，要求一個重要指標，如對合成氨用煤，要求FCFCadad65%65%。4. 4. 固定碳含量，一般不直接測定，而是通固定碳含量，一般不直接測定，而是通過計算得到過計算得到 計計 算算FCad = 100% - Mad - Aad VadFCad，空氣干燥煤樣的固定碳含量，空氣干燥煤樣的固定碳含量Mad，空氣干燥煤樣的

44、水分含量，空氣干燥煤樣的水分含量Aad，空氣干燥煤樣的灰分含量，空氣干燥煤樣的灰分含量Vad，空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量，空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量六、不同基準分析結(jié)果的換算六、不同基準分析結(jié)果的換算干燥基 = 空氣干燥基 - 空氣干燥基水分干燥無灰基 = 空氣干燥基 - 空氣干燥基水分 - 空氣干燥基灰分換算關系 煤的干燥無灰基煤的干燥無灰基組成不受水分和灰分組成不受水分和灰分的影響。一般同一礦井的煤，它的干燥的影響。一般同一礦井的煤，它的干燥無灰基組成不會發(fā)生很大的變化，因此無灰基組成不會發(fā)生很大的變化，因此煤礦的煤質(zhì)資料常以此基組成表示。也煤礦的煤質(zhì)資料常以此基組成表示。也就是說煤礦一般給的

45、是干燥無灰基組成就是說煤礦一般給的是干燥無灰基組成，而實際使用時則為收到基。因此，不，而實際使用時則為收到基。因此，不同基準時的組成需要進行換算同基準時的組成需要進行換算. . 已知，已知，N待求值，待求值，M換算系數(shù)，換算系數(shù)，k不同基之間的換算公式：不同基之間的換算公式：M=kN換算系數(shù)是由物料平衡關系計算得到的換算系數(shù)是由物料平衡關系計算得到的 例如收到基與干燥無灰基的轉(zhuǎn)換例如收到基與干燥無灰基的轉(zhuǎn)換 : :設已知設已知FCFCdafdaf、M Marar、A Aarar，求，求FCFCarar。 解：計算基準：解：計算基準：100kg的收到基煤折合成干的收到基煤折合成干燥無灰基煤燥無灰

46、基煤 100-（Mar+Aar）kg，但含固定，但含固定碳的絕對量相等，碳的絕對量相等，即：收到基含碳量即：收到基含碳量=干燥無灰基含碳量干燥無灰基含碳量故：故：100FCar =100- (Mar+Aar)FCdaf FCar =FCdaf 100-（Mar+Aar）100 例：煤的工業(yè)分析結(jié)果如下：空氣干燥基的水分例：煤的工業(yè)分析結(jié)果如下：空氣干燥基的水分M Madad=1.76%=1.76%，灰分，灰分A Aadad=23.17%=23.17%，揮發(fā)分，揮發(fā)分V Vadad=8.59%,=8.59%,計計算：（算：（1 1）干燥基的灰分）干燥基的灰分A Ad d=?=?（2 2）干燥無灰

47、基的揮）干燥無灰基的揮發(fā)分發(fā)分V Vdafdaf= =？已知，已知，N待求值，待求值，M換算系數(shù)，換算系數(shù)，kM=kN 解：解： adadd100100MAA%59.2376. 1100100%17.23)(100100adadaddafAMVV%44.11)17.2376. 1 (100100%59. 82.3 煤中硫的測定煤中硫的測定 煤中的硫根據(jù)其存在的形態(tài)分類：煤中的硫根據(jù)其存在的形態(tài)分類： 有機硫有機硫 無機硫無機硫 單質(zhì)硫單質(zhì)硫 根據(jù)燃燒性分類：根據(jù)燃燒性分類： 可燃硫：有機硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫可燃硫：有機硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫 不可燃硫（固定硫不可燃硫（固定硫 ）：硫酸鹽硫）：硫酸

48、鹽硫 硫是煤中的有害元素之一硫是煤中的有害元素之一 燃料用煤中的硫在煤燃燒過程中形成燃料用煤中的硫在煤燃燒過程中形成SOSO2 2。SOSO2 2不僅腐蝕金屬設備，而且還會造成不僅腐蝕金屬設備，而且還會造成空氣污染。煉焦用煤中的硫直接影響鋼空氣污染。煉焦用煤中的硫直接影響鋼鐵質(zhì)量，鋼鐵含硫大于鐵質(zhì)量，鋼鐵含硫大于0.07%0.07%，就會使鋼，就會使鋼鐵熱脆而成為廢品。脫除煤中的硫是煤鐵熱脆而成為廢品。脫除煤中的硫是煤炭利用的一個重要問題。炭利用的一個重要問題。 全硫及其測定方法全硫及其測定方法 煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫，記作煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫，記作St，全硫通常就是煤中的硫酸鹽

49、硫（記作全硫通常就是煤中的硫酸鹽硫（記作Ss）、）、硫鐵礦硫（記作硫鐵礦硫（記作Sp）和有機硫（記作）和有機硫（記作So）的）的總和，即總和，即 St = Ss + Sp + So如果煤中有單質(zhì)硫（記作如果煤中有單質(zhì)硫（記作S），也應包含在全硫中。），也應包含在全硫中。 一般工業(yè)分析中只測全硫，全硫的測定方法有：艾士卡法、一般工業(yè)分析中只測全硫，全硫的測定方法有：艾士卡法、燃燒法、庫倫法等。燃燒法、庫倫法等。艾士卡法艾士卡法 1 1方法要點方法要點 本法是用本法是用艾士卡試劑艾士卡試劑（NaNa2 2COCO3 3和和MgOMgO以質(zhì)量比以質(zhì)量比1 1：2 2的混和物）作為熔劑，所以稱為艾士卡

50、的混和物）作為熔劑，所以稱為艾士卡法。方法包括煤樣的法。方法包括煤樣的半熔反應半熔反應、用水浸取、用水浸取、硫酸鋇的沉淀、過濾、洗滌、干燥、灰化和硫酸鋇的沉淀、過濾、洗滌、干燥、灰化和灼燒等過程。灼燒等過程。 2 2基本原理基本原理 熔樣：熔樣： 煤樣和艾士卡試劑均勻混合后在高溫下進煤樣和艾士卡試劑均勻混合后在高溫下進行半熔反應，使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成可溶行半熔反應，使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽。煤樣在空氣中燃燒時，可燃于水的硫酸鹽。煤樣在空氣中燃燒時，可燃硫首先轉(zhuǎn)化為硫首先轉(zhuǎn)化為SO2，繼而在有空氣存在下，和，繼而在有空氣存在下，和艾士卡試劑作用形成可溶于水的硫酸鹽艾士卡試劑作用形

51、成可溶于水的硫酸鹽： 煤煤 + 空氣空氣 = CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2 2SO2 + O2 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2CO2 SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2 MgO 作用？作用？ 艾士卡試劑中的艾士卡試劑中的MgOMgO能能疏松反應物疏松反應物，使空氣，使空氣能進入煤樣，同時也能與能進入煤樣，同時也能與SOSO2 2和和SOSO3 3發(fā)生反應。發(fā)生反應。 2MgO + 2SO2 + O2 = 2MgSO4 不可燃燒又難溶于水的不可燃燒又難溶于水的CaSO4，也能同時，也能同時能和艾士卡試劑作用。難溶于水的硫酸鹽能和艾士卡試

52、劑作用。難溶于水的硫酸鹽MgSO4和和BaCl2反應反應如下：如下： CaSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + CaCO3MgSO4 + Na2SO4 + 2BaCl2 = 2BaSO4 + 2NaCl + MgCl2熔塊浸取熔塊浸??？ 經(jīng)半熔反應后的熔塊，用水浸取，經(jīng)半熔反應后的熔塊，用水浸取，NaNa2 2SOSO4 4都溶入水中。未作用完的都溶入水中。未作用完的NaNa2 2COCO3 3也進入水也進入水中，并部分水解，因此水溶液呈堿性。中，并部分水解，因此水溶液呈堿性。 調(diào)酸性調(diào)酸性 pH約約12 濾渣經(jīng)過洗滌，把洗液和濾液合并，調(diào)濾渣經(jīng)過洗滌，把洗液和濾液合并，調(diào)節(jié)溶液酸度

53、，使其呈酸性（節(jié)溶液酸度，使其呈酸性（pHpH約約1 12 2），其目的是消除其目的是消除COCO3 32-2-的影響的影響，因其也會，因其也會和和BaBa2+2+在中性溶液中形成碳酸鋇沉淀。在中性溶液中形成碳酸鋇沉淀。沉淀、洗滌、灼燒、恒量沉淀、洗滌、灼燒、恒量 加入加入BaBa2+2+后，生成硫酸鋇沉淀：后，生成硫酸鋇沉淀： SOSO4 42-2- + Ba + Ba2-2- = BaSO = BaSO4 4 濾出濾出BaSOBaSO4 4沉淀，經(jīng)洗滌、烘干、灰化、灼沉淀，經(jīng)洗滌、烘干、灰化、灼燒，即可稱量。燒，即可稱量。3試劑試劑3.1 艾士卡合劑艾士卡合劑(MgONa2CO3質(zhì)量比質(zhì)量

54、比2：1)；3.2 鹽酸溶液（鹽酸溶液（1：1）；）；3.3 氯化鋇溶液（氯化鋇溶液（100 g/L）；）；3.4 甲基橙指示劑（甲基橙指示劑（2 g/L）；）；3.5 硝酸銀溶液（硝酸銀溶液（10 g/L）。）。 4 4測定方法測定方法 稱取煤樣（粒度應小干稱取煤樣（粒度應小干0.2mm 0.2mm ）1g1g，置，置于于30mL30mL瓷坩堝中，取艾士卡試劑瓷坩堝中，取艾士卡試劑2g2g，放，放在瓷坩堝內(nèi)仔細混勻，上面再覆蓋在瓷坩堝內(nèi)仔細混勻，上面再覆蓋1g1g艾艾士卡試劑，把坩堝推入高溫爐內(nèi)。在士卡試劑，把坩堝推入高溫爐內(nèi)。在2h2h內(nèi)從室溫升到內(nèi)從室溫升到850850，在，在85085

55、0下加熱下加熱2h2h，取出坩堝，冷卻到室溫。用玻璃棒把，取出坩堝，冷卻到室溫。用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應無殘?zhí)款w粒（如果熔塊攪碎，熔塊中應無殘?zhí)款w粒（如果有，則再送入爐中加熱）。有，則再送入爐中加熱）。 熔熔 樣樣 熔塊熔塊浸取浸取 將熔塊連同坩堝一并放入將熔塊連同坩堝一并放入400mL400mL燒杯中，用燒杯中，用熱蒸餾水洗出坩堝。加入熱蒸餾水洗出坩堝。加入100100150mL150mL熱蒸溜水熱蒸溜水，充分攪拌使熔塊散碎，煮沸約，充分攪拌使熔塊散碎，煮沸約5min5min（此時如（此時如果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表面，則此次試驗報廢

56、）。用定性濾紙濾出不溶面，則此次試驗報廢）。用定性濾紙濾出不溶物，收集濾液在燒杯中，再用熱蒸餾水吹洗不物，收集濾液在燒杯中，再用熱蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時應注意每次加水要少些，多吹洗溶物，吹洗時應注意每次加水要少些，多吹洗幾次（約幾次（約1212次，最后溶液體積不超次，最后溶液體積不超300mL300mL）。）。 調(diào)整試液酸度調(diào)整試液酸度 在濾液中滴加甲基橙（在濾液中滴加甲基橙（2g/L2g/L水溶液）水溶液）指示劑指示劑3 3滴，然后用滴，然后用HClHCl溶液溶液(1+1)(1+1)調(diào)節(jié)酸調(diào)節(jié)酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色，度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色，然后再多加然后再多加2mL

57、HCl2mL HCl溶液溶液(1+1)(1+1)， 沉淀沉淀恒量恒量 把燒杯放到電熱板上加熱到微沸，在不斷把燒杯放到電熱板上加熱到微沸，在不斷攪拌下，慢慢滴加攪拌下，慢慢滴加10mLBaCl10mLBaCl2 2溶液溶液(100g/L)(100g/L)，在電熱板上保溫在電熱板上保溫2h2h（或放置過夜），用慢速定（或放置過夜），用慢速定量濾紙過濾。用熱蒸餾水洗至無量濾紙過濾。用熱蒸餾水洗至無ClCl，將沉淀和，將沉淀和濾紙正確折疊放在濾紙正確折疊放在850850下已恒量的坩堝中進下已恒量的坩堝中進行干燥，灰化至濾紙已無黑色，然后放在行干燥，灰化至濾紙已無黑色，然后放在850850的高溫爐中灼燒

58、的高溫爐中灼燒40min40min，取出，先在空氣，取出，先在空氣中冷卻，然后移入干燥器中冷到室溫、稱量。中冷卻，然后移入干燥器中冷到室溫、稱量。 5 5結(jié)果計算結(jié)果計算%1001374. 0)(21t,admmmS m煤樣質(zhì)量，煤樣質(zhì)量，g； m1灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，g； m2空白試驗硫酸鋇的質(zhì)量，空白試驗硫酸鋇的質(zhì)量，g； 0.1374由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。 6 6測定全硫的允許誤差測定全硫的允許誤差 測定全硫的允許誤差測定全硫的允許誤差St,ad同一實驗室，同一實驗室，% 不同實驗室，不同實驗室，%40.050.100.200.100

59、.200.307注意事項注意事項 7.1 7.1 必須在通風下進行半熔反應，否則煤粒必須在通風下進行半熔反應，否則煤粒燃燒不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為燃燒不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為SOSO2 2。這就。這就是為什么在半熔完畢后，用水抽提不得有黑色是為什么在半熔完畢后，用水抽提不得有黑色顆粒的緣故。顆粒的緣故。 7.2 7.2 在用水浸取、洗滌時，溶液體積不宜過大在用水浸取、洗滌時，溶液體積不宜過大，當加入，當加入BaC1BaC12 2溶液后，最后體積應在溶液后，最后體積應在200mL200mL左右左右為宜。體積過大，雖然為宜。體積過大，雖然BaSOBaSO4 4的溶度積不大，但的溶度積不大，但是

60、也會影響測定值（偏低）。是也會影響測定值（偏低）。7 7注意事項注意事項 7.3 7.3 調(diào)節(jié)酸度到微酸性，同時再加熱，是為了調(diào)節(jié)酸度到微酸性，同時再加熱，是為了消除消除COCO3 32-2-的影響：的影響：2H2H+ + + CO + CO3 32-2- = H = H2 2O + COO + CO2 2 7.4 7.4 在熱溶液中加入在熱溶液中加入BaClBaCl2 2溶液以及在攪拌下溶液以及在攪拌下慢慢滴加，都是為了防止慢慢滴加，都是為了防止BaBa2+2+局部過濃，以致局部過濃，以致造成局部造成局部BaBa2+2+和和SOSO4 42-2- 的乘積大于溶度積的乘積大于溶度積而析出沉淀。