碳碳復(fù)合材料的制備及研究進(jìn)展

1、炭 / 炭復(fù)合材料的制備及研究進(jìn)展摘要： 綜合國(guó)內(nèi)外各種文獻(xiàn)資料，總結(jié)了炭炭復(fù)合材料的用途、制備工藝，簡(jiǎn)要介紹了幾種 主要的致密化方法，并對(duì)炭炭復(fù)合材料的抗氧化研究、石墨化研究做了初步的介紹，最后提 出了炭炭復(fù)合材料今后發(fā)展的方向 .關(guān)鍵詞： 炭炭復(fù)合材料，致密化，化學(xué)氣相沉積，抗氧化，石墨化 .1 引言炭/ 炭復(fù)合材料是具有優(yōu)異耐高溫性能的結(jié)構(gòu)與功能一體化工程材料。它和其 它高性能復(fù)合材料相同 , 是由纖維增強(qiáng)相和基體相組成的一種復(fù)合結(jié)構(gòu) , 不同之處 是增強(qiáng)相和基體相均由具有特殊性能的純碳組成 1-2 。炭 / 炭復(fù)合材料具有低密 度、高強(qiáng)度、低燒蝕率、高抗熱震性、低熱膨脹系數(shù)、零濕膨脹、

2、不放氣、在2 000 C 以內(nèi)強(qiáng)度和模量隨溫度升高而增加、良好的抗疲勞性能、優(yōu)異的摩擦磨損性能和 生物相容性 （組織成分及力學(xué)性能上均相容 ） 、對(duì)宇宙輻射不敏感及在核輻射下強(qiáng) 度增加等性能 1-3 , 使炭/ 炭復(fù)合材料在眾多領(lǐng)域有著廣泛用途。在發(fā)達(dá)國(guó)家，炭 / 炭復(fù)合材料已被成功用于航天飛機(jī)的機(jī)翼前緣、鼻錐、貨艙 門，高推動(dòng)比戰(zhàn)機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)的渦輪，高性能火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管、喉襯、燃燒室等，新 一代先進(jìn)飛機(jī)、坦克、賽車、高速列車等的剎車材料，以及火箭、飛機(jī)的密封圈 等構(gòu)件4 ，同時(shí)，炭 / 炭復(fù)合材料作為生物醫(yī)學(xué)材料，人造心臟瓣膜、人工骨、牙 種植體及作為植入材料用于矯形是近年來(lái)的研究重點(diǎn) 5-7

3、; 作為智能材料，由于其 受拉力后電阻增加，是很好的拉伸傳感器，具有廣闊的發(fā)展前景 8 。炭/炭復(fù)合材料由碳纖維增強(qiáng)碳基體復(fù)合而成。碳基體以熱解炭的形式存在， 由碳源先驅(qū)體經(jīng)熱解碳化而成。炭 /炭復(fù)合材料的制備工藝包括 : 碳纖維及其結(jié)構(gòu) 的選擇; 基體碳先驅(qū)物的選擇 ; 炭/炭復(fù)合材料坯體的成型工藝 ; 坯體的致密化工藝 以及工序間和最終產(chǎn)品的加工等 9 。其中，關(guān)鍵技術(shù)在于坯體的致密化。2 炭 /炭復(fù)合材料的致密化工藝傳統(tǒng)的炭/炭復(fù)合材料致密化工藝主要有化學(xué)氣相沉積（CVD、化學(xué)氣相滲 透（CVI）和浸漬法。國(guó)內(nèi)外對(duì)這三種方法的研究比較多且比較成熟，因此，目前 仍是制備炭 /炭復(fù)合材料的主

4、要工藝。同時(shí)，隨著炭 /炭復(fù)合材料的重要性日益凸現(xiàn)，各種新的制備工藝也開(kāi)始出現(xiàn)，如快速化學(xué)液氣相沉積（CLVD、快速CVI致密化技術(shù)等。2.1 化學(xué)氣相沉積法（ CVD）CV工藝是最早采用的一種炭/炭復(fù)合材料致密化工藝，它以烴類氣體（甲烷、 丙烯、天然氣等）為碳源，以氮?dú)饣驓鍤鉃槎栊暂d體，通過(guò)擴(kuò)散進(jìn)入增強(qiáng)體織物 結(jié)構(gòu)的空隙中，在高溫條件下熱解， 并沿空隙通道壁的氣 /固相界面上產(chǎn)生碳沉積。 CV工藝條件（包括烴類氣體種類、沉積溫度、壓力、碳源氣體的濃度、流量等） 控制所形成的基體碳微觀結(jié)構(gòu)的性能， 進(jìn)而影響復(fù)合材料性能10。CV碳的微觀結(jié) 構(gòu)可能出現(xiàn)的組織有三種：各相同性組織（ISO）、粗糙柱

5、狀組織（RC和平滑柱 狀組織（SC。在碳碳復(fù)合材料中，基體碳不同的組織結(jié)構(gòu)所占比例不同而影響 制品的最終性能。cv的一般原理11是：（a） 碳源氣體反應(yīng)物由惰性氣體輸送到坯體孔隙和碳纖維表面 （ 或基體表面 ） ; （ b） 氣體反應(yīng)物在碳纖維表面 （或基體表面 ） 吸附; （c） 被吸附的碳源氣體在碳纖維表 面（或基體表面 ）進(jìn)行擴(kuò)散和化學(xué)反應(yīng) ; （d） 反應(yīng)后的氣態(tài)物從碳纖維表面 （或基體 表面）脫附；（e）脫附的氣態(tài)物從碳纖維表面（或基體表面）離開(kāi)被排出。CV工藝方 法主要有等溫法、熱梯度法、壓差法和脈沖法四種。此外，新出現(xiàn)的強(qiáng)制氣流熱 梯度法（FCVD、等離子體輔助CVDfc（ PA

6、CVD、激光CV法（LCVD卜自熱式CVD 法、快速定向擴(kuò)散法 （RDD 等方法也被提出研究 12。下面簡(jiǎn)單介紹最主要的四種 方法。2.1.1 等溫法把坯體放入爐體的等溫空間內(nèi) , 在一定的壓力下 , 讓碳?xì)錃怏w不斷地從坯體表 面流過(guò), 完全通過(guò)擴(kuò)散作用進(jìn)入坯體內(nèi)部 , 由于氣體在坯體表面的輸送狀態(tài)遠(yuǎn)好于 內(nèi)部,使得熱解炭在表面優(yōu)先沉積下來(lái) , 過(guò)早的封閉了空洞 ,切斷了內(nèi)部氣體的輸 送通道, 造成明顯的密度不均勻。為改善這種狀況 , 只能采用低溫、低氣體濃度 , 使沉積速率減緩。就是這樣 , 仍會(huì)造成較大的密度梯度 , 通常的處理方法是表面加 工, 打開(kāi)封閉的空洞 ,繼續(xù)沉積。這樣的過(guò)程得循

7、環(huán)幾次 , 結(jié)果沉積周期很長(zhǎng) ,常為 幾個(gè)星期到幾個(gè)月 9。盡管周期長(zhǎng),等溫法仍是一種最通用的方法 ,該法工藝穩(wěn)定 , 同一爐內(nèi)可制備形狀大小各異、厚薄不等的各種部件。此外 , 采用大爐沉積 ,可形 成規(guī)模效益。英國(guó)Dunlop公司采用的等溫CVD爐,其等溫區(qū)約為1.65mX 3.2 m,每層可放6個(gè)炭盤坯體 ,一爐沉積600個(gè)以上13 。目前,世界上制造炭盤的主要方法 仍是等溫法 12 。2.1.2 熱梯度法 在坯體內(nèi)外表面形成一定溫度差 , 讓碳?xì)錃怏w在坯體低溫表面 流過(guò),同樣, 也是依靠氣體擴(kuò)散作用 ,反應(yīng)氣體擴(kuò)散進(jìn)孔隙內(nèi)進(jìn)行沉積 ,由于反應(yīng)氣 體首先接觸的是低溫表面 ,因此,大量的沉積

8、發(fā)生在樣品里側(cè) , 表面很少沉積或不 沉積,隨著沉積過(guò)程的進(jìn)行 , 坯體里側(cè)被致密化 ,內(nèi)外表面溫差越來(lái)越小 , 沉積帶逐 漸外移,最終得到從里至外完全致密的制品。 此法周期較短 ,制品密度較高 ,存在的問(wèn)題是重復(fù)性差 , 不能在同一時(shí)間內(nèi)沉積不同坯體和多個(gè)坯體 , 坯體的形狀也不能 太復(fù)雜 9 。李克智等分析了熱梯度法沉積過(guò)程中隨著熱解沉積區(qū)域的移動(dòng)，發(fā)熱體的電阻值以及加在發(fā)熱體兩端功率的變化規(guī)律，闡明了熱梯度化學(xué)氣相沉積的工藝原理142.1.3 壓差法 壓差法是均熱法的一種變化 , 是在沿坯體厚度方向上造成的一定 的氣體壓力差 ,反應(yīng)氣體被強(qiáng)行通過(guò)多孔坯體。此法沉積速度快 , 沉積滲透時(shí)間

9、較 短,沉積的碳均勻 ,制品不易形成表面涂層 9。2.1.4 脈沖法 此法是一種改進(jìn)了的均熱法 ,在沉積過(guò)程中 ,利用脈沖閥交替地 充氣和抽真空 , 抽真空過(guò)程有利于氣體反應(yīng)產(chǎn)物的排除。 由于脈沖法能增加滲透深 度, 故適合于炭 /炭復(fù)合材料后期致密化 9 。2.2化學(xué)氣相滲透（CVI）工藝CVI其實(shí)是CV的一種特殊形式，在CVI工藝中，采用低溫、低壓和低反應(yīng)濃度促使反應(yīng)物向增強(qiáng)體滲透，只要坯體內(nèi)部的微孔隙及裂紋在表面開(kāi)口，反應(yīng)物氣 體就可以進(jìn)入，并向里充分滲透與填充，從而避免在坯體表面沉積、封孔和結(jié)成 硬皮。CVI工藝對(duì)纖維損傷小，沉積碳純度高，晶粒細(xì)，微觀結(jié)構(gòu)容易控制，復(fù)合 材料力學(xué)性能，

10、特別是斷裂韌性和抗熱震性能可得明顯提高10。但CVI工藝沉積周 期長(zhǎng)，成本高，為了解決這個(gè)問(wèn)題，一些新的CVI工藝已經(jīng)被開(kāi)發(fā)出來(lái)。如感應(yīng)加 熱梯度快速致密化技術(shù)（RD）、熱梯度CVI、壓差CVI、液相氣化滲透工藝CLVI、強(qiáng) 迫流動(dòng)CVI、脈沖CVI、鎳催化CVI、等離子體CVI等15。其中，液相氣化滲透工藝 因其致密化時(shí)間短且一步成型 , 國(guó)外的科學(xué)家們用該技術(shù)生產(chǎn)的炭 / 炭剎車片效 率提高 100倍以上 , 是目前致密化工藝效率最高、 成本最低的一種 , 在制備薄壁碳 基等熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料方面前景誘人 , 是熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料走向民用市場(chǎng)的有前途的 一種工藝。艾艷玲等認(rèn)為溫度和壓強(qiáng)是影響CVI

11、滲透效率、滲透速率的主要因素， 他們認(rèn)為，要提高滲透速率，就要在外表面不出現(xiàn)閉孔的情況下，提高溫度和壓 強(qiáng)3。熊翔等研究了載氣對(duì)CVI工藝制備的炭/炭復(fù)合材料密度和熱解炭結(jié)構(gòu)分布 的影響16。謝志勇等則分析了碳源對(duì)CVI炭/炭復(fù)合材料致密化和結(jié)構(gòu)的影響17。 浸漬法液相浸漬工藝仍是制造炭/炭復(fù)合材料的一種主要工藝，它是將各種增強(qiáng)坯體 和樹(shù)脂或?yàn)r青等有機(jī)物一起進(jìn)行浸漬，并用熱處理方法在惰性氣氛中將有機(jī)物轉(zhuǎn) 化為碳的過(guò)程。浸漬劑有樹(shù)脂和瀝青，浸漬工藝包括低壓、中壓和高壓浸漬工藝。 其典型工藝過(guò)程是：浸漬一碳化墨化。經(jīng)過(guò)這些過(guò)程后,炭/炭復(fù)合材料制品 仍為一疏松結(jié)構(gòu)，內(nèi)部含有大量孔隙空洞，需反復(fù)進(jìn)行

12、浸漬一碳化等過(guò)程使制品孔 隙逐漸被充滿，達(dá)到所需要的致密度。為了使含碳有機(jī)物盡可能多地滲入到纖維束 中去,可采用加壓浸漬一加壓碳化工藝,所加壓力小至幾個(gè)大氣壓,大到成百上千 個(gè)大氣壓。液相浸漬法采用常規(guī)的技術(shù)容易制得尺寸穩(wěn)定的制品，缺點(diǎn)是工藝繁雜, 制品易產(chǎn)生顯微裂紋，分層等缺陷9。化學(xué)液氣相沉積（CLVD炭/炭復(fù)合材料現(xiàn)行致密化工藝周期冗長(zhǎng)，價(jià)格昂貴，制約了它的推廣和應(yīng)用。1993年美國(guó)發(fā)明了化學(xué)液氣相沉積工藝，并成功制造出炭/炭復(fù)合材料。CLV工藝 原理是：將增強(qiáng)件坯體浸入液態(tài)烴中，通電加熱增強(qiáng)體坯體，將溫度升高到能使 液烴熱解的溫度，并使其在坯體周圍呈現(xiàn)熱梯度場(chǎng)。液烴不斷沸騰并蒸發(fā)，在高

13、 溫區(qū)，蒸發(fā)出來(lái)的氣相烴分子隨之就地?zé)峤獬练e。該工藝首先使芯部致密，然后 由里向外延伸，避免了初始階段在表面沉積而阻塞液烴蒸氣的通路。CLV工藝與CVI比較，質(zhì)量沉積速率可挺高1-2個(gè)數(shù)量級(jí)，極大的降低生產(chǎn)成本，很有發(fā)展?jié)?力。CLV工藝還可以通過(guò)改變液相化學(xué)組分來(lái)改進(jìn)碳基體性能10。李遠(yuǎn)明等采用快速化學(xué)液氣相共沉積工藝成功制備抗氧化炭 /炭復(fù)合材料，表面CLV工藝具有廣 泛的應(yīng)用18。李遠(yuǎn)明等還研究了不同溫度下化學(xué)液氣相滲透工藝（CLVD）制備的炭/炭復(fù)合材料物理性能和力學(xué)性能，揭示了溫度在CLV工藝中的關(guān)鍵作用以及對(duì)材 料性能的影響，此外，還考察了預(yù)制體幾何形狀在高頻輔助化學(xué)液氣相沉積（C

14、LVD）工藝中的作用19-20。其他致密化工藝由于炭/炭復(fù)合材料的傳統(tǒng)制備工藝復(fù)雜且周期長(zhǎng) ,成本高, 影響了炭 /炭復(fù)合 材料的廣泛應(yīng)用。因此，世界各國(guó)都在研究炭 / 炭復(fù)合材料的低成本、高性能、快 速致密化工藝。 目前，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)開(kāi)發(fā)出一系列新的炭 / 炭復(fù)合材料制備工藝。 謝 志勇等用液化石油氣做碳源、炭氈做增強(qiáng)體，在坯體中埋置導(dǎo)電層產(chǎn)生溫度場(chǎng)和 電磁場(chǎng)梯度，在自行設(shè)計(jì)的多元耦合物理場(chǎng) CVI爐中制備C/C復(fù)合材料，可以實(shí)現(xiàn) 快速增密，同時(shí)大大縮短了工藝周期，初步闡述了物理場(chǎng)的耦合機(jī)理和熱解炭的 沉積機(jī)理，并就沉積溫度、壓力、碳源氣體濃度等工藝條件對(duì)增密速度和材料結(jié) 構(gòu)的影響做了探討性研

15、究 4，21。劉紅林等簡(jiǎn)述了制備低成本炭 /炭復(fù)合材料的一種 新工藝-化學(xué)液相沉積（CLD）的沉積原理。利用工業(yè)燃油作為裂解炭前驅(qū)體 ，炭纖 維氈作為增強(qiáng)體，通過(guò)工藝參數(shù)控制得到低成本炭/炭復(fù)合材料。與常規(guī)CV工藝相 比,CLD工藝制備的炭/炭復(fù)合材料在制備時(shí)間上縮短了 4/5,致密速率快5倍多22。 張曉虎等則簡(jiǎn)要分析了化學(xué)液相熱梯度致密炭 /炭復(fù)合材料的沉積過(guò)程及機(jī)理 , 該 工藝用一種液態(tài)碳源作基體前驅(qū)體 , 采用梯度加熱法 , 可實(shí)現(xiàn)快速致密。結(jié)果表明 , 與傳統(tǒng)化學(xué)氣相致密法相比 , 該技術(shù)能在很短時(shí)間內(nèi)能迅速提高基質(zhì)材料的密度 23。3 抗氧化性研究 炭炭/炭復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能

16、和化學(xué)穩(wěn)定性只有在惰性氣氛下才得以保 持，在空氣中，碳在400C以上就會(huì)發(fā)生氧化。炭/炭復(fù)合材料的氧化敏感性嚴(yán)重 限制了它的廣泛應(yīng)用。因此，長(zhǎng)期以來(lái)，研究和改善炭 /炭材料的氧化防護(hù)能力， 一直成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)。炭/炭復(fù)合材料的氧化機(jī)理是： 氧在活性點(diǎn)被吸附， 進(jìn)而與炭/炭材料發(fā)生氧化 反應(yīng)。據(jù)氧化機(jī)理，抗氧化保護(hù)措施可從兩方面入手：其一是在基體內(nèi)添加部分 易氧化物質(zhì)，使進(jìn)入基體表面的氧先與其反應(yīng)而消耗掉，并堵塞空隙；其二是在 材料表面施加防護(hù)涂層，減少碳與氧的接觸面積，或者使其在與氧反應(yīng)生成防護(hù) 物質(zhì)，阻止氧透過(guò)。而通過(guò)在材料表面施加抗氧化涂層來(lái)阻止氧化反應(yīng)的發(fā)生已 經(jīng)成為抗氧化研究的熱點(diǎn)

17、?？寡趸繉拥闹苽浞椒ㄖ饕校阂合喾ā⒒瘜W(xué)氣相沉 積（CVD法、固態(tài)滲透法、涂刷法、等離子噴涂法、溶膠 -凝膠法等24。目前， 對(duì)于工作在1650C以下溫度范圍并可重復(fù)使用的長(zhǎng)壽命涂層主要集中在 SiC和Si5M的硅基涂層系統(tǒng)的研究上10。崔紅、閆桂珍等采用Ti、W Zr、Ta等過(guò)渡區(qū)金 屬化合物為添加劑， 通過(guò)燒結(jié)炭化在炭 / 炭復(fù)合材料內(nèi)部生成多元金屬碳化物， 形 成多層次梯度防護(hù)體系，可大幅度提高c/c復(fù)合材料抗氧化和抗燒蝕性25-26。 在未來(lái)的抗氧化涂層研究中應(yīng)注意考慮：涂層與基體以及復(fù)合涂層之間的界面反 應(yīng)及其結(jié)合行為的研究； 建立與炭 /炭復(fù)合材料制品及其使用環(huán)境相適應(yīng)的抗氧化

18、涂層性能檢測(cè)和判據(jù)；涂層對(duì)制品性能的影響；工況對(duì)涂層的特殊要求；1600 r以上高溫抗氧化涂層的研究 27 。隋紅英等通過(guò)對(duì)炭 /炭復(fù)合材料飛機(jī)剎車盤氧化保 護(hù)問(wèn)題的研究 ,指出在炭 /炭復(fù)合材料的氧化保護(hù)涂層研制時(shí)所應(yīng)考慮的各種因 素，并據(jù)此據(jù)此研制出硼玻璃防氧化涂層， 試驗(yàn)結(jié)果表明， 運(yùn)用這項(xiàng)技術(shù)可使炭 / 炭復(fù)合材料基體在各種條件下的氧化速率降低 150200咅，并且涂層與基體在各 種條件下都具有良好的相容性 28。4 石墨化研究石墨化度就是炭材料接近完美石墨晶體結(jié)構(gòu)的程度。炭 /炭復(fù)合材料都要經(jīng)過(guò) 石墨化處理， 其目的為：一是打開(kāi)上道工序碳化形成的孔， 以利于進(jìn)一步致密化； 二是完成基

19、體碳向石墨晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，以提高材料的抗燒蝕、抗熱震、高溫力學(xué) 和熱學(xué)性能 10 。因此，石墨化度是炭 /炭復(fù)合材料重要的結(jié)構(gòu)參數(shù)之一 ,石墨化研 究是炭/炭復(fù)合材料研究的一個(gè)非常重要的領(lǐng)域。 材料的石墨化程度主要取決于石 墨化溫度和基體碳結(jié)構(gòu)， 其一般處理溫度為 2400-2800r 10 。謝志勇等研究了工藝 條件對(duì)炭 /炭復(fù)合材料可石墨化性的影響， 其研究結(jié)果表明， 較高的沉積溫度、 較 低的壓力、較大的氣流速度、 較大密度的氈體都有利于炭 /炭復(fù)合材料晶體有序度 的提高，同時(shí)，提高石墨化溫度可以提高微晶的結(jié)晶程度，但是調(diào)控石墨化度的 關(guān)鍵環(huán)節(jié)不在于石墨化工藝,而在于CVI工藝29。張福勤

20、等采用XR法測(cè)量和表征石 墨化度, 以數(shù)種結(jié)構(gòu)組成各異的二維或準(zhǔn)二維現(xiàn)役航空剎車用炭 /炭復(fù)合材料為對(duì) 象, 研究了石墨化度隨石墨化處理溫度的變化規(guī)律 , 推算出了材料的最終石墨化處 理溫度, 并從材料的結(jié)構(gòu)組成方面對(duì)其可石墨化性能特征進(jìn)行了分析、比較。結(jié) 果表明:當(dāng)基體中含有瀝青或樹(shù)脂浸漬炭時(shí) ,材料的最終石墨化處理溫度大多為 20002200r之間；當(dāng)基體全部為CV炭時(shí),材料的最終石墨化處理溫度可能超過(guò) 2800r 30 。5 結(jié)束語(yǔ)炭/ 炭復(fù)合材料因其優(yōu)異的性能、廣泛的用途而越來(lái)越受到世界各國(guó)的重視。 但目前國(guó)內(nèi)的制備方法耗時(shí)長(zhǎng)，成本高，嚴(yán)重制約了它的應(yīng)用。因此，如何在傳 統(tǒng)的工藝基礎(chǔ)上

21、改進(jìn)、開(kāi)發(fā)新的工藝 , 如何研制出性能優(yōu)良的抗氧化涂層以及如何 使炭炭材料的石墨化程度進(jìn)一步提高，已經(jīng)成為炭炭材料研究者的當(dāng)務(wù)之急?，F(xiàn) 在世界上有些國(guó)家將液相浸漬工藝與CVI或CV法結(jié)合起來(lái),先用液相浸漬法使基 體與纖維孔壁緊密粘結(jié),然后用CV或CVI法進(jìn)行致密化處理,使熱解炭填充更細(xì) 小的孔隙 , 制得高性能的炭炭復(fù)合材料。這種由幾種致密化方法組合而成的致密 化工藝將是今后一段時(shí)間致密化工藝研究的重點(diǎn)。參考文獻(xiàn)：1 Fitzer E. The future of carbon/carbon composites J . Carbon ,1987 ,25(2) :163.2 李崇俊 . 新型二

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