油脂工藝實(shí)驗(yàn)

1、油脂工藝實(shí)驗(yàn)1目錄第一部分 油脂工藝實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)1第二部分 油脂工藝實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求2實(shí)驗(yàn)一 油脂水化脫膠工藝實(shí)驗(yàn)2實(shí)驗(yàn)二 油脂堿煉脫酸工藝實(shí)驗(yàn)4實(shí)驗(yàn)三 真空吸附脫色工藝實(shí)驗(yàn)8實(shí)驗(yàn)四 油脂脫臭工藝實(shí)驗(yàn)11實(shí)驗(yàn)五 卵磷脂的提取14實(shí)驗(yàn)六 磷脂色澤的測定16實(shí)驗(yàn)七 皂腳內(nèi)中性油含量的測定18實(shí)驗(yàn)八 皂腳內(nèi)脂肪酸總量的測定（抽提法）19實(shí)驗(yàn)九 粗脂肪酸的提取21實(shí)驗(yàn)十 固體脂肪酸和液體脂肪酸的測定23實(shí)驗(yàn)十一 混合脂肪酸的分離25實(shí)驗(yàn)十二 谷維素的測定26實(shí)驗(yàn)十三 芥子甙含量的測定27實(shí)驗(yàn)十四 植酸鈣 中磷含量的測定29實(shí)驗(yàn)十五 植酸含量的測定31實(shí)驗(yàn)十六 肌醇含量的測定33實(shí)驗(yàn)十七 濃縮蛋白質(zhì)的提

2、取35實(shí)驗(yàn)十八 水溶性蛋白質(zhì)的測定36實(shí)驗(yàn)十九 分離蛋白質(zhì)的提取42油脂工藝實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書英文名稱：Test of Oil and Fat Processing第一部分、油脂工藝實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)一、油脂工藝實(shí)驗(yàn)的目的油脂工藝與油脂綜合利用實(shí)驗(yàn)是食品科學(xué)與工程專業(yè)的一門重要課程，它與油脂制取與加工工藝學(xué)、糧油加工副產(chǎn)品綜合利用理論相結(jié)合，目的在于使學(xué)生能理論聯(lián)系實(shí)際，加深對(duì)油脂加工及其副產(chǎn)品綜合利用各工序原理、工藝的學(xué)習(xí)和理解，培養(yǎng)學(xué)生小試實(shí)驗(yàn)的基本技能。二、油脂工藝實(shí)驗(yàn)的任務(wù)油脂工藝實(shí)驗(yàn)必須堅(jiān)持理論與實(shí)踐相結(jié)合的原則，利用所學(xué)專業(yè)理論知識(shí)和過去所掌握的基本實(shí)驗(yàn)技能進(jìn)行工藝實(shí)驗(yàn)方案的制定與實(shí)施，包括實(shí)

3、驗(yàn)原材料、實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品以及工藝效果的測定與分析；利用所學(xué)專業(yè)理論知識(shí)，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的分析結(jié)果，對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象進(jìn)行分析與討論；培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題和初步開展科學(xué)研究的能力。三、油脂工藝實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)的分配油脂工藝實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)的分配詳見“油脂深加工與制品教學(xué)大綱”。第二部分、油脂工藝實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求實(shí)驗(yàn)一 油脂水化脫膠工藝實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^本實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證水化脫膠機(jī)理，觀察油脂水化過程的物理化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象，掌握影響水化的主要因素，分析相互之間關(guān)系，掌握工藝操作過程以及用小樣試驗(yàn)確定工藝條件以指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)的方法。二、原理：壓榨法或浸出法制取的油脂中，含有的膠體雜質(zhì)主要為磷脂，當(dāng)油中水分很少時(shí)，其中的磷脂呈

4、內(nèi)鹽狀態(tài)，極性很弱，溶于油脂，當(dāng)油中加入適量水后，磷脂吸水浸潤，磷脂的成鹽原子團(tuán)便和水結(jié)合，磷脂分子結(jié)構(gòu)由內(nèi)鹽式轉(zhuǎn)變?yōu)樗?，帶有較強(qiáng)的親水基團(tuán)，磷脂更易吸水水化，隨著吸水量增加，絮凝的臨界溫度提高，磷脂體積膨脹，比重增加，從而自油中析出，通過適當(dāng)?shù)姆蛛x手段，便能從油中分離出來。三、實(shí)驗(yàn)儀器：1、數(shù)顯攪拌恒溫電熱套2、高速離心機(jī)3、燒杯 500ml 250ml 50ml4、水銀溫度計(jì) 100 200 3005、量筒 5 ml 10 ml 20 ml6、電爐 5001000W7、臺(tái)式天平8、干燥器9、鐵架臺(tái) 鐵夾10、石棉網(wǎng)11、試管夾 圖1 水化實(shí)驗(yàn)裝置圖四、樣品及試劑： 1.熱電偶 2. .

5、燒杯 3.數(shù)顯攪拌恒溫電熱套 樣品：過濾除雜后的浸出豆油添加劑：蒸餾水 5食鹽水五、實(shí)驗(yàn)步驟：1、檢查實(shí)驗(yàn)器具，按圖1安裝實(shí)驗(yàn)裝置。然后調(diào)試數(shù)顯攪拌恒溫電熱套，檢查調(diào)速靈敏度和調(diào)溫靈敏度。2、用臺(tái)天平稱取粗油200g置于500ml的燒杯中，將攪拌器的攪拌翅放進(jìn)油中（攪拌器浸入油中2/3處）。3、接通電源，在慢速攪拌下加熱油樣，根據(jù)各組所定工藝，自行確定水化溫度及加水量（或電解質(zhì)水溶液量）等操作條件。工藝 溫度 加水量低溫水化2030W=（0.51）X中溫水化6065W=（23）X高溫水化8595W=（33.5）X式中X油中磷脂含量4、加熱至所定溫度后，適當(dāng)調(diào)快攪拌速度，將量筒量好的水溶液（或食

6、鹽水溶液）用小滴管緩慢加入油中，保持恒定溫度攪拌2030分鐘。5、水化反應(yīng)后，降低攪拌速度，促使膠體絮凝，仔細(xì)觀察反應(yīng)現(xiàn)象。待膠雜與油呈明顯分離狀態(tài)時(shí)，停止攪拌。6、將水化油樣轉(zhuǎn)入離心管，并與同批分離的小組調(diào)整好靜平衡。（即通過添加一定量的水化凈油，使之重量相等），記錄添加凈油重。7、將離心管置于離心架中，用手扳動(dòng)轉(zhuǎn)鼓軸，確認(rèn)無故障后，扣上機(jī)蓋，接通電源，開啟離心機(jī)，緩慢加速到30004500rpm，恒速分離1525分鐘后，切斷電源，停機(jī)。8、待離心機(jī)停穩(wěn)后，打開機(jī)蓋，取出離心管，將上層水化油移入一已知重量的500ml燒杯中。9、將上述盛水化油的500 ml燒杯置于電爐上，加熱攪拌，進(jìn)行脫水，

7、先升溫至100左右，脫水1015分鐘，再升溫至125，脫水10分鐘，然后置于干燥器中冷卻，觀察透明度，確認(rèn)合格后稱量。（檢查脫水效果小樣試驗(yàn)方法：用玻璃試管取海里量油冷卻到20以下，油樣仍然保持澄清透明則為合格）。10、取水化后的油樣約30g置于50 ml燒杯中做280加熱實(shí)驗(yàn)，需在1015分鐘內(nèi)將油溫升至280，然后觀察有無析出物。六、計(jì)算： 凈油重 精煉率%= 100 粗油重七、實(shí)驗(yàn)要求：1、整理油脂水化實(shí)驗(yàn)記錄（工藝參數(shù)、工藝現(xiàn)象、工藝效果、事故等）寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。2、測定(或告知)樣品粗油中磷脂含量。3、脫膠油進(jìn)行280加熱實(shí)驗(yàn)。八、分析討論：1、水化凈油280加熱實(shí)驗(yàn)是否合格？結(jié)合本組

8、實(shí)驗(yàn)加以分析。2、分析精煉損耗原因。3、根據(jù)不同水化工藝所得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，作出分析討論。4、水化過程中造成乳化的原因有哪些？如何排除？八、分組說明：本實(shí)驗(yàn)根據(jù)高、中、低溫及電解質(zhì)水化工藝分成四大組學(xué)藝低溫水化中溫水化高溫水化電解質(zhì)水溶液水化實(shí)驗(yàn)二 油脂堿煉脫酸工藝實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模候?yàn)證堿煉脫酸機(jī)理，掌握堿煉脫酸的基本操作過程及方法，掌握加堿量計(jì)算方法及成品油質(zhì)量評(píng)價(jià)。二、堿煉機(jī)理：根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理，在油中加入一定量堿液，中和油中的游離脂肪酸 RCOOH+NaOH RCOONa+H2O堿與油中游離脂肪酸中和反應(yīng)速度與油中游離脂肪酸含量和所用堿液濃度有關(guān)，當(dāng)用同樣濃度

9、的堿液堿煉時(shí)，酸價(jià)高的比酸價(jià)低的油脂易于堿煉；當(dāng)油脂酸價(jià)一定時(shí)，只有通過增加堿液濃度來提高堿煉速度，但堿液濃度增大，中性油皂化的機(jī)率也增大，所以堿煉時(shí)堿液濃度不能任意增大，否則影響精煉油得率。脂肪酸具有親水和疏水基團(tuán)，當(dāng)其與堿液接觸時(shí)，由于親水基團(tuán)的物理化學(xué)特性，脂肪酸的親水基團(tuán)會(huì)定向包圍在堿滴表面而進(jìn)行界面反應(yīng)，因此中和反應(yīng)速度還決定于脂肪酸與堿液的接觸面積，故在操作過程中堿液要用滴管慢慢滴加并強(qiáng)烈攪拌使基充分分散地加入油中。堿煉時(shí)，中和反應(yīng)速度與脂肪酸和堿液的相對(duì)運(yùn)動(dòng)有關(guān)，在機(jī)械攪拌條件下，引起游離脂肪酸，堿滴強(qiáng)烈對(duì)流，增加彼此碰撞機(jī)會(huì)，從而加劇了中和反應(yīng)的速度。為了取得理想的堿煉效果，操

10、作中要控制適宜的堿量、溫度。攪拌等條件，使游離脂肪酸中和形成不溶于油的鈉鹽，并借助于重力或離心沉降分離將其除去。三、實(shí)驗(yàn)儀器：1、燒杯 500ml 250ml 50ml 2、水銀溫度計(jì) 100 2003、量筒 5 ml 10 ml 15 ml 100 ml4、分級(jí)漏斗 500 ml5、堿式滴定管10 ml6、三角瓶250 ml7、數(shù)顯攪拌恒溫電熱套8、高速離心機(jī)9、臺(tái)式天平10、分析天平11、電爐 1000W 圖2 堿煉脫酸裝置圖12、鑷子 1.熱電偶 2. .燒杯 3.數(shù)顯攪拌恒溫電熱套13、干燥器 14、石棉網(wǎng)15、直形點(diǎn)滴管四、樣品及試劑：1、脫膠豆油 2、NaOH溶液 12、14、16

11、、18Be3、蒸餾水4、NaCl 5、PH試紙6、95%乙醇（AR）7、無水乙醚（AR）8、1%酚酞指示劑 9、0.1N KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液五、實(shí)驗(yàn)步驟： 1、按圖2安裝調(diào)試工藝實(shí)驗(yàn)裝置，調(diào)試數(shù)顯攪拌恒溫電熱套，檢查調(diào)速靈敏度和調(diào)溫靈敏度。 圖3 水洗裝置圖2、用500 ml的燒杯，以增重法在臺(tái)式天平上稱取油樣200g，將攪拌器的攪拌翅放進(jìn)油樣中，攪拌翅浸入油樣2/3處。3、根據(jù)粗油酸價(jià)，色澤及成品油要求及操作工藝，確定并量取堿液量。 固體總堿（g） 液體燒堿體積= 100 堿液百分比含量比重固體總堿量=理論堿+超量堿 =粗油重Av7.1310-4+粗油重B%式中B為超量堿系數(shù)，取B=0.05%0

12、.3%堿液的百分比含量和比重查附表。4、各組定出自己的堿煉工藝并作記錄，然后接通電源，在慢速攪拌下加熱油樣。工藝 初溫 終溫低溫堿煉2030 60高溫堿煉 759095濕法堿煉305060705、將油樣加熱至規(guī)定的溫度后，調(diào)快攪拌速度，將稱量好的堿液加入油樣中（堿液在50ml燒杯中加熱），用點(diǎn)滴管慢慢加入，攪拌3040分鐘，仔細(xì)觀察反應(yīng)現(xiàn)象，見油皂離析時(shí)，降低攪拌速度以1/分的升溫速度，將反應(yīng)油樣快速升至堿煉終溫。6、中和反應(yīng)后，保持恒溫，調(diào)慢攪拌速度攪拌約10分鐘，促使絮凝，油皂呈明顯分離狀態(tài)時(shí)停止攪拌。7、堿煉結(jié)束后，將堿煉油樣轉(zhuǎn)入離心管，并與同批分離的小組，調(diào)整好靜平衡（即通過添加一定量

13、的堿煉凈油，使之重量相等，記錄添加凈油量）。8、將離心管置于離心架中，用手板動(dòng)轉(zhuǎn)鼓軸，確認(rèn)無故障后，扣上機(jī)蓋，接通電源，啟動(dòng)離心機(jī)逐步加速到3000rpm，恒速分離25分鐘后，切斷電源停機(jī)。9、待離心機(jī)停穩(wěn)后取出離心管，將上層堿煉半凈油轉(zhuǎn)移到500 ml的燒杯中，攪拌加熱到洗滌溫度（95左右），然后轉(zhuǎn)入500 ml已溫?zé)徇^的分液漏斗中，每次按油重的15%添加微沸的蒸餾水洗滌23遍，注意將500 ml分液漏斗中的油洗滌至放出的廢水用PH試紙測試顯中性為止。10、洗滌后將凈油轉(zhuǎn)入已知重量的500 ml的燒杯中，置電爐上，小心加熱攪拌脫水。先升溫至100左右，脫水1520分鐘，再升溫至125左右，脫

14、水10分鐘，然后將燒杯置于干燥器中冷卻，確認(rèn)合格后在室溫下稱重。11、測定成品油的酸價(jià)六、計(jì)算：1、 成品油重 精煉率%= 100 粗油重2、 過濾粗油重-成品油重 煉耗% = 100 過濾粗油重3、 煉耗%100 酸值煉耗比= 粗油酸價(jià)-成品油酸價(jià)七、實(shí)驗(yàn)要求：1、整理油脂堿煉工藝實(shí)驗(yàn)記錄（工藝參數(shù)、工藝現(xiàn)象、工藝效果、事故等），寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。2、測定脫膠油的酸價(jià)。3、測定脫膠脫酸油色澤。八、分析討論：1、分析堿煉效果及影響因素。2、根據(jù)不同堿煉工藝所得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，作出分析討論。3、為什么要用點(diǎn)滴管徐徐將堿加入油中？4、堿煉溫度為什么要分初溫和終溫兩個(gè)階段？能否在一個(gè)溫度下完成整個(gè)堿煉過程

15、？為什么？實(shí)驗(yàn)三 真空吸附脫色工藝實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康尿?yàn)證真空吸附脫色原理，掌握影響脫色的主要因素，分析其相互間關(guān)系；掌握油脂真空吸附脫色的基本操作過程及方法，掌握固液過濾分離的方法。二、原理油脂中的主要顯色物質(zhì)是色素，在適宜的操作溫度，壓力、攪拌等條件下，向油中加入一定量的活性白土，利用活性白土選擇性吸附的性能，吸附油中的色素，然后借助于過濾將吸附劑與油分離。三、實(shí)驗(yàn)儀器1、三口燒瓶 500ml2、圓形具閥漏斗 125ml3、水銀溫度計(jì) 2004、三角燒瓶（磨口） 250ml5、數(shù)顯攪拌恒溫電熱套6、直形冷凝管7、真空接管8、真空接頭9、真空表10、橡皮管11、吸濾瓶 2500ml，或高速離心機(jī)

16、。12、循環(huán)水式真空泵13、7cm定性濾紙14、布氏漏斗15、臺(tái)式天平16、羅維朋比色計(jì)17、30#真空封泥18、1#真空脂19、玻璃棒 20、燒杯 250ml 500ml四、樣品及試劑樣品：經(jīng)過脫膠、堿煉凈油試劑：活性白土五、實(shí)驗(yàn)步驟1、將玻璃儀器洗凈，干燥后按圖4聯(lián)接實(shí)驗(yàn)裝置。在磨口處涂1#真空脂，達(dá)到密封目的。2、將油樣轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，然后將轉(zhuǎn)子沿瓶壁細(xì)心放入瓶中，再將裝置裝好，啟動(dòng)真空泵，檢查裝置密封性，保持真空不滲漏（維持系統(tǒng)殘壓燒瓶1/2），放電爐上升溫到100待用。5、將三口燒瓶置入電熱套中，同時(shí)啟動(dòng)真空泵，調(diào)節(jié)數(shù)顯攪拌恒溫電熱套的調(diào)溫裝置，將油預(yù)先預(yù)熱到100以上，開啟直接蒸汽

17、導(dǎo)管上的旋塞，通入直接蒸汽，并調(diào)整蒸汽量（在不引起油飛濺的情況下，通汽量盡量加大），使油進(jìn)行汽提（攪拌），使油不斷升溫，當(dāng)油溫升到240時(shí)，使樣品維持該溫度下脫臭100120分鐘。6、注意直接蒸汽的保溫、除水，防止凝結(jié)水帶入三口燒瓶中引起暴沸飛濺。7、脫臭完畢，關(guān)閉直接蒸汽旋塞，切斷加熱電源。8、將三口燒瓶抬高，擦凈瓶底的礦物油，把結(jié)晶皿從磁力攪拌器上撤離，再將三口燒瓶底放到磁力攪拌器上，打開振蕩開頭，使油在攪拌情況下進(jìn)行自然冷卻。當(dāng)油溫降至70以下時(shí)，關(guān)閉真空泵和冷卻水，破除真空，放出脫臭油。六、實(shí)驗(yàn)要求：1、整理油脂脫臭工藝實(shí)驗(yàn)記錄（工藝參數(shù)、工藝現(xiàn)象、工藝效果、事故等），寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。2

18、、測定脫臭油色澤等。七、分析討論：1、進(jìn)行脫臭操作時(shí)，先抽真空后加熱，再通入水蒸汽的順序能否顛倒，為什么？2、脫臭時(shí)，原料油預(yù)熱及脫臭油的冷卻都要求在維持真空度的條件下進(jìn)行，為什么？3、你認(rèn)為脫臭的關(guān)鍵工藝參數(shù)是哪些？如何影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果？附表：燒堿溶液的波美濃度與比重及其百分濃度的關(guān)系（15）波美度（Be）比重（d）百分濃度（%）波美度（Be）比重（d）百分濃度（%）41.0292.50191.15213.5061.0433.65201.16114.2481.0595.11211.17015.06101.0756.58221.18016.00111.0837.30231.19016.91121.

19、0918.07241.20017.81131.0998.71251.21018.71141.1079.42261.22019.65151.11610.30271.23020.60161.12511.06281.24121.55171.13411.90291.25222.50181.14312.59301.26323.50實(shí)驗(yàn)五 卵磷脂的提取一、目的通過本實(shí)驗(yàn)了解從濃縮磷酸中提取卵磷脂的工藝過程，掌握工藝條件，力求獲得得率高、質(zhì)量好的卵磷脂。二、原理利用卵磷脂能溶于乙醇，而腦磷脂等不溶于乙醇的特性，用乙醇從濃縮磷脂中反復(fù)萃取出卵磷脂。然后再用丙酮萃取其中少量的油脂和脂肪酸，而得到精制的卵磷脂。三

20、、儀器臺(tái)天平、電爐、鐵環(huán)、鐵臺(tái)、十字架、鐵夾、真空泵、真空干燥箱、壓力表、搪瓷盤、燒杯、量筒、溫度計(jì)、玻棒、三頸瓶、分液漏斗、直形冷凝管、玻璃彎頭、牛角彎頭、三角瓶、牛角匙。四、藥品乙醇、無水丙酮、無水氯化鈣。五、步驟1、提?。河门_(tái)天平稱濃縮大豆磷脂20g于250ml燒杯中加35ml乙醇，在水浴上加熱至4050，并不斷攪拌，使卵磷脂溶于乙醇中，呈棕黃色停止攪拌，靜置片刻將上層含卵磷脂乙醇撇去，再依此加25ml、15ml、10ml乙醇同樣操作4次，直至卵磷脂大部分溶出為止。2、蒸餾：將乙醇卵磷脂酸放入三頸瓶中，在真空度0.0860.099MPa、溫度3060條件下回收乙醇。無蒸餾物為止，將余下物

21、即卵磷脂、油、脂肪酸倒入250ml燒杯內(nèi)。3、浸洗：將濃縮后的卵磷脂混合物加1：5無水丙酮不斷攪拌、浸洗、卵磷脂中的油和脂肪酸溶于丙酮中，靜置片刻將上澄清含油和脂肪酸的丙酮液撇出，再依此按1：3、1：1、1：1、加入無水的丙酮同樣如此操作數(shù)次，直至卵磷脂中的油和脂肪酸全部洗凈為止。4、干燥：將脫除油和脂肪酸的卵磷脂弄成小塊，放真空干燥箱內(nèi)，溫度為3050，真空度0.0860.099MPa下烘干2小時(shí)，無丙酮味為止，取出冷卻稱重。5、回收：將含油丙酮液加少量無水氯化鈣放三頸加熱蒸餾回收丙酮，溫度為5558，無餾出物為止，剩下物放分漏斗分層，放出下層廢水，回收上層油脂、脂肪酸。6、計(jì)算：六、實(shí)驗(yàn)要

22、求：1、整理濃縮磷酸中提取卵磷脂工藝實(shí)驗(yàn)記錄（各工序工藝條件、工藝參數(shù)、工藝現(xiàn)象、工藝效果、事故等），寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。七、分析討論：1、分析濃縮磷酸中提取卵磷脂工藝實(shí)驗(yàn)各工序中的主要工藝條件或工藝參數(shù)分別對(duì)工藝效果和產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生的影響。2、濃縮磷脂中提取卵磷脂時(shí)，先用丙酮萃取，所得磷脂再用乙醇萃取的順序與本實(shí)驗(yàn)的工藝順序?qū)に囆Ч绾斡绊懀?、你認(rèn)為濃縮磷脂中提取卵磷脂的關(guān)鍵工序是哪些？如何影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果？實(shí)驗(yàn)六 磷脂色澤的測定一、目的通過本實(shí)驗(yàn)了解磷脂色澤測定的基本步驟。二、原理本方法是將試樣配成5%的苯溶液與特納（Gardner)色標(biāo)進(jìn)行比色，以色標(biāo)號(hào)表示之。三、儀器無色玻璃比色管：內(nèi)徑10.

23、65mm，外高114mm。容量瓶：100ml。四、試劑苯：符合GB690-77。加特內(nèi)色標(biāo)溶液配制見附錄B（補(bǔ)充件）。五、操作步驟稱取混勻試樣4.995.01g（準(zhǔn)確至0.01g）于50ml燒杯中。用30ml苯溶解后，傾入100ml容量瓶中，然后用4050ml苯分?jǐn)?shù)次洗凈燒杯，用苯定容，搖勻。將配制 試樣液加特納色標(biāo)溶液在比色管中，在相同背景北方光下，兩者緊靠相比，按相近的色標(biāo)號(hào)報(bào)告。附 錄加特納色標(biāo)溶液的配制（補(bǔ)充件）1 試劑1.1 鉑氯酸鉀（K2PtCl6）。1.2 0.1M鹽酸。1.3 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）。1.4 濃硫酸（密度1.84)。1.5 鹽酸（1+17）：1份濃鹽酸（密度

24、1.19）與17份蒸餾水混合。1.6 氯化鈷溶液：按1g氯化鈷（CoCl26H2O)和3ml鹽酸（1+17）的比例配制。1.7 氯化鐵溶液：按約5g氯化鐵（FeCl36H2O）和1.2ml鹽酸（1+17）的比例配制。調(diào)整其色度，使相當(dāng)于新配制 每100ml濃硫酸中溶于3g重鉻酸鉀的溶液。配制表加特納色度標(biāo)準(zhǔn)號(hào)色度配位每1000m10.1M鹽酸中鉑氯酸鉀的克數(shù)鐵-鈷溶液每100m1濃硫酸中重鉻酸鉀的克數(shù)XY氯化鐵溶液ml氯化鈷溶液ml鹽酸（1+17）ml10.31900.32710.5500.003920.32410.33440.8650.004830.33150.34561.3300.0071

25、40.34330.36322.0800.011250.35780.38203.0350.020560.37500.40474.2250.032270.40220.43606.4000.033480.41790.45357.9000.051590.43380.46483.83.093.20.0780100.44900.47755.13.691.30.164110.48360.48057.55.387.20.250120.50840.463910.87.681.20.250130.53950.445116.610.073.40.572140.56540.429522.213.364.50.7631

26、50.58700.411229.417.653.01.041160.60600.393337.822.839.41.280170.62750.372551.325.623.12.220180.64750.3525100.00.00.03.000實(shí)驗(yàn)七 皂腳內(nèi)中性油含量的測定一、目的通過本實(shí)驗(yàn)，掌握皂腳內(nèi)中性油含量的測定方法。二、原理油脂堿煉時(shí)生成的皂腳內(nèi)，常含有一定數(shù)量的中性油，本法利用肥皂能溶解在酒精中，而中性油能溶解在石油醚（或氯仿，四氯化碳）的性質(zhì)，經(jīng)多次抽提后，測出皂腳內(nèi)中性油的含量。三、儀器（1）附有玻璃塞的量筒，容量為250ml。（2）分液漏斗，容量為500ml。（3）燒杯或索氏燒

27、瓶，容量為400500ml。四、試劑：（1）氫氧化鉀溶液，濃度為14%，以重量計(jì)算。（2）50%的酒精：以10體積95%酒精與9體積蒸餾水混合而成。（3）10%的酒精：以2體積95%酒精13體積蒸餾水混合而成。（4）石油醚。五、步驟（1）將樣品充分混和。（2）在抽提量筒內(nèi)稱取樣品810g（加酸后析出的酸化皂腳可稱取45g），加50%的酒精125ml和石油醚50ml，充分搖動(dòng)，使成均勻的混合物。（3）冷卻至2025，加KOH溶液10ml，輕輕搖動(dòng)，使充分混和，但應(yīng)避免猛烈的搖動(dòng)。（4）加50%的酒精25ml，輕輕搖動(dòng)，使充分混和后靜置，使發(fā)成二層，但石油醚油脂層與酒精燒堿層的接觸時(shí)間就不超過30

28、分鐘。（5）用虹吸將石油醚油脂層吸入至分液漏斗內(nèi)，再抽提至少四次，每次用石油醚50ml，將抽提的石油醚油脂溶液，完全并在分液漏斗內(nèi)。（6）將分液漏斗內(nèi)的石油醚油脂溶液，每次用10%的酒精25ml洗滌，直至洗出的酒精溶液中用酚酞試驗(yàn)呈中性為止，每次洗滌時(shí)都必需猛烈搖震，通常洗滌3次已夠。用濾紙過濾，并用石油醚洗滌濾紙至無脂肪物存在為止。（7）將石油醚抽得液放潔凈干燥和已知重量的燒杯或索氏燒瓶內(nèi)，在水浴上緩緩蒸去石油醚，然后在1052的烘箱內(nèi)烘30分鐘，取出放在干燥器內(nèi)冷卻后稱重。再烘干至恒重為止。（8）計(jì)算實(shí)驗(yàn)八 皂腳內(nèi)脂肪酸總量的測定（抽提法）一、目的通過本實(shí)驗(yàn)，掌握皂腳內(nèi)脂肪酸總量的測定方法

29、。二、原理皂腳內(nèi)含有中性油和肥皂，本法測得的脂肪酸總量包括中性油和肥皂中所含的脂肪酸，測定的方法是先將皂腳完全皂化，再加酸，使完全變成脂肪酸，然后用溶劑抽進(jìn)，再蒸去溶劑，測出脂肪酸的總量。三、儀器1、燒杯：容量為400ml及250ml。2、濾紙。四、試劑1、酒精氫氧化鉀溶液：取固體KOH50g溶解在1公升95%的酒精中。2、鹽酸（1.1）：以鹽酸（比重為1.19）1體積與蒸餾水1體積混合而成。3、甲基橙指示劑，濃度為0.1%，溶解在蒸餾水中。五、步驟1、將樣品充分混和。2、在400ml的燒杯內(nèi)稱取皂腳樣品810g（酸化后的皂腳可稱取45g），加酒精氫氧化鉀溶液50ml，用表面皿蓋好，在水浴上加

30、熱，并不斷攪拌至少30分鐘使完全皂化。3、將表面皿除去，在水浴上蒸去酒精，為了避免發(fā)生氧化現(xiàn)象，所以不能蒸干至呈糊狀。必要時(shí)，可加水少許。4、加蒸餾水200250ml并加熱使肥皂完全溶解，加甲基橙指示劑35滴及稍過量的鹽酸，在水浴上加熱直到上層的脂肪酸清晰為止。5、在冷水或冰水浴中使脂肪酸凝固，通過濾紙傾去下層的酸水溶液，用冷水洗滌脂肪酸數(shù)次，每次洗滌水都應(yīng)該通過濾紙后傾去，所用水的溫度應(yīng)盡可能低，以避免使脂肪酸熔化。6、將濾杯內(nèi)和濾紙上的脂肪酸在室溫下干燥，最好是過液，在濾紙（漏斗）下應(yīng)放一燒杯以防脂肪酸熔解后滴下而損失。7、用石油醚125ml將燒杯內(nèi)的脂肪酸溶解并通過上次所用的濾紙后收集在

31、另一已知重量的燒杯內(nèi)。并用石油醚將濾紙上的脂肪酸完全洗下。8、在水浴上緩緩蒸去石油醚后，放在的1052烘箱內(nèi)烘至恒重為止。9、計(jì)算注：濕法抽提是在手續(xù)4加鹽酸以后即加石油醚125ml進(jìn)行抽提，然后再每次用石油醚2530ml抽提4次以上，將抽得的石油醚溶液蒸至恒重后，稱取脂肪酸的重量。再按公式計(jì)算脂肪酸含量的百分率。附錄熱板法測定皂腳中的脂肪酸的總量，要求的準(zhǔn)確度不高時(shí)，可采用熱板法。本法可稱取較多（1020g）的樣品，經(jīng)完全皂化后，用水溶解，將溶液全部移入分液漏斗， 加稀硫酸使成為脂肪酸后，用水洗滌數(shù)次，再將脂肪酸全部移入已知重量的燒杯內(nèi)，分液漏斗可用少量溶劑淋洗，洗液亦并入燒杯中。放在熱板上

32、蒸去溶劑和水分，再稱出脂肪酸的含量。有時(shí)將皂腳直接加稀硫酸（不經(jīng)過完全皂化的過程），使呈酸性后，用熱水洗滌數(shù)次，再用熱板法除去水份，可測出皂腳內(nèi)總脂肪物的含量。實(shí)驗(yàn)九 粗脂肪酸的提取一、目的通過本實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步了解皂化酸解法提取皂腳脂肪酸的方法，掌握操作工藝和操作條件，以得到技術(shù)指標(biāo)和經(jīng)濟(jì)效果最佳的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。二、原理皂腳中含有肥皂、中性油及水雜等，其總脂肪酸的含量約在50%左右。對(duì)于肥皂中的脂肪酸可用硫酸分解出來，中性油中的脂肪酸可采用皂化酸解或直接水解的方法而得到。本實(shí)驗(yàn)系采用燒堿補(bǔ)充皂化皂腳中的中性油，然后用硫酸分解的方法提取皂腳脂肪酸，其化學(xué)反應(yīng)式為： CH2OCOR RCOONa CH2

33、OH CHOCOR NaOH RCOONa CHOH CH2OCOR RCOONa CH2OH 2RCOONaH2SO42RCOOHNa2SO4三、儀器臺(tái)天平、搪瓷杯、攪拌器、電爐、燒杯、分液漏斗、試管玻棒、量筒、牛角匙、溫度計(jì)、pH試紙、冷凝管、三頸瓶、鐵臺(tái)、鐵環(huán)。四、藥品36BeNaOH溶液，36BeH2SO4溶液、食鹽。五、步驟1、皂化鹽析：用臺(tái)天平稱取皂腳250ml于搪瓷不中，加50ml熱水（其量約為皂腳量20%）并加以攪拌，速度為6080轉(zhuǎn)/分，在電爐上加熱溶化并沸騰，然后加入計(jì)算好的36Be堿液，開始均勻速度加入最后慢加，待攪拌半小時(shí)后以pH試紙看pH值是否89，再繼續(xù)攪拌半小時(shí)，

34、再用pH試紙?jiān)囍磒H是否在89，如pH不變，說明皂化率已接近97%，即皂化完畢，在這期間一定要不斷補(bǔ)充水分。在已皂化完畢的皂膠中均勻撒鹽約18g，（其量約為皂腳量的812%），繼續(xù)攪拌翻煮半小時(shí)左右，開始保溫靜置半小時(shí)，后半小時(shí)自然冷卻靜置，放出下層廢鹽析水。2、酸解：將皂膠加40%清水約100ml煮沸。慢慢加入已計(jì)算好的36Be硫酸，并不斷攪拌，速度為60轉(zhuǎn)/分，待地塊逐漸消失且pH23時(shí)，繼續(xù)加熱攪拌半小時(shí)，再用pH試紙看pH是否在23，若pH值高說明還在繼續(xù)反應(yīng)，尚須再繼續(xù)補(bǔ)加硫酸。待pH值穩(wěn)定，料樣明顯分為三層（油層、中間層、廢液層），中間層越少越好，即酸解完畢。倒入分液漏斗分層保持

35、溫度8090，靜置60分鐘，分層后將下層廢酸水放出。3、水洗：所得黑脂酸直接用沸水倒入洗滌，觀察分離情況，如果混濁不清，放燒杯中加適量食鹽約35g，加沸石數(shù)粒繼續(xù)煮沸約5分鐘，至黑脂酸與水明顯分離為止。倒分液漏斗中分層，放出廢水，然后進(jìn)行第二次洗滌，將沸水倒入分液漏斗中，重復(fù)至洗滌水近中性為止（用pH試紙?jiān)囍７懦鱿聦臃e水。4、干燥：將黑脂酸放入已烘干稱重的燒杯中，在60100rpm的攪拌下，溫度為105，最高溫度不超過125，烘1小時(shí)后冷卻至70稱重。六、實(shí)驗(yàn)要求：1、整理皂腳制取粗脂肪酸工藝實(shí)驗(yàn)記錄（各工序工藝條件、工藝參數(shù)、工藝現(xiàn)象、工藝效果、事故等），寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。七、分析討論：1、

36、分析皂腳制取粗脂肪酸工藝實(shí)驗(yàn)各工序中的主要工藝條件或工藝參數(shù)分別對(duì)工藝效果和產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生的影響。2、皂腳制取粗脂肪酸時(shí)，所得粗脂肪酸的品質(zhì)如何判斷？3、你認(rèn)為皂腳制取粗脂肪酸的關(guān)鍵工序是哪些？如何影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果？實(shí)驗(yàn)十 固體脂肪酸和液體脂肪酸的測定一、目的通過本實(shí)驗(yàn)，掌握醇鉛法測定混合脂肪酸中固體脂肪酸和液體脂肪酸的含量。二、原理醇鉛法測定固體脂肪酸和液體脂肪酸的含量，是依據(jù)固體脂肪酸鉛鹽與液體脂肪酸鉛鹽在95%酒精和少量醋酸的混合液中，有著不同溶解度的原理而測定的，測定時(shí)脂肪酸與醋酸鉛的反應(yīng)式為：2RCOOH+Pb（CH3COO）2 Pb（RCOO）2 + 2CH3COOH三、儀器1、分離漏斗

37、：錐形，容量為500ml。2、過濾器。四、藥品1、醋酸鉛溶液：取50g醋酸鉛Pb（C2H3O3）23H2O與5ml冰醋酸，溶于840ml95%酒精和160ml水的混合液中而得。2、70%酒精溶液：按74ml95%酒精和26ml的比數(shù)配制而成。五、步驟1、按測定脂肪酸凝固點(diǎn)的操作方法，制是干燥的脂肪酸作為試樣。2、精確稱取35g脂肪酸，置于錐形燒瓶中，加入95%酒精25ml、冰醋酸5ml、醋酸鉛溶液100ml，接上回流冷凝器進(jìn)行加熱。當(dāng)鉛皂逐漸變成液體，在搖動(dòng)下加入20ml沸水，繼續(xù)搖動(dòng)下漸漸冷卻，沉淀即析出，靜置。3、取少許澄清溶液，加硫酸數(shù)滴，檢查是否有醋酸鉛存在，溶液呈渾濁狀態(tài)，表示有過量

38、的醋酸鉛，不發(fā)生渾濁，則表示所加醋酸鉛溶液不夠，應(yīng)減少樣品重新操作。4、用過濾器濾出沉淀物，并用70%酒精溶液洗滌濾渣四次，每次用50ml。用50的95%酒精100ml將濾渣洗入原來盛器中。5、在鉛皂溶液中，加冰醋酸5ml，再回流加熱，待鉛皂完全溶解為止。然后加入15ml沸水，強(qiáng)烈搖動(dòng)，這時(shí)立刻形成沉淀，繼續(xù)加熱使春溶解，靜置至次日使之結(jié)晶。6、用過濾器進(jìn)行過濾，并用95%酒精洗滌濾渣四次，每次用50ml。再用100ml乙醚將沉淀物洗入分液漏斗，加1：3稀硝酸20ml和水50100ml，振搖數(shù)分鐘后，靜置，放出下層水溶液，上層醚液用水洗滌數(shù)次，直至對(duì)甲基橙指示液不顯酸性反應(yīng)。7、將乙醚液放于已

39、知重量的燒瓶中，回收去乙醚，在100105的烘箱內(nèi)烘一小時(shí)，冷卻后稱重，繼再烘一小時(shí)，這樣重復(fù)操作對(duì)恒重。8、取所得的固體脂肪酸測定其碘值，便可得知分離出的固體脂肪酸內(nèi)是否會(huì)有不飽 酸。如碘值大于2，則認(rèn)為含有固體的不飽 酸異油酸和芥酸等。結(jié)果計(jì)算飽和脂肪酸（%）= 固體脂肪酸（%） 異油酸（%）液體脂肪酸（%）= 100 固體脂肪酸（%）油酸（%）=液體脂肪酸（%）-亞油酸（%）式中 89.9和181.1異油酸與亞油酸的理論碘值。注意要點(diǎn)1、測定油脂的固體脂肪酸和液體脂肪酸時(shí)，先應(yīng)用25ml0.2N氫氧化鉀酒精溶液皂化，然后按上述操作進(jìn)行測定。2、如混合脂肪酸中有松脂酸，應(yīng)按乙醇酯化法測定松

40、脂酸的操作除去松脂酸，再依法測定。3、本法不適用于樣品中含有椰油脂肪酸和棕櫚油脂肪酸等低分子飽和脂肪酸的測定，低分子飽和脂肪酸的鉛皂，會(huì)局部地溶解在母液中。實(shí)驗(yàn)十一 混合脂肪酸的分離一、目的通過本實(shí)驗(yàn)，了解表面活性劑法分離混合脂肪的工藝過程，掌握工藝條件，力求獲得效率高、分離效果好的脂肪酸。二、原理飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸凝固點(diǎn)不同，在一定溫度下，分別呈結(jié)晶的固體和液體兩相。這種不同物相的混合脂肪酸分散于含有表面活性劑和電解質(zhì)的水溶液中，形成多相分散體系。在離心機(jī)中，由于比重的不同，分出重相和輕相，即可分別得到飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸。三、儀器離心機(jī)；離心管；臺(tái)天平；冰箱或冰??；燒杯；分流漏斗

41、；電爐；攪拌器；玻璃棒。四、藥品蒸餾混合脂肪酸；十二烷基苯磺酸鈉；硫酸鎂。五、步驟1、在臺(tái)天平上稱混合脂肪酸100g于500ml燒杯中。2、將脂肪酸冷凍到10左右，然后在攪拌下，加入到同溫度的含有表面活性劑的水中（烷基苯磺酸鈉：水：硫酸鎂：脂肪酸=6.5:250:2.5:100)。3、在冰浴上攪拌10分鐘，攪拌速度4060rpm。4、將混合后的物料放入離心機(jī)中分離，轉(zhuǎn)速4000rpm。5、分離出的輕相加熱水在分液漏斗中洗滌三次，然后干燥。分出的重相在燒杯中加熱熔化后，倒入分漏斗中放出來，再用熱水洗滌三次，洗過的脂肪酸然后干燥。6、將脂肪酸放入燒杯中，在電爐上加熱到105，攪拌速度100rpm，

42、干燥1小時(shí)，稱重。結(jié)果計(jì)算實(shí)驗(yàn)十二 谷維素的測定一、目的通過本實(shí)驗(yàn)了解谷維素含量的測定方法，原理及步驟，并掌握72型分光光度計(jì)的使用。二、原理根據(jù)光學(xué)原理，不同的溶液對(duì)光的吸收具有選擇性，其吸收大小與溶液濃度有關(guān)。而谷維素溶液加0.1%氫氧化鉀乙醇溶液后能顯色，使溶液在72型光電分光光度計(jì)中通過。能吸收光能，使透過光減弱，再通過光電轉(zhuǎn)換器即可讀出一定波長的光密度值。然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖和計(jì)算公式測定谷維素的百分含量。三、儀器分析天平、蠟光紙、研缽、磨口量筒、容量瓶、移液管、吸量管洗耳球、溫度計(jì)、水浴鍋、電爐、72型分光光度計(jì)、吸管、臺(tái)天平、濾紙。四、藥品0.1%KOHC2H5OH溶液 95%C2

43、H5OH CHCl3 無水Na2SO4。五、步驟1、樣液抽提：用分析天平精稱成品0.22g左右，置磨口量筒中，加蒸餾水約5ml。在4050水浴 中微微加熱5分鐘，取出放冷。加氯仿約5ml。振搖抽取，靜置分層吸去 層水層，加無水硫酸鈉1g振搖，然后將氯仿抽提液移于25ml量瓶中，用氯仿約5ml清洗磨口量筒，洗液轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶的抽提液中合并。重復(fù)3次（無水硫酸鈉不要移入）并用氯仿稀釋至刻度。2、顯色測定：吸取上述樣液10ml于25ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，搖勻備用。分別明取上述樣液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于25ml容量瓶中，均用氯仿補(bǔ)充到1ml。然后加95%乙醇20m

44、l，再吸取0.1%氫氧化鉀乙醇溶液1.5ml，顯色后用95%乙醇稀釋至刻度。同時(shí)做一個(gè)空白實(shí)驗(yàn)，吸取樣液1ml放25ml容量瓶中，加95%乙醇稀釋至刻度?？瞻缀驮囈褐?2型光電光度計(jì)的1厘米玻璃比色槽中于波長420毫微米處，讀取光密度E。以谷維素含量（g）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的光密度E為縱坐標(biāo)，做一標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，并用1ml所配試液得到的光密度根據(jù)此換算其含量。計(jì)算公式為：式中：A為樣品氯仿稀釋測得的光密度E，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的微g數(shù)； B為稀釋倍數(shù)。實(shí)驗(yàn)十三 芥子甙含量的測定一、目的通過本實(shí)驗(yàn)了解菜籽餅粕中有毒成份的測定，掌握硫酸重量法，測定菜籽餅粕中芥子甙的原理、方法和測定步驟。二、原理菜籽餅中所含

45、毒素主要來源于菜籽中的芥子甙。此外還有少量的芥子堿、單寧等。芥子甙是一類復(fù)雜的烴基硫化配糖體。易溶于水，反應(yīng)如下： SC6HllO5 S- RC RC + C6HllO6+XHSO4 NOSO2O-X+ N-式中X為金屬離子。每一份的芥子甙水解時(shí)總生成一分子 XHSO4，BaCl2溶液中Ba2+和SO42-反應(yīng)生成的BaSO4沉淀，根據(jù)生成的量計(jì)算芥子甙的含量。反應(yīng)為：Ba2+SO42- BaSO4 芥子甙在芥子酶鹽酸的催化下全部水解，由此測定的為總芥子甙，但是菜籽收獲后，其中所含芥子甙有一部分因?yàn)椴俗阎薪孀用缸詣?dòng)催化水解，這部分芥子甙稱已破壞芥子甙。把總芥子甙減去破壞的芥子甙就是殘存芥子甙。

46、三、儀器分析天平、燒杯、牛角匙、量筒、抽濾瓶、布氏漏斗、膠管、表面皿、玻棒、容量瓶、移液管、洗耳球、玻璃漏斗、三角瓶、干燥器、手套、坩堝鉗、定性濾紙、電爐、石棉網(wǎng)、茂福爐、洗瓶、水浴鍋、定量濾紙、試管。四、藥品0.1N BaCl2溶液，0.1N AgNO3溶液，6N HCl溶液。五、步驟1、樣液配制用分析天平精稱菜籽餅4g左右，置250ml燒杯中，加入約50ml沸騰蒸餾水，在電爐上（墊上石棉網(wǎng)）煮沸1分鐘，用布氏漏斗吸濾，濾渣用約30ml的熱水洗滌，重復(fù)四次，合并濾液和洗滌，將以上液體自抽濾瓶中轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶中，冷卻并稀釋到刻度。2、硫酸鋇沉淀用移液管準(zhǔn)確吸取上述料液20.00ml，置250ml燒杯中，放在水浴鍋上加熱，待燒杯中料液溫度為90時(shí)，用量筒加入6N鹽酸1ml，用量筒取0.1N氯化鋇溶液5ml慢慢加入已加熱的料液中，并不斷輕微攪拌，氯化鋇溶液加完之后，繼續(xù)加熱40分鐘，稍加攪拌，不斷補(bǔ)充蒸餾水，使溶液體積保持在2530ml之間，小心操作，不要使料液濺出，加熱停止后靜置2小時(shí)，待料液中硫酸鋇結(jié)晶即可準(zhǔn)備過濾。3、沉淀過濾和洗滌選用定量濾紙用玻璃漏斗以傾瀉法過濾上面已沉淀的硫酸鋇料液，用帶橡皮頭的