GB∕T 4950-2021 鋅合金犧牲陽(yáng)極

?ICS47.020.05

CCSA29

_

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T4950—2021

代替GB/T4950—2002.GB/T4951—2007

鋅合金犧牲陽(yáng)極

Sacrificialanodeofzincalloy

2021-08-20發(fā)布

2022-03-01實(shí)施

GB/T4950—2021

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目次

ww in

i范圍 i

2規(guī)范性引用文件 1

3水語(yǔ)和定義 1

4符號(hào) 1

5分類'型號(hào)及規(guī)格 3

6影K 16

7飜対去 18

8檢驗(yàn)規(guī)則 19

9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和l存 20

附錄A（規(guī)范性）鋅合金犧牲陽(yáng)極化學(xué)分析方法 21

附錄B（規(guī)范性）接觸電阻測(cè)定方法 44

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■ir. -j—

刖 目

本文件按照GB/T1.1-2020?標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件代替GB/T4950—2002（（鋅-鋁-福合金犧牲陽(yáng)極》和GB/T4951—2007?鋅-鋁-鎘合金犧牲陽(yáng)極化學(xué)分析方法》。本文件以GB/T4950—2002為主，整合了GB/T4951—2007的內(nèi)容，與GB/T4950—2002相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

a） 增加了“符號(hào)”一章（見第4章）；

b） 更改了鋅陽(yáng)極的分類方法（見5.1,GB/T4950—2002的4.1）；

O更改了鋅陽(yáng)極的型號(hào)表示方法（見5.2.CWT4950—2002的4.2）；

d） 增加了液艙用螺栓連接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)型式和參數(shù)（見表7和圖6）；

e） 增加了儲(chǔ)罐和埋地管線用帶狀鋅陽(yáng)極的分類及規(guī)格、參數(shù)（見5.3.5和5.3.6）；

f） 增加了兩種鋅陽(yáng)極的化學(xué)成分及電化學(xué)性能（見6.2和6.3）；

g） 更改了鋅陽(yáng)極型式檢驗(yàn)的樣品數(shù)量和要求（見8.2.3.GB/T4950—2002的7.2.3,7.2.4）；

h） 增加了鋅合金犧牲陽(yáng)極化學(xué)分析方法（見附錄A）；

i） 更改了犧牲陽(yáng)極體-鐵腳間接觸電阻測(cè)fl方法（見附錄B.2,C；B/T4950-2002的附錄A.1）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由仝國(guó)海洋船標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC'/TC12）提出并歸口。

本文件起草單位：中國(guó)船舶電工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）、青島雙瑞海洋環(huán)境丁程股份有限公司。

本文件主要起草人：馬力、張海兵、劉攀、孫明先、杜米芳、李威力、李景濱、邢少華、王紅鋒、許立坤、藺存國(guó)、劉釗慧、侯健、閆永貴、魯統(tǒng)軍。

本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

—GB/T4950,1985年首次發(fā)布,2002年第一次修訂；

—GB/T4951.1985年首次發(fā)布.2007年第一次修訂。

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鋅合金犧牲陽(yáng)極

1范圍

本文件規(guī)定了鋅合金犧牲陽(yáng)極（以下簡(jiǎn)稱鋅陽(yáng)極）的分類、型號(hào)及規(guī)格、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于電阻率小于15f!?m的介質(zhì)（包括海水、海泥、土壤等）屮的鋼結(jié)構(gòu)陰極保護(hù)用的鋅陽(yáng)極的設(shè)計(jì)、制造、檢驗(yàn)、I存等，包括船舶、港丁設(shè)施、海洋丁程、埋地金屬管道、儲(chǔ)罐、海水冷卻水系統(tǒng)等鋼結(jié)構(gòu)陰極保護(hù)用的鋅陽(yáng)極。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不對(duì)少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T470—2008鋅錠

GB/T700碳素結(jié)構(gòu)鋼

GB/T1196—2017重熔用鋁錠

GB/T1499.2鋼筋混凝土用鋼第2部分：熱軋帶肋鋼筋

GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8923.1-2011涂覆涂料前鋼材表面處理表面清潔度的目視評(píng)定第1部分：未涂覆過的鋼材表面和全面清除原有涂層后的鋼材表面的銹蝕等級(jí)和處理等級(jí)

GB/T17848犧牲陽(yáng)極電化學(xué)性能試驗(yàn)方法

CB/T3764金屬鍍層和化學(xué)覆蓋層厚度系列及質(zhì)i要求

YS/T72—2014鎘錠

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列水語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

實(shí)際電容量practicalcurrentcapacity

實(shí)際測(cè)得的消耗單位質(zhì)量的犧牲陽(yáng)極所產(chǎn)生的電量。

3.2

電流效率currentefficiency

犧牲陽(yáng)極實(shí)際電容量與理論電容量的比值。

4符號(hào)

表1列出的符號(hào)適用于本文件。

GB/T4950—2021

表1符號(hào)和說明

符號(hào)

說明

單位

b

陽(yáng)極體寬度

mm

b0

鐵腳寬度

mm

bi

陽(yáng)極體上底寬

mm

bi

陽(yáng)極體下底寬

mm

帶狀陽(yáng)極截面短對(duì)角線長(zhǎng)度

mm

帶狀陽(yáng)極截面長(zhǎng)對(duì)角線長(zhǎng)度

mm

d

鐵腳/鋼芯直徑

mm

do

圓盤狀陽(yáng)極鐵腳外徑

mm

d\

帶狀陽(yáng)極卷內(nèi)徑

mm

dz

圓盤狀陽(yáng)極外徑

mm

e

埋地管線用單鐵腳焊接式陽(yáng)極鐵腳露出長(zhǎng)度

mm

鐵腳螺紋孔槽口寬度

mm

f

圓盤狀陽(yáng)極中間開孔直徑

mm

/o

圓盤狀陽(yáng)極鐵腳螺紋孔直徑

mm

g

鐵腳在陽(yáng)極體中的高度

mm

h

陽(yáng)極體厚度

mm

^0

鐵腳厚度

mm

hi

陽(yáng)極體距離安裝面高度

mm

I

陽(yáng)極體長(zhǎng)度

mm

鐵腳長(zhǎng)度

mm

Zi

鐵腳螺紋孔位置

mm

ll

帶狀陽(yáng)極卷長(zhǎng)

mm

r

鐵腳螺紋孔半徑

mm

c

從工作曲線上查得分析試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度

yg/mL

Co

從工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度

fj-g/mL

I

測(cè)試電流

A

m0

試料的質(zhì)量

g

mi

從工作曲線上查得的分析試液中的元素量

mg

m2

從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)中的元素量

mg

R

犧牲陽(yáng)極體與鐵腳之間的接觸電阻

n

U

犧牲陽(yáng)極表面上的各測(cè)點(diǎn)和鐵腳間電壓降

V

V

測(cè)定試液的體積

mL

Vo

試液總體積

mL

Vi

移取試液的體積

mL

w

元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

%

5分類、型號(hào)及規(guī)格5.1分類

5.1.1鋅陽(yáng)極按化學(xué)成分可分為鋅-鋁-鎘陽(yáng)極（T型和n型.含福元素，使用前應(yīng)征求需方的許可）和純鋅陽(yáng)極（m型），其屮丄型和n型鋅陽(yáng)極適用環(huán)境溫度不超過50°c。

5.1.2鋅陽(yáng)極按用途對(duì)分為船體用鋅陽(yáng)極、液艙用鋅陽(yáng)極、港工和海洋工程設(shè)施用鋅陽(yáng)極、海水冷卻水系統(tǒng)用鋅陽(yáng)極、儲(chǔ)罐用鋅陽(yáng)極和埋地管線用鋅陽(yáng)極。

5.1.3鋅陽(yáng)極按結(jié)構(gòu)型式可分為單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極、雙鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極、螺栓連接式鋅陽(yáng)極、圓盤狀鋅陽(yáng)極和帶狀鋅陽(yáng)極。

5.2型號(hào)表示

鋅陽(yáng)極的型號(hào)表示方法如下。

規(guī)格代號(hào)

結(jié)構(gòu)型式代號(hào)

S為單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極；

D為雙鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極；

L為螺栓連接式鋅陽(yáng)極；

Y為圓盤狀鋅陽(yáng)極；

R為帶狀鋅陽(yáng)極。

用途代號(hào)

H為船體用鋅陽(yáng)極；

T為液艙用鋅陽(yáng)極；

I為港工和海洋工程設(shè)施用鋅陽(yáng)極;E為海水冷卻水系統(tǒng)用鋅陽(yáng)極；C為儲(chǔ)罐用鋅陽(yáng)極；

P為埋地管線用鋅陽(yáng)極。

化學(xué)成分代號(hào)

1代表I型鋅-鋁-鎘陽(yáng)極；2代表II型鋅-鋁-鎘陽(yáng)極；3代表m型高純鋅陽(yáng)極。

鋅合金犧牲陽(yáng)極

示例：

材料為I型鋅-鋁-鎘陽(yáng)極、用于船體保護(hù)、結(jié)構(gòu)型式為単鐵腳焊接式.規(guī)格代號(hào)為1的鋅陽(yáng)極.其型號(hào)為:Z1HS-1

5.3規(guī)格、參數(shù)和結(jié)構(gòu)型式

5.3.1船體用鋅陽(yáng)極的型號(hào)和參數(shù)見表2、表3和表4,結(jié)構(gòu)型式見閣1、閣2和閣3。

表2船體用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極

型號(hào)

規(guī)格

mm

鐵腳尺寸mm

凈重

kg

毛重

kg

IXbXh

lo

bo

h0

g

Z1HS-1

Z2HS-1

Z3HS-1

800X140X60

900

45

5?6

8?10

45.4

47.0

Z1HS-2

Z2HS-2

Z3HS-2

800^140X50

900

45

5?6

6?8

37.4

39.0

Z1HS-3

Z2HS-3

Z3HS-3

800X140X40

900

45

5?6

5?6

29.5

31.0

Z1HS-4

Z2HS-4

Z3HS-4

600X120X50

700

40

5?6

6?8

24.0

25.0

Z1HS-5

Z2HS-5

Z3HS-5

400X120X50

470

35

4?5

6?8

15.3

16.0

Z1HS-6

Z2HS-6

Z3HS-6

500^100X40

580

40

4?5

5?6

12.7

13.6

Z1HS-7

Z2HS-7

Z3HS-7

400X100X40

460

30

4?5

5?6

10.6

11.0

Z1HS-8

Z2HS-8

Z3HS-8

300^100X40

360

30

3?4

5?6

7.2

7.5

Z1HS-9

Z2HS-9

Z3HS-9

250X100X40

310

30

3?4

5?6

6.2

6.5

Z1HS-10

Z2HS-10

Z3HS-10

180X70X40

230

25

3?4

5?6

3.3

3.5

3

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GB/T4950—2021

圖1船體用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖

表3船體用雙鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極

型號(hào)

規(guī)格

mm

鐵腳尺寸mm

凈重

kg

毛重

kg

IXbXh

to

b0

hQ

g

Z1HD-1

Z2HD-1

Z3HD-1

300X150X50

360

30

4?5

5?6

13.7

14.5

Z1HD-2

Z2HD-2

Z3HD-2

300X150X40

360

30

4?5

5?6

10.7

11.5

100mtn

□□

LJ .-?。

1

圖2船體用雙鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖

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GB/T4950—2021

表5液艙用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極（扁鋼鐵腳）

表4船體用螺栓連接式鋅陽(yáng)極

型號(hào)

規(guī)格

mm

鐵腳尺寸mm

凈重

kg

毛重

kg

IXbXh

lo

bo

h0

g

Z1HL-1

Z2HL-1

Z3HL-1

300X150X50

250

50

3?4

8?10

11.6

12,0

Z1HL-2

Z2HL-2

Z3HL-2

300組50X40

250

50

3?4

8?10

8.6

9.0

單位為毫米

50

圖3船體用螺栓連接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖

5.3.2液艙用鋅陽(yáng)極型號(hào)和參數(shù)見表5、表6和表7,結(jié)構(gòu)型式見圖4、圖5和圖6。

型號(hào)

規(guī)格mm

鐵腳尺寸mm

凈重

kg

毛重

kg

1X(bi+62)XA

b0

h0

g

Ai

Z1TS-1

Z2TS-1

Z3TS-1

500X(115+135)X130

800

50

6

40

60

53.5

56.0

Z1TS-2

Z2TS-2

Z3TS-2

500X(110+130)X120

800

50

6

40

60

48.0

50.0

Z1TS-3

Z2TS-3

Z3TS-3

250X(85+100)X85

310

30

4

6?8

0

12.8

13.0

Z1TS-4

Z2TS-4

Z3TS-4

200X(70+90)X70

260

30

3

6?8

0

7.3

7.5

r 1

1 1

1 1

1 1

1 I

1

1

O

1

11

11

11

11

1

11

lo

圖4液艙用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖（扁鋼鐵腳）

7

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表6液艙用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極（螺紋鋼鐵腳）

型號(hào)

規(guī)格mm

鐵腳尺寸

mm

凈重

kg

毛重

kg

1X(bi+62)XA

Iq

d

g

Ai

Z1TS-5

Z2TS-5

Z3TS-5

1500X(65+75)X70

1800

16

20

40

48.3

50.0

Z1TS-6

Z2TS-6

Z3TS-6

1000X(58.5+78.5)X68

1300

16

20

40

31.8

33.0

Z1TS-7

Z2TS-7

Z3TS-7

800X(56+74)X65

1100

16

20

40

24.0

25.0

Z1TS-8

Z2TS-8

Z3TS-8

1150X(48+54)X51

1450

12

15

35

18.6

20.0

d-—

h2

#

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圖5液艙用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖（螺紋鋼鐵腳）

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表8港工和海洋工程設(shè)施用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極（螺紋鋼鐵腳）

表7液艙用螺栓連接式鋅陽(yáng)極

型號(hào)

規(guī)格mm

鐵腳尺寸mm

凈重

kg

毛重

kg

1X(.bi+62)XA

Iq

h0

r

ei

g

Z1TL-1

Z2TL-1

Z3TL-1

500X(115+135)X130

800

50

6

60

6

10

45

54.5

56.0

Z1TL-2

Z2TL-2

Z3TL-2

500X(105+135)X100

800

50

6

60

6

10

35

39.0

40.5

Z1TL-3

Z2TL-3

Z3TL-3

500X(80+100)X80

800

40

5

60

5

10

30

23.8

25.0

Z1TL-4

Z2TL-4

Z3TL-4

250X(85+100)X85

450

40

5

40

5

10

30

12.3

13.0

圖6液艙用螺栓連接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖

5.3.3港工和海洋工程設(shè)施用鋅陽(yáng)極的型號(hào)和參數(shù)見表8和表9,結(jié)構(gòu)型式見圖7和圖8。

型號(hào)

規(guī)格mm

鐵腳尺寸mm

凈重

kg

毛重

kg

1X(bi+62)XA

d

g

Z1IS-1

Z2IS-1

Z3IS-1

1000X(115+135)X130

1250

18

45

111.6

115.0

Z1IS-2

Z2IS-2

Z3IS-2

750X(115+135)X130

1000

16

45

83.0

85.0

Z1IS-3

Z2IS-3

Z3IS-3

500X(115+135)X130

750

16

45

55.0

56.0

Z1IS-4

Z2IS-4

Z3IS-4

500X(105+135)X100

750

16

35

38.6

40.0

Zo

圖7港工和海洋工程設(shè)施用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖（螺紋鋼鐵腳）

#

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表10海水冷卻水系統(tǒng)用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極（扁鋼鐵腳）

型號(hào)

規(guī)格mm

鐵腳尺寸

mm

凈重

kg

毛重

kg

1X(bi+62)XA

Iq

b0

h0

g

Z1IS-5

Z2IS-5

Z3IS-5

1000X(115+135)X130

1250

40

8

45

111.6

115.0

Z1IS-6

Z2IS-6

Z3IS-6

750X(115+135)X130

1000

40

8

45

83.0

85.0

Z1IS-7

Z2IS-7

Z3IS-7

500X(115+135)X130

750

40

6

45

55.0

56.0

Z1IS-8

Z2IS-8

Z3IS-8

500X(105+135)X100

750

40

6

35

38.6

40.0

i

J

鵬

U

L

11

1

b2

/o

1

1

圖8港工和海洋工程設(shè)施、海水冷卻水系統(tǒng)用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖（扁鋼鐵腳）

5.3.4海水冷卻水系統(tǒng)用鋅陽(yáng)極的型號(hào)和參數(shù)見表10和表11，結(jié)構(gòu)型式見圖8和圖9。

型號(hào)

規(guī)格

mm

鐵腳尺寸mm

凈重

kg

毛重

kg

ZX(61+62)XA

Iq

hQ

g

Z1ES-1

Z2ES-1

Z3ES-1

500X(115+135)X130

620

50

6

8?10

54.5

56.0

Z1ES-2

Z2ES-2

Z3ES-2

1000X(80+100)X80

1200

30

6

6?8

49.0

50.0

Z1ES-3

Z2ES-3

Z3ES-3

500X(105+135)X100

620

40

6

8?10

39.0

40.0

Z1ES-4

Z2ES-4

Z3ES-4

500X(80+100)X80

620

30

4

6?8

24.4

25.0

Z1ES-5

Z2ES-5

Z3ES-5

400X(110+120)X50

500

35

4

5?6

15.4

16.0

Z1ES-6

Z2ES-6

Z3ES-6

300X(140+160)X40

360

60

4

5?6

12.0

12.5

Z1ES-7

Z2ES-7

Z3ES-7

200X(90+110)X40

250

30

3

5?6

5.3

5.5

圖9海水冷卻水系統(tǒng)用圓盤狀鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖

#

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表11海水冷卻水系統(tǒng)用圓盤狀鋅陽(yáng)極

型號(hào)

規(guī)格mm

鐵腳尺寸

mm

凈重

kg

毛重

kg

d2Xh

f

d0

A

g

h0

Z1EY-1

Z2EY-1

Z3EY-1

300X60

40

80

12

6?8

6

29.8

30.0

Z1EY-2

Z2EY-2

Z3EY-2

360X40

50

100

14

5?6

6

28.3

28.5

Z1EY-3

Z2EY-3

Z3EY-3

300X40

40

80

12

5?6

6

19.8

20.0

Z1EY-4

Z2EY-4

Z3EY-4

200X50

35

75

10

5?6

4

10.3

10.5

Z1EY-5

Z2EY-5

Z3EY-5

180X50

35

75

10

5?6

4

8.3

8.5

Z1EY-6

Z2EY-6

Z3EY-6

120X100

30

75

10

8?10

4

7.3

7.5

5.3.5儲(chǔ)罐用鋅陽(yáng)極的型號(hào)和參數(shù)見表12和表13,結(jié)構(gòu)型式見圖10和圖11。

表12儲(chǔ)罐用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極

型號(hào)

規(guī)格mm

鐵腳尺寸

mm

凈重

kg

毛重

kg

1X(&!+62)XA

lo

d

g

Z1CS-1

Z2CS-1

Z3CS-1

750X(115+135)X130

900

16

810

82.0

85.0

Z1CS-2

Z2CS-2

Z3CS-2

500X(115+135)X130

650

16

8?10

55.0

56.0

表12儲(chǔ)罐用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極（續(xù)）

型號(hào)

規(guī)格mm

鐵腳尺寸mm

凈重

kg

毛重

kg

1X(bi+62)XA

d

g

Z1CS-3

Z2CS-3

Z3CS-3

500X(105+135)X100

650

16

8?10

39.2

40.0

Z1CS-4

Z2CS-4

Z3CS-4

300X(105+135)X100

400

12

8?10

24.6

25.0

/>2

Zo

圖10儲(chǔ)罐用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖

表13儲(chǔ)罐用帶狀鋅陽(yáng)極

型號(hào)

規(guī)格

mm

卷長(zhǎng)

m

鋼芯直徑mm

卷內(nèi)徑mm

單重kg/m

卷重量

kg

63X64

I2

d

d.

Z1CR-1

Z2CR-1

Z3CR-1

25.40X31.75

30.5

4.70

850?950

3.572

108.9

Z1CR-2

Z2CR-2

Z3CR-2

15.88X22.23

61

3.43

550?600

1.782

108.9

Z1CR-3

Z2CR-3

Z3CR-3

12.70X14.28

152

3.30

300?350

0.893

135.7

Z1CR-4

Z2CR-4

Z3CR-4

8.73X10.32

305

2.92

300?350

0.372

113.5

△3

圖11儲(chǔ)罐和埋地管線用帶狀鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖

5.3.6埋地管線用鋅陽(yáng)極的型號(hào)和參數(shù)見表14和表15,結(jié)構(gòu)型式見圖11和圖12。

表14埋地管線用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極

型號(hào)

規(guī)格

mm

鐵腳尺寸

mm

凈重

kg

毛重

kg

1X(bi+62)XA

lo

e

d

S

Z1PS-1

Z2PS-1

Z3PS-1

1000X(78+88)X85

700

100

16

30

49.0

50.0

Z1PS-2

Z2PS-2

Z3PS-2

1000X(65+75)X65

700

100

16

25

32.0

33.0

Z1PS-3

Z2PS-3

Z3PS-3

800X(60+80)X65

600

100

12

25

24.5

25.0

Z1PS-4

Z2PS-4

Z3PS-4

800X(55+64)X60

500

100

12

20

21.5

22.0

Z1PS-5

Z2PS-5

Z3PS-5

650X(58+64)X60

400

100

12

20

17.6

18.0

Z1PS-6

Z2PS-6

Z3PS-6

550X(58+64)X60

400

100

12

20

14.6

15.0

Z1PS-7

Z2PS-7

Z3PS-7

600X(52+56)X54

460

100

12

15

12.0

12.5

Z1PS-8

Z2PS-8

Z3PS-8

600X(40+48)X45

360

100

12

15

8.7

9.0

圖12埋地管線用單鐵腳焊接式鋅陽(yáng)極結(jié)構(gòu)示意圖

表15埋地管線用帶狀鋅陽(yáng)極

型號(hào)

規(guī)格

mm

卷長(zhǎng)

m

鋼芯直徑mm

卷內(nèi)徑mm

單重

kg/m

卷重量

kg

6iX62

I

d

D

Z1PR-1

Z2PR-1

Z3PR-1

25.40X31.75

30.5

4.70

850?950

3.572

108.9

Z1PR-2

Z2PR-2

Z3PR-2

15.88X22.23

61

3.43

550?600

1.782

108.9

Z1PR-3

Z2PR-3

Z3PR-3

12.70X14.28

152

3.30

300?350

0.893

135.7

Z1PR-4

Z2PR-4

Z3PR-4

8.73X10.32

305

2.92

300?350

0.372

113.5

6要求

6.1原材料

6.1.1原材料鋅純度應(yīng)不低于GB/T470—2008的3.2中牌號(hào)Zn99.99的規(guī)定。

6.1.2原材料鋁宜采用純度不低于GB/T1196—2017的3.2中牌號(hào)A199.70的鋁錠。

6.1.3原材料鎘宜采用純度不低于YS/T72—2014的3.2中牌號(hào)Cd99.99的鎘錠。

6.2化學(xué)成分

鋅陽(yáng)極的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）應(yīng)符合表16的規(guī)定。

15

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表16化學(xué)成分

%

種類

A1

Cd

雜質(zhì)元素

Zn

Pb

Cu

Fe

其他

I型

0.3?0.6

0.05?0.12

<0.006

<0.005

<0.005

Si<0.125

余量

n型

0.1?0.5

0.025?0.07

<0.006

<0.005

<0.005

<0.1

余量

<0.005

<0.003

<0.003

<0.002

<0.0014

<0.005

余量

6.3電化學(xué)性能

鋅陽(yáng)極的電化學(xué)性能應(yīng)符合表17的規(guī)定。

表17電化學(xué)性能

種類

介質(zhì)

開路電位

V

工作電位V

實(shí)際電容量

A?h/kg

電流效率

%

消耗率

kg/(A?a)

溶解性能

I型、n型

海水

<-1.05

<-1.00

>780

^95

<11.23

表面溶解均勻，腐蝕產(chǎn)物容易脫落

土壤

<-1.05

_1.03

>530

^65

<16.53

海泥

<-1.05

<—0.99

》750

>90

<11.68

m型

海水

<-1.05

<-1.00

>760

>92

<11.53

注1:參比電極一飽和甘汞電極。

注2:介質(zhì)一海水介質(zhì)采用人造海水或天然海水；土壤介質(zhì)采用潮濕土壤，且陽(yáng)極周圍添加填充料；海泥采用天然海泥或模擬電解液。介質(zhì)溫度為常溫。

注3：工作電流密度一海水和海泥介質(zhì)中取1mA/cm2，土壤介質(zhì)中為0.03mA/cm2。

6.4表面質(zhì)量

6.4.1鋅陽(yáng)極的工作面可為鑄造面，工作面應(yīng)保持干凈，不應(yīng)沾有油漆和油污等。

6.4.2鋅陽(yáng)極的工作面應(yīng)無(wú)氧化渣、毛刺、飛邊、裂紋等缺陷。

6.4.3鋅陽(yáng)極的工作面允許有鑄造縮孔，數(shù)量不超過2個(gè)，孔徑不大于10mm,最大深度應(yīng)不超過

10mm,且不超過鋅陽(yáng)極厚度的10%。

6.4.4鋅陽(yáng)極的非工作面應(yīng)平整，宜在非工作面均勻涂刷有機(jī)涂料或加裝其他絕緣層。

6.5鐵腳

6.5.1材質(zhì)

鋼筋鐵腳

采用帶肋鋼筋制造。鋼筋成分、尺寸及外形應(yīng)符合GB/T1499.2的規(guī)定。

板狀鐵腳

采用碳素結(jié)構(gòu)鋼制造。鋼的成分、尺寸應(yīng)符合GB/T700的規(guī)定。

17

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6.5.2表面處理

鐵腳表面應(yīng)清潔無(wú)銹.經(jīng)鍍鋅或噴砂處理.鍍鋅層質(zhì)i應(yīng)符合CB/T3764的規(guī)定.噴砂處理應(yīng)滿足GB/T8923.1—2011中Sa2的要求。

6.6接觸電阻

陽(yáng)極體與鐵腳之間的接觸電阻應(yīng)不大于o.ooin。

6.7重量和尺寸

6.7.1重量偏差

鋅陽(yáng)極的毎塊允許毛重偏差為±3%,毎批次鋅陽(yáng)極的總重fl不應(yīng)出現(xiàn)負(fù)偏差。

帶狀鋅陽(yáng)極的毎米允許毛重偏差為±5%,毎卷帶狀鋅陽(yáng)極的總重fl不應(yīng)出現(xiàn)負(fù)偏差。

6.7.2尺寸偏差

鋅陽(yáng)極（帶狀除外）的每塊允許長(zhǎng)度偏差為±2%,寬度偏差為±3%,厚度偏差為±5%,直線度不大于2%。

帶狀鋅陽(yáng)極的截面尺寸允許偏差為±1mm,鋼芯直徑允許偏差為±0.4mm.鋼芯同心度偏差不大于2mm.毎卷帶狀鋅陽(yáng)極的總長(zhǎng)度不應(yīng)出現(xiàn)負(fù)偏差。

7試驗(yàn)方法

7.1原材料

原材料通過查驗(yàn)質(zhì)量證明文件進(jìn)行檢驗(yàn)。

7.2化學(xué)成分

化學(xué)成分分析按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。

7.3電化學(xué)性能

電化學(xué)性能試驗(yàn)按GB/T17848的規(guī)定進(jìn)行。

7.4表面質(zhì)量

鋅陽(yáng)極表面質(zhì)量采用目測(cè)法進(jìn)行檢驗(yàn)。

7.5接觸電阻

陽(yáng)極體與鐵腳間的接觸電阻的測(cè)i按附錄B的規(guī)定進(jìn)行。

7.6重量和尺寸

重量用磅秤檢驗(yàn).尺寸用鋼板尺、卷尺或卡尺檢驗(yàn)。帶狀陽(yáng)極的同心度偏差采用卡尺分別測(cè)量陽(yáng)極截面鐵芯到對(duì)角線頂點(diǎn)的差值表示。

#

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8檢驗(yàn)規(guī)則

8.1檢驗(yàn)分類

鋅陽(yáng)極的檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。

8.2型式檢驗(yàn)

8.2.1 檢驗(yàn)時(shí)機(jī)

鋅陽(yáng)極產(chǎn)品有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a） 新產(chǎn)品設(shè)計(jì)定型；

b） 產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)制造；

c） 材料或工藝有重大改變足以影響產(chǎn)品性能；

d） 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上一次型式檢驗(yàn)的結(jié)果存在較大差別;

e） 上級(jí)質(zhì)量檢驗(yàn)部門提出檢驗(yàn)。

8.2.2檢驗(yàn)項(xiàng)目

型式檢驗(yàn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目見表18。

表18檢驗(yàn)項(xiàng)目

序號(hào)

檢驗(yàn)項(xiàng)目

要求

試驗(yàn)方法

型式檢驗(yàn)

出廠檢驗(yàn)

1

原材料

6.1

7.1

?

—

2

化學(xué)成分

6.2

附錄A

?

?

3

電化學(xué)性能

6.3

7.3

?

O

4

表面質(zhì)量

6.4

7.4

?

?

5

接觸電阻

6.6

附錄B

?

O

6

重量和尺寸

6.7

7.6

?

?

注：*為必檢項(xiàng)目，O為可選項(xiàng)目，一為不檢項(xiàng)目。

8.2.3樣品數(shù)量和試樣要求

帶狀鋅陽(yáng)極的樣品數(shù)量為1卷，其他結(jié)構(gòu)型式鋅陽(yáng)極的樣品數(shù)量不少于3塊。

進(jìn)行化學(xué)成分分析時(shí)，從鋅陽(yáng)極上取3份試樣進(jìn)行化學(xué)成分分析，取樣部位應(yīng)避開鐵芯和澆鑄口，每份試樣不小于20g，取樣用的鉆頭或刀具應(yīng)清潔干凈，試樣中不應(yīng)混人雜質(zhì)。

進(jìn)行表面質(zhì)量檢驗(yàn)、重量和尺寸檢驗(yàn)、接觸電阻檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)至少使用3個(gè)試樣。

進(jìn)行電化學(xué)性能檢驗(yàn)時(shí)，試樣數(shù)量和要求按GB/T17848的規(guī)定。

8.2.4判定規(guī)則

檢驗(yàn)項(xiàng)目中有任意一項(xiàng)不符合要求，則判定該型式檢驗(yàn)不合格。

8.3出廠檢驗(yàn)

8.3.1每批產(chǎn)品出廠前均應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，并提供產(chǎn)品質(zhì)量證書。

19

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8.3.2出廠檢驗(yàn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目見表18。

8.3.3組批規(guī)則

采用同一批號(hào)原材料.同一丁藝生產(chǎn)線所生產(chǎn)的鋅陽(yáng)極為一批。

8.3.4樣品數(shù)量

進(jìn)行化學(xué)成分分析時(shí)，毎批鋅陽(yáng)極應(yīng)于爐前或產(chǎn)品上分別取3個(gè)試樣進(jìn)行化學(xué)成分分析。爐前取樣時(shí).從熔煉爐上下取澆鑄液制備試樣：產(chǎn)品上取樣時(shí)，隨機(jī)任意抽檢3個(gè)陽(yáng)極產(chǎn)品，分別在每個(gè)陽(yáng)極產(chǎn)品上取1份分析試樣，取樣部位應(yīng)避開鐵芯和澆鑄口。毎個(gè)試樣上的取樣i為20g以上的碎屑或試塊.取樣用的鉆頭或刀具應(yīng)清潔丁?凈.試樣中不應(yīng)混入雜質(zhì)。

進(jìn)行重fl和尺寸檢驗(yàn)時(shí)，在同批、同一規(guī)格型號(hào)的鋅陽(yáng)極屮，隨機(jī)任取10個(gè)鋅陽(yáng)極產(chǎn)品測(cè)定其重fl和外形尺寸。

鋅陽(yáng)極的表面質(zhì)量應(yīng)逐個(gè)進(jìn)行檢驗(yàn)。

進(jìn)行電化學(xué)性能檢驗(yàn)時(shí)，毎次電化學(xué)性能試驗(yàn)應(yīng)至少使用3個(gè)試樣。試樣可于爐前取鋅陽(yáng)極澆鑄液?jiǎn)为?dú)制作.也可從產(chǎn)品上切割。試樣對(duì)分別取自不同爐次的陽(yáng)極。

進(jìn)行接觸電阻檢驗(yàn)時(shí)，毎5批鋅陽(yáng)極隨機(jī)任取3個(gè)鋅陽(yáng)極產(chǎn)品作為試樣，測(cè)i陽(yáng)極體與鐵腳間的接觸電阻。

8.3.5判定規(guī)則

表面質(zhì)i檢驗(yàn)的不合格產(chǎn)品按個(gè)處理。

檢驗(yàn)其他項(xiàng)目時(shí)若有一個(gè)樣品不符合要求，應(yīng)加倍抽樣檢驗(yàn)。若仍有不符合要求的，則判定該批產(chǎn)品不合格。

9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

9.1標(biāo)志

9.1.1應(yīng)在鋅陽(yáng)極背面打印標(biāo)志，標(biāo)志內(nèi)容應(yīng)至少包含陽(yáng)極型號(hào)和生產(chǎn)批號(hào)。

9.1.2宜在鋅陽(yáng)極的丁作面澆鑄或打印生產(chǎn)者或總經(jīng)銷商標(biāo)志。

9.2包裝

9.2.1鋅陽(yáng)極產(chǎn)品托盤打捆包裝，應(yīng)整齊牢固。

9.2.2鋅陽(yáng)極產(chǎn)品木箱包裝，應(yīng)采用打包帶加固。

9.2.3包裝箱內(nèi)應(yīng)附有質(zhì)量證明書和裝箱清單.質(zhì)量證明書應(yīng)注明：

a)

供方名稱；

b)

產(chǎn)品名稱和規(guī)格型號(hào);

c)

批號(hào)；

d)

重量和件數(shù)；

e)

分析檢驗(yàn)結(jié)果；

f)

出廠日期；

g)

本文件編號(hào)。

9.3運(yùn)輸與貯存

9.3.1鋅陽(yáng)極產(chǎn)品包裝后應(yīng)使用清潔的車廂運(yùn)輸，運(yùn)輸過程屮不應(yīng)沾污。

9.3.2鋅陽(yáng)極產(chǎn)品宜貯存在干燥的室內(nèi)庫(kù)房。

附錄A

（規(guī)范性）

鋅合金犧牲陽(yáng)極化學(xué)分析方法

A.1概述

本附錄適用于鋅合金犧牲陽(yáng)極中鋁、鎘、鉛、銅、鐵、硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見表A.1。

表A.1測(cè)定范圍

%

兀素

測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

分光光度法

原子吸收光譜法

方波極譜法

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

鋁

0.100?0.800

—

—

0.0005?1.00

鎘

—

0.050?0.200

0.050?0.200

0.0005?0.250

鉛

—

0.0020?0.010

0.0020?0.010

0.0005?0.010

銅

0.0010?0.010

0.0010?0.010

—

0.0005?0.010

鐵

0.0010?0.010

0.0010?0.010

—

0.0005?0.010

硅

0.020?0.200

—

—

0.0020?0.200

A.2總則

A.2.1除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純或優(yōu)級(jí)純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水及其以上的水。

A.2.2試樣：按照和的規(guī)定制取試樣，試樣的厚度宜不大于1mm。

A.2.3測(cè)定次數(shù):獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定，取其平均值。

A.3鋁量的測(cè)定鉻天青S分光光度法

A.3.1原理

試料經(jīng)鹽酸和過氧化氫溶解后，用硫脲、抗壞血酸作掩蔽劑，消除銅、鐵的干擾。以六次甲基四胺作緩沖溶液，在PH5.8左右弱酸性介質(zhì)中，鋁（DI）與鉻天青S形成紫紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)546nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。

A.3.2

試劑

A.3.2.1

鹽酸(pl.19g/mL)。

A.3.2.2

過氧化氫（（ol.llg/mL）。

A.3.2.3

鹽酸（1+1）。

A.3.2.4

鹽酸（1+10）。

A.3.2.5

硫脲溶液（5g/L），用時(shí)配制。

A.3.2.6

抗壞血酸溶液（5g/L）,用時(shí)配制。

A.3.2.7

氨水（1+10）。

21

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GB/T4950—2021

A.3.2.8緩沖溶液：稱取250g六次甲基四胺溶于水中，移至1000mL容量瓶中，加10mL鹽酸(A.3.2.1),用水稀釋至刻度，混勻。

A.3.2.9鋅基體溶液：稱取1.000g純鋅(純度不低于99.99%)于150mL錐形瓶中，加人20mL鹽酸(A.3.2.3),加熱溶解，冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋅。

A.3.2.10鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.1000g純鋁(純度不低于99.99%)于300mL燒杯中，加20mL水、

2g氫氧化鈉(固體)，待其溶解完全后，用鹽酸(A.3.2.3)慢慢中和至出現(xiàn)沉淀并過量20mL。加熱使溶液清澈。冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.1mg鋁。

A.3.2.11鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.3.2.10)于500mL容量瓶中，加10mL鹽酸(A.3.2.1),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.002mg鋁。

A.3.2.12鉻天青S溶液(2g/L):稱取0.2g鉻天青S溶于50mL無(wú)水乙醇中，用水稀釋至100mL,混勻。

A.3.2.13百里酚藍(lán)溶液(1g/L)。

A.3.3分析步驟

A.3.3.1試料

稱取0.10g試樣.精確至0.1mg?

A.3.3.2測(cè)定

A.將試料(A.3.3.1)置于150mL錐形瓶中，加人10mL鹽酸(A.3.2.3),待反應(yīng)緩慢時(shí)，加人幾滴過氧化氫(A.3.2.2),加熱溶解完全后，煮沸使過量的過氧化氫分解。冷卻至室溫，移人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

A.移取2.00mL試液(A.)于50mL容量瓶中。

A.加人2mL硫脲溶液(A.3.2.5)、2mL抗壞血酸溶液(A.3.2.6)、l滴百里酚藍(lán)溶液(A.3.2.13).滴加氨水(A.3.2.7)調(diào)至溶液恰至黃色，再滴加鹽酸(A.3.2.4)調(diào)至紅色剛出現(xiàn)，并過量1mL鹽酸(A.3.2.4)。依次加2.00mL鉻天青S溶液(A.3.2.12)、10mL緩沖溶液(A.3.2.8),用水稀釋至刻度，混勻。放置5min。

A.底液空白：移取2.00mL鋅基體溶液(A.3.2.9),于50mL容量瓶中，以下按A.操作。A.取部分溶液(A.)于1cm比色皿中，以底液空白(A.)為參比液，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)546nm處測(cè)量吸光度。

A.從A.3.3.3中的工作曲線上查出相應(yīng)的鋁量。

A.3.3.3工作曲線的繪制

于8個(gè)50mL的容量瓶中，分別加人2.00mL鋅基體溶液(A.3.2.9)，依次加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.3.2.11),以下按A.操作。用1cm比色皿，以不加鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液為參比液，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)546nm處測(cè)量各溶液的吸光度。以鋁量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

A.3.4分析結(jié)果的計(jì)算與表示

按公式(A.1)計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Al)，數(shù)值以％表示:

22

w(A1)

m1

1000Xm0XVi/Vo

X100

(A.l)

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式中：

m,——從工作曲線上查得的分析試液中的鋁量，單位為毫克(mg)；

Vi——移取試液的體積，單位為毫升(mL)；

V。 試液總體積，單位為毫升(mL);

mo 試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。按照GB/T8170給出的進(jìn)舍規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約。

A.3.5允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值和兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于表A.2所列的允許差。

表A.2允許差

%

鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)

允許差

0.100?0.300

0.010

>0.300?0.500

0.015

>0.500?0.800

0.020

A.4福量的測(cè)定

A.4.1方法_火焰原子吸收光譜法

A.4.1.1原理

試料用鹽酸和過氧化氫溶解，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8nm處，用空氣-乙炔貧燃性火焰進(jìn)行鎘量測(cè)定。

A.4.1.2試劑

A.過氧化氫(pl.llg/mL)。

A.鹽酸(1+1)。

A.鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.5000g純鎘(純度不低于99.99%)于200mL燒杯中，加25mL鹽酸(A.),待其反應(yīng)緩慢后，加人幾滴過氧化氫(A.),加熱溶解完全后，煮沸使過量的過氧化氫分解。冷卻至室溫，移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎘。

A.鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.)于2⑻mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含0.1mg鎘。

A.4.1.3儀器

原子吸收光譜儀.附鎘空心陰極燈。儀器的工作條件參見儀器說明書。儀器應(yīng)滿足以下所規(guī)定的檢出限、精密度(以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示)和工作曲線線性的性能要求。

a)儀器的檢出限：火焰法測(cè)定銅的檢出限應(yīng)不大于0.02/xg/mL。

b)儀器的精密度：火焰法測(cè)定銅的精密度應(yīng)不大于1.5%。

c)工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

23

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A.4.1.4分析步驟

A.試料

稱取0.50g試樣.精確至0.1mg?

A.空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

A. 測(cè)定

A..1將試料(A.)置于200mL燒杯中，加人20mL鹽酸(A.),待反應(yīng)緩慢時(shí)，加人幾滴過氧化氫(A.),加熱溶解完全后，煮沸使過量的過氧化氫分解，冷卻至室溫，移人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

A..2將試液(A..1)于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8nm處，用空氣-乙炔貧燃性火焰，以水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)量試液的吸光度。

A..3從A.中的工作曲線上查出相應(yīng)的鎘量。

A.工作曲線的繪制

稱取0.500g純鋅(純度不低于99.99%)6份，分別置于6個(gè)200mL燒杯中，依次加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.),以下按A.,1?A..2操作?？鄢患渔k標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液的吸光度，以鎘為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo).繪制工作曲線。

A.4.1.5分析結(jié)果的計(jì)算與表示

(A.2)

按公式(A.2)計(jì)算鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cd).數(shù)值以％表示:

w(cd)=?rxi"oooxio°

式中：

m.——從工作曲線上查得的分析試液中的鎘量，單位為毫克(mg);

m2——從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)中的鎘量，單位為毫克(mg)；

m0——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。按照GB/T8170給出的進(jìn)舍規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約。

A.4.2方法二方波極譜法

A.4.2.1原理

試料經(jīng)鹽酸和過氧化氫溶解后，在2mol/L鹽酸底液中，鎘有良好的還原波，用方波極譜法測(cè)定鎘含量。

A.4.2.2試劑

A.

A.

A.

A.

24

過氧化氫(jol.llg/mL)。

鹽酸(1+1)。

鹽酸(1+5)。

鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.5000g純鎘(純度不低于99.99%)于200mL燒杯中，加25mL鹽

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酸(A.),待其反應(yīng)緩慢后，加人幾滴過氧化氫(A.),加熱溶解完全后，煮沸使過量的過氧化氫分解。冷卻至室溫，移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎘。

A.鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.)于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含0.1mg鎘。

A.4.2.3分析步驟

A.試料

稱取0.50g試樣，精確至0.1mg。

A.空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

A.測(cè)定

A..1將試料(A.)置于200mL燒杯中，加人10mL鹽酸(A.),待反應(yīng)緩慢時(shí)加人幾滴過氧化氫(A.),加熱溶解完全后，蒸發(fā)至近千，稍冷后，加人20mL鹽酸(A.)至溶解完全，移人50mL容量瓶中，用鹽酸(A.)洗杯壁幾次，洗液并人容量瓶中，用鹽酸(A.)稀釋至刻度，混勻。

A..2取部分試液(A..1)于極譜電解杯中，通氮?dú)獬?min,以滴汞電極為陰極，沾汞銀片電極為陽(yáng)極，在一0.35V--0.8V，鎘的峰電位為一0.66V,選擇適宜的儀器參數(shù)，記錄鎘的方波極譜圖。

A..3從A.中的工作曲線上查出相應(yīng)的鎘量。

A. 工作曲線的繪制

稱取0.500g純鋅(純度不低于99.99%)6份，分別置于6個(gè)200mL燒杯中，依次加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.4.2.2.5).以下按A..1~A..2操作?？鄢患渔k標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液的波高，以鎘量為橫坐標(biāo)、波高為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

A.4.2.4分析結(jié)果的計(jì)算與表示

按公式(A.3)計(jì)算鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cd)，數(shù)值以％表示:

w(Cd)=

——m2

m0X1000

X100

(A.3)

式中：

mx——從工作曲線上查得的分析試液中的鎘量，單位為毫克(mg)；

——從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)中的鎘量，單位為毫克(mg);

試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。按照GB/T8170給出的進(jìn)舍規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約。

A.4.3允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值和兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于表A.3所列允許差。

25

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GB/T4950—2021

表A.3允許差

%

鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)

允許差

0.050?0.100

0.005

>0.100?0.200

0.007

A.5鉛量的測(cè)定

A.5.1方法一石墨爐原子吸收光譜法

A.5.1.1原理

試料用硝酸溶解，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm處，用石墨爐原子化器進(jìn)行鉛量測(cè)定。

A.5.1.2試劑

A.硝酸(1+2)。

A.鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.5000g純鉛(純度不低于99.99%)于200mL燒杯中，力U20mL硝酸(A.)溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.5mg鉛。

A.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.01g鉛。

A.5.1.3儀器

原子吸收光譜儀(具有石墨爐原子化器)，附鉛空心陰極燈。儀器的工作條件參見儀器說明書。儀器應(yīng)滿足以下所規(guī)定的檢出限、精密度(以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示)和工作曲線線性的性能要求。

a)儀器的檢出限：石墨爐法測(cè)定鎘的檢出限應(yīng)不大于4Pg。

b)儀器的精密度：石墨爐法測(cè)定鎘的精密度應(yīng)不大于7%。

c)T作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

A.5.1.4分析步驟

A.試料

稱取0.50g試樣，精確至0.1mg。

A.空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

A.測(cè)定

A..1將試料(A.)置于200mL燒杯中，加人20mL硝酸(A.),緩慢加熱溶解，冷卻至室溫，移人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

A..2將試液(A..1)于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm處，用石墨爐原子化器，測(cè)量試液的吸光度。

26

A..3從A.中的工作曲線上查出相應(yīng)的鉛量。

A.工作曲線的繪制

稱取0.500g純鋅(純度不低于99.99%)7份，分別置于7個(gè)200mL燒杯中，依次加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.)，以下按A..1~A..2操作。扣除不加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液的吸光度，以鉛量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

A.5.1.5分析結(jié)果的計(jì)算與表示

按公式(A.4)計(jì)算鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Pb),數(shù)值以％表示:

w(Pb)=

—m2

maX1000

X100

(A.4)

式中：

m.——從工作曲線上查得的分析試液中的鉛量，單位為毫克(mg)；

m2——從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)中的鉛量，單位為毫克(mg);

試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照GB/T8170給出的進(jìn)舍規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約。

A.5.2方法二方波極譜法

A.5.2.1原理

試料經(jīng)鹽酸和過氧化氫溶解后，在2mol/L鹽酸底液中，鉛有良好的還原波，用方波極譜法測(cè)定鉛含量。

A.5.2.2試劑

A.過氧化氫(pl.llg/mL)。

A.鹽酸(1+1)。

A.鹽酸(1+5)。

A.硝酸(1+2)。

A.鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.5000g純鉛(純度不低于99.99%)于200mL燒杯中，加20mL硝酸(A.)溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.5mg鉛。

A.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.01mg鉛。

A.5.2.3分析步驟

A.試料

稱取0.50g試樣，精確至0.1mg。

A.空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

A.測(cè)定

A..1將試料(A.)置于200mL燒杯中，加人10mL鹽酸(A.),待反應(yīng)緩慢時(shí)，加

27

入幾滴過氧化氫(A.),加熱溶解完全后，蒸發(fā)至近干，稍冷后，加20mL鹽酸(A.)至溶解完全，移人50mL容量瓶中，用鹽酸(A.)洗杯壁幾次，洗液并人容量瓶中，用鹽酸(A.)稀釋至刻度，混勻。

A..2取部分試液(A..1)于極譜電解杯中，通氮?dú)獬?min，以滴汞電極為陰極，沾汞銀片電極為陽(yáng)極，在一0.35V 0.8V，鉛的峰電位為一0.46V,選擇適宜的儀器參數(shù)，記錄鉛的峰電位

的方波極譜圖。

A..3從A.中的工作曲線上查出相應(yīng)的鉛量。

A.工作曲線的繪制

稱取0.500g純鋅(純度不低于99.99%)6份，分別置于6個(gè)200mL燒杯中，依次加人0.00mL、1.00mL,2.00mL,3.00mL、4.00mL、5.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.)，以下按A.5.2.3.3.1~A..2操作。扣除不加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液的波高，以鉛量為橫坐標(biāo)、波高為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

A.5.2.4分析結(jié)果的計(jì)算與表示

按公式(A.5)計(jì)算鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Pb),數(shù)值以％表示:

w(Pb)=

mt—m2

ma■1000

X100

(A.5)

式中：

——從工作曲線上查得的分析試液中的鉛量，單位為毫克(mg);m2——從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)中的鉛量，單位為毫克(mg);

m0 試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照GB/T8170給出的進(jìn)舍規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約。

A.5.3允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值和兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于表A.4所列允許差。表A.4允許差

%

鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)

允許差

0.0020?0.0050

0.0005

>0.0050?0.010

0.0010

A.6銅量的測(cè)定

A.6.1方法一火焰原子吸收光譜法

A.6.1.1原理

試料用鹽酸和過氧化氫溶解，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.8nm處，用空氣-乙炔貧然性火焰進(jìn)行銅量測(cè)定。

A.6.1.2試劑

A.過氧化氫(fll.llg/mL)。

A.鹽酸(1+1)。

28

A.硝酸(1+1)。

A.銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.1000g純銅(純度不低于99.99%)于200mL燒杯中，加入10mL硝酸(A.)加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg銅。

A.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻.此溶液1mL含0.05mg銅。

A.6.1.3儀器

原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。儀器的工作條件參見儀器說明書。儀器應(yīng)滿足以下所規(guī)定的檢出限、精密度(以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示)和工作曲線線性的性能要求。

a)儀器的檢出限：火焰法測(cè)定銅的檢出限不大于0.02fig/mL0

b)儀器的精密度：火焰法測(cè)定銅的精密度應(yīng)不大于1.5%。

c)工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7?

A.6.1.4分析步藤

A.試料

稱取5.00g試樣，精確至0.1mg。

A.空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

A.測(cè)定

A..1將試料(A.)置于300mL錐形瓶中，分?jǐn)?shù)次加人70mL鹽酸(A.),待劇烈作用停止后，滴加約5mL過氧化氫(A.),加熱溶解完全后，煮沸使過量的過氧化氫分解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

A..2將試液(A..1)于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.8nm處，用空氣-乙炔貧然性火焰，以水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)量試液的吸光度。

A..3從A.中的工作曲線上查出相應(yīng)的銅量。

A.工作曲線的繪制

稱取5.000g純鋅(純度不低于99.99%)7份，分別置于7個(gè)300mL錐形瓶中，依次加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL,6,00mL,8.00mL,10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.)，以下按A..1~A..2操作?？鄢患鱼~標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液的吸光度，以銅量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

A.6.1.5分析結(jié)果的計(jì)算與表示

按公式(A.6)計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cu)，數(shù)值以％表示：

式中：

mi——從工作曲線上查得的分析試液中的銅量，單位為毫克(mg)；

29

:n':——從T作曲線上查得的空白試驗(yàn)屮的銅fl.單位為毫克(mg);

＞n.t——試料的質(zhì)量，單位為克(g＞。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照GB/T8170給出的進(jìn)舍規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約。

A.6.2方法二二乙基二硫代氨基甲酸鈉-三氯甲烷萃取分光光度法

A.6.2.1原理

試料經(jīng)鹽酸和過氧化氫溶解后，用乙二胺四乙酸二鈉(以下簡(jiǎn)稱EDTA)和擰檬酸銨絡(luò)合鋅、鋁、鐵等金屬離子，在pH9-pH10的氨性介質(zhì)中，銅(□＞與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(以下簡(jiǎn)稱DDTC)生成黃色螯合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度計(jì)435nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。

A.6.2.2試劑

A.氨水(^0.90g/mL)o

A.三氯甲烷。

A.過氧化氫(|Ol.llg/mL)?

A.鹽酸(1+1)。

A.EDTA溶液(100g/L)。

A.硝酸(1+1)。

A.擰檬酸銨溶液(500g/L)。

A.氨水(1+1)。

A.銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.1000g純銅(純度不低于99.99%)于200mL燒杯中，加人10mL硝酸(A.)加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫.移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg銅。

A.0銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.)于250mL容fl瓶屮，用水稀釋至刻度.混勻，此溶液1mL含0.002mg銅。

A.1DDTC溶液(2g/L)：稱取0.2gDDTC[(CHn)2NCS2Na?3H2O]溶于60mL水中，過濾，用水稀釋至100mL，混勻。

A.2甲酚紅乙醇溶液(1g/L)。

A.6.2.3分析步驟

A.試料

稱取2.00g試樣，精確至0.1mg。

A.空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

A.測(cè)定

A..1將試料(A.)置于250mL錐形瓶中.加入25mL鹽酸(A.).待反應(yīng)緩慢時(shí)，加人1mL過氧化氫(A.),加熱溶解完全后，煮沸使過i的過氧化氫分解。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勻。

A..2移取10.00mL試液(A..1)于125mL分液漏斗屮，用水稀釋至約20mU

A..3加人5mL擰檬酸銨溶液(A,6,2,2,7),3mLEDTA溶液(A,6,2,2,5)、2滴甲酚紅乙醇溶液(A.2),用氨水(A,6,2,2,8)調(diào)至紅色出現(xiàn)，再過i2mL氨水(A,6.2,2.1)，加人2,0mLDDTC溶30

液(A.1),搖勻后，加人15mL三氯甲烷(A.),振搖2min,靜置分層后，將有機(jī)相干過濾于

25mL容量瓶中，再向分液漏斗中加人5mL三氯甲焼(A.),振搖1min，靜置分層后，將有機(jī)相合并于25mL容量瓶中，用三氯甲烷(A.)稀釋至刻度，混勻。

A..4取部分溶液(A..3)于3cm或5cm干燥的比色皿中，以三氯甲烷(A.)為參比液.于分光光度計(jì)波長(zhǎng)435nm處測(cè)量其吸光度。

A..5從A.中的工作曲線上查出相應(yīng)的銅量。

A.工作曲線的繪制

于7個(gè)125mL分液漏斗中，依次加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL^6.00mL、8.00mL、10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.0),用水稀釋至20mL,以下按A..3操作。用3cm或5cm比色皿，以不加銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液為參比液，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)435nm處測(cè)量各溶液的吸光度。以銅量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

A.6.2.4分析結(jié)果的計(jì)算與表示

按公式(A.7)計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cu),數(shù)值以％表示:

w(Cu)

mj—m2

1000Xm0XVi/Vo

X100

(A.7)

式中：

——從工作曲線上查得的分析試液中的銅量，單位為毫克(mg)；

m2——從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)中的銅量，單位為毫克(mg);

V：——移取試液的體積，單位為毫升(mL)；

Vo——試液總體積，單位為毫升(mL);

ma 試料的質(zhì)量.單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照GB/T8170給出的進(jìn)舍規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約。

A.6.3允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值和兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于表A.5所列的允許差。表A.5允許差

%

銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)

允許差

0.0010?0.0030

0.0002

>0.0030?0.0050

0.0005

>0.0050?0.010

0.0010

A.7鐵量的測(cè)定

A.7.1方法一鄰二氮雜菲分光光度法

A.7.1.1原理

試料經(jīng)鹽酸和過氧化氫溶解后，用鹽酸羥胺和乙二胺四乙酸二鈉(以下簡(jiǎn)稱EDTA)還原鐵并掩蔽鋅等元素，用氨水和乙酸調(diào)節(jié)pH值后，二價(jià)鐵離子與鄰二氮雜菲顯色，于分光光度計(jì)510nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。

31

A.7.1.2試劑

A.過氧化氫(|Ol.llg/mL)。

A.氨水(戶.90g/mL)。

A.鹽酸(1+1)。

A.硝酸(1+1)。

A.EDTA溶液(100g/L)。

A.鹽酸羥胺溶液(100g/L),使用時(shí)配制。

A.氨水(1+3)。

A.乙酸(1+9)。

A.鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.1000g純鐵(純度不低于99.99%)于200mL燒杯中，加10mL硝酸(A.)溶解，加熱驅(qū)除氮的氧化物.冷卻至室溫.移入1000mL容i瓶屮，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg鐵。

A.0鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.)于200mL容fl瓶屮，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.005mg鐵。

A.1鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L)：稱取1.25g鄰二氮雜菲(C12HSN,.H2⑴溶于10mL無(wú)水乙醇中.用水稀釋至500mL.混勻。

A.2酚酞溶液(1g/L)：稱取O.lg釀酞.溶解于90mL無(wú)水乙醇屮.用水稀釋至100mL.混勻。

A.7.1.3分析步驟

A.試料

稱取2.50g試樣，精確至0.1mg。

A.空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

A.測(cè)定

A..1將試料(A.)置于250mL錐形瓶屮，加入25mL鹽酸(A.),待反應(yīng)緩慢時(shí)，加人1mL過氧化氫(A.),加熱溶解完仝后，煮沸使過fl的過氧化氫分解。冷卻至室溫.移人100mL容fl瓶屮，用水稀釋至刻度，混勻。

A..2移取10.00mL試液(A..1)兩份，分別置于100mL燒杯，一份作為顯色液，一份作為底液空白。

a)顯色液：加人1mL鹽酸羥胺溶液(A.7.1.2,6＞、20mLEDTA溶液(A,7.1.2,5：＞、3滴釀酞溶液(A.2),滴加氨水(A.或A.)屮和至溶液呈微紅色后，滴加乙酸(A.)調(diào)節(jié)pH值為7.0-7,5.加入10mL鄰二氮雜菲溶液(A.1).移人50mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勻，放置10min。

b)底液空白：加入1mL鹽酸羥胺溶液(A.7.1.2,6＞、20mLEDTA溶液(A,7.1.2,5：＞、3滴釀酞溶液(A.2),滴加氨水(A.7.1.2.2或A.)屮和至溶液呈微紅色后，滴加乙酸(A.)?節(jié)pH值為7.0-7.5.移入50mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勻.放置10mino

A..3取顯色液［A..2a)］于5cm比色皿中，以底液空白液［A..2b)］為參比液，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量吸光度。

32

庫(kù)七七標(biāo)準(zhǔn)下載

GB/T4950—2021

A..4從A.中的工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。

A.工作曲線的繪制

于7個(gè)1:00mL容量瓶中，依次加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.0),按A..2操作。用5cm比色皿，以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液為參比液，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量各溶液的吸光度。以鐵量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

A.7.1.4分析結(jié)果的計(jì)算與表示

按公式(A.8)計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Fe),數(shù)值以％表示:

w(Fe)=

my—

1000Xm0XV!/Vo

X100

(A.8)

式中：

m,——從工作曲線上查得的分析試液中的鐵量，單位為毫克(mg);

——從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)中的鐵量，單位為毫克(mg);Vi 移取試液的體積，單位為毫升(mL);

V。——試液總體積，單位為毫升(mL)；

m0 試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照GB/T8170給出的進(jìn)舍規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約。

A.7.2方法二火焰原子吸收光譜法

A.7.2.1原理

試料用鹽酸和過氧化氫溶解，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3nm處.用空氣-乙炔貧燃性火焰進(jìn)行鐵量測(cè)定。

A.7.2.2試劑

A.過氧化氫(pl.llg/mL)。

A.硝酸(1+1)。

A.鹽酸(1+1)。

A.鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.1000g純鐵(純度不低于99.99%)于200mL燒杯中，加10mL硝酸(A.)溶解，加熱驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg鐵。

A.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.05mg鐵。

A.7.2.3儀器

原子吸收光譜儀，附鐵空心陰極燈。儀器的工作條件參見儀器說明書。儀器應(yīng)滿足以下所規(guī)定的檢出限、精密度(以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示)和工作曲線線性的性能要求。

a)儀器的檢出限：火焰法測(cè)定銅的檢出限不大于0.02fig/mL。

b)儀器的精密度：火焰法測(cè)定銅的精密度應(yīng)不大于1.5%。

c)工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

A.7.2.4分析步驟

A.試料

稱取5.00g試樣.精確至0.1mg?

A.空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

A.測(cè)定

A..1將試料(A.)置于300mL錐形瓶中，分?jǐn)?shù)次加入70mL鹽酸(A.),待劇烈作用停止后，滴加約5mL過氧化氫(A.),加熱溶解完全后，煮沸使過量的過氧化氫分解。冷卻至室溫，移人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

A..2將試液(A..1)于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3nm處，用空氣-乙炔貧燃性火焰，以水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)量試液的吸光度。

A..3從A.中的工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。

A.工作曲線的繪制

稱取5.0⑻g純鋅(純度不低于99.99%)7份.分別置于7個(gè)300mL錐形瓶中，依次加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mUlO.OOmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.),以下按A..1—A..2操作?？鄢患予F標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液的吸光度，以鐵量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

A.7.2.5分析結(jié)果的計(jì)算與表示

(A.9)

按公式(A.9)計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Fe),數(shù)值以％表示:

w(Fe)=^xi"oooxl00

式中：

m,——從工作曲線上查得的分析試液中的鐵量，單位為毫克(mg);

——從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)中的鐵量，單位為毫克(mg);m0——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照GB/T8170給出的進(jìn)舍規(guī)則進(jìn)行數(shù)字修約。

A.7.3允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值和兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于表A.6所列允許差。

表A.6允許差

%

鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)

允許差

0.0010?0.0030

0.0002

>0.0030?0.0050

0.0005

>0.0050?0.010

0.0007

#

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A.8硅量的測(cè)定

A.8.1方法一草酸銨-硫酸亞鐵銨硅鉬藍(lán)光度法

A.8.1.1原理

試料經(jīng)硝酸和氫氟酸溶解后.在微酸性溶液中.硅與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸.用硫酸提高酸度，在草酸銨存在下.以硫酸亞鐵銨還原成硅鉬藍(lán).于分光光度計(jì)66()nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。

A.8.1.2試劑

A.無(wú)水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)。

A.硫酸(^>1.84g/mL)。

A.氫氟酸(|Ol.l5g/mL)

A.硝酸(1+3)。

A.硫酸(1+1>。

A.脲溶液(100g/L)。

A.硼酸飽和溶液：稱取60g硼酸，溶解于1000mL熱水屮，冷卻至室溫。

A.鉬酸銨溶液(50g/L):稱取5g鉬酸銨［(NH,)(;Mo7()2l?4H:()］溶解于溫水中，用致密濾紙過濾.用水稀釋至100mL.混勻，溶液貯于塑料瓶屮。

A.草酸銨溶液(30g/L):于700mL水中緩緩加入250mL硫酸(A.),攪勻，加人30g草酸銨.攪拌至草酸銨溶解。冷卻至室溫.用水稀釋至1()()()mL.混勻。

A.0硫酸亞鐵銨溶液(60g/L,使用時(shí)配制)：稱取6g硫酸亞鐵銨［(NH,)2Fe(S()l)3.6H2()］溶解于80mL水屮.加6滴硫酸(A.)至溶液澄清透明.過濾，用水稀釋至100mL，混勻。

A.1硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.5349g二氧化硅(二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%)，置于已盛有4g無(wú)水碳酸鈉(A.)的鈷坩堝屮，上面再覆蓋1g~~2g無(wú)水碳酸鈉(A.),將柏坩堝置于馬弗爐中逐漸升溫至950°C熔融至透明，繼續(xù)加熱熔融3min,取出冷卻，用盛有溫水的銀質(zhì)(或塑料)燒杯浸出熔塊至完全溶解.用水沖凈坩堝，冷卻至室溫.移入500mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勻。溶液貯于塑料瓶屮。此溶液1mL含0.5mg硅。

A.2硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(A.1)于100mL容fl瓶屮，用水稀釋至刻度，混勻。溶液l于塑料瓶屮。此溶液1mL含0.1mg硅。

A.8.1.3分析步驟

A.試料

稱取0.50g試樣，精確至0.1mg。

A.空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

A.測(cè)定

A..1將試料(A.)置于300mL聚四氟乙烯燒杯屮，加人15mL硝酸(A.),低溫加熱溶解，稍冷.用塑料滴管滴加6滴氫氟酸(A.),加入10mL脲溶液(A.),加20mL硼酸飽和溶液(A.),移人100mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勻。移入塑料瓶中存放。

A..2顯色液：移取10.00mL試液(A.8,1,3.3,1)于50mL容