原子吸收分光光度計(jì)操作、使用、清潔、維護(hù)、保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 - 副本_第1頁(yè)
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1、文件名:原子分光光度計(jì)操作、使用、清潔、維護(hù)、保養(yǎng)操作規(guī)程第 12 頁(yè) 共 12 頁(yè)文件編號(hào):生效日期:1 主題內(nèi)容與適用范圍本SOP規(guī)定了原子吸收分光光度計(jì)操作、使用、清潔、維護(hù)、保養(yǎng)操作規(guī)程。本SOP適用于原子吸收分光光度計(jì)操作、使用、清潔、維護(hù)、保養(yǎng)。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 原子吸收分光光度計(jì)說(shuō)明書(shū)3 職責(zé)3.1 操作人員負(fù)責(zé)原子吸收分光光度計(jì)的使用與日常校準(zhǔn)維護(hù)。3.2 設(shè)備部負(fù)責(zé)對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的使用與維護(hù)情況進(jìn)行監(jiān)督檢查,負(fù)責(zé)聯(lián)系原子吸收分光光度計(jì)的外部校驗(yàn)。4 操作內(nèi)容 4.1 開(kāi)機(jī)打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱30min后開(kāi)始使用。開(kāi)啟計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān),用鼠標(biāo)雙擊快捷方式BRAIC自動(dòng)進(jìn)入應(yīng)用

2、程序。4.2 編輯分析方法用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“操作”,在下拉菜單中選擇“編輯分析方法”,在操作說(shuō)明對(duì)話框中選擇分析光源、操作項(xiàng)目,用用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“繼續(xù)”,選擇分析元素,然后確定,進(jìn)入分析條件選擇。4.2.1 儀器條件選擇在“儀器條件”選項(xiàng)卡中選擇適當(dāng)?shù)姆治霾ㄩL(zhǎng)、元素?zé)?、元素?zé)粑恢?、背景校正器、狹縫、燈電流、預(yù)熱燈電流等,然后確定。4.2.2 測(cè)量條件選擇在“測(cè)量條件” 選項(xiàng)卡中選擇適當(dāng)?shù)姆治鲂盘?hào)(時(shí)間平均)、測(cè)量方式、讀數(shù)延時(shí)、讀數(shù)時(shí)間、阻尼常數(shù)(通常為2S),然后確定。4.2.3 工作曲線的建立在“工作曲線” 選項(xiàng)卡中選擇適當(dāng)?shù)姆匠填?lèi)型、濃度單位、標(biāo)液濃度及測(cè)量次數(shù),然后確定。4.2.4 火焰條件的設(shè)

3、置在“火焰條件”選項(xiàng)卡中選擇適當(dāng)?shù)幕鹧骖?lèi)型、燃?xì)饬髁?、空氣流量、燃燒頭高度,然后確定。返回“操作說(shuō)明”對(duì)話框點(diǎn)擊“完成”,表示方法編輯完畢。4.3 選擇分析方法在BRAIC界面用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件并在下拉菜單中選擇“新建”,在彈出對(duì)話框中選擇已編輯完成的分析方法,點(diǎn)擊確定,進(jìn)入分析任務(wù)設(shè)計(jì)。4.4 分析任務(wù)設(shè)計(jì)4.4.1 在分析任務(wù)設(shè)計(jì)對(duì)話框中,選擇分析元素及燈位置、分析方法,編輯樣品表或裝入樣品表,點(diǎn)擊“完成”,進(jìn)入儀器控制界面。4.4.2 在儀器控制界面中,點(diǎn)擊“自動(dòng)波長(zhǎng)”,儀器調(diào)整結(jié)束后,用手輕輕旋轉(zhuǎn)空心陰極燈,使主光束能量達(dá)到最大,點(diǎn)擊“自動(dòng)增益”,使主光束能量達(dá)到100%,點(diǎn)擊“完成”進(jìn)入

4、測(cè)量界面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。4.5 實(shí)驗(yàn)操作4.5.1 打開(kāi)空氣壓縮機(jī)首先檢查空壓機(jī)壓力表是否在“0”位,若不在“0”,可用手動(dòng)放氣閥使氣壓歸零,然后依次打開(kāi)風(fēng)機(jī)和壓機(jī)開(kāi)關(guān),調(diào)整適當(dāng)空氣壓力(0.3Mpa)。4.5.2 點(diǎn)火打開(kāi)乙炔氣,調(diào)整減壓閥,使其壓力在0.050.07MPa之間,檢查排液管是否有水封,確認(rèn)后按下點(diǎn)火開(kāi)關(guān),點(diǎn)燃火焰。4.5.3 測(cè)量將吸液管放入空白蒸餾水中用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“調(diào)零”進(jìn)行調(diào)零,然后按標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由高向低順序?qū)⑽汗芊湃霕?biāo)準(zhǔn)溶液,并依次點(diǎn)擊“讀數(shù)”,即可完成標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。然后,可按同樣方法進(jìn)行未知樣品的測(cè)量。4.5.4 結(jié)果查看及打印在測(cè)量界面打開(kāi)工作曲線及結(jié)果選項(xiàng)卡,可以

5、查看工作曲線及未知樣品測(cè)量結(jié)果,并可將這些數(shù)據(jù)打印出來(lái)。4.6 關(guān)機(jī)按下點(diǎn)火開(kāi)關(guān),關(guān)閉火焰,然后關(guān)閉乙炔氣減壓閥和主閥;依次關(guān)閉空壓機(jī)壓機(jī)和風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān);退出BRAIC應(yīng)用程序,關(guān)閉計(jì)算機(jī);最后關(guān)閉主機(jī)開(kāi)關(guān)。4.7 注意事項(xiàng)1) 在排除故障將打開(kāi)儀器蓋板或罩體修理某些部件時(shí),一定要拔掉儀器的電源線。2)維修前,切斷原子化系統(tǒng)的氣源和水源,關(guān)閉各種氣體鋼瓶的總閥,特別是燃?xì)怃撈康目傞y。3)拆卸或復(fù)原時(shí),注意不可使螺釘、墊圈等類(lèi)丟落在儀器內(nèi)部,如不慎丟落,一定要設(shè)法取出。4)檢查和維護(hù)單色器內(nèi)部時(shí),千萬(wàn)注意不要碰觸光學(xué)元件工作表面。如需調(diào)整單色器,在單色器罩未罩以前,絕不允許設(shè)置光電倍增管高壓(增益)

6、值。5)維修印刷電路板時(shí),要特別小心不損傷電路板上的線路。4.8 零部件更換及調(diào)整 原子吸收分光光度計(jì)有些零件或部件屬于消耗品或易損件,用過(guò)一段時(shí)間就要更換,例如氘燈、空心陰極燈、石墨管、石墨錐等,都有一定壽命,是消耗品。而噴霧器、撞擊球、燃燒器等,是易損件。使用日久,這些零件或部件會(huì)腐蝕損壞,需要更換。而有些雖不是消耗品或易損件,但儀器工作一定年限,亦有銹蝕磨損,例如光學(xué)系統(tǒng)的各元件、電子元器件。總之,損壞零部件要更換。而有些零部件更換后還需調(diào)整,才能保證儀器性能。4.8.1 空心陰極燈的更換與調(diào)整空心陰極燈是儀器的主光源,其工作壽命一般約為 5000mAh,但具體到不同元素,其相應(yīng)的空心陰

7、極燈壽命又有很大差異。同時(shí)空心陰極燈的壽命還和使用的工作電流相關(guān)。空心陰極燈的更換十分簡(jiǎn)單,因?yàn)槠綍r(shí)分析測(cè)試時(shí),就需頻繁的換燈。其更換方法是握住元素?zé)舻慕饘俨糠謱魪臒舨遄习蜗聛?lái),把待測(cè)元素的空心陰極燈插好插頭放到燈架上。本儀器備有六路(130/130A 型有四路)燈可隨意插接,也可同時(shí)都插上。(注意:插燈時(shí)元素?zé)舨迥_上的凸起部分與燈座的凹槽對(duì)正。)空心陰極燈的光斑一般在儀器尋峰時(shí)可自動(dòng)調(diào)整,若差別很大可按下列方法調(diào)整:4.8.1.1 將空心陰極燈放在燈 1 位置上點(diǎn)亮,燈電流為 5mA,霧化室右側(cè)墻板上可看到紅色光斑。4.8.1.2 燈架的燈 2 位置可看到四個(gè)螺釘,中間兩個(gè)不能動(dòng),將外面

8、兩個(gè)螺釘松開(kāi),轉(zhuǎn)動(dòng)燈架將光斑調(diào)到透鏡中間再擰緊。4.8.2 氘燈的更換與調(diào)整4.8.2.1 氘燈的工作壽命一般給出最小為 500h。故在其壽命終結(jié)后,需要更換氘燈。更換時(shí)除注意其外形尺寸應(yīng)與原來(lái)相同外,更應(yīng)注意其工作參數(shù)要符合本系列儀器所要求的條件:陽(yáng)極電流:300mA管壓降:70VDC燈絲電壓:10VAC燈絲電流:0.5A起輝電壓:200VDC 以上。4.8.2.2 本儀器使用的氘燈有四條引線。紅色為陽(yáng)極引線,兩條黑色線為燈絲引線,黃色為輔助電極引線,千萬(wàn)不要接錯(cuò)!要注意不要用手觸摸氘燈窗口。4.8.2.3 安裝氘燈時(shí)請(qǐng)注意將窗口對(duì)準(zhǔn)半透半反鏡。4.8.2.4 氘燈光斑甚小,更換后應(yīng)仔細(xì)對(duì)光

9、。若調(diào)節(jié)不好,會(huì)影響氘燈能量輸出的大小,影響與空心陰極燈光斑重合,影響背景效正的效果。4.8.3 調(diào)整方法:4.8.3.1 點(diǎn)燃氘燈并輸入電流為 60mA 左右,狹縫調(diào)到 0.4nm,點(diǎn)燃 Cd 燈 3mA;4.8.3.2 在燃燒器中間用紙擋住光看空心陰極燈和氘燈光斑,并通過(guò)調(diào)節(jié)氘燈架上端及側(cè)面螺釘使其光斑重合;4.8.3.3 儀器自動(dòng)尋峰后再調(diào)節(jié)氘燈能量,使 BG 能量最大。此時(shí)氘燈更換完畢。4.8.3.4 點(diǎn)燃氘燈后調(diào)節(jié)光斑位置,要避免溫度很高的氘燈玻璃殼燙手。4.8.9 噴霧器的更換噴霧器是霧化燃燒系統(tǒng)的關(guān)鍵部件。儀器分析測(cè)定的靈敏度和檢出限的高低,在很大程度上取決于噴霧器的工作狀態(tài)。同

10、時(shí)噴霧器是樣品進(jìn)入原子化系統(tǒng)的唯一通道,吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,所以在每次實(shí)驗(yàn)之后要用去離子水沖洗。在工作狀態(tài)不如意時(shí),應(yīng)查看是否需要更換或清洗噴霧器。噴霧器的更換方法是:4.8.9.1 將緊固噴霧器座的四個(gè)螺釘及小彎角卸下來(lái)。4.8.9.2 輕輕的將噴霧器前面的撞擊球取下來(lái)。4.8.9.3 捏住噴霧器后部的金屬座,慢慢地取出噴霧器。若要清洗,可將噴霧器的玻璃部分放入酸中浸泡。4.8.9.4 清洗后或新的噴霧器按照上面從 3 到 1 的順序輕輕地裝好。注 : 裝噴霧器時(shí),要將連接撞擊球的拐脖部分轉(zhuǎn)至下方,否則影響儀器穩(wěn)定性。 往霧室上緊固噴霧器座的四個(gè)螺釘時(shí),請(qǐng)注意不

11、要將其上的密封圈漏掉,并且四個(gè)螺釘一定要均勻擰緊,防止漏氣回火。4.9 常見(jiàn)故障與處理4.9.1 電源不亮原 因處 置(1)電源進(jìn)線斷路或接觸不良(2)保險(xiǎn)管壞或保險(xiǎn)管罩脫落(3)電源輸入線路中某處斷路(4)信號(hào)輸入線松動(dòng)或接觸不好可用萬(wàn)用表檢查,電源進(jìn)線火線與機(jī)殼間電阻應(yīng)20M。閉合電源開(kāi)關(guān)后,電源進(jìn)線間應(yīng)有 10電阻。4.9.2 元素?zé)艄收犀F(xiàn) 象原 因處 置元素?zé)舨涣翢綦娫磯?、未接通或元素?zé)舯kU(xiǎn)管壞檢查主板 1TP11 電壓及燈插頭聯(lián)線是否正常燈漏氣更換新燈只陰極口外發(fā)光,測(cè)定線能量低,工作電壓升高惰性氣體壓強(qiáng)降低,不能維持正常放電燈壽命終結(jié)更換新燈輝光色調(diào)正常,分析線能量低,甚至不能檢出

12、燈長(zhǎng)期使用,陰極金屬耗盡或弱光元素(As、Te、Se、Bi、Sb 稀土燈等)發(fā)光強(qiáng)度太弱陰極金屬耗盡的燈壽命終結(jié),更換新燈。弱光元素?zé)糁荒芴暨x強(qiáng)度大的燈使用測(cè)定時(shí)靈敏度低燈的發(fā)射背景大在確認(rèn)是燈的原因造成靈敏度低后,換用發(fā)射背景低的燈燈發(fā)出很強(qiáng)的光,燈電流特別大燈電路有問(wèn)題若只有一路燈出現(xiàn)這種現(xiàn)象,這一路的功率管(1794)擊穿。若 6 路燈均有此現(xiàn)象,拔下元素?zé)艉螅瑴y(cè)量主板上的15V、+5V 是否正常加大燈電流時(shí)燈管內(nèi)陰陽(yáng)極尾部發(fā)光陰陽(yáng)極間電屏蔽性能差,電流大時(shí)擊穿放電更換新燈4.9.3 光源燈亮,尋峰后無(wú)能量4.9.3.1 用手輕輕按在放大板中前置放大器的 2 腳,觀察有無(wú)能量顯示。4.9

13、.3.2 若有顯示,與下面三種情況有關(guān): 高壓塊沒(méi)有高壓輸出。測(cè)量方法:先在“光學(xué)校準(zhǔn)”頁(yè)面輸入 300V 電壓,用萬(wàn)用表高壓(5001000)VDC 檔測(cè)量高壓塊屏蔽線輸出有無(wú)-300VDC 電壓。若沒(méi)有電壓再測(cè)量高壓控制插頭,紅線應(yīng)+15VDC,白線應(yīng)+1.5VDC。若這兩個(gè)電壓正常,說(shuō)明高壓塊壞或插頭接觸不良;若沒(méi)有這兩個(gè)電壓,說(shuō)明主板有問(wèn)題,請(qǐng)關(guān)機(jī)后查看芯片及各插頭是否接觸良好,若無(wú)法排除請(qǐng)廠家修理。4.9.3.3 若無(wú)顯示,請(qǐng)測(cè)量主板上的15VDC 及+5VDC 電壓是否正常,若沒(méi)有電壓可能是18V 及8V 電壓插頭接觸不良,關(guān)機(jī)后檢查此插頭每根線是否接觸良好。若電壓正常,關(guān)機(jī)后檢查

14、芯片及線路板是否插接牢固。以上方法均無(wú)法使儀器恢復(fù)正常,請(qǐng)與廠家聯(lián)系修理。4.9.4 儀器自檢時(shí)出現(xiàn)“請(qǐng)打開(kāi)主機(jī)電源”字樣。4.9.4.1 檢查主機(jī)是否打開(kāi)。4.9.4.2 檢查主機(jī)與計(jì)算機(jī)聯(lián)線是否連接牢固。4.9.4.3 檢查計(jì)算機(jī)聯(lián)線插頭是否插對(duì)位置(主機(jī)一端接“微機(jī)”插座,計(jì)算機(jī)一端接“COM2”或唯一的串口插座)。4.9.4.4 檢查主板是否有+5VDC 電壓以及主板上計(jì)算機(jī)插頭是否插接良好。4.9.5 自動(dòng)波長(zhǎng)(或波長(zhǎng)設(shè)置)出現(xiàn)異常4.9.5.1 自動(dòng)波長(zhǎng)或波長(zhǎng)設(shè)置時(shí)掃描電機(jī)長(zhǎng)時(shí)間不停,這時(shí)應(yīng)關(guān)掉主機(jī)。重試后仍不起作用,將增益輸為 0,打開(kāi)單色器,按照 6.5.6 節(jié)所述方法檢查控制

15、波長(zhǎng)電機(jī)的光耦是否擋光良好或損壞。4.9.5.2 狹縫機(jī)構(gòu)或燈架自檢時(shí)出現(xiàn)聲音異常,同樣檢查其光耦情況。注意:打開(kāi)單色器之前必須關(guān)閉光電倍增管負(fù)高壓(增益為 0S),打開(kāi)單色器后絕對(duì)不可以觸碰光學(xué)件表面。4.9.6 測(cè)試過(guò)程中突然燈滅且燈位置也變4.9.6.1 出現(xiàn)中途電網(wǎng)停電而未查覺(jué)。只需關(guān)閉主機(jī)重新開(kāi)機(jī)。4.9.6.2 電源線接觸不好。這時(shí)應(yīng)關(guān)掉主機(jī)并拔掉電源線兩端,用鉗子將主機(jī)三相插座的三個(gè)接觸腳稍加轉(zhuǎn)動(dòng),使其在插上插頭后能接觸良好。4.9.6.3 元素?zé)舯旧聿徽!?.9.7 儀器報(bào)警現(xiàn) 象原 因處 置一開(kāi)機(jī)報(bào)警且報(bào)警燈亮氣敏報(bào)警,儀器環(huán)境改變使儀器參數(shù)改變 調(diào)節(jié) 5RP3 電位器儀器

16、點(diǎn)不著火報(bào)警管道中有空氣多點(diǎn)幾次火使空氣排凈儀器點(diǎn)不著火報(bào)警儀器參數(shù)改變調(diào)節(jié) 5RP1 或 5RP2電位器儀器點(diǎn)不著火報(bào)警乙炔流量開(kāi)得太小將乙炔流量開(kāi)到 2L/min 左右儀器點(diǎn)不著火報(bào)警空氣壓力不夠?qū)⒖諝獬隹趬毫φ{(diào)到0.2MPa 以上儀器點(diǎn)著火后過(guò)一會(huì)兒火滅且報(bào)警儀器管道中可能有乙炔氣泄漏用肥皂水檢查管道及接口點(diǎn)火時(shí)點(diǎn)火針不打火長(zhǎng)時(shí)間使用,點(diǎn)火針氧化用砂紙清理點(diǎn)火針頭報(bào)警燈亮,報(bào)警聲音持續(xù)不斷氣敏電路報(bào)警調(diào)節(jié)5RP3電位器報(bào)警聲音短促光敏電路報(bào)警調(diào)節(jié)5RP2 電位器報(bào)警聲音稍長(zhǎng)有停頓壓敏電路報(bào)警調(diào)節(jié)5RP1電位器4.9.8 能量過(guò)低原 因處 置空心陰極發(fā)射弱更換新燈光路系統(tǒng)調(diào)整不好重調(diào)光路系

17、統(tǒng),使光斑對(duì)準(zhǔn)入射狹縫透鏡嚴(yán)重污染擦凈透鏡(用 1:3 酒精、乙醚混合液),嚴(yán)重弄不干凈者更換透鏡單色器內(nèi)狹縫或光學(xué)件污穢清潔光學(xué)元件、光柵和準(zhǔn)直鏡,嚴(yán)重者更換。高壓塊性能下降更換高壓塊4.9.9 點(diǎn)火噴霧時(shí),儀器不穩(wěn)定4.9.9.1 當(dāng)點(diǎn)火噴霧儀器不穩(wěn)定時(shí),應(yīng)停止噴霧。若儀器穩(wěn)定,可能是下列問(wèn)題所致:原 因處 置撞擊球位置改變滅火后重調(diào):輕輕旋轉(zhuǎn)撞擊球使其拐脖位于下方;輕輕前后移動(dòng)撞擊球使其噴霧時(shí)霧可均勻向前毛細(xì)管腐蝕堵塞用空壓機(jī)吹或用洗液清洗或更新廢液排出管堵塞更換或予以排除霧室污染嚴(yán)重用丙酮、硝酸、去離子水清洗溶液組成在火焰中產(chǎn)生強(qiáng)發(fā)射用化學(xué)法除去這一組成4.9.9.2 停止噴霧后若儀器

18、不穩(wěn)定,應(yīng)熄滅火焰。若儀器穩(wěn)定,可能是下列問(wèn)題所致:原 因處 置燃?xì)獠患兗訌?qiáng)過(guò)濾燃?xì)獗壤?,火焰發(fā)射大用窄狹縫噴嘴嚴(yán)重腐蝕更換較短波長(zhǎng)區(qū)火焰吸收大試用背景效正較短波長(zhǎng)區(qū)火焰吸收大用 Cu、Mg 等不大受火焰影響的燈驗(yàn)證燃燒頭堵塞照4.8.9進(jìn)行處理燃燒器在光路中位置不對(duì)調(diào)整燃燒器上下、前后及燃燒頭轉(zhuǎn)角空氣不穩(wěn)定空氣流量計(jì)不好,更換流量計(jì)4.9.9.3 滅火后若儀器不穩(wěn)定,可能是下列因素所致:燈狀態(tài)原 因處 置燈故障發(fā)射強(qiáng)度低,負(fù)高壓設(shè)得過(guò)高增大燈電流發(fā)射強(qiáng)度低,負(fù)高壓設(shè)得過(guò)高增寬狹縫發(fā)射強(qiáng)度低,負(fù)高壓設(shè)得過(guò)高換新燈燈發(fā)射不穩(wěn)定或燈背景大換新燈好燈管路中有積水廢液過(guò)滿(mǎn),應(yīng)及時(shí)倒掉氣路或流量計(jì)中有

19、積水拔掉氣路箱后部空氣出氣管路,開(kāi)啟空壓機(jī),用手堵住其氣嘴再松開(kāi),讓氣將水沖出來(lái).燃?xì)獠环€(wěn)乙炔鋼瓶輸出管路漏氣或乙炔流量計(jì)壞,更換流量計(jì)波長(zhǎng)不對(duì)重新校正儀器參數(shù)電學(xué)系統(tǒng)故障電網(wǎng)電壓變動(dòng)大加穩(wěn)壓電源電學(xué)系統(tǒng)故障電源接地不好用銅板直接接地電學(xué)系統(tǒng)故障高壓塊輸出不穩(wěn)定更換高壓塊電學(xué)系統(tǒng)故障線路中有接觸不良元件關(guān)機(jī)后仔細(xì)檢查每個(gè)芯片及插頭電學(xué)系統(tǒng)故障線路中有元件損壞廠家修理電學(xué)系統(tǒng)故障周?chē)鷱?qiáng)磁場(chǎng)或高頻干擾遠(yuǎn)離干擾源4.9.9.4 結(jié)果有問(wèn)題4.9.9.4.1 靈敏度低:原 因處 置火焰性質(zhì)不對(duì)查看有關(guān)手冊(cè)火焰位置不對(duì)邊測(cè)邊調(diào)火焰高低及前后位置、水平旋轉(zhuǎn)燃燒頭轉(zhuǎn)角噴霧器不好霧化效率太低調(diào)整霧化器撞擊球位

20、置或更換霧化器狹縫太寬參考分析手冊(cè)選擇合適值燈電流太大降低燈電流可提高靈敏度,但若太低會(huì)影響穩(wěn)定性噴嘴堵塞使吸液量太低清洗或更換噴嘴樣品粘度、蒸氣壓或基體濃度等物理原因造成原子化效率低對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)處理,改變其物理特性4.9.9.4.2 檢出限不合格:原 因處 置積分時(shí)間不夠長(zhǎng)適當(dāng)加長(zhǎng)時(shí)間分析靈敏度太低按上一表格處置儀器噪聲大適當(dāng)增大電流火焰噴霧穩(wěn)定性差檢查噴霧器的噴霧狀態(tài)4.9.9.4.3 結(jié)果偏低:原 因處 置存在基體或化學(xué)干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證后對(duì)樣品適當(dāng)處理消除干擾標(biāo)準(zhǔn)溶液配置不正確或被污染用別的元素的溶液或樣品驗(yàn)證后,重新配制容器吸附使樣品濃度下降用別的元素溶液驗(yàn)證后重新配制空白溶液有污

21、染制備新的空白溶液 4.9.9.4.4 結(jié)果偏高:原 因處 置未用試劑空白校正用試劑空白重新校正存在電離干擾;標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合適或變質(zhì),使其濃度實(shí)際值低于計(jì)算值加消電離劑或電離抑制劑重配標(biāo)準(zhǔn)溶劑方法不適當(dāng)換用別的波長(zhǎng),用背景校正器或用高溫火焰 4.9.9.4.5 校正曲線不過(guò)零點(diǎn):原 因處 置配制樣品時(shí),使用的試劑或溶劑被污染重配樣品 4.9.9.4.6 結(jié)果漂移:原 因處 置燈預(yù)熱不夠,仍未穩(wěn)定增長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間燈不好,發(fā)光強(qiáng)度一直變化換用比較穩(wěn)定的燈或自動(dòng)調(diào)零燈電流調(diào)節(jié)頻繁改變燈電流后應(yīng)預(yù)熱十分鐘使能量穩(wěn)定燃燒器預(yù)熱不夠點(diǎn)火后先預(yù)熱時(shí)間(35)min毛細(xì)管堵塞,腐蝕清洗或更換噴霧器廢液排除不暢予以消除氣路系統(tǒng)不穩(wěn)定檢查氣路系統(tǒng)中有無(wú)積水,供氣源是否穩(wěn)定溶液溫度改變予以檢查消除 4.9.9.5 產(chǎn)生回火:原 因處 置廢液排出口無(wú)水封增加水封燃燒器縫變寬予以更換(縫寬大于 0.7mm 有回火危險(xiǎn))用空氣鋼瓶時(shí)其含氧量過(guò)量換用合適的鋼瓶做富氧時(shí),乙炔流量過(guò)小,氧氣流量過(guò)

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