批記錄009版0520

1、 5-ASA生產(chǎn)批記錄產(chǎn)品代碼：60284 版本號(hào)：009 批號(hào): 一5-ASA工藝描述 1 重氮反應(yīng) 以苯胺為起始原料，經(jīng)與鹽酸反應(yīng)生成苯胺的鹽酸鹽,再與亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)生成重氮鹽. 2 偶氮反應(yīng) 偶氮反應(yīng)是將水楊酸鈉溶液滴加到重氮液中,生成5-苯基偶氮水楊酸雙鈉鹽。 3還原反應(yīng) 還原反應(yīng)是以硫氫化鈉為還原原料,將5-苯基偶氮水楊酸鈉還原成5-氨基水楊酸鈉.4水汽蒸餾 水汽蒸餾是為了除苯胺，蒸出的廢苯胺和含苯胺廢水分別進(jìn)行處理，當(dāng)蒸餾到釜內(nèi)液體中苯胺含量30ppm,水汽蒸餾結(jié)束。 5 酸化中和 向酸化釜中加入鹽酸，將水汽蒸餾釜?dú)埣尤敫獌?nèi)后，將釜溫降至2535，繼續(xù)向釜內(nèi)加鹽酸調(diào)釜液

2、PH=2.43.0,離心得到5-ASA粗品 6 酸化、脫色、過(guò)濾將鹽酸和去離子水加到酸化釜內(nèi),升溫到4050, 將上步離心產(chǎn)物加入釜內(nèi)，調(diào)PH0.5, 4050通氮?dú)膺B續(xù)鼓泡2小時(shí),升溫到8085,第一次加活性炭, 在8085通氮?dú)膺B續(xù)鼓泡3小時(shí), 第二次加活性炭,繼續(xù)攪拌脫色，并熱過(guò)濾。后用熱水淋洗活性炭濾餅,濾液去中和釜. 7 中和、洗滌、離心 過(guò)濾完成后將中和釜溫度加熱到70以上開(kāi)始用12%的氫氧化鈉溶液中和到PH=1.100.02，降溫至2535后繼續(xù)用12%的氫氧化鈉溶液中和到PH=1.50.05,再滴加5%的氫氧化鈉溶液中和到PH=2.22.6,攪拌檢測(cè)1小時(shí)保持PH=2.22.6

3、. 產(chǎn)品離心：當(dāng)物料放完后將要離干時(shí)，立即用去離子水淋洗，離心至不流液，控制產(chǎn)品濾餅失重40.二5-ASA生產(chǎn)過(guò)程取樣操作規(guī)定 1、 樣品編號(hào)規(guī)則： 反應(yīng)過(guò)程 5-ASA-批號(hào)-步驟（偶、還、水、離、產(chǎn)品）-序號(hào)（01，02）；其他：5-ASA-批號(hào)-（NaSH、NaOH、苯胺、等）-序號(hào)（01，02）2 、重氮偶合釜/ 還原反應(yīng)釜/ 粗品酸化中和釜 /酸化脫色釜/中和結(jié)晶釜前期 取樣方法：（1） （停止經(jīng)插底取樣管向釜內(nèi)通氮?dú)?，）慢慢開(kāi)啟真空閥，將釜內(nèi)物料抽入玻璃取樣杯中，注意液位稍高過(guò)放樣管即可，關(guān)真空。（2） 用一干凈的取樣瓶接取樣品，封好樣品瓶蓋，填寫(xiě)好標(biāo)簽，送分析室檢測(cè)。（3） 慢慢

4、開(kāi)啟取樣杯上的氮?dú)忾y門(mén)，將取樣器中的物料壓入釜內(nèi)，停氮?dú)?。?） 慢慢開(kāi)啟取樣杯上的去離子水閥門(mén)，用25L去離子水將取樣器中殘存的物料沖凈入釜內(nèi)，停去離子水。（5） 慢慢開(kāi)啟取樣杯上的氮?dú)忾y門(mén)，繼續(xù)向釜內(nèi)通氮?dú)狻?、 水汽蒸餾釜/中和結(jié)晶釜取樣方法：（1） 打開(kāi)外循環(huán)取樣管上的兩個(gè)閥門(mén)，稍關(guān)外循環(huán)閥門(mén)，使料液經(jīng)取樣管通過(guò)，保持510分鐘；全開(kāi)外循環(huán)閥，關(guān)閉取樣管上的兩個(gè)閥，慢慢打開(kāi)取樣閥，放出少許料液將取樣管、取樣瓶沖洗干凈。（2） 慢慢打開(kāi)釜液外循環(huán)管上取樣閥，放入取樣瓶中，封好樣品瓶蓋，填寫(xiě)好標(biāo)簽，送分析室分析。（3） 再次取樣則重復(fù)（1）、（2）操作。4、 氫氧化鈉溶液配置罐和硫氫化鈉配

5、置罐等配料罐：（1）通過(guò)配料罐上的人孔或固體加料管，用一根四氟繩系取樣瓶放入配料罐中，吊取樣品。（2） 取好樣品后，封好樣品瓶蓋，填寫(xiě)好標(biāo)簽，送分析室進(jìn)行分析。三 5-ASA原料一覽表工序序號(hào)物料名稱(chēng)代碼或技術(shù)規(guī)格投料量備注重氮1苯胺RM10098B3351 kg配置苯胺鹽酸鹽溶液2去離子水RM10126B255050 L3鹽酸（100%）RM10005C87010 L4亞硝酸鈉RM10029B2551 kg配制成亞硝酸鈉溶液去離子水RM10126B52010 L5尿素RM10099B951 kg偶合6水楊酸RM10139A4751 kg粒堿RM10001C3022 kg去離子水RM10126

6、B158050 L7粒堿RM10001C約76 kg調(diào)PH值用22%的氫氧化鈉溶液去離子水RM10126B約270 L還原8粒堿RM10001C1282 kg去離子水RM10126B22010 L9硫氫化鈉（100%）RM10169A3402 kg配制成35%的硫氫化鈉溶液去離子水RM10126B49010 L工序序號(hào)物料名稱(chēng)代碼或技術(shù)規(guī)格投料量（kg）備注水汽蒸餾10去離子水RM10126B約6000 L11粒堿RM10001C350 kg清洗用12去離子水RM10126B約7000 kg酸化中和13鹽酸RM10005C45010 L鹽酸分兩次加入14鹽酸RM10005C約600 L15去離

7、子水RM10126B約2000 L酸化脫色16鹽酸RM10005C約600 L 17活性炭RM10134B140.5 kg活性炭分兩次加入活性炭RM10134B730.5 kg18去離子水RM10126B450050 L19去離子水RM10126B940 L中和離心20粒堿RM10001C約350 kg12%氫氧化鈉溶液去離子水RM10126B約2400 L21粒堿RM10001C約35 kg5%氫氧化鈉溶液去離子水RM10126B約700 L22去離子水RM10126B約17500 L淋洗水四 危險(xiǎn)物料安全注意事項(xiàng):1 苯胺 屬有毒物料,能隨水蒸氣揮發(fā),在投料及設(shè)備泄露維修時(shí),一定佩戴防毒面

8、具,手套.2 亞硝酸鈉 屬有毒物料,操作過(guò)程中注意該物料不能與強(qiáng)氧化劑及還原劑放在一起,并且操作時(shí)一定要嚴(yán)格佩帶防護(hù)面具,手套.3水楊酸 屬有刺激性的物料,操作過(guò)程中要穿戴連體服,戴防毒面具,手套.4硫氫化鈉屬有毒物料, 操作過(guò)程中要戴防毒面具,手套.5 鹽 酸屬?gòu)?qiáng)酸性物料,其蒸汽或煙霧,可引起急性中毒,操作過(guò)程中要戴防毒面具,手套。6硫化氫屬無(wú)色，有惡臭味的可燃有毒氣體，主要經(jīng)呼吸道吸收而引起全身中毒，是一種化學(xué)性窒息性氣體。 操作過(guò)程中，要嚴(yán)禁泄露，并保證吸收系統(tǒng)正常，如有泄露，應(yīng)戴防毒面具。五5-ASA設(shè)備清洗1、 設(shè)備清潔標(biāo)準(zhǔn): 目測(cè)無(wú)污物。（見(jiàn)清潔方案CP602840401及生產(chǎn)過(guò)程

9、中清潔記錄）設(shè)備名稱(chēng)位號(hào)清潔標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)人日期時(shí)間備注重氮偶合釜R101確認(rèn)攪拌軸頂端、溫度計(jì)套管、攪拌、釜內(nèi)壁、釜蓋內(nèi)壁、底閥處、人孔周?chē)?，目測(cè)無(wú)污物亞鈉滴加罐V104水楊酸鈉滴加罐V10322%NaOH滴加罐V101苯胺滴加罐V102內(nèi)表面目測(cè)無(wú)污物鹽酸滴加罐V106還原水汽蒸餾釜R102確認(rèn)攪拌軸頂端、溫度計(jì)套管、攪拌、釜內(nèi)壁、釜蓋內(nèi)壁、底閥處、人孔周?chē)?，目測(cè)無(wú)污物NaHS配置罐V105水汽蒸餾釜R103粗品酸化中和釜R104粗品過(guò)濾器F101酸化脫色釜R105板框過(guò)濾罐F102內(nèi)表面目測(cè)無(wú)污物中和結(jié)晶釜R106產(chǎn)品離心機(jī)F104二級(jí)過(guò)濾罐F103放凈閥放出的水目測(cè)無(wú)污物六、主要的工

10、藝參數(shù)執(zhí)行情況審核：序號(hào)描述操作步編號(hào)要求范圍實(shí)際操作備注01重氮化01.1原料加料量HCl (3133 %)序號(hào)687010L 去離子水 (用于配苯胺鹽酸鹽溶液)序號(hào)5255050 L 苯胺 序號(hào)8335 1Kg 亞硝酸鈉序號(hào)42551 Kg 去離子水(用于配亞硝酸鈉溶液)序號(hào)452010 L 尿素序號(hào)14951Kg01.2重氮化條件 滴加苯胺溫度序號(hào)95 滴加亞硝酸鈉溫度序號(hào)11-10 - 001.3中控亞硝酸鈉溶液滴加完用KI試紙檢測(cè)序號(hào)13KI 試紙變藍(lán) 尿素滴加完后用KI試紙檢測(cè)序號(hào)15試紙不變藍(lán)02偶合02.1原料加料量水楊酸序號(hào)194751 Kg去離子水序號(hào)16、20158050

11、 L 氫氧化鈉序號(hào)173022 kg02.2偶合反應(yīng)條件溫度序號(hào)23-10 2PH 范圍序號(hào)24、259-10.503還原反應(yīng)03.1原料投料量硫氫化鈉 (100 %) 序號(hào)293402 Kg去離子水序號(hào)2949010 L氫氧化鈉序號(hào)291282 Kg去離子水 (用于配氫氧化鈉)序號(hào)2922010 L03.2還原反應(yīng)條件偶合液轉(zhuǎn)料溫度序號(hào)3180 C還原反應(yīng)溫度序號(hào)34120-130 C04水汽蒸餾序號(hào)3704.1條件夾套蒸汽壓力序號(hào)31、34、370.25 x 106Pa （0.25MPa）04.2中控水汽蒸餾后釜液苯胺含量序號(hào)3730 ppm05粗品酸化中和05.1條件溫度序號(hào)4425-3

12、5 C05.2中控PH序號(hào)442.4-3.006酸化脫色過(guò)濾06.1投料量去離子水序號(hào)58450050 L活性炭序號(hào)67、698710 Kg06.2條件溫度序號(hào)6880-85 C06.3中控 PH序號(hào)640.507中和洗滌離心07.1中和條件溫度序號(hào)84、8525-35 C07.2中控PH 序號(hào)852.2-2.607.3投料量去離子水序號(hào)90、9117500 L08收率N/A7090%生產(chǎn)審核：QA審核：步驟序號(hào)操作規(guī)程注意事項(xiàng)規(guī)定操作條件實(shí)際操作實(shí)際操作條件日期時(shí)間操作者備注釜溫/釜溫/第一步重氮化1檢查并確認(rèn)重氮偶合釜R101清潔并處于可使用狀態(tài)，關(guān)閉釜底閥。設(shè)備檢查確認(rèn)要在投料前做好準(zhǔn)備

13、，操作者按要求逐項(xiàng)檢查，確認(rèn)者按要求逐項(xiàng)確認(rèn)。N/AN/A確認(rèn)人：2檢查確認(rèn)重氮偶合釜R101夾套冷乙二醇進(jìn)出口閥，亞鈉溶液滴加閥。N/AN/A確認(rèn)人：3檢查確認(rèn)設(shè)備處于正常狀態(tài)：a 滴加管、釜底閥、攪拌b溫度計(jì)及其套管c、排空、視鏡效果、氮?dú)庀到y(tǒng)N/AN/A確認(rèn)人：4配制亞硝酸鈉溶液:檢查確認(rèn)亞鈉配制釜V104釜底閥關(guān)閉.N/AN/A確認(rèn)人：A向亞鈉配制釜V104中加入去離子水：52010L。投料前操作者應(yīng)對(duì)所投物料的規(guī)格、重量、是否被放行等進(jìn)行逐一確認(rèn)后方可投料，復(fù)核者同時(shí)對(duì)上述各項(xiàng)及投料數(shù)量逐一檢查復(fù)核。其中去離子水和氮?dú)鉃樽援a(chǎn)驗(yàn)證使用物料。 加水前流量計(jì)讀數(shù)加水后流量計(jì)讀數(shù)加水?dāng)?shù)量投料

14、：結(jié)束：復(fù)核人：流量計(jì)編號(hào):B經(jīng)固體加料管向亞鈉配制釜V104中加亞硝酸鈉：2551kg。（規(guī)格RM10029B） 冷卻到0-5件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重總凈重投料：結(jié)束：復(fù)核人：稱(chēng)編號(hào):降溫第一步重氮化4B經(jīng)固體加料管向亞鈉配制釜V104中加亞硝酸鈉：2551kg。（規(guī)格RM10029B） 冷卻到0-5降溫降溫降溫055向重氮偶合釜R101內(nèi)加入去離子水255050 L，通氮?dú)獗Ｗo(hù)。加水前流量計(jì)讀數(shù)加水后流量計(jì)讀數(shù)加水?dāng)?shù)量投料：結(jié)束：復(fù)核人：流量計(jì)編號(hào):6向重氮化釜內(nèi)加入3133%的鹽酸87010L。（規(guī)格RM10005C）HCL濃度3133%加酸前流量計(jì)讀數(shù)加酸后流量計(jì)讀數(shù)加酸數(shù)量投料：結(jié)束：復(fù)

15、核人：流量計(jì)編號(hào):7啟動(dòng)重氮偶合釜R101攪拌,用冷乙二醇將釜溫降至5。30min記錄一次。保證釜溫開(kāi)始降溫降溫降溫58檢查并確認(rèn)苯胺滴加罐V102底閥關(guān)閉.向苯胺滴加罐V102加入苯胺3351kg。（規(guī)格RM10098B）投料前檢查物料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、放行狀態(tài)，并有第二人復(fù)核件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重總凈重投料：結(jié)束：復(fù)核人：稱(chēng)編號(hào):第一步重氮化9向重氮偶合釜R101內(nèi)滴加苯胺。滴完后用1020L去離子水沖洗滴加罐并加入重氮偶合釜-55沖洗水?dāng)?shù)量：流量計(jì)編號(hào):-55-5510繼續(xù)攪拌，降溫至-10 -5。降溫降溫-10-511向重氮偶合釜R101中勻速滴加上述已經(jīng)配好的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間控

16、制在56小時(shí).重氮化釜內(nèi)溫度保持-100之間。每30分鐘記錄一次。同時(shí)進(jìn)行第16-22步操作。滴完后用1020L去離子水沖洗滴加罐并滴入重氮偶合釜保證時(shí)間，必須保證滴加時(shí)的亞鈉溶液5。滴加亞硝酸鈉至剩余三分之一時(shí),停止滴加罐攪拌偶合釜亞鈉罐偶合釜亞鈉罐-1055-1005-1005-1005-1005-1005-1005-1005-1005-1005-1005第一步重氮化11重氮化釜內(nèi)溫度保持-100之間。滴完后用1020L去離子水沖洗滴加罐并滴入重氮偶合釜-1005沖洗水重量：流量計(jì)編號(hào):-1005-100512亞鈉溶液滴加完后,繼續(xù)攪拌20分鐘。每10分鐘記錄一次。保證時(shí)間-100-100

17、13保持釜溫-100，計(jì)時(shí)攪拌1hrs取樣用KI試紙測(cè)試，變藍(lán)且30秒不褪色則說(shuō)明亞鈉過(guò)量，準(zhǔn)備加尿素。15分鐘記錄一次釜溫。保證時(shí)間-100-100-100-10014經(jīng)固體加料管向釜內(nèi)加入尿素951kg，（規(guī)格RM10099B）消除過(guò)量的亞硝酸鈉。投料前檢查物料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、放行狀態(tài)，并有第二人復(fù)核記錄尿素的量。件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重總凈重投料：結(jié)束復(fù)核人：稱(chēng)編號(hào):15再繼續(xù)計(jì)時(shí)攪拌2 hrs.取樣用KI試紙測(cè)試, 不變色說(shuō)明過(guò)量亞鈉已除凈，攪拌反應(yīng)同時(shí)將釜溫降至-8。（30min記錄一次），然后執(zhí)行23步操作。保證時(shí)間如KI試紙變色，則應(yīng)繼續(xù)加尿素。00-5復(fù)核人：-5-8第二步偶合

18、反應(yīng)16檢查并確認(rèn)水楊酸鈉配制釜V103釜底閥關(guān)閉處于可使用狀態(tài). 向水楊酸配置罐中加入去離子水：144040L應(yīng)提前配制水楊酸鈉溶液。加水前流量計(jì)讀數(shù)加水后流量計(jì)讀數(shù)加水?dāng)?shù)量投料：結(jié)束：復(fù)核人：流量計(jì)編號(hào):17開(kāi)啟攪拌,經(jīng)固體加料管慢慢向釜內(nèi)加入固體氫氧化鈉：3022Kg（規(guī)格RM10001C）。投料前檢查物料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、放行狀態(tài)，并有第二人復(fù)核件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重總凈重投料：結(jié)束：復(fù)核人：稱(chēng)編號(hào):第二步偶合反應(yīng)18開(kāi)始將水楊酸鈉釜配制罐溫降到015.30min記錄一次。降溫降溫降溫降溫01519保持釜溫15以下,向釜V103內(nèi)加入水楊酸：4751kg。 （規(guī)格RM10139A）投料

19、前檢查物料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、放行狀態(tài)，并有第二人復(fù)核件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重投料：結(jié)束稱(chēng)編號(hào): 復(fù)核人：第二步偶合反應(yīng)19持釜溫15以下,向釜V103內(nèi)加入水楊酸：4751kg。（規(guī)格RM10139A）投料前檢查物料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、放行狀態(tài)，并有第二人復(fù)核件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重總凈重20加去離子水14010L,沖洗附在罐壁上的水楊酸。釜壁上的水楊酸一定沖洗干凈.加水前流量計(jì)讀數(shù)加水后流量計(jì)讀數(shù)加水?dāng)?shù)量投料：結(jié)束復(fù)核人：流量計(jì)編號(hào):21將水楊酸配置罐降溫至03.保持溫度待用。30min記錄一次。釜溫不得低于0,否則有晶體析出降溫降溫降溫降溫降溫降溫降溫降溫第二步偶合反應(yīng)21降溫至03.保持溫度待

20、用。30min記錄一次。釜溫不得低于0,否則有晶體析出降溫降溫降溫降溫降溫降溫0322a檢查并確認(rèn)22氫氧化鈉溶液配制罐V101釜底閥關(guān)閉處于可使用狀態(tài).向釜內(nèi)加入去離子水和氫氧化鈉（規(guī)格RM10001C）的比例 78:22,配置氫氧化鈉溶液200300 kg.投料前檢查物料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、放行狀態(tài)，并有第二人復(fù)核水：計(jì)算者：復(fù)核者： 加水前流量計(jì)讀數(shù)加水后流量計(jì)讀數(shù)加水?dāng)?shù)量投料：結(jié)束：復(fù)核人：流量計(jì)編號(hào):：NaOH：計(jì)算者：復(fù)核者： 件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重總凈重投料：結(jié)束：復(fù)核人：稱(chēng)編號(hào):：b釜夾套通冷乙二醇降溫,將釜溫降到05,保持待用.降溫降溫05第二步偶合反應(yīng)23將重氮偶合釜溫降至-

21、8以下，向偶氮釜R101中加水楊酸鈉溶液,開(kāi)始時(shí)以最大速度加入，當(dāng)偶合釜溫達(dá)-3.2.-2.8，停止加水楊酸鈉溶液。釜內(nèi)溫度將快速上升,當(dāng)溫度升至最高點(diǎn)后回降至-0.5時(shí)，調(diào)整水楊酸鈉以適當(dāng)速度滴加，應(yīng)保證偶合釜內(nèi)溫度2。整個(gè)滴加過(guò)程中應(yīng)保證水楊酸鈉溶液是以盡可能快的速度滴加，并且偶合釜內(nèi)溫度2。開(kāi)始時(shí)每25分鐘記錄一次，當(dāng)溫度回落后每515分鐘記錄一次。（溫度明顯變化時(shí)要記錄）滴完后用2030L去離子水沖洗滴加罐并滴入重氮偶合釜將偶合釜溫度降到 3 -2滴加水楊酸鈉過(guò)程中停水楊酸鈉配制釜攪拌。記錄溫度最高、最低點(diǎn)的溫度和時(shí)間。2222222222222沖洗水量：流量計(jì)編號(hào)：22222第二步偶

22、合反應(yīng)23當(dāng)溫度回落后每515分鐘記錄一次。（溫度明顯變化時(shí)要記錄）滴完后用2030L去離子水沖洗滴加罐并滴入重氮偶合釜將偶合釜溫度降到 3 -2滴加水楊酸鈉過(guò)程中停水楊酸鈉配制釜攪拌。記錄溫度最高、最低點(diǎn)的溫度和時(shí)間。降溫降溫降溫降溫降溫-3-224510min滴加22%氫氧化鈉溶液100-120L，保持偶合釜溫度1，攪拌10min，測(cè)PH值，然后在25min滴加10-20L NaOH溶液，測(cè)試PH；重復(fù)黑體字部分操作直到釜內(nèi)料液PH=9-10.5，當(dāng)PH值接近目標(biāo)值時(shí)，每次加堿量可適當(dāng)減少，整個(gè)滴加堿過(guò)程中保證釜溫1。用精密PH試紙測(cè)PH值；用22%氫氧化鈉配置罐V101底閥控制 22%氫

23、氧化鈉溶液滴加，以免管路中有堿存留。1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=第二步偶合反應(yīng)24在25min滴加10-20L NaOH溶液，測(cè)試PH；重復(fù)操作直到釜內(nèi)料液PH=9-10.5，當(dāng)PH值接近目標(biāo)值時(shí)，每次加堿量可適當(dāng)減少，整個(gè)滴加堿過(guò)程中保證釜溫1。控制 22%氫氧化鈉溶液滴加，以免管路中有堿存留。1PH=1PH=1PH=1PH=25從pH=910.5開(kāi)始計(jì)時(shí)反應(yīng)5h，此期間內(nèi)隨時(shí)用22%NaOH調(diào)節(jié)pH值，保持pH=910.5。前2h每15分鐘測(cè)一次PH值，以后每30分鐘測(cè)一次PH值。記錄22%氫氧化鈉溶液用量。此保溫?cái)嚢柽M(jìn)行過(guò)程中，

24、偶合釜溫度2，最好為-20通知分析室 5hrs后送樣。 保證pH=910.5。釜溫2以下.222%氫氧化鈉溶液用量（L）： 計(jì)算者： 復(fù)核人222222222222第三步還原反應(yīng)25從pH=910.5開(kāi)始計(jì)時(shí)反應(yīng)5h，此期間內(nèi)隨時(shí)用22%NaOH調(diào)節(jié)pH值，保持pH=910.5。前2h每15分鐘測(cè)一次PH值，以后每30分鐘測(cè)一次PH值。記錄22%氫氧化鈉溶液用量。此保溫?cái)嚢柽M(jìn)行過(guò)程中，偶合釜溫度2，最好為-20通知分析室 5hrs后送樣。 保證pH=910.5。釜溫2以下.22222226攪拌反應(yīng)5h后取樣送液相測(cè)水楊酸、偶氮物含量。不等樣品測(cè)試結(jié)果，轉(zhuǎn)料進(jìn)行還原反應(yīng)。（此樣信息僅供參考用；分

25、析方法HPLC-0034）2測(cè)試結(jié)果水楊酸：偶氮物：22227檢查確認(rèn)還原釜R102處于可用狀態(tài)。N/AN/A檢查人：確認(rèn)人：28檢查還原釜R102及其附屬設(shè)施:a 設(shè)備密閉性及壓力表、釜底閥、溫度計(jì)及其套管b 進(jìn)料管線(xiàn)及閥門(mén)c 吸收、攪拌、檢查氮?dú)夤呐莨躣 檢查冷凝器e 檢查出料管線(xiàn)及閥門(mén)N/A N/A確認(rèn)人：步驟序號(hào)操作規(guī)程注意事項(xiàng)規(guī)定操作條件實(shí)際操作實(shí)際操作條件日期時(shí)間操作者備注夾套壓力/MPa釜溫/夾套壓力/MPa釜溫/第三步還原反應(yīng)29配制硫氫化鈉、氫氧化鈉溶液:a檢查并確認(rèn)硫氫化鈉配制罐V105釜底閥關(guān)閉.加入去離子水：972-（340/硫氫化鈉含量）10L提前配置，不占工藝時(shí)間。

26、去離子水量：核算確認(rèn)人：加水前流量計(jì)讀數(shù)加水后流量計(jì)讀數(shù)加水?dāng)?shù)量投料：結(jié)束：復(fù)核人：流量計(jì)編號(hào):b開(kāi)啟攪拌。經(jīng)加料口加入折百固體硫氫化鈉3401Kg，（規(guī)格RM10169A）實(shí)物投料量為：實(shí)際投料量=340/硫氫化鈉含量 1kg硫氫化鈉含量：實(shí)際投料量：核算確認(rèn)人：投料前檢查物料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、放行狀態(tài)，并有第二人復(fù)核件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重投料：結(jié)束：復(fù)核人：稱(chēng)編號(hào):第三步還原反應(yīng)29b開(kāi)啟攪拌。經(jīng)加料口加入折百固體硫氫化鈉3401Kg，（規(guī)格RM10169A）實(shí)物投料量為：實(shí)際投料量=340/硫氫化鈉含量 1kg投料前檢查物料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、放行狀態(tài)，并有第二人復(fù)核件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重

27、夾套溫度總凈重c 技術(shù)批前三批取樣送分析室化分檢測(cè)硫氫化鈉的含量，硫氫化鈉的含量在35%左右。（此樣信息僅供參考用；分析方法CA-0046）此時(shí)可用夾套溫度自立式調(diào)節(jié)閥配合手動(dòng)控制。（技術(shù)批前三批夾套溫度可按85設(shè)定）?？杉訜岽龠M(jìn)溶解，溫度控制在85.12085取樣編號(hào)：硫氫化鈉含量：12085120851208512085120851208512085步驟序號(hào)操作規(guī)程注意事項(xiàng)規(guī)定操作條件實(shí)際操作實(shí)際操作條件日期時(shí)間操作者備注夾套壓力/MPa釜溫/夾套壓力/MPa釜溫/第三步還原反應(yīng)29d再向硫氫化鈉配制罐中加入去離子水22010 L。加水前流量計(jì)讀數(shù)加水后流量計(jì)讀數(shù)加水?dāng)?shù)量投料：結(jié)束：復(fù)核人

28、：流量計(jì)編號(hào):e保持硫氫化鈉配置罐內(nèi)溫度65以上且不超過(guò)85，攪拌下緩慢加入固體氫氧化鈉1282Kg（規(guī)格RM10001C）。投料前檢查物料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、放行狀態(tài)，并有第二人復(fù)核加堿速度一定要慢，每加堿25kg不少于2分鐘。 件號(hào)批號(hào)毛重皮重凈重投料：結(jié)束：復(fù)核人：稱(chēng)編號(hào):夾套溫度總凈重可加熱促進(jìn)溶解，溫度控制在85.1208512085f將料液放入還原釜，并用2030L水沖洗配料罐。1208530通氮?dú)獗Ｗo(hù)還原釜，將還原釜溫度升至8085。 應(yīng)保證偶合液轉(zhuǎn)料前還原釜溫度80850.25升溫0.25升溫0.25升溫0.25升溫0.258085第三步還原反應(yīng)31開(kāi)啟偶氮釜釜底閥和還原釜進(jìn)料

29、閥。將偶氮物快速轉(zhuǎn)料至還原釜，如自然放料困難可采用氮?dú)鈮毫?，?0501100L去離子水沖洗偶氮釜至目測(cè)潔凈。同時(shí)吹氮?dú)獗Ｗo(hù)重氮/偶合釜和還原釜。記錄偶氮釜釜溫。還原釜溫必須保證80。為保證溫度轉(zhuǎn)料速度盡量快0.2580偶氮釜溫0.25800.25800.25800.25800.25800.25800.25800.2580 32記錄沖洗偶氮釜去離子水用量。加水前流量計(jì)讀數(shù)加水后流量計(jì)讀數(shù)加水?dāng)?shù)量投料：結(jié)束：復(fù)核人：流量計(jì)編號(hào):33充氮?dú)獗Ｗo(hù)還原釜，然后將釜液加熱至1255，在955時(shí)密閉還原釜。 盡快升溫。并準(zhǔn)確記錄升溫所用的時(shí)間。0.25升溫升溫所用的時(shí)間:0.25升溫0.25升溫0.251

30、20130步驟序號(hào)操作規(guī)程注意事項(xiàng)規(guī)定操作條件實(shí)際操作實(shí)際操作條件日期時(shí)間操作者備注夾套壓力/MPa釜溫/夾套壓力/MPa釜壓/Mpa釜溫/34在1255下保溫45hr，詳細(xì)（每30分鐘）記錄還原釜壓力。此時(shí)可用夾套溫度自立式調(diào)節(jié)閥配合手動(dòng)控制。（技術(shù)批前三批夾套溫度可按130140設(shè)定）。保證時(shí)間。記錄還原釜壓力。0.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300

31、.251201300.25120130步驟序號(hào)操作規(guī)程注意事項(xiàng)規(guī)定操作條件實(shí)際操作實(shí)際操作條件日期時(shí)間操作者備注夾套壓力/MPa釜溫/夾套壓力/MPa釜溫/35保溫結(jié)束后將還原釜降溫至95105，慢慢打開(kāi)還原釜與吸收相連的閥門(mén)，泄壓放空后，取樣送液相測(cè)偶氮物/水楊酸含量。（此樣僅供信息參考用；分析方法HPLC-0034）N/A降溫樣品編號(hào)：偶合物：水楊酸：N/A降溫N/A降溫N/A降溫N/A降溫N/A降溫N/A95105第四步水汽蒸餾36檢查水汽蒸餾釜及其附屬設(shè)施確認(rèn)其清潔并處于可使用狀態(tài)。a 設(shè)備密閉性及壓力表b 釜底閥、補(bǔ)水管c 進(jìn)料管線(xiàn)及閥門(mén)d 溫度計(jì)及其套管e 吸收、攪拌f檢查充氮?dú)夤?/p>

32、g 外循環(huán)再沸蒸餾裝置h 取樣管水汽蒸餾在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。N/AN/A確認(rèn)人：第四步水汽蒸餾37將還原液轉(zhuǎn)入水汽蒸餾釜中，轉(zhuǎn)料完成后，用100150L水將還原釜沖洗干凈，并用泵打入水汽蒸餾釜，管路中殘留的水放入廢水系統(tǒng)。水汽蒸餾全程通氮?dú)獗Ｗo(hù).進(jìn)行水汽蒸餾，蒸出苯胺水混合液流液35004000L時(shí)，取樣，不等樣開(kāi)始連續(xù)補(bǔ)水進(jìn)行水汽蒸餾。當(dāng)蒸出的苯胺、水混合液總量為5200150L，取樣：如苯胺30ppm，請(qǐng)繼續(xù)連續(xù)補(bǔ)水進(jìn)行水汽蒸餾。補(bǔ)多少水蒸出多少混合液，直至苯胺30ppm，適時(shí)取樣監(jiān)控釜液苯胺含量至合格停止（可按每蒸出500L左右一次樣）。當(dāng)水汽蒸餾接近結(jié)束時(shí)，準(zhǔn)備進(jìn)行第40-42步操作。此

33、時(shí)釜夾套可用溫度自立式調(diào)節(jié)閥配合手動(dòng)控制。（技術(shù)批前三批夾套溫度可按120130設(shè)定）。再沸器和水汽蒸餾釜夾套壓力0.25Mpa；水汽蒸餾釜液苯胺含量分析方法：HPLC-00360.25120樣品編號(hào)：苯胺含量：樣品編號(hào)：苯胺含量：0.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.25120第四步水汽蒸餾37水汽蒸餾全程通氮?dú)獗Ｗo(hù).進(jìn)行水汽蒸餾，蒸出苯胺水混合液流液35004000L時(shí)，取樣，不等樣開(kāi)始連續(xù)補(bǔ)水進(jìn)行水汽蒸餾。當(dāng)蒸出的

34、苯胺、水混合液總量為5200150L，取樣：如苯胺30ppm，請(qǐng)繼續(xù)連續(xù)補(bǔ)水進(jìn)行水汽蒸餾。補(bǔ)多少水蒸出多少混合液，直至苯胺30ppm，適時(shí)取樣監(jiān)控釜液苯胺含量至合格停止（可按每蒸出500L左右一次樣）。當(dāng)水汽蒸餾接近結(jié)束時(shí)，準(zhǔn)備進(jìn)行第40-42步操作。此時(shí)釜夾套可用溫度自立式調(diào)節(jié)閥配合手動(dòng)控制。（技術(shù)批前三批夾套溫度可按120130設(shè)定）。再沸器和水汽蒸餾釜夾套壓力0.25MPa0.25120樣品編號(hào)：苯胺含量：樣品編號(hào)：苯胺含量：0.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.25120第四步水汽蒸餾37水汽蒸餾全程通氮?dú)獗Ｗo(hù).進(jìn)行水汽蒸餾，蒸出苯胺水混合液流液35004000L時(shí)，取樣，不等樣開(kāi)始連續(xù)補(bǔ)水進(jìn)行水汽蒸餾。當(dāng)蒸出的苯胺、水混合液總量為5200150L，取樣：如苯胺30ppm，請(qǐng)繼續(xù)連續(xù)補(bǔ)水進(jìn)行水汽蒸餾。補(bǔ)多少水蒸出多少混合液，直至苯胺