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1、不同pH值對(duì)六價(jià)鉻測(cè)定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影響論文導(dǎo)讀::每毫升溶液含0.100mgCr()。值為6.8。采用灰色系統(tǒng)模型一階一維模型GM。關(guān)鍵詞:Cr(),pH值,灰色系統(tǒng)模型Cr()廣泛存在于化工生產(chǎn)過(guò)程之中,特別是工業(yè)廢水的排放,造成了嚴(yán)重的Cr()污染。雖然Cr()為人體重要的微量元素,是正常的糖脂代謝所必需的,缺Cr()會(huì)引起動(dòng)脈硬化,但Cr()化合物卻是有毒和致癌的1、2。世界衛(wèi)生組織屬下的國(guó)際癌癥研究署(IARC)已將Cr()分在第一組(致癌物質(zhì))3。因此,Cr()的監(jiān)測(cè)受到特別關(guān)注4、5、6、7。二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7466-87)測(cè)定Cr(),適用于地表水和

2、工業(yè)廢水中Cr()的測(cè)定,其原理是在酸性溶液中,利用二苯碳酰二肼作顯色劑與水樣中的Cr()反應(yīng)生成紫紅色化合物來(lái)測(cè)定其含量,具有選擇性強(qiáng)和靈敏度高的特點(diǎn),受到廣泛運(yùn)用8、9。但在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中,溶液的不同酸度會(huì)對(duì)Cr()的測(cè)定造成不同程度的影響會(huì)計(jì)畢業(yè)論文范文。為此化學(xué)論文,本文針對(duì)不同PH值溶液對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定結(jié)果造成何種影響進(jìn)行探討,分析其影響結(jié)果10、11。1.問(wèn)題的提出二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定Cr(),取樣體積為50ml,使用30mm比色皿,最小檢出量為0.2g,最低檢出濃度為0.004mg/L。六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)顯色,要求水樣調(diào)至中性,控制在0.050.3mol/L (1/2H

3、2SO4),由于顯色時(shí)操作、軟硬件條件等項(xiàng)原因,難以控制在最佳0.2mol/L溫度15的狀態(tài),造成酸度變化對(duì)Cr()測(cè)定值的影響。2.實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器DDSJ-308A型電導(dǎo)率儀,測(cè)量范圍(01.999105)s/cm;SJ-4A型pH計(jì),測(cè)量范圍pH:0.00014.000、mV :-1999.91999.9;721型分光光度計(jì)。2.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)0.2829g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。每毫升溶液含0.100mg Cr()。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液():吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于500ml容量瓶

4、中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。每毫升溶液含1.00g Cr()。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液():吸取25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。每毫升溶液含5.00g Cr()。 顯色劑:稱取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶 于95%乙醇100ml中。貯于棕色瓶置冰箱中保存。硫酸溶液:配置(1+9)的硫酸(=1.84g/ml)400ml會(huì)計(jì)畢業(yè)論文范文。實(shí)驗(yàn)用水:量取100ml水樣,pH值為6.8。取400ml水樣于錐形瓶中,電導(dǎo)率為0.457mS/m。水樣(1):吸取20.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(),置于200ml容量瓶中化學(xué)論文,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,每毫升溶液含0.5

5、0mg Cr()。水樣(2):吸取10.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(),置于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,每毫升溶液含0.10mg Cr()。2.2 實(shí)驗(yàn)方法通過(guò)向水樣中加入不濃度的硫酸溶液,使用分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度,由吸光度的結(jié)果分析pH值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法向水樣中加入2.5ml顯色劑(100ml二苯碳酰二肼乙醇溶液中加入了400ml(1+9)硫酸配置而成),顯色劑與硫酸的比例1:4,即加入0.5ml顯色劑和2.0ml硫酸。按照公式(1)計(jì)算得出加入2.0ml硫酸對(duì)應(yīng)的酸度顯色為最佳狀態(tài),因此以2.0ml為實(shí)驗(yàn)過(guò)程中界限增加或減少酸的用量,每增加1.0ml酸一次分別測(cè)定

6、吸光度。由于pH計(jì)測(cè)定pH值最佳范圍為19,在酸度很大時(shí)無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定溶液的pH值,按照公式(1)計(jì)算出不同體積硫酸對(duì)應(yīng)的酸度,再求負(fù)對(duì)數(shù)得到pH值表1。表1不同加酸量對(duì)應(yīng)的PH值 加酸ml 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 吸光度 0.82 0.65 0.52 0.43 0.35 0.28 0.22 0.17 0.12 0.08 0.05 按照公式(2)計(jì)算出水樣(1)、(2)加入2.0ml硫酸后不同酸度的理論吸光度表2、3,用作后續(xù)比較。 A= k b c (2)式中,A-吸光度;k-摩爾吸光系數(shù),k=4104Lmol-1cm-1;b-溶液層厚度,即比色皿厚度,b=3cm;c

7、-溶液濃度。表2水樣(1)的理論吸光度 水樣ml 1.00 3.00 5.00 10.00 12.00 15.00 18.00 20.00 25.00 吸光度 0.023 0.069 0.115 0.231 0.277 0.346 0.415 0.462 0.577 表3水樣(2)的理論吸光度 水樣ml 1.00 5.00 8.00 10.00 15.00 20.00 25.00 吸光度 0.023 0.069 0.115 0.231 0.277 0.346 0.415 取10支50ml比色管,依次加入0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、12.00、15.00、18.00、20.00、25.00ml濃度0.50mg/L水樣,并分別標(biāo)記為水樣1,2,3,4化學(xué)論文,5,6,7,8,9,10。先后加入2.0ml(1+9)硫酸,0.5顯色劑,立即搖勻,以免六價(jià)鉻被乙醇還原。用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,510min后,于540nm波長(zhǎng)處,用3cm比色皿,以蒸餾水為參比,測(cè)定吸光度并做空白校

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