植物纖維化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件

1、 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 1植物纖維化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 2實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作 1、洗、洗4個(gè)稱量瓶、一個(gè)瓷坩堝和個(gè)稱量瓶、一個(gè)瓷坩堝和1個(gè)大表面皿，放入個(gè)大表面皿，放入105烘箱干燥（注意開蓋）烘箱干燥（注意開蓋） ； 2、將稱量瓶做標(biāo)記（編號），、將稱量瓶做標(biāo)記（編號），1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#（用鉛筆或記號筆），瓷坩堝用鋼筆（用鉛筆或記號筆），

2、瓷坩堝用鋼筆; 3、今天、今天10:00取出。取出。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 3實(shí)驗(yàn)一、造紙植物纖維原料水分的測定實(shí)驗(yàn)一、造紙植物纖維原料水分的測定一、原理一、原理 水分的測定采用干燥法：即將試樣放在水分的測定采用干燥法：即將試樣放在1052的的電熱烘箱中干燥至恒重，所失去的重量即為試樣水分的電熱烘箱中干燥至恒重，所失去的重量即為試樣水分的含量。含量。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 4二、實(shí)驗(yàn)步驟（每組做一份）二、

3、實(shí)驗(yàn)步驟（每組做一份） 1.將將1#稱量瓶放入稱量瓶放入105烘箱干燥（注意開蓋）烘箱干燥（注意開蓋）, 第一次：第一次：2hr、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平 室室中平衡中平衡30min，然后稱重，為，然后稱重，為A。 第二次：第二次：1hr、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平室、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平室中平衡中平衡30min，然后稱重，為，然后稱重，為B。 如果如果 A-B 0.0004、即為恒重，如果大于、即為恒重，如果大于0.0004，繼續(xù)，繼續(xù)第三次。第三次。 Tianjin University of Science & Tech

4、nology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 53.用已恒重的稱量瓶稱取木粉用已恒重的稱量瓶稱取木粉35g（0.0001），），4.放入烘箱中干燥（注意開蓋）。放入烘箱中干燥（注意開蓋）。 第一次：第一次：4hr（1hr）、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平室中平衡天平室中平衡30min，然后稱重，為，然后稱重，為A。 第二次：第二次：1hr（0.5hr）、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平室中平衡在天平室中平衡30min，然后稱重，為，然后稱重，為B。 如果如果 A-B 0.0004( (0.00100.0010）、即為恒重，如果

5、大于、即為恒重，如果大于0.0004( (0.00100.0010），繼續(xù)第三次。，繼續(xù)第三次。5.計(jì)算：計(jì)算： Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 6實(shí)驗(yàn)二、造紙植物纖維原料灰分的測定實(shí)驗(yàn)二、造紙植物纖維原料灰分的測定一、原理一、原理 將試樣在將試樣在57525條件下灼燒，使試樣中的有機(jī)物轉(zhuǎn)條件下灼燒，使試樣中的有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)樽優(yōu)镃O2和和H2O而揮發(fā)，剩下的礦物性的殘?jiān)礊榛曳?。而揮發(fā)，剩下的礦物性的殘?jiān)礊榛曳荨?Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維

6、纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 7二、實(shí)驗(yàn)步驟（每組一份）二、實(shí)驗(yàn)步驟（每組一份）1 1、在瓷坩堝上用鋼筆做標(biāo)記；、在瓷坩堝上用鋼筆做標(biāo)記；2 2、將瓷坩堝放入、將瓷坩堝放入5755752525的高溫爐中灼燒。的高溫爐中灼燒。 第一次：第一次：1hr1hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min2 min，再放入干燥器，再放入干燥器中、在天平室中平衡中、在天平室中平衡30 min30 min，稱重為，稱重為A A。 第二次：第二次：0.5hr0.5hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min2 min，再放入干燥，再放入干燥器中、在天平室中平衡器中、在天平室中平衡30 min30 m

7、in，稱重為，稱重為B B。 如果如果A-BA-B0.0004(0.0004(0.00100.0010) )、即為恒重，如果大于、即為恒重，如果大于0.0004(0.0004(0.00100.0010) )，繼續(xù)第三次。，繼續(xù)第三次。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 83、稱取木粉、稱取木粉23g（0.0001）。）。4、在電爐上碳化（蓋子開口先小后大）。、在電爐上碳化（蓋子開口先小后大）。5、將瓷坩堝放入、將瓷坩堝放入57525的高溫爐中灼燒。的高溫爐中灼燒。第一次：第一次：1hr，取出后放在白瓷板上，取出

8、后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、，再放入干燥器中、在天平室中平衡在天平室中平衡30 min，稱重為，稱重為A。第二次：第二次：0.5hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器，再放入干燥器中、在天平室中平衡中、在天平室中平衡30 min，稱重為，稱重為B。 如果如果 A-B 0.0004(0.0010)、即為恒重，如果大于、即為恒重，如果大于0.0004(0.0010)，繼續(xù)第三次。，繼續(xù)第三次。6、計(jì)算：、計(jì)算： Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 9下次實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作下次實(shí)

9、驗(yàn)的準(zhǔn)備工作 1、將、將2#稱量瓶放入烘箱中，注意開蓋。稱量瓶放入烘箱中，注意開蓋。 2、洗滌索氏抽提器底瓶。、洗滌索氏抽提器底瓶。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 10 1、將磁坩堝放入高溫爐中，并開始計(jì)時(shí)。、將磁坩堝放入高溫爐中，并開始計(jì)時(shí)。 第一次第一次1hr, 第二次第二次0.5hr。 2、10:30時(shí)，將稱量瓶時(shí)，將稱量瓶1# 、2#一起取出，稱量。一起取出，稱量。 準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

10、 11在造紙植物纖維原料中，除含有纖維素、半纖維素在造紙植物纖維原料中，除含有纖維素、半纖維素及木素主要成分之外，還含有少量組分，如：脂肪、蠟及木素主要成分之外，還含有少量組分，如：脂肪、蠟及松香酸等。原料中這些組成部分可用有機(jī)溶劑抽提物及松香酸等。原料中這些組成部分可用有機(jī)溶劑抽提物的多少來表示的多少來表示。實(shí)驗(yàn)三、造紙植物纖維原料苯實(shí)驗(yàn)三、造紙植物纖維原料苯- -醇抽出物的測定醇抽出物的測定 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 12 有機(jī)溶劑抽出物的數(shù)量、存在部位和組成，隨原料種類有機(jī)溶劑抽出物的數(shù)量、存在部

11、位和組成，隨原料種類的不同而各不相同。的不同而各不相同。 有機(jī)溶劑抽出物量：有機(jī)溶劑抽出物量： 針葉木較高，針葉木較高，4%左右；闊葉木較少，左右；闊葉木較少，1%; 草類原料，乙醚抽出物草類原料，乙醚抽出物1%，苯醇抽出物，苯醇抽出物36%。 在測定木素和綜纖維素含量時(shí)，也必須進(jìn)行有機(jī)溶劑抽在測定木素和綜纖維素含量時(shí)，也必須進(jìn)行有機(jī)溶劑抽提，以除去可溶成分。提，以除去可溶成分。 乙醚能抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂肪等；而苯乙醚能抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂肪等；而苯醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂肪，還能出抽出一些乙醚不溶物

12、，如單寧和色素等。肪，還能出抽出一些乙醚不溶物，如單寧和色素等。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 13一、溶劑及儀器一、溶劑及儀器 1 1、本次實(shí)驗(yàn)使用的溶劑為苯、本次實(shí)驗(yàn)使用的溶劑為苯- -醇（醇（6767：3333）混合液，）混合液，這個(gè)比例配制的有機(jī)溶劑為恒沸點(diǎn)溶劑這個(gè)比例配制的有機(jī)溶劑為恒沸點(diǎn)溶劑; ; 2 2、儀器：索氏抽提器。、儀器：索氏抽提器。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 14二、實(shí)驗(yàn)步驟二、實(shí)驗(yàn)步驟 1、

13、用、用4#稱量瓶稱取兩份木粉試樣，稱量瓶稱取兩份木粉試樣，1g（用于木素，精確（用于木素，精確至至0.0001）、）、2g（用于綜纖維素，精確至（用于綜纖維素，精確至0.0001 ）；）； 2、用處理后的濾紙包好；、用處理后的濾紙包好； 3、放入索氏抽提器中；、放入索氏抽提器中； 4、加入苯、加入苯-醇混合液。（溢流后，再加入約回流管高度的醇混合液。（溢流后，再加入約回流管高度的1/3 1/2）；）； 5、水浴加熱、水浴加熱6hr（1.0hr）。流第一滴時(shí)開始計(jì)時(shí)，回流。流第一滴時(shí)開始計(jì)時(shí)，回流速度：速度：15min回流一次；回流一次； Tianjin University of Scienc

14、e & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 15 6、到時(shí)間，將試樣夾出放在表面皿上風(fēng)干；、到時(shí)間，將試樣夾出放在表面皿上風(fēng)干； 7、重新將儀器裝好回收苯、重新將儀器裝好回收苯-醇，蒸發(fā)至抽提底瓶中的抽液醇，蒸發(fā)至抽提底瓶中的抽液約約10mL； 8、將底瓶中的抽出物移入已恒重的、將底瓶中的抽出物移入已恒重的2#稱量瓶中，并用苯稱量瓶中，并用苯-醇洗底瓶三次；醇洗底瓶三次； 9、水浴蒸干；、水浴蒸干； 10、將、將2#稱量瓶放入烘箱中干燥；稱量瓶放入烘箱中干燥； 11、計(jì)算。、計(jì)算。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖

15、維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 16注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1）苯醇混合液對身體有害，實(shí)驗(yàn)時(shí)請保持門窗通風(fēng)。）苯醇混合液對身體有害，實(shí)驗(yàn)時(shí)請保持門窗通風(fēng)。2）有機(jī)溶劑為易燃藥品，抽出物蒸干操作必須在水浴上進(jìn)）有機(jī)溶劑為易燃藥品，抽出物蒸干操作必須在水浴上進(jìn)行，切不可明火蒸干，且溶劑基本蒸干后，方可放入烘箱行，切不可明火蒸干，且溶劑基本蒸干后，方可放入烘箱中干燥。中干燥。3）用濾紙包扎的試樣包的長度應(yīng)低于抽提器溢流管高度。）用濾紙包扎的試樣包的長度應(yīng)低于抽提器溢流管高度。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 17 1、將、將3%硫

16、酸處理后的濾紙放入硫酸處理后的濾紙放入3#稱量瓶，放入烘箱；稱量瓶，放入烘箱； 2、洗滌儀器：、洗滌儀器：250ml具塞錐形瓶和具塞錐形瓶和1000ml燒杯，錐形瓶燒杯，錐形瓶倒置在燒杯中風(fēng)干。倒置在燒杯中風(fēng)干。 下周實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作下周實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 18準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作10:00 將將2#稱量瓶和稱量瓶和3 #稱量瓶取出，稱量。稱量瓶取出，稱量。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 19實(shí)驗(yàn)四、

17、造紙植物纖維原料酸不溶木素含量的測定實(shí)驗(yàn)四、造紙植物纖維原料酸不溶木素含量的測定使用硫酸法測定造紙植物纖維原料的木素含量，是由使用硫酸法測定造紙植物纖維原料的木素含量，是由Peter Klason首先提出，經(jīng)過很多化學(xué)家研究并加以修改。首先提出，經(jīng)過很多化學(xué)家研究并加以修改。這種方法是用這種方法是用72%H2SO4水解試樣中的碳水化合物，從而定水解試樣中的碳水化合物，從而定量測定其殘余物（木素）量。量測定其殘余物（木素）量。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 20實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：1、將、將1g試樣用毛筆掃入

18、試樣用毛筆掃入250ml具塞錐瓶中；具塞錐瓶中；2、用量筒加入、用量筒加入15ml、1215、72%H2SO4、輕輕搖、輕輕搖動(dòng)（動(dòng)（平移平移）1min；3、在恒溫、在恒溫1820（室溫）水浴中處（室溫）水浴中處2hr（非木材原料（非木材原料2.5hr）（1hr）; 這一步為濃酸水解：水解產(chǎn)物不完全為單糖，這一步為濃酸水解：水解產(chǎn)物不完全為單糖，只是部分水解，只是部分水解，DP10左右，試樣為糊精狀態(tài)，糊左右，試樣為糊精狀態(tài)，糊精易被木素吸附、使測定的結(jié)果偏高精易被木素吸附、使測定的結(jié)果偏高。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維

19、化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 214、移入、移入1000ml燒杯中，加入燒杯中，加入560ml蒸餾水（包括洗滌具塞蒸餾水（包括洗滌具塞錐瓶用水），這時(shí)體系酸的濃度為：錐瓶用水），這時(shí)體系酸的濃度為：3%； （注意：蒸餾水提前量出，并加熱。）（注意：蒸餾水提前量出，并加熱。）5、在電熱板上煮沸、在電熱板上煮沸4hr（0.5hr，注意，注意補(bǔ)充水分）補(bǔ)充水分）； 這一步為稀酸水解：使低聚糖繼續(xù)水解成單糖溶這一步為稀酸水解：使低聚糖繼續(xù)水解成單糖溶解，而溶于解，而溶于H2SO4中的木素會(huì)在這種條件下沉淀出來；中的木素會(huì)在這種條件下沉淀出來；6、過濾（、過濾（不能攪拌，高溫過濾速度快不能攪拌，高溫過濾速度快），并

20、用熱蒸餾水洗），并用熱蒸餾水洗至中性；至中性；（提前準(zhǔn)備過濾儀器）（提前準(zhǔn)備過濾儀器）7、在烘箱中干燥至恒重；、在烘箱中干燥至恒重；8、計(jì)算。、計(jì)算。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 221、3#稱量瓶稱量瓶+濾紙濾紙+木素，木素，10:00取出取出;2、洗含有抽出物的、洗含有抽出物的2#稱量瓶。稱量瓶。準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 23實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 植物纖維原料酸溶木素含量的測定植物纖維原料酸溶木素含量

21、的測定酸溶木素：分子量較小的部分酸溶木素：分子量較小的部分酸不溶木素酸不溶木素木素木素 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 24一、測定原理一、測定原理 用紫外分光光度法，用用紫外分光光度法，用72%72%硫酸法分離出酸不溶木素硫酸法分離出酸不溶木素以后得到的濾液，在波長以后得到的濾液，在波長205nm205nm處測量紫外光的吸收值。處測量紫外光的吸收值。 朗伯朗伯比爾定律：比爾定律： 其中，其中，A吸光值吸光值 比色皿厚度，比色皿厚度，cm，一般為，一般為1cm 木素濃度，木素濃度，g/100mL K吸收系數(shù)，

22、吸收系數(shù)，L/(gcm) KA Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 25二、儀器二、儀器 紫外分光光度計(jì)、石英玻璃吸收池紫外分光光度計(jì)、石英玻璃吸收池( (光距光距1cm)1cm)三、試劑三、試劑 濾液濾液 參比液：參比液：3%硫酸溶液硫酸溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 將試驗(yàn)樣品放入吸收池，以將試驗(yàn)樣品放入吸收池，以3%硫酸溶液作為參比，硫酸溶液作為參比，用紫外分光光度計(jì)于波長用紫外分光光度計(jì)于波長205nm測量其吸收值測量其吸收值A(chǔ) 。 如果如果A0.7，稀釋后測定，保證，稀釋后測定，保證A在在0.20.7的范

23、圍。的范圍。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 26五、結(jié)果計(jì)算五、結(jié)果計(jì)算 濾液中酸溶木素含量：濾液中酸溶木素含量： A吸收值吸收值 D濾液的稀釋倍數(shù)，稀釋后濾液體積濾液的稀釋倍數(shù)，稀釋后濾液體積VD / 原濾液體積原濾液體積V0 110吸光系數(shù)，吸光系數(shù)， L/(gcm)。 原料中酸溶木素含量：原料中酸溶木素含量： V濾液的總體積，濾液的總體積，575mL m0絕干試樣質(zhì)量，絕干試樣質(zhì)量，g。)1000/(110mLgDAB%mVBX10010000 Tianjin University of Scienc

24、e & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 27實(shí)驗(yàn)六：植物纖維原料生物結(jié)構(gòu)及細(xì)胞形態(tài)綜合評定實(shí)驗(yàn)六：植物纖維原料生物結(jié)構(gòu)及細(xì)胞形態(tài)綜合評定 一、樣品的準(zhǔn)備：一、樣品的準(zhǔn)備： (1)(1)針葉材、闊葉材、草類原料化學(xué)漿用水潤濕后，然針葉材、闊葉材、草類原料化學(xué)漿用水潤濕后，然后打散后打散-纖維形態(tài)觀察；纖維形態(tài)觀察； (2)(2)針葉材、闊葉材、草類原料切片（已制備）針葉材、闊葉材、草類原料切片（已制備）-三個(gè)三個(gè)切面觀察。切面觀察。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 281、清潔的載玻片、蓋

25、玻片保存在、清潔的載玻片、蓋玻片保存在50%乙醇中，用時(shí)取出擦干；乙醇中，用時(shí)取出擦干；2、將分散好的纖維試樣制備成懸浮液、濃度大約、將分散好的纖維試樣制備成懸浮液、濃度大約0.05%；3、用特制的吸管吸取懸浮液約、用特制的吸管吸取懸浮液約0.5ml，滴在載玻片上。用電熱板烘，滴在載玻片上。用電熱板烘干（待水分烘至半干時(shí)、纖維應(yīng)能在載玻片上移動(dòng)時(shí)、干（待水分烘至半干時(shí)、纖維應(yīng)能在載玻片上移動(dòng)時(shí)、用解剖針將纖維用解剖針將纖維分散均勻、繼續(xù)烘干。分散均勻、繼續(xù)烘干。）4、滴上、滴上12滴染色劑（赫氏染色劑）。滴染色劑（赫氏染色劑）。5、蓋上蓋玻片，用濾紙吸去多余的染色劑。、蓋上蓋玻片，用濾紙吸去多

26、余的染色劑。6、在放大、在放大100的顯微鏡下觀察。的顯微鏡下觀察。二、試片的制備：二、試片的制備： Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 29三、實(shí)驗(yàn)要求三、實(shí)驗(yàn)要求1、纖維形態(tài)觀察：、纖維形態(tài)觀察： 針葉材：針葉材：管胞管胞9095% 和木射線薄壁細(xì)胞；和木射線薄壁細(xì)胞； 闊葉材：闊葉材：木纖維木纖維6080%、導(dǎo)管和木射線薄壁細(xì)胞；、導(dǎo)管和木射線薄壁細(xì)胞； 草草 漿：漿：纖維細(xì)胞纖維細(xì)胞4070%、薄壁細(xì)胞和表皮細(xì)胞。、薄壁細(xì)胞和表皮細(xì)胞。2、生物結(jié)構(gòu)觀察：、生物結(jié)構(gòu)觀察： 針葉材針葉材、闊葉材闊葉材和和草類

27、原料草類原料的三個(gè)切面的三個(gè)切面橫切面、徑切面和橫切面、徑切面和弦切面。弦切面。3、植物纖維形態(tài)（包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等）對紙、植物纖維形態(tài)（包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等）對紙張性能的影響。張性能的影響。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 30實(shí)驗(yàn)七：漂白化學(xué)漿聚合度（粘度）的測定實(shí)驗(yàn)七：漂白化學(xué)漿聚合度（粘度）的測定 粘度是流體流動(dòng)時(shí)、流體內(nèi)摩擦力大小的表現(xiàn)。纖粘度是流體流動(dòng)時(shí)、流體內(nèi)摩擦力大小的表現(xiàn)。纖維素及其它高分子化合物的粘度與其分子量有關(guān)。維素及其它高分子化合物的粘度與其分子量有關(guān)。

28、可以通過溶液的粘度計(jì)算出聚合度可以通過溶液的粘度計(jì)算出聚合度。天然纖維素的平均聚合度以棉、麻較高，約為天然纖維素的平均聚合度以棉、麻較高，約為10000左右；草類纖維素較低?；瘜W(xué)紙漿的平均聚合度左右；草類纖維素較低?；瘜W(xué)紙漿的平均聚合度為為1000左右。左右。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 31一、溶劑：銅乙二胺溶液；一、溶劑：銅乙二胺溶液；二、儀器：溶解瓶二、儀器：溶解瓶50ml、測定用毛細(xì)管粘度計(jì)；、測定用毛細(xì)管粘度計(jì)；三、粘度計(jì)的校準(zhǔn)：三、粘度計(jì)的校準(zhǔn)： 用用65%甘油水溶液、甘油水溶液、 0.5M銅

29、乙二胺、蒸餾水，分別測定銅乙二胺、蒸餾水，分別測定效準(zhǔn)粘度計(jì)和測定粘度計(jì)的流出的時(shí)間效準(zhǔn)粘度計(jì)和測定粘度計(jì)的流出的時(shí)間。 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 32tc：甘油溶液從效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間：甘油溶液從效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間s；tv：甘油溶液從測定粘度計(jì)中流出的時(shí)間：甘油溶液從測定粘度計(jì)中流出的時(shí)間s；ts：0.5M銅乙二胺溶液在效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間銅乙二胺溶液在效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間s；tH2O:蒸餾水在效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間蒸餾水在效準(zhǔn)粘度計(jì)中流出的時(shí)間s 。 粘度計(jì)因子粘度計(jì)因子f = tc/t

30、v 粘度計(jì)常數(shù)粘度計(jì)常數(shù)hn= f/ts 注：注：ts/tH2O = 1.281.29 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 33四、測定步驟：四、測定步驟：1、稱取漂白化學(xué)漿約、稱取漂白化學(xué)漿約0.210.22g(0.0001)、置于、置于50ml溶解瓶溶解瓶中；中；2、用移液管加入、用移液管加入25.00ml蒸餾水及一些銅片（約蒸餾水及一些銅片（約34片）；片）；3、塞緊蓋、搖瓶打散、塞緊蓋、搖瓶打散20min；4、用移液管加、用移液管加25.00ml銅乙二胺溶液、塞緊蓋、銅乙二胺溶液、塞緊蓋、排出全部殘排出全

31、部殘留空氣、留空氣、不斷搖動(dòng)不斷搖動(dòng)5min；5、在測定粘度計(jì)中測定流出時(shí)間，測定兩次、結(jié)果相差不、在測定粘度計(jì)中測定流出時(shí)間，測定兩次、結(jié)果相差不應(yīng)超過應(yīng)超過2.5%； （方法：用吸耳球從上端吸、潤洗兩次后，恒溫（方法：用吸耳球從上端吸、潤洗兩次后，恒溫5min、測、測定流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間。）定流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間。） Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 34 測定的流出時(shí)間為：測定的流出時(shí)間為：t（秒）。（秒）。 rel （/0 ）= ht ； 查表得查表得C C：g/ml ：ml/g 計(jì)算出計(jì)算出值值 再由公式再

32、由公式DP0.905=0.75計(jì)算出聚合度。計(jì)算出聚合度。6、結(jié)果計(jì)算：、結(jié)果計(jì)算： Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 35洗滌洗滌1G2玻璃濾器，放入烘箱中恒重。玻璃濾器，放入烘箱中恒重。準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 36實(shí)驗(yàn)八：植物纖維原料綜纖維素含量測定實(shí)驗(yàn)八：植物纖維原料綜纖維素含量測定 綜纖維綜纖維素（素（Holocellulose）：）：植物纖維原料中纖維素植物纖維原料中纖維素和半纖維素的全部，

33、即碳水化合物總量。和半纖維素的全部，即碳水化合物總量。 常用測定的方法：亞氯酸鈉法。常用測定的方法：亞氯酸鈉法。NaClO2 -NaClO3 + NaCl + ClO2 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 37儀器：儀器： 可控溫恒溫水浴可控溫恒溫水浴 綜纖維素測定儀：綜纖維素測定儀：250mL錐形瓶、錐形瓶、25mL錐形瓶各一錐形瓶各一 1G2玻璃濾器玻璃濾器 真空泵或水抽子真空泵或水抽子 抽濾瓶：抽濾瓶：1000mL試劑試劑: 亞氯酸鈉（含量已知）：化學(xué)純級以上亞氯酸鈉（含量已知）：化學(xué)純級以上 冰醋酸：分析純冰醋酸：分析純 Tianjin University of Science & Technology植物植物纖維纖維化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 38實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：1、將、將2g抽提過的試樣移入綜纖維素測定