空氣中苯系物的測(cè)定

1、空氣中苯空氣中苯系物的測(cè)定系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 方法原理方法原理:用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀測(cè)定分析。 適用范圍適用范圍:適用于環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測(cè)定，也適用于常溫下低濕度廢氣中苯系物的測(cè)定?？諝庵斜较滴锏臏y(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 干擾和干擾和消除消除:主要干擾來(lái)自二硫化碳的雜質(zhì)，二硫化碳在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)氣相色譜儀鑒定是否存在干擾峰，如有干擾峰，應(yīng)對(duì)二硫化碳提純。 試劑和試劑和材料

2、材料: 1.二硫化碳：分析純，經(jīng)色譜鑒定無(wú)干擾峰； 2.標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取適量色譜純的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯 、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯乙烯配制于一定體積的二硫化碳中； 3.載氣：氮?dú)猓兌?9.999%，用凈化管凈化； 4.燃燒氣：氫氣，純度99.99%； 5.助燃?xì)猓嚎諝?，用凈化管凈化；空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 儀器和儀器和設(shè)備設(shè)備: 1.氣相色譜儀:配有FID檢測(cè)器； 2.色譜柱 :毛細(xì)管柱，固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30 m 0.32 mm，膜厚1.00 m或等效毛細(xì)管柱； 3.采樣裝置:無(wú)油采樣泵，能在01.5 L/min內(nèi)精確保持流量; 4.活性炭采樣管:

3、采樣管內(nèi)裝有兩段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段為采樣段，B段為指示段. 1玻璃棉；2活性炭；A100 mg活性炭；B50 mg活性炭空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備: 5.溫度計(jì)：精度0.1; 6.氣壓計(jì)：精度0.01 kPa; 7.微量進(jìn)樣器：15 l，精度0.1 l; 8.移液管：1.00 ml; 9.磨口具塞試管：5 ml; 10.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備;空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 樣品樣品采集采集: 1.采樣前應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。在采樣現(xiàn)場(chǎng)，將一只采樣管與空氣采樣裝置相連，調(diào)整采樣裝置流量，此采樣管僅作為調(diào)節(jié)流量用，不用作

4、采樣分析; 2.敲開(kāi)活性炭采樣管的兩端，與采樣器相連（A段為氣體入口），檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。以0.20.6 L/min的流量采氣12 h（廢氣采樣時(shí)間510 min）。若現(xiàn)場(chǎng)大氣中含有較多顆粒物，可在采樣管前連接過(guò)濾頭。同時(shí)記錄采樣器流量、當(dāng)前溫度、氣壓及采樣時(shí)間和地點(diǎn); 3.采樣完畢前，再次記錄采樣流量，取下采樣管，立即用聚四氟乙烯帽密封;空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的采集現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的采集:將活性炭管運(yùn)輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場(chǎng)，敲開(kāi)兩端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集樣品的活性炭管一同存放并帶回實(shí)驗(yàn)室分析。每次采集樣品，都應(yīng)至少帶一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。 樣品的保存樣品的保存:采

5、集好的樣品，立即用聚四氟乙烯帽將活性炭采樣管的兩端密封，避光密閉保存，室溫下8 h內(nèi)測(cè)定。否則放入密閉容器中，保存于20冰箱中，保存期限為1 d。空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 樣品的樣品的解吸解吸:將活性炭采樣管中A段和B段取出，分別放入磨口具塞試管中，每個(gè)試管中各加入1.00 ml二硫化碳,密閉，輕輕振動(dòng)，在室溫下解吸1 h后，待測(cè)。 分析分析步驟步驟: 1.毛細(xì)管柱氣相色譜法條件: 柱箱溫度：65保持10 min，以5/min速率升溫到90保持2 min；柱流量：2.6 ml/min；進(jìn)樣口溫度：150；檢測(cè)器溫度：250；尾吹氣流量：30 ml/min；氫氣流量：40 ml/mi

6、n；空氣流量：400 ml/min;空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 分析步驟分析步驟: 2.校準(zhǔn):校準(zhǔn)曲線的繪制.分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，稀釋到1.00 ml的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為0.5、1.0、10、20和50 g/ml的校準(zhǔn)系列。分別取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1.0 l注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口。根據(jù)各目標(biāo)組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線.空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 分析步驟分析步驟: 毛細(xì)管柱色譜圖: 1二硫化碳；2苯；3甲苯；4乙苯；5對(duì)二甲苯；6間二甲苯；7異丙苯；8鄰二甲苯；9苯乙烯空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 分析步驟分析步驟: 3.測(cè)定:取制備好的試樣1.0 l，注射到氣相色譜儀中，調(diào)整分析條件，目標(biāo)組分經(jīng)色譜柱分離后，由FID進(jìn)行檢測(cè)。記錄色譜峰的保留時(shí)間和相應(yīng)值。 注: 定性分析,根據(jù)保留時(shí)間定性; 定量分析,根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算目標(biāo)組分含量; 4.空白試驗(yàn):現(xiàn)場(chǎng)空白活性炭管與已采樣的樣品管同批測(cè)定，分析步驟同測(cè)定.空氣中苯系物的測(cè)定空氣中苯系物的測(cè)定 結(jié)果計(jì)算與結(jié)果計(jì)算與表示表示:氣體中目標(biāo)化合物濃度,式中：氣體中