費(fèi)氏粒度測(cè)量方法

1、費(fèi)氏粒度測(cè)量方法1 前言費(fèi)氏法是一種比較簡(jiǎn)便的粒度測(cè)量方法， 它基于測(cè)量空氣透過(guò)粉末堆積體的速度，依據(jù) kozeny-Carman 公式求出粉末的平均粒度。所使用的儀器為費(fèi)氏儀，由美國(guó) Fisher Scientific Co. 1 研制，并用公司的第一個(gè)字來(lái)命名。該儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，價(jià)格低廉，不需要作任何計(jì)算，從讀數(shù)板上可直接讀出粒度值。 儀器的英文全名為 Fisher Sub-sieve Sizer ， 在我國(guó)有不同的譯法， 有譯成 “費(fèi)氏篩 ”， 也有譯成 “費(fèi)氏亞篩粒度儀”等等。 有些人因此對(duì)此名有誤解， 認(rèn)為這是一種篩子。其實(shí)，它與篩子沒(méi)有任何關(guān)系，所指的亞篩（Sub-siev

2、e） 是表示該方法測(cè)定的粒度范圍為亞篩級(jí)的粉末（通常小于50仙m）,即用普通機(jī)械篩分法不能篩分的粉末。嚴(yán)格地講，此儀器應(yīng)翻譯成 “費(fèi)歇爾亞篩級(jí)粉末粒度測(cè)定儀”。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn) 2 稱此方法為 “費(fèi)氏法 ”，這里沿用了這一術(shù)語(yǔ)。該方法是一種相對(duì)的測(cè)量方法， 不能精確地測(cè)定出粉末的真實(shí)粒度， 僅用來(lái)控制工藝過(guò)程和產(chǎn)品的質(zhì)量。 該方法只能精確地測(cè)量空氣通過(guò)粉末堆積體時(shí)的透過(guò)率，其值的大小取決于它的孔結(jié)構(gòu)。粉末堆積體的孔隙度、顆粒形狀、粒度、粒度組成、 粒度分布和壓制方法等均影響孔的結(jié)構(gòu)。 因此， 該方法僅適用于化學(xué)成分相同和粒度組成相似的粉末。 對(duì)于化學(xué)成分相同而粒度組成不同的粉末， 則會(huì)產(chǎn)生較大的測(cè)量誤

3、差。 有時(shí)化學(xué)成分相同而粒度組成不同的兩種粉末會(huì)得到相同的費(fèi)氏值， 因?yàn)樗鼈冇邢嗤耐高^(guò)率。 因此， 該方法所測(cè)量的粒度值不能和其它粒度測(cè)量結(jié)果進(jìn)行比較。2 原理費(fèi)氏法屬于穩(wěn)流（層流 ）狀態(tài)下的氣體透過(guò)法，基于空氣在恒定壓力下先透過(guò)粉末堆積體， 然后通過(guò)可調(diào)節(jié)的針形閥流向大氣。 根據(jù)空氣透過(guò)粉末堆積體時(shí)所產(chǎn)生的阻力和流量求出粉末的比表面積和平均粒度。2.1 平均粒度的計(jì)算粉末的比表面積由 Kozeny-Carman 方程給出：(1)式中SW粉末質(zhì)量比表面積， cm2 g ；- 粉末堆積體的孔隙率；A 粉末堆積體橫斷面積， cm2 ；AP壓差，存=水g重（P F）（p水：水的密度，=1g/cm3

4、; g重：重力加速度，=980.665cm/s2）;P 樣品前空氣的壓力，cmH2O（1cmH2O 102Pa ,下同）；F 樣品后空氣的壓力，cmH2O ；K Kozeny 因子；L 粉末堆積體厚度， cm ；- 5氣本度，g.cm 1.s 1;Q空氣流量，Q = C F（C 為針形閥的流量系數(shù)， cm3.s 1.cmH2O 1）， cm3s；- 粉末的有效密度，g/cm3。對(duì)于球形顆粒粉末，質(zhì)量比表面積與平均粒徑之間有如下關(guān)系：（2）式中D平均粒度，m0粉末有效密度按照 GB5161 85 3方法測(cè)定。當(dāng)顆粒內(nèi)不含有閉塞孔時(shí)，其密度等于其材料的真密度。Kozeny 因子與粉末顆粒的形狀和粒

5、度分布有關(guān)， 在費(fèi)氏法中， 取 K 值為 5.0粉末堆積體的孔隙率由下式給出：(3)式中M粉末質(zhì)量， g。把上述相關(guān)已知量和式(1)及式(3)代入式(2) 中，則平均粒度可由下式給出：(4)定義 C 為，則式 (4) 變?yōu)槭?(5) 。(5)在費(fèi)氏法中，取試樣的質(zhì)量在數(shù)值上等于粉末的有效密度，即 M= p,則式(3) 可簡(jiǎn)化成式(6)。(6)把式 (6) 代入式 (5) 中，則：(7)2.2 粒度讀數(shù)板的繪制費(fèi)氏法的平均粒度值可從預(yù)先繪制的粒度讀數(shù)板上直接讀取， 不需作任何計(jì)算，這就是費(fèi)氏法的獨(dú)到之處。粉末堆積體的厚度可從式(6) 中求出：(8)當(dāng)試樣橫斷面積A 被確定后，可按式(8)繪制一條

6、以孔隙率為橫坐標(biāo)，試樣厚度為縱坐標(biāo)的試樣高度曲線，供壓制粉末試樣用。壓力計(jì)前臂高度F2 可由式 (7) 求出：(9)當(dāng)試樣橫斷面積A 、儀器常數(shù)C 和試樣前空氣的壓力 P 被確定后，可按式 (9)繪制一組以孔隙率為橫坐標(biāo)，F(xiàn)2 為縱坐標(biāo)的等粒度曲線。把試樣高度曲線和等粒度曲線繪制在同一塊板上， 便得到費(fèi)氏法的粒度讀數(shù)板。典型的費(fèi)氏粒度測(cè)定儀1規(guī)定的取值為：A=1.267cm2、P = 50cmH2O、C=C1 =3.8cm3/2(即為一檔的結(jié)果)。則式(9)為：(10)取C = C2 = 7.6cm3/2(即為二檔的結(jié)果)，由式(10)求得的D值應(yīng)乘以2。按式 (8)和式 (10)在粒度讀數(shù)板

7、上繪制的試樣高度曲線和等粒度曲線示于圖 1 。圖 1 試樣高度和等粒度曲線2.3 測(cè)量范圍的擴(kuò)大費(fèi)氏儀所提供的讀數(shù)板，其孔隙率為0.400.80。但有些樣品在0.40孔隙率的情況下仍不能被壓實(shí)時(shí)，需要增加粉末試樣量。而有些樣品在0.80 孔隙率的情況下壓不下去， 則需要減少粉末試樣量。 如果此時(shí)仍然要依據(jù)粒度讀數(shù)板上的曲線進(jìn)行測(cè)量，則需要對(duì)讀出的數(shù)據(jù)按式(1113)進(jìn)行修正。(12)(13)式中V粉末試樣固體體積， cm3 ；在讀數(shù)板上直接讀出的孔隙率；D在讀數(shù)板上直接讀出的粒度值，m03 測(cè)量?jī)x器費(fèi)氏儀由空氣泵、 穩(wěn)壓管、 樣品管、 壓力計(jì)、 針形閥和粒度讀數(shù)板等部件組成，見(jiàn)圖 2 。圖 2

8、 費(fèi)氏儀簡(jiǎn)圖1.空氣泵 2.過(guò)濾器3.調(diào)壓閥4.穩(wěn)壓管5.干燥劑 6.試樣管 7.多孔塞8.濾紙墊9.試樣 10.齒桿 11.手輪 12.U 形管壓力計(jì)13.粒度讀數(shù)板14、 15.針形閥 16.換檔閥當(dāng)氣泵開(kāi)動(dòng)后， 空氣流經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入帶有水的豎立穩(wěn)壓管， 然后流過(guò)干燥劑管，除去水分后流進(jìn)樣品管，最后通過(guò)針形閥流向大氣。每次測(cè)定， 粉末試樣預(yù)先須由齒條和手輪等部件構(gòu)成的壓制機(jī)構(gòu)按試樣高度曲線壓制成對(duì)應(yīng)孔隙率下的高度。 當(dāng)空氣通過(guò)試樣堆積體時(shí)， 將產(chǎn)生一定的壓力降。被測(cè)顆粒越大，產(chǎn)生的壓力降越小，而U 形管壓力計(jì)水位上升越高，在粒度讀數(shù)板上讀出的粒度值越大。 反之越小。 U 形管壓力計(jì)有雙重作用

9、， 它既是壓力計(jì)，又是流量計(jì)(毛細(xì)管流量計(jì))，其值既表示空氣通過(guò)粉末試樣堆積體后的壓力，又表示空氣經(jīng)粉末試樣堆積體通過(guò)針形閥的流量。粉末粒度的具體測(cè)量過(guò)程參見(jiàn)GB3249 82 2 。每臺(tái)儀器都配有一個(gè)紅寶石標(biāo)準(zhǔn)管， 其上標(biāo)有規(guī)定孔隙率下的高低檔值。 高檔值用于標(biāo)定較細(xì)粉末的測(cè)定，即0.2020范圍粉末的測(cè)定；低檔值用于標(biāo)定較粗粉末的測(cè)定，即2050范圍粉末的測(cè)定。測(cè)量時(shí)， 首先應(yīng)找到最佳孔隙率， 然后再在最佳孔隙率下測(cè)量粉末的粒度。 用一份粉末試樣找最佳孔隙率， 先從較高的孔隙率開(kāi)始， 逐步壓實(shí)粉末， 視粉末壓縮性不同，取0.0050.05不同的孔隙率間隔。壓一次，測(cè)一次粒度，直至壓不動(dòng)為止

10、。 取相鄰兩個(gè)最接近的粒度值所對(duì)應(yīng)的孔隙率的平均值為最佳孔隙率。 用另一份試樣， 在所找到的最佳空隙率下進(jìn)行測(cè)量， 此時(shí)所得數(shù)據(jù)作為最終結(jié)果報(bào) 出。4 結(jié)果和討論一些典型粉末樣品試驗(yàn)結(jié)果列于表1。表 1 典型試樣的測(cè)量結(jié)果樣品編號(hào) 材料 密度 g.cm 3 稱樣量 g 最佳孔隙率 費(fèi)氏平均粒度 a mSA-1 WC 15.7 15.7 0.70 2.43SA-2 WC 15.7 15.7 0.68 5.20SA-3 W 19.3 19.3 0.75 3.57SA-4 Co 8.71 6.0 0.86 3.30SA-5 Co 8.71 5.0 0.838 3.90SA-6 Fe2O3 5.20

11、5.20 0.59 2.70SA-7 MnO2 4.83 4.83 0.75 1.08SA-8 TiC 4.93 4.93 0.58 4.35測(cè)量時(shí)至少要選用兩份試樣， 一份用于找出最佳孔隙率， 一份用作測(cè)量。 一些典型樣品最佳孔隙率的試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表2 。粒度隨孔隙率變化的曲線示于圖 3 。表 2 典型的最佳孔隙率的試驗(yàn)數(shù)據(jù)樣品編號(hào) 材料 不同孔隙率e下測(cè)量的粒度值D/im最佳e下的D值/ mSA-1 WC 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.70 0.68 0.66 0.70D 2.39 2.53 2.68 2.64 2.40 2.40 2.40 2.34 2.43SA-3

12、 W 0.80 0.78 0.76 0.74 0.72 0.700.75D 3.70 3.53 3.44 3.44 3.37 3.30 3.57SA-4 Co e 0.80 0.78 0.76 0.74 0.720.75D 3.70 3.55 3.45 3.40 3.33 3.39SA-6 Fe2O3 8 0.66 0.64 0.62 0.60 0.58 0.56 0.540.59D 3.85 3.14 2.85 2.73 2.73 2.70 2.55 2.70SA-7 MnO2 0.80 0.77 0.75 0.74 0.730.745D 1.37 1.16 1.08 1.08 1.05 1

13、.08SA-8 TiC e 0.75 0.70 0.65 0.62 0.60 0.58 0.55 0.53 0.59D 3.40 4.60 6.60 5.20 4.56 4.56 4.52 4.40 4.353 粒度隨孔隙率變化曲線從表 2 和圖 3 可以看出，一般情況下，粒度值出現(xiàn)平臺(tái)時(shí)所對(duì)應(yīng)的孔隙率的平均值為最佳孔隙率。 但有些粉末沒(méi)有粒度值的平臺(tái)出現(xiàn)， 此時(shí)選用兩個(gè)最接近的粒度值所對(duì)應(yīng)的孔隙率的平均值為最佳孔隙率。例如編號(hào)為 SA-4 的鈷粉，選用兩個(gè)最接近的粒度值3.45小 和3.40 所對(duì)應(yīng)的孔隙率值0.76和0.74的平均值 0.75 為最佳孔隙率。從表2 中可以看出，選用不同的孔

14、隙率會(huì)得出不同的測(cè)量結(jié)果。 因此在報(bào)出結(jié)果或進(jìn)行數(shù)據(jù)比較時(shí)， 指出選用的最佳孔隙率值是十分重要的。當(dāng)粉末的松裝密度過(guò)大或過(guò)小時(shí),在儀器所給出的孔隙率0.800.40范圍，粉末不能被壓實(shí)或者壓不下去，此時(shí)應(yīng)增加或減少粉末量。例如表2 中給出的Co 粉，當(dāng)按鈷的密度8.71 稱量粉末時(shí)，即使在 0.80 的孔隙率下，粉末也壓不下去，為此減少粉末量。但仍然在圖版上給出的孔隙率e下進(jìn)行測(cè)量，然后按式(1113)分別求出樣品的真實(shí)體積、真實(shí)孔隙率和真實(shí)的費(fèi)氏粒度值。5 結(jié)論1. 費(fèi)氏法實(shí)際測(cè)量的是空氣透過(guò)粉末堆積體的流速， 然后根據(jù)流速在粒度讀數(shù)板上直接讀出粉末的平均粒度， 該平均粒度被稱為費(fèi)氏平均粒度。 它不能精確地反映粉末的真實(shí)粒度， 也不能和其它粒度測(cè)量方法所得結(jié)果進(jìn)行比較。主要用