實(shí)驗(yàn)室前輩總結(jié)的氣相色譜16項(xiàng)經(jīng)驗(yàn)碰到問題不要犯愁了

1、實(shí)驗(yàn)室前輩總結(jié)的氣相色譜16項(xiàng)經(jīng)驗(yàn)，碰到問題不要犯愁了核心提示：一、無峰1、FID檢測器火焰熄滅2、進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中4、進(jìn)樣口漏氣5、色譜柱入一、無峰1、FID檢測器火焰熄滅2、進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中4、進(jìn)樣口漏氣5、色譜柱入口漏氣或堵塞6、進(jìn)樣針的問題，取不上樣品二、所有組分峰小或變小可能原因和建議措施1進(jìn)樣針缺陷，使用新針2進(jìn)樣后漏液，判斷漏液點(diǎn)3分流比過大4分析物質(zhì)分子量過大，提高進(jìn)樣口的溫度5NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠6NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純，更換銣珠：避免高溫

2、使用7檢測器與樣品不匹配三、前延峰1峰伸舌多為色譜柱過載，減小進(jìn)樣量，使用大容量柱子2提高OVEN，INJ溫度3增大載氣流速4掌握進(jìn)樣技巧5前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時(shí)出盡6試樣與固定相載體有反應(yīng)四、峰高、峰面積不重復(fù)1進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大2其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位3基線的干擾4儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化5色譜柱性能改變五、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：1進(jìn)樣技術(shù)差2載氣泄漏或流速不穩(wěn)3檢測器沾污4色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)5注射器有泄漏6進(jìn)樣量超過檢測器線性范圍形成檢

3、測器過載六、峰拖尾1襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝2進(jìn)樣器溫度過高3色譜柱柱頭不平用金剛砂切割4固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配，換匹配的柱子5樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū)6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管，切除柱頭10cm7進(jìn)樣時(shí)間過長8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)9進(jìn)樣量過高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品七、分離度下降1色譜柱被污染2固定相被破壞(柱流失)3進(jìn)樣失敗檢查泄露4檢查溫度的適應(yīng)性，檢查襯管5樣品濃度過高，稀釋，減少進(jìn)樣量，用高分流比八、溶劑峰拉寬1色譜柱安裝失敗2進(jìn)樣滲漏3進(jìn)樣量高提高汽化溫度4分

4、流比低提高分流比5柱溫低6分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑7吹掃時(shí)間過長(不分流進(jìn)樣)定義短時(shí)間的吹掃程序九、基線漂移基線向下漂移：1、新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘繼續(xù)老化2、檢測器未達(dá)到平衡延長檢測器的平衡時(shí)間3、檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之基線向上漂移：1、色譜柱固定相被破壞2、載氣流速下降，調(diào)整載氣壓力十、噪音1毛細(xì)管柱插入檢測器太深重新安裝色譜柱2使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音檢查，維修氣路3FID，NPD，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng)高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速4進(jìn)樣口被污染清洗進(jìn)樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維5毛細(xì)管色譜柱被污

5、染切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之6檢測器發(fā)生故障十一、提高分離度的幾種方法1增加柱長可以增加分離度2減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）3提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣4降低載氣流速5降低色譜柱溫度6提高汽化室溫度7減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室8毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比綜上所述要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達(dá)到分離好，出峰時(shí)間快。十二、如何確定色譜柱老化是否完全?FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線

6、下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn)，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50開始升溫10/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等

7、，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?？纯椿€是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。十四、FID火焰熄滅或點(diǎn)不著火的原因分析冷凝。由于FID燃燒過程中導(dǎo)致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于100,以免冷凝。長時(shí)間不開機(jī)時(shí),需長時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火。柱流速過高。若必須使用大內(nèi)徑柱,可關(guān)小載氣流速足夠長時(shí)間以使FID點(diǎn)火。檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。十五、氣體鋼瓶及其使用1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為4060L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)

8、以上，標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國家標(biāo)準(zhǔn)制造而成，在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗(yàn)壓力、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等。由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應(yīng)按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內(nèi)氣體的名稱。各種氣體鋼瓶的標(biāo)志見表。各種氣體鋼瓶的標(biāo)志氣體類別瓶身顏色標(biāo)字顏色字樣腰帶顏色氮?dú)夂邳S氮(N2)棕氧氣天藍(lán)黑氧(O2)氫氣深綠紅氫(H2)紅壓縮空氣黑白壓縮空氣乙炔白紅乙炔(C2H2)綠粗氬氣黑白粗氬氣白純氬氣灰綠純氬氣2、鋼瓶使用注意事項(xiàng) (1)鋼瓶必須定期送有關(guān)部門檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格

9、的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。 (2)搬運(yùn)鋼瓶時(shí)，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個(gè)橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時(shí)，必須用架子或鐵絲固定住。 (3)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方，通風(fēng)良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶內(nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間，以確保安全。 (4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮?dú)夂脱鯕獾臏p壓閥可相互通用外，其他的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。

10、安裝減壓閥必須仔細(xì)旋妥，通常旋進(jìn)7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應(yīng)的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲存期限，避免久貯。 (5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時(shí)針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮?dú)獾?，鋼瓶的閥門是“正扣，(右旋)螺紋，即順時(shí)針擰緊。 (6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。 (7)要注意保護(hù)好鋼瓶閥門。開關(guān)閥門時(shí)，首先弄清方向，再緩慢旋轉(zhuǎn)，否則會使螺紋受損。開啟閥門時(shí)，人應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè)，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應(yīng)完全關(guān)閉閥門。 (8)貯存可燃

11、性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導(dǎo)管中填裝細(xì)鐵絲網(wǎng)防止回火；在導(dǎo)氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護(hù)作用。 (9)不得將鋼瓶內(nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)?？扇夹詺怏w(如乙炔)應(yīng)剩余0.20.3MPa，氫氣應(yīng)保留2MPa，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。鋼瓶要隨用隨關(guān)，勤檢查。 (10)一旦發(fā)生閥門漏氣，應(yīng)立即將鋼瓶移至室外，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。3氫氣和乙炔氣使用注意事項(xiàng) (1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時(shí)亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當(dāng)含氫氣4.075.6(體積比)時(shí)，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在

12、通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。 (2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時(shí)還會發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時(shí)的爆炸范圍為含乙炔2.580.5(體積比)。因此，要嚴(yán)禁煙火，防止漏氣。十六、GC預(yù)防性維護(hù)和糾正操作只要色譜系統(tǒng)受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染，特別是在進(jìn)樣口，就可以預(yù)料色譜性能會變差。分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行儀器的曰常維護(hù)，包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管等，必要時(shí)可將接于進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管色譜柱截去051m。如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問題，可能需要清洗進(jìn)樣口的金屬表面。毛細(xì)管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，為了保證良好的分離性能，需要注意下列特定操作： (1)毛細(xì)管柱和色譜爐壁之