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文檔簡介
1、AVVOR9000_CODmn 高錳酸鹽指數(shù)分析儀AVVOR9000 CODmn操作手冊1. 總則請在開機運行前認真閱讀本手冊,并嚴格按照本手冊講明進行操作, 專門注意所有有關危險和慎重咨詢題的講明,請不要擅自修理、拆裝儀器 上任意組件,否則可能會導致對操作人員的嚴峻損害和對儀器的嚴峻損害。1.1觸電與灼傷預防1.1.1愛護或修理前務必斷開電源;1.1.2按照地點或國家規(guī)則進行電力連接;1.1.3盡可能使用接地故障斷路器;1.1.4在連接操作條件下將操作單元接地,接地電阻W10Q。1.2化學藥品危險預防本設備所需的部分化學藥品為有毒有腐蝕性物質,在處理這些藥品時,請參照本手冊試劑章節(jié)中的有關內
2、容,采取一定的預防措施1.3標志A表明為專門注意事項。表明存在化學危害風險,只有通過培訓具有操作資格的人方可進行化學藥品處理或愛護設 備化學藥品傳遞系統(tǒng)。表明須佩帶護眼設備。2高錳酸鹽指數(shù)測定法2.1高錳酸鹽指數(shù)定義高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機和無機可氧化物質污染的常用指標, 定義為:在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原 性物質,由消耗的高錳酸鉀量運算相當?shù)难趿?。按溶液介質又分為酸性高 錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。2.2 高錳酸鹽指數(shù)測定法AVVOR9000 CODmn 高錳酸鹽指數(shù)分析儀的工作原理是依據(jù) GB11892-1989和HJT100-2003。操作步驟為:抽取樣品
3、,加入硫酸,加入定量的高 錳酸鉀標準溶液,加熱至97C左右,恒溫30分鐘,高錳酸鉀將樣品中的某些 有機物和無機還原性物質氧化,反應后加入定量的草酸鈉標準溶液還原剩 余的高錳酸鉀(草酸鈉過量) ,再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。 通過運算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。它是在實驗室測量方法的基礎上實現(xiàn) 智能化操作,用計量泵代替移液管、滴定管等實驗室器具完成進樣、轉移 試劑等功能,另一方面通過 ORP 測定替代肉眼判定終點。儀器通過 ORP 電位監(jiān)測整個滴定過程,由于滴定終點時存在 ORP 電位突變(與顏色突變 同步顯現(xiàn)),因此 ORP 輸出曲線圖上將反映出電壓突變,從而能夠確定滴 定終點。高錳酸鹽
4、指數(shù)測定中的阻礙因素較多,要緊是高錳酸鉀濃度、加熱溫 度、加熱時刻、酸度、電效應、取樣量等。其中,高錳酸鉀濃度的阻礙較 大,而酸度對測定結果的阻礙不大。由于高錳酸鹽指數(shù)是一個相對條件指 數(shù),因此必須嚴格遵守操作規(guī)程。AVVOR9000 CODmn 高錳酸鹽指數(shù)分析儀適用于高錳酸鹽指數(shù)在 0.2- 20mg/l ;氯離子濃度低于300 mg/l的飲用水和地表水。高錳酸鹽指數(shù)法不 適用于污染源廢水的 COD 測定。AVVOR9000 CODmn 高錳酸鹽指數(shù)分析儀設計原理(見圖 1) 圖 1. AVVOR9000 CODmn 設計原理3. 設備的一樣描述AVVOR9000 CODmn 產品外觀圖3
5、.1 設備描述 分析儀采納往復式微量計量泵計量樣品、試劑的方法進行測量; 通過 PLC 操縱和觸摸屏操作,確保對各項功能的操縱和與操作者的對 話,提供了與中央數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)進行聯(lián)系的 RS485 接口進行數(shù)據(jù)輸出及操 縱( MODBUS RTU 協(xié)議)。并提供與測量值相對應的 4-20 mA 的模擬電流 輸出;配有 5 英寸彩色觸摸顯示屏;3.2 產品特點 試劑和水樣均采納隔離式微量泵進樣,計量精度高,重復性好。為保 證泵的計量精度,泵在運轉前需預熱 2分鐘,因此啟動測量后前 2 分鐘為 泵的預熱時刻。滴定終點判定采納動態(tài)算法, ORP 電極長期使用不需校準,更換電極 也不需要校準。流程結構簡單
6、,愛護方便。 獨有的增強校準技術、和儀器工作參數(shù)自動調整技術。3.3 技術規(guī)格 操作原理:氧化還原電位滴定法 水樣清潔、潔凈100 l m過濾流速: 4l/h 或 100l/h壓力:最大 3bar溫度:最高 40C量程: 0-20mg/L測量時刻長度: 60分鐘(典型最大值58.1分鐘)校準時刻長度: 60 分鐘左右 增強零點校準時刻長度: 80 分鐘左右 恒溫時刻:出廠設置 30 分鐘,(10-30分鐘可調) 恒溫溫度:出廠設置97C, (90C-98C可調) 再現(xiàn)性: 5% 精確度: 5% 最低檢出限: 0.2mg/l 辨論率: 0.01mg/l 具有自動測定功能,測定周期能夠按小時任意設
7、置 具有自動校零、校標功能(校準周期任意設置) 試劑: 蒸餾水 標準液 硫酸KMnO4 溶液草酸鹽溶液硝酸銀(氯化物濃度在 300mg/l 以上需要)安裝:保證免受外界天氣條件的阻礙,防潮、防塵,溫度5- 40 C輸出信號:4-20mA 600 Q 25 C 士 0.4%/55C 士 0.8% (與測量量程對應)RS485 9600baud, 8/N/1 (出廠默認) , MODBUS RTU 數(shù)據(jù)記錄:測量數(shù)據(jù): 10000個數(shù)據(jù)校準記錄: 500 組數(shù)據(jù)測量日志: 500 組數(shù)據(jù)操作日志: 500 個狀態(tài)電源供應: AC 220V 士 10%, 50Hz 士 1%消耗:W 500W水樣連接
8、入口:垂直高度w 1米,采樣管長度w 10米(超出此范疇請另外配置 采樣裝置)出口排放廢水:開放式柜體:尺寸:600X 500x 1300mm (長X寬X高;不含吊環(huán)高度)總重:80kg試劑需放入分析儀中指定的試劑托架上4安裝使用步驟4.1安裝環(huán)境要求環(huán)境溫度:540C環(huán)境濕度:相對濕度w 85% (不結露)大氣壓力:95106kPa需市內安裝,防雨、防潮、防塵。4.2電源AC220V 士 10% (198V242V) , 50Hz 士 0.5Hz電源需有防雷擊功能。4.3水樣的采集采水能力:吸程w 1米,水平管路w 10米(超過此范疇請另外配制采樣 單元)采水管路:PTFE1.6X 3.2
9、(特氟龍管路、內徑1/16、外徑1/8)4.4試劑預備序號試劑濃度體積1重烝水2L2葡萄糖標準液10mg/L2L3硫酸1+22L4草酸鈉12.5mmol/L2L5高錳酸鉀5mmol/L2L6硝酸銀200g/L1L試劑配制見 5.1。4.5 第一次運行4.5.1 將儀器安放到合適位置,4.5.2 連接好采樣管路,4.5.3 連接好廢水排放管路,4.5.4 連接好電源,并啟動電源(儀器初始化預備需要 1 分鐘,現(xiàn)在 不能測量),4.5.5 連接好試劑,4.5.6 填充管路, 測試并設定水樣計量參數(shù)(設置方法見: 3.5參數(shù)測量、設置界面) , 因取水管路長度不同因而泵的計量參數(shù)也不同,因此該參數(shù)必
10、須現(xiàn)場設置。4.5.7 校準零點、校準標度, 此后儀器即能夠進行測量了。4.6 手動進行一次測量 在主界面按【測量】即可。4.7 自動測量及校準7.1 在“周期”界面設置測量時刻及校準時刻(詳見四 5.6),7.2 在開始見面按【自動】即可。4.8 測量信號輸出模擬信號輸出:420mA (與測量量程對應),數(shù)字輸出: RS485,MODBUS 協(xié)議(詳見附錄)4.9 外部操縱工作方式能夠通過 RS485 接口操縱儀器的測量、校準等(詳見附錄) , 可提供開關信號操縱功能(需定制)5 操作指南5.1 試劑預備依據(jù):HJ/T 100 - 2003高錳酸鉀指數(shù)水質自動分析儀技術要求制定。 使用符合國
11、家標準的分析純化學試劑,實驗用水均使用不含還原性物 質的重蒸水,不得使用去離子水。5.1.1 不含還原性物質的水將 1L 蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中,加入 2mL 硫酸和少量高錳酸鉀顆 粒使溶液呈紅色,蒸餾(在蒸餾過程中始終保持被蒸餾的水呈紅色) 。棄去 100mL 初餾液,余下餾出液貯于具玻璃塞的細口瓶中。5.1.2硫酸,1+2 溶液在持續(xù)攪拌下,將1體積硫酸(密度為1.84g/mL)慢慢加入到2體積 水中。趁熱加入數(shù)滴 5mmol/L 高錳酸鉀溶液,直至溶液顯現(xiàn)粉紅色,約 60 s 不退色為止。5.1.3草酸鈉標準溶液, 12.5mmol/L取草酸鈉標準物質經200 C烘干1h后,置于保干器
12、中冷卻,稱取1.67 5g (精確至1mg)加少量水溶解后,全量轉入1000ml容量瓶中,加水至刻 度標線。該溶液相當?shù)母咤i酸鉀指數(shù)值為 200mg/L。5.1.4高錳酸鉀標準溶液, 5mmol/L取0.8g高錳酸鉀于平底燒瓶中,加入約1100ml水溶解,靜靜煮沸1 2h 后,靜置過夜。上清液經 3G4 型玻璃過濾器過濾后(過濾前后不要用水 洗滌),將濾液轉至棕色瓶中儲存。標定:取25mL草酸鈉溶液(12.5mmol/L )于300mL三角瓶中,加入 約30mL水喝10mL硫酸(1+2),當液溫在2030C的情形下,用滴管將 月 22mL 高錳酸鉀溶液一次性加入該溶液中, 放置至紅色消逝, 隨
13、后,在約 60C加熱下,用高錳酸鉀溶液滴定,當溶液保持微紅約30秒時,即為終點。依據(jù)下式運算出高錳酸鉀溶液的校正因子( f): f=x/25式中:x:滴定消耗高錳酸鉀溶液的體積(mL)備注:校正因子(f)的值在0.991.01之間為宜。5. 1 .5硝酸銀溶液, 200g/L稱取200g硝酸銀,用水溶解后稀釋至1L。5. 1 .6葡萄糖標準液, 10mg/L稱取1.676g D(+)葡萄糖,用水溶解后轉至1000ml容量瓶,加水稀 釋至刻度線,再準確取 10ml 該溶液,全量轉入 1000ml 容量瓶中,加水至 刻度線。5.2 儀器啟動運行5.2.1 零點校準 具有常規(guī)校準和增強校準 2 種模
14、式。常規(guī)模式采納上述 1.1 中規(guī)定的重蒸水做零液進行校準; 增強模式能夠采納一般蒸餾水做零液進行校準。 具有自動校準模式,能夠在 1 周內任意時刻進行。 如果校準不通過,則能夠啟動“計量修正”功能自動調整儀器的運行 參數(shù)后再進行零點校準。5.2.2標度校準采納 10 mg/L 葡萄糖標準液。也能夠采納 520mg/L 范疇內的任意濃度進行校準。 具有自動校準模式,能夠在 1 周內任意時刻進行。5.2.3 測量 儀器具有單次手動測量功能。 儀器具有按設定時刻周期自動測量功能 .。 自動測定周期能夠按整點時刻任意設定。5.3 儀器操作詳解5.3.1 主界面(儀器剛開機的界面)最上面為當前儀器的時
15、鐘日期和時刻, 如果儀器有報警信息顯現(xiàn),則右上角會顯現(xiàn)“報警” 提示,按“報 警”可直截了當進入報警信息顯示界面。【測量】進行一次測量操作,如果當前正在進行測量、校零、校標等操作,則按鍵無效;如果儀器啟動了“自動”測量,則按鍵無效;如果儀器顯現(xiàn)了嚴峻報警提示,則按鍵無效,嚴峻報警包括 ORP 外表故障、溫控器故障,顯現(xiàn)該 2 種故障時在“測量”按鈕右側會有相應 提示?!咀詣印繂幼詣訙y量功能,儀器將按“周期”設定的時刻進行測量 (包括校準),自動測量能夠在任意時刻啟動(和停止) ,包括正在進行測量時, 啟動(和停止)可不能中斷當前正在進行的測量(或校準)動作;按照設定的時刻自動進行測量和校準,
16、如果該時刻儀器正在進行 測量、校準等操作,則此次啟動無效,儀器連續(xù)進行當前功能;如果校準、測量設置在同一時刻,則儀器按“校零 校標 測量” 的優(yōu)先權啟動相應功能,該時刻未啟動的操作無效;中間方框內為 COD 的測量結果,方框內右下角顯示對用 COD 值的模 擬輸出電流大?。?4-20mA )。橢圓形按鈕,為顯示界面切換按鈕。 (后面分不詳細講明) 狀態(tài):以流程圖的方式顯示當前設備(泵、閥等)的運行狀態(tài), 并能夠獨立操作各泵、閥的運行;愛護:校準、填充管路等功能;數(shù)據(jù):查看測量結果歷史記錄、工作日志等;參數(shù):測量、設置儀器的計量參數(shù)、加熱時刻等;周期:設置(查看)自動測量(校準)的時刻間隔。 最
17、下面為當前儀器的工作狀態(tài),依次為當前 ORP 測量值、溫度測量值 (如果是加熱狀態(tài),在溫度值后面將顯現(xiàn)“加熱”字樣,測量時進行的時 刻,測量所處的流程步驟數(shù)(左下角)流程步驟 0:停止狀態(tài);流程步驟 1:用水樣(或蒸餾水、標液)潤洗進樣管路和測量杯;流程步驟 2:進水樣、硫酸、高錳酸鉀、并開始加熱流程步驟 3:加草酸鈉試劑流程步驟 4:高錳酸鉀滴定流程步驟 5:測量完畢,正在排放廢液流程步驟 6:填充管路操作中在流程步驟號上方會顯示外表處于測量狀態(tài)以外的操作進行情 形,包括“校零、校標、填充管路”等5.3.2 儀器當前工作“狀態(tài)界面” 在“主界面”按【狀態(tài)】切換到該界面,該界面顯示了,當前儀器
18、的全部電器設備所處的工作狀態(tài),動作的泵、 閥等設備會反白顯示出來如果儀器處于待機狀態(tài),則按動屏幕上的泵、閥等,能夠啟動對應的 設備工作。該功能一樣用于檢測設備的好壞,也能夠用于單獨的試劑補充。 每個泵、閥旁邊的數(shù)字顯示該泵、閥(包括加熱、攪拌)當前或最近 一次動作的時刻長度或次數(shù)(泵 1、泵 2、泵 3 為泵運行的脈沖數(shù),其他均 為時刻秒)。在手動操作時每個設備均有超時愛護功能:泵 1、泵 2、泵 3:500 次;泵 4: 360秒( 6 分鐘);閥 1、閥 2、閥 3:600 秒( 10分鐘);攪拌、加熱: 3600秒( 1 小時)。啟動【連續(xù)】功能,則全部愛護時刻延長到 1 小時(用于泵、
19、閥 老化)。5.3.3 系統(tǒng)愛護界面在“啟動界面”按【愛護】切換到該界面,系統(tǒng)愛護包括:手動啟動校零、校標、填充管路、和計量修正、增強 校零功能(需要密碼) ;并顯示校準結果【校零】、【校標】:啟動 1 次零點、或標度的校準; 【計量修正】功能:當因試劑配制誤差導致校零不通過則可啟動 計量修正功能,儀器會檢測試劑自動修正工作參數(shù), (修正范疇:承諾高錳 酸鉀的濃度偏差范疇為 25%)【增強校零】功能:能夠通過一般蒸餾水進行零點校正,放寬了 對重蒸水的要求,但校準時刻較長;【標樣濃度】 按照標樣的實際濃度輸入數(shù)值(范疇 5-20mg/L)。 【填充 /排空】用于填充試劑、水樣的連接管路,在第一次
20、使用及 更換試劑時必須進行該項操作;排空(將試劑和水樣管入口移出試劑瓶操 作即可清空管路)?!就V埂抗δ苣軌蛲V巩斍斑M行的任何操作(不包括停止自動周期測 量的功能,但能停止自動啟動的當前動作) ,停止按鈕需按下 2 秒以上有效。計量修正的操作:啟動【計量修正】 ,儀器將自動修正工作參數(shù),之后 還需進行一次“校零”操作才能完成零點校正。最下面為當前狀態(tài)欄,與啟動界面相同5.3.4 數(shù)據(jù)顯示界面在“主界面”按【愛護】切換到該界面,顯示所測得數(shù)據(jù)的時刻(月 /日/年 時:分:秒),及數(shù)據(jù)大小,能夠記 錄最新的 10000 組數(shù)據(jù)。右邊橢圓形按鍵分不進入以下界面:(1)測量日志 記錄每次測量完成時外表
21、的關鍵工作參數(shù),以便日后愛護參考。 (可記 錄 500 組數(shù)據(jù))(2)滴定曲線顯示最近一次 ORP 值在滴定過程的變化曲線,供外表愛護時參考(3)操作日志 顯示、記錄外表的各做操作動作及報警狀態(tài)。 (可記錄 500 個狀態(tài)信息)顯示內容包括:時刻(月/日/年時:分:秒),動作的啟停。O表示啟 動、x表示停止。動作包括:測量、校零、校標、填充管路、自動、增強校準、各種報 警信息的發(fā)生和停止時刻( 4)報警信息 顯示當期儀器顯現(xiàn)的報警信息和提醒信息。報警的內容反白顯示。 該界面也能夠在報警顯現(xiàn)時,由啟動界面直截了當進入。啟動“報警蜂鳴”則報警時儀器發(fā)出蜂鳴音(默認:不發(fā)出蜂鳴音)( 5)校準記錄顯
22、示校準的時刻(月 /日 /年 時:分:秒)、和校準結果。(可記錄 500 組數(shù)據(jù))( 6)數(shù)據(jù)曲線顯示測量結果的變化曲線,數(shù)據(jù)與測量結果記錄同步5.3.5 參數(shù)測量、設置界面 在“主界面”按【參數(shù)】切換到該界面,該界面有 3 個功能:( 1)試劑、水樣等計量測試功能(例如按“高錳酸鉀”按鈕則高錳酸鉀泵運轉,用量筒測量進高錳酸鉀試劑 10ml,并記錄“高錳酸鉀”下 面的數(shù)字,該數(shù)字即為 10ml 高錳酸鉀泵脈沖數(shù)) 。注:計量泵運行需要 2 分鐘的預熱時刻才能保證計量精度,因此啟動泵 2 分鐘后泵才連續(xù)運轉, 請耐心等待。( 2)泵計量參數(shù)設置功能,將上面測得的數(shù)據(jù)輸入到設置欄內的 相應位置,該
23、參數(shù)即為儀器工作時定量試劑的依據(jù),設置數(shù)據(jù)還包括溫控 點、恒溫時刻。高錳酸鉀設定范疇: 0-999次(約 10mL/400 次) 草酸鈉設定范疇: 0-999次(約 10mL/400 次) 硫酸、硝酸銀設定范疇: 0-300秒(硫酸約 10mL/150 秒、硝酸銀約 5 mL/150 秒)水樣設定范疇: 0-999次(約 100mL/400 次,與采樣管的吸程及管長度 有關)蒸餾水設定范疇: 0-999次(約 100mL/400 次) 標樣設定范疇: 0-999次(約 100mL/400 次)溫控點設定范疇:90-98C(高原地區(qū)適當降低溫控點的值,出廠預設 96C)恒溫時刻設置: 5-30
24、分鐘(需快速測量時可適當減少恒溫時刻,出廠 預設 30 分鐘)注意:以上任何參數(shù)重新設置,均需重新校準零點和標度。(3)調整測量量程,本儀器差不多量程為 20mg/L,可擴展到50 mg/L、100mg/L (采納蒸餾水稀釋被測樣品實現(xiàn))。注:啟用量程擴展需要 足夠的蒸餾水。校正計量參數(shù)必須嚴格保證:草酸鈉 二高錳酸鉀=10ml,水樣=蒸餾水= 標樣=100ml,硫酸10ml,硝酸銀5ml參數(shù)設置需要密碼。5.3.6自動測量周期的設置界面 在“主界面”按【周期】切換到該界面自動測量啟動后,儀器就按照那個設置情形自動測量,上圖所示表示, 測量在每天的 0:00、2:00、4:00、12:00、2
25、0:00 進行,校零在每周一 6:00進 行,校標在每周二 8:00 進行。以上設置能夠全選,也能夠不選,沒有任何選項則自動測量沒有任何 動作。時鐘設置:按【右上角時鐘顯示區(qū)域】 2 秒,設置儀器當前時鐘。 設置參數(shù)需要密碼。注:以上參數(shù)在任何時刻都能夠修改(包括在自動運行狀態(tài)等)5.3.7 其他界面講明(1)密碼輸入界面輸入數(shù)字后按“ enter”確認密碼(2)數(shù)據(jù)輸入界面 注意所輸入的數(shù)字不能超過顯示的最大值、最小值之間的范疇,否則 輸入無效。(3)系統(tǒng)時鐘輸入界面注意,設置完成要按儲存再退出,在測量周期設置界面,按右上角的“時刻”區(qū)域,能夠進入時鐘設置6日常愛護6.1報警信息及咨詢題排除
26、報警內容檢查內容ORP外表故障ORP外表損壞ORP外表電源線虛接ORP外表到PLC的電路虛接PLC模擬測量電路損壞溫控器報警溫控器設置參數(shù)錯誤溫度傳感器損壞(現(xiàn)在面板會顯示溫度值專門高) 溫控器外表損壞(現(xiàn)在面板會顯示溫度值專門低) 溫控器外表電源線虛接溫控器外表到PLC的電路虛接溫控器模擬測量電路損壞加熱故障加熱器損壞造成不加熱加熱器電源變壓器損壞加熱可控硅損壞溫控外表損壞,不發(fā)出操縱信號有關電路虛接測量杯中沒有液體造成加熱溫度過高或過快水樣進樣量不足排液閥泄露高錳酸鉀警告沒有高錳酸鉀了進高錳酸鉀管入口沒在試劑瓶中管路泄露泵2損壞水樣超量程(消解完成后消耗了全部高錳酸鉀)高錳酸鉀濃度低(專門
27、是測量值較大時易顯現(xiàn)),同時相伴零點校正值較高咼錳酸鉀計量偏?。ㄐU龁J錳酸鉀計量參數(shù))草酸鈉濃度偏高(專門水樣值測試接近量程時顯現(xiàn))ORP電極損壞排除電路和流程故障,能夠通過增大高錳酸鉀計量參數(shù)的方法臨時解決草酸鈉警告沒有草酸鈉了進草酸鈉管入口沒在試劑瓶中管路泄露泵3損壞草酸鈉濃度低(專門是測量值專門小時和零點校準時易顯現(xiàn)),同時會相伴校準失敗和測量失敗草酸鈉計量偏小(校準草酸鈉計量參數(shù))咼錳酸鉀濃度偏咼ORP電極損壞排除電路和流程故障,能夠通過增大草酸鈉計量參數(shù)的方法臨時解決測量錯誤超過量程(滴定到最大值了)測量結果小于零點值0滴定相伴其他報警同時顯現(xiàn),檢查相應的項目及硫酸和硝酸銀是否正常校
28、零錯誤超過量程(滴定到最大值了)校準結果大于5.0 (零液太臟,或試劑有咨詢題)0滴定相伴其他報警同時顯現(xiàn),檢查相應的項目及硫酸和硝酸銀是否正常校標錯誤超過量程(滴定到最大值了)校準結果小于零點值0滴定相伴其他報警同時顯現(xiàn),檢查相應的項目及硫酸和硝酸銀是否正常6.2其他咨詢題排除咨詢題檢杳內容校準零點(伴有草酸鈉故障、零點校正結果 0.25)排除試劑供應上的咨詢題咼錳酸鉀濃度偏咼;或早酸鈉濃度偏低咼錳酸鉀計量偏咼;或草酸鈉計量偏低解決方法:驗證咼錳酸鉀、草酸鈉試劑濃度及計量參數(shù)應急解決方法:采納“計量修正”功能,通過調整試劑的計量參數(shù)使儀器正常工作(注:計量修正完成后需重新校正零點、標度)零點
29、值偏咼(正常零點值應該在5.0以下)排除試劑供應上的咨詢題咼錳酸鉀濃度偏低;或早酸鈉濃度偏咼咼錳酸鉀計量偏低;或草酸鈉計量偏咼解決方法:驗證咼錳酸鉀、草酸鈉計量參數(shù)應急解決方法:采納“計量修正”功能,通過調整試劑的計量參數(shù)使 儀器正常工作(注:計量修正完成后需重新校正零點、標度)測量、校準不正常(數(shù)據(jù)不準)如果顯現(xiàn)報警和警告,檢查相應的項目檢查硫酸、硝酸銀試劑是否正常(如缺試劑等)排水不暢或排水閥有泄漏。滴定過程被專門終止(例如停電、滴定時按停止鍵等)微量泵的計量校正3個月校正1次;因高錳酸鉀長期會產生沉淀,及采樣管路結垢等緣故, 會造成泵流量下降,因此需要定期校正。一樣情形:高錳酸鉀泵流量下
30、降較快,能夠和醋酸鈉泵對調使用,延長泵 的更換周期。計量參數(shù)過大(即500時)能夠采取泵清洗措施(見下面)泵的清洗出廠泵的測量參數(shù)為 400左右(即400脈沖輸出10mL),設置范疇0-999, 當超出設置范疇則需要對泵進行清洗,采納1+2的硫酸清洗1h即可(小泵消耗試劑約150ml、大泵耗試劑約1500ml),清洗時需打開排水閥。6.3 一樣性愛護631微量泵計量參數(shù)的測試:將試劑入口從試劑瓶中取出,啟動泵運轉,清空管路中的試劑(注意: 微量泵初次運轉需預熱2分鐘);將對應的試劑出液口從反應室上卸下,連接到測試架的出液口上,入 口連接蒸餾水(純潔水也可);啟動泵運轉,將液體先充滿管路(注意:
31、微量泵初次運轉需預熱2分鐘);再啟動泵運轉,用量筒接液到10ml,看泵運行的脈沖數(shù)(在對應泵啟 動按鈕下面的數(shù)字),該數(shù)值即為10ml計量該泵運轉次數(shù);水樣、蒸餾水、標液為 100ml 計量; 檢測完成復原試劑的連接,待全部檢測完成,用試劑填充管路。 6.3.2排水閥的軟管更換:定期更換( 1 年); 6.3.3蠕動泵管的移動和更換:移動周期( 3個月),更換( 12個月); 6.3.5試劑管路的定期更換( 1 年);附錄一:RS485接口協(xié)議: 采納MODBUS RTU協(xié)議 9600baud, 8/N/1 (出廠默認)地址(WORD)功能講明0000h (R)COD測量結果IEEE-754
32、floating point 32bit( Float 32)bit31 .bit00001h (R)0002h (R)儀器當前運行狀態(tài)Bit15 :總報警標志(有報警發(fā)生)Bit14bit10 :未用Bit9 :儀器處于連續(xù)測量狀態(tài)Bit8 :正在排放廢液Bit7 :儀器處于停止過程處理Bit6 :儀器處于增強校標功能狀態(tài)Bit5 :儀器處于增強校零功能狀態(tài)Bit4 :儀器處于自動定時測量狀態(tài)Bit3 :正在填充管路Bit2 :正在校標中Bit1 :正在校零中Bit0 :正在測量中0003h (R)報警狀態(tài)Bit15bit13 :未用Bit12 :校標失敗Bit11 :校零失敗Bit10 :
33、測量失敗Bit9 :無硝酸銀Bit8 :無硫酸Bit7 :無草酸鈉Bit6 :無高錳酸鉀Bit5 :進標液失敗Bit4 :進蒸餾水失敗Bit3 :進水樣失敗Bit2 :加熱故障Bitl :溫控器外表故障BitO : ORP外表故障0004h (R)校零結果IEEE-754 floating point 32bit( Float 32)bit31 .bit00005h (R)0006h (R)校標結果IEEE-754 floating point 32bit( Float 32)bit31 .bit00007h (R)備注:校零結果、校標結果為儀器滴定時測得的理論值,該值與滴定數(shù)成比例。0008
34、h( R)自動測量周期設置07時(設置有效則對應的設 置時刻自動啟動測量)Bit8bit15:未用Bit7 : 7: 00時啟動測量(1有效)Bit6 : 6: 00時啟動測量(1有效)Bit5 : 5: 00時啟動測量(1有效)Bit4 : 4: 00時啟動測量(1有效)Bit3 : 3: 00時啟動測量(1有效)Bit2 : 2: 00時啟動測量(1有效)Bit1 : 1: 00時啟動測量(1有效)Bit0 : 0: 00時啟動測量(1有效)0009h( R)自動測量周期設置815 時(設置有效則對應的設 置時刻自動啟動測量)Bit8bit15:未用Bit7 : 15 : 00時啟動測量(
35、1有效)Bit6 : 14 : 00時啟動測量(1有效)Bit5 : 13 : 00時啟動測量(1有效)Bit4 : 12 : 00時啟動測量(1有效)Bit3 : 11 : 00時啟動測量(1有效)Bit2 : 10 : 00時啟動測量(1有效)Bit1 : 9 : 00時啟動測量(1有效)Bit0 : 8 : 00時啟動測量(1有效)OOOAh( R)自動測量周期設置1623 時(設置有效則對應的設 置時刻自動啟動測量)Bit8bit15:未用Bit7 : 23 : 00時啟動測量(1有效)Bit6 : 22 : 00時啟動測量(1有效)Bit5 : 21 : 00時啟動測量(1有效)Bi
36、t4 : 20 : 00時啟動測量(1有效)Bit3 : 19 : 00時啟動測量(1有效)Bit2 : 18: OO時啟動測量(1有效)Bit1 : 17: OO時啟動測量(1有效)BitO : 16: OO時啟動測量(1有效)OOOBh (R)自動校零周期設置 星期日星期六(設置有效則對應的設 置日期自動啟動校零, 要與后面的校零時刻同 時設置,即設置每周的 星期幾、xx時開始校 零)Bit7bit15:未用Bit6 :星期六時啟動校零(1有效)Bit5 :星期五時啟動校零(1有效)Bit4 :星期四時啟動校零(1有效)Bit3 :星期三時啟動校零(1有效)Bit2 :星期二時啟動校零(1
37、有效)Bit1 :星期一時啟動校零(1有效)BitO :星期日時啟動校零(1有效)OOOCh (R)自動校標周期設置 星期日星期六(設置有效則對應的設 置日期自動啟動校標, 要與后面的校標時刻同 時設置,即設置每周的 星期幾、xx時開始校 標)Bit7bit15:未用Bit6 :星期六時啟動校標(1有效)Bit5 :星期五時啟動校標(1有效)Bit4 :星期四時啟動校標(1有效)Bit3 :星期三時啟動校標(1有效)Bit2 :星期二時啟動校標(1有效)Bit1 :星期一時啟動校標(1有效)BitO :星期日時啟動校標(1有效)OOODh ( R)自動校零時刻(整點時 刻,具體見OOOBh內容
38、)Hex (0-23 有效)OOOEh (R)自動校標時刻(整點時 刻,具體見OOOBh內容)Hex (0-23 有效)OOOFh (R)恒溫溫度Hex ( 1位小數(shù),例如 970代表97.0C)OO1Oh (R)恒溫時刻Hex (單位:分鐘)0011h (R)咼錳酸鉀計量參數(shù)Hex0012h (R)早酸鈉計里參數(shù)Hex0013h (R)硫酸、硝酸銀計量參數(shù)HexOO14h (R)水樣計量參數(shù)Hex0015h (R)蒸餾水計量參數(shù)Hex0016h (R)標液計量參數(shù)Hex0020h (W)儀器工作狀態(tài)操縱其它位:未用Bit15 :設置有效位(bit4設置時,1設置有效)Bit11 :停止當前正
39、在進行的操作(包括測量、校零、校 標、填充管路、連續(xù)測量)Bit5 :啟動連續(xù)測量狀態(tài)(1啟動,自復位)Bit4 :啟動自動定時測量狀態(tài)(1啟動、0停止)Bit3 :啟動填充管路(1啟動,自復位)Bit2 :啟動校標中(1啟動,自復位)Bit1 :啟動校零中(1啟動,自復位)Bit0 :啟動測量中(1啟動,自復位)0021h (W)自動測量周期設置07時(設置有效則對應的設 置時刻自動啟動測量)Bit8bit15:未用Bit7 : 7: 00時啟動測量(1有效)Bit6 : 6: 00時啟動測量(1有效)Bit5 : 5: 00時啟動測量(1有效)Bit4 : 4: 00時啟動測量(1有效)B
40、it3 : 3: 00時啟動測量(1有效)Bit2 : 2 : 00時啟動測量(1有效)Bit1 : 1 : 00時啟動測量(1有效)Bit0 : 0 : 00時啟動測量(1有效)0022h (W)自動測量周期設置815 時(設置有效則對應的設 置時刻自動啟動測量)Bit8bit15:未用Bit7 : 15 : 00時啟動測量(1有效)Bit6 : 14 : 00時啟動測量(1有效)Bit5 : 13 : 00時啟動測量(1有效)Bit4 : 12 : 00時啟動測量(1有效)Bit3 : 11 : 00時啟動測量(1有效)Bit2 : 10 : 00時啟動測量(1有效)Bit1 : 9 :
41、00時啟動測量(1有效)Bit0 : 8 : 00時啟動測量(1有效)0023h (W)自動測量周期設置Bit8bit15:未用1623 時(設置有效則對應的設 置時刻自動啟動測量)Bit7 : 23: 00時啟動測量(1有效)Bit6 : 22: 00時啟動測量(1有效)Bit5 : 21: 00時啟動測量(1有效)Bit4 : 20: 00時啟動測量(1有效)Bit3 : 19: 00時啟動測量(1有效)Bit2 : 18: 00時啟動測量(1有效)Bit1 : 17: 00時啟動測量(1有效)Bit0 : 16: 00時啟動測量(1有效)0024h (W)自動校零周期設置 星期日星期六(
42、設置有效則對應的設 置日期自動啟動校零, 要與后面的校零時刻同 時設置,即設置每周的 星期幾、xx時開始校 零)Bit7bit15:未用Bit6 :星期六時啟動校零(1有效)Bit5 :星期五時啟動校零(1有效)Bit4 :星期四時啟動校零(1有效)Bit3 :星期三時啟動校零(1有效)Bit2 :星期二時啟動校零(1有效)Bit1 :星期一時啟動校零(1有效)Bit0 :星期日時啟動校零(1有效)0025h (W)自動校標周期設置 星期日星期六(設置有效則對應的設 置日期自動啟動校標, 要與后面的校標時刻同 時設置,即設置每周的 星期幾、xx時開始校 標)Bit7bit15:未用Bit6 :星期六時啟動校標(1有效)Bit5 :星期五時啟動校標(1有效)Bit4 :星期四時啟動校標(1有效)Bit3 :星期三時啟動校標(1有效)Bit2 :星期二時啟動校標(1有效)Bit1 :星期一時啟動校標(1有效)Bit0 :星期日時啟動校標(1有效)0026h (W)自動校零時刻(整點時刻,具體見000Bh內容)Hex (0-23 有效)0027h (W)自動校標時刻(整點時刻,具體見000Bh內容)Hex (0-23 有效)通
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