材料分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告合輯 --浙江師范大學(xué) 材料物理系

1、浙江師范大學(xué) 浙江師范大學(xué)Zhejiang normal university 論 文題目論述某待測(cè)物質(zhì)及其相關(guān)性質(zhì) 作 者： 專(zhuān) 業(yè)： 完成日期：2013年12月21日 第一元素 實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)一 XRD衍射一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及工作原理2.熟悉X射線衍射儀的操作3.掌握運(yùn)用X射線衍射分析軟件進(jìn)行物相分析的方法二X衍射原理： X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，實(shí)質(zhì)上是大量的原子散射波互相干涉的結(jié)果。晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出晶體內(nèi)部的原子分布規(guī)律。概括地講，一個(gè)衍射花樣的特征，可以認(rèn)為由兩個(gè)方面的內(nèi)容組成：一方面是衍射線在空間的分布規(guī)律，（稱(chēng)之為衍射幾何），衍射線的分布規(guī)律是晶胞的大

2、小、形狀和位向決定另一方面是衍射線束的強(qiáng)度,衍射線的強(qiáng)度則取決于原子的品種和它們?cè)诰О械奈恢谩射線衍射理論所要解決的中心問(wèn)題: 在衍射現(xiàn)象與晶體結(jié)構(gòu)之間建立起定性和定量的關(guān)系。布拉格方程：根據(jù)布拉格方程，Sin q不能大于1， 因此：對(duì)衍射而言，n的最小值為1，所以在任何可觀測(cè)的衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件為l2d，這也就是說(shuō)，能夠被晶體衍射的電磁波的波長(zhǎng)必須小于參加反射的晶面中最大面間距的二倍，否則不能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。若將布拉格方程中的n隱含在d中得到簡(jiǎn)化的布拉格方程： 把（hkl）晶面的n級(jí)反射看成為與（hkl）晶面平行、面間距為(nh,nk,nl) 的晶面的一級(jí)反射。面間距為dHKL的晶面

3、并不一定是晶體中的原子面，而是為了簡(jiǎn)化布拉格方程所引入的反射面，我們把這樣的反射面稱(chēng)為干涉面。干涉面的面指數(shù)稱(chēng)為干涉指數(shù)。三、使用儀器、材料XRD，帶測(cè)試的未知材料四、實(shí)驗(yàn)步驟1.樣品制備 本次采用的是老師現(xiàn)場(chǎng)發(fā)的制成樣品。第一步：開(kāi)機(jī)(1)打開(kāi)墻體及主機(jī)電源，并按下主機(jī)啟動(dòng)按鈕。(2)打開(kāi)冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，使冷卻水電導(dǎo)率在3以?xún)?nèi)，水溫在20-24度范圍內(nèi)。(3)按下控制面板上的開(kāi)真空按鈕，使真空度降至150mV以下。(4)打開(kāi)控制柜開(kāi)關(guān)(5)打開(kāi)電腦，在軟件控制程序中開(kāi)啟X射線后執(zhí)行預(yù)熱至需要功率，預(yù)熱時(shí)間為1-1.5小時(shí)。第二步：裝樣 將制成樣品放在玻片上然后又用口型玻片放在前玻片上，使

4、已經(jīng)制成的樣品在口型內(nèi)，最后用橡膠泥堵在后面，此點(diǎn)注意的是要把比較亮的一層背靠橡膠泥。將樣品放在在測(cè)角儀中心的樣品架上。第三步：測(cè)量在電腦軟件控制中，打開(kāi)測(cè)量控制程序，設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下表：掃描方式軸動(dòng)方式StartangleStopangleSamplingW.Scanspeedkvmatime連續(xù)掃面雙軸聯(lián)動(dòng)20801000.033020About 30 min設(shè)定好參數(shù)后，單擊執(zhí)行開(kāi)始測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后，保存數(shù)據(jù)以待分析。第四步：關(guān)機(jī)(1)利用軟件控制程序，將管電壓和管電流調(diào)至20kV、10mA后，關(guān)閉X射線。關(guān)閉電腦。(2)關(guān)閉控制柜開(kāi)關(guān)。(3)關(guān)閉真空系統(tǒng)(4)關(guān)閉X射線30min之后關(guān)

5、閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)的開(kāi)關(guān)。(5)關(guān)閉電源，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。五、數(shù)據(jù)處理及分析 找出衍射圖各峰的衍射角(2)、晶面間距(d)，運(yùn)用分析軟件(jade5.0與pcpdfwin)，與數(shù)據(jù)庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)衍射圖對(duì)照，確定樣品的物相。圖像中出現(xiàn)的波峰該樣品為較純凈的氟化鋇晶體的XRD圖譜在2=24.831，45.776，48.713，50.983處出現(xiàn)了氟化鋇晶體的特征峰。經(jīng)軟件多步操作可以確定以下峰值：峰1，2=24.831，該晶體為，晶體晶向【111】。經(jīng)軟件多步操作可以確定以下峰值：峰2，2=45.776，該晶體為T(mén)e，晶體晶向【003】。經(jīng)軟件多步操作可以確定以下峰值：峰3，2=48.713，該晶體為其他雜質(zhì)

6、，晶體晶向【222】。經(jīng)軟件多步操作可以確定以下峰值：峰4，2=50.983，該晶體為PbTe，晶體晶向【222】。6、 實(shí)驗(yàn)問(wèn)題分析1，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)了峰3，出現(xiàn)此情況，很有可能是因?yàn)闃悠窙](méi)有放平。2，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)了峰3，出現(xiàn)此情況，很有可能是因?yàn)闃悠泛胁幻麟s質(zhì)。實(shí)驗(yàn)二 掃描電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解掃描電子顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)； 2. 運(yùn)用掃描電子顯微鏡進(jìn)行樣品微觀形貌觀察。二、實(shí)驗(yàn)原理掃描電鏡（SEM）是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號(hào)。由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為

7、電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射以及背散射電子等物理信號(hào)，二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。掃描電鏡由下列五部分組成，如圖1（a）所示。各部分主要作用簡(jiǎn)介如下：1.電子光學(xué)系統(tǒng)它由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成，如圖1（b）所示。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具

8、有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種形式：普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)湫阅苋绫?所示。前兩種屬于熱發(fā)射電子槍?zhuān)笠环N則屬于冷發(fā)射電子槍?zhuān)步袌?chǎng)發(fā)射電子槍。由表可以看出場(chǎng)發(fā)射電子槍的亮度最高、電子源直徑最小，是高分辨本領(lǐng)掃描電鏡的理想電子源。電磁透鏡的功能是把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，因照射到樣品上的電子束斑越小，其分辨率就越高。掃描電鏡通常有三個(gè)磁透鏡，前兩個(gè)是強(qiáng)透鏡，縮小束斑，第三個(gè)透鏡是弱透鏡，焦距長(zhǎng)，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號(hào)探測(cè)器。為了降低電子束的發(fā)散程度，每級(jí)磁透鏡都裝有光闌；為了消除像散，裝有消像散器。 表1 幾種類(lèi)型電子槍性

9、能亮 度（A/cm2.sr）電子源直徑（m）壽 命（h）真 空 度（Pa）普通熱陰極三極電子槍104105205050102六硼化鑭陰極電子槍105106110500104場(chǎng)發(fā)射電子槍1071080.010.1500010-7108樣品室中有樣品臺(tái)和信號(hào)探測(cè)器，樣品臺(tái)還能使樣品做平移運(yùn)動(dòng)。2.掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)的作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。3.信號(hào)檢測(cè)、放大系統(tǒng)樣品在入射電子作用下會(huì)產(chǎn)生各種物理信號(hào)、有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒光和透射電子。不同的物理信號(hào)要用不同類(lèi)型的檢測(cè)系統(tǒng)。它大致可分為三大類(lèi)，即電子檢測(cè)器、陰極熒光檢測(cè)器和X射

10、線檢測(cè)器。 （a） （b）圖1 掃描電子顯微鏡構(gòu)造示意圖4.真空系統(tǒng)鏡筒和樣品室處于高真空下，一般不得高于1102 Pa，它由機(jī)械泵和分子渦輪泵來(lái)實(shí)現(xiàn)。開(kāi)機(jī)后先由機(jī)械泵抽低真空，約20分鐘后由分子渦輪泵抽真空，約幾分鐘后就能達(dá)到高真空度。此時(shí)才能放試樣進(jìn)行測(cè)試，在放試樣或更換燈絲時(shí)，閥門(mén)會(huì)將鏡筒部分、電子槍室和樣品室分別分隔開(kāi)，這樣保持鏡筒部分真空不被破壞。5.電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，提供掃描電鏡各部分所需要的電源。三、使用儀器、材料制片靶材，掃描電子顯微鏡四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 樣品的制備2. 儀器的基本操作 1）開(kāi)啟穩(wěn)壓器及水循環(huán)系統(tǒng)； 2）開(kāi)啟掃描電鏡及能譜儀控制系統(tǒng)；

11、 3）樣品室放氣，將已處理好的待測(cè)樣品放入樣品支架上； 4）當(dāng)真空度達(dá)到要求后，在一定的加速電壓下進(jìn)行微觀形貌的觀察。五、觀察結(jié)果六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論分析實(shí)驗(yàn)三（四） 原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)及分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解原子力顯微鏡的工作原理2掌握用原子力顯微鏡進(jìn)行表面觀測(cè)的方法二、實(shí)驗(yàn)原理（1） AFM的工作原理在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中，可分成三個(gè)部分：力檢測(cè)部分、位置檢測(cè)部分、反饋系統(tǒng)。主要工作原理如下圖： 在AFM中用一個(gè)安裝在對(duì)微弱力極敏感的微懸臂上的極細(xì)探針。當(dāng)探針與樣品接觸時(shí),由于它們?cè)又g存在極微弱的作用力(吸引或排斥力) ,引起微懸臂偏轉(zhuǎn)。 掃描時(shí)控制這種作用力恒定,帶針尖的微懸臂將對(duì)應(yīng)于原子間作

12、用力的等位面,在垂直于樣品表面方向上起伏運(yùn)動(dòng), 因而會(huì)使反射光的位置改變而造成偏移量，通過(guò)光電檢測(cè)系統(tǒng)(通常利用光學(xué)、電容或隧道電流方法) 對(duì)微懸臂的偏轉(zhuǎn)進(jìn)行掃描,測(cè)得微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化, 此時(shí)激光檢測(cè)器會(huì)記錄此偏移量，也會(huì)把此時(shí)的信號(hào)給反饋系統(tǒng)，以利于系統(tǒng)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。將信號(hào)放大與轉(zhuǎn)換從而得到樣品表面原子級(jí)的三維立體形貌圖像。AFM 的核心部件是力的傳感器件, 包括微懸臂(Cantilever) 和固定于其一端的針尖。 根據(jù)物理學(xué)原理,施加到Cantilever 末端力的表達(dá)式為：F = KZ。Z 表示針尖相對(duì)于試樣間的距離, K 為Can2tilever 的彈性系數(shù)，力的變化均

13、可以通過(guò)Cantilever 被檢測(cè)。 （2） AFM關(guān)鍵部位：AFM關(guān)鍵部份是力敏感元件和力敏感檢測(cè)裝置。所以微懸臂和針尖是決定AFM靈敏度的核心。為了能夠準(zhǔn)確地反映出樣品表面與針尖之間微弱的相互作用力的變化,得到更真實(shí)的樣品表面形貌,提高AFM 的靈敏度,微懸臂的設(shè)計(jì)通常要求滿(mǎn)足下述條件: 較低的力學(xué)彈性系數(shù),使很小的力就可以產(chǎn)生可觀測(cè)的位移; 較高的力學(xué)共振頻率; 高的橫向剛性,針尖與樣品表面的摩擦不會(huì)使它發(fā)生彎曲; 微懸臂長(zhǎng)度盡可能短;微懸臂帶有能夠通過(guò)光學(xué)、電容或隧道電流方法檢測(cè)其動(dòng)態(tài)位移的鏡子或電極; 針尖盡可能尖銳。 (3) AFM的針尖技術(shù)探針是AFM的核心部件。如右圖。目前,

14、一般的探針式表面形貌測(cè)量?jī)x垂直分辨率已達(dá)到0.1 nm ,因此足以檢測(cè)出物質(zhì)表面的微觀形貌。 但是,探針針尖曲率半徑的大小將直接影響到測(cè)量的水平分辨率。當(dāng)樣品的尺寸大小與探針針尖的曲率半徑相當(dāng)或更小時(shí),會(huì)出現(xiàn)“擴(kuò)寬效應(yīng)”,即實(shí)際觀測(cè)到的樣品寬度偏大。 這種誤差來(lái)源于針尖邊壁同樣品的相互作用以及微懸臂受力變形。某些AFM 圖像的失真在于針尖受到污染。 一般的機(jī)械觸針為金剛石材料,其最小曲率半徑約20 nm。 普通的AFM 探針材料是硅、氧化硅或氮化硅(Si3N4 ) ,其最小曲率半徑可達(dá)10 nm。 由于可能存在“擴(kuò)寬效應(yīng)”,針尖技術(shù)的發(fā)展在AFM中非常重要。 其一是發(fā)展制得更尖銳的探針,如用電

15、子沉積法制得的探針,其針尖曲率半徑在510 nm 之間 。 其二是對(duì)探針進(jìn)行修飾,從而發(fā)展起針尖修飾技術(shù)。探針針尖的幾何物理特性制約著針尖的敏感性及樣品圖像的空間分辨率。 因此針尖技術(shù)的發(fā)展有賴(lài)于對(duì)針尖進(jìn)行能動(dòng)的、功能化的分子水平的設(shè)計(jì)。 只有設(shè)計(jì)出更尖銳、更功能化的探針, 改善AFM 的力調(diào)制成像(force modulation imaging) 技術(shù)和相位成像(phase imaging)技術(shù)的成像環(huán)境,同時(shí)改進(jìn)被測(cè)樣品的制備方法,才能真正地提高樣品表面形貌圖像的質(zhì)量。 (4) AFM的工作模式 AFM 有三種不同的工作模式: 接觸模式( contact mode) 、非接觸模式(non

16、contact mode) 和共振模式或輕敲模式(Tapping Mode) 。 接觸模式 接觸模式包括恒力模式(constant2force mode) 和恒高模式(constant2height mode) 。 在恒力模式中過(guò)反饋線圈調(diào)節(jié)微懸臂的偏轉(zhuǎn)程度不變,從而保證樣品與針尖之間的作用力恒定,當(dāng)沿x 、y 方向掃描時(shí),記錄Z 方向上掃描器的移動(dòng)情況來(lái)得到樣品的表面輪廓形貌圖像。 這種模式由于可以通過(guò)改變樣品的上下高度來(lái)調(diào)節(jié)針尖與樣品表面之間的距離,這樣樣品的高度值較準(zhǔn)確,適用于物質(zhì)的表面分析。 在恒高模式中,保持樣品與針尖的相對(duì)高度不變,直接測(cè)量出微懸臂的偏轉(zhuǎn)情況,即掃描器在z 方向上的

17、移動(dòng)情況來(lái)獲得圖像。 這種模式對(duì)樣品高度的變化較為敏感,可實(shí)現(xiàn)樣品的快速掃描,適用于分子、原子的圖像的觀察。 接觸模式的特點(diǎn)是探針與樣品表面緊密接觸并在表面上滑動(dòng)。 針尖與樣品之間的相互作用力是兩者相接觸原子間的排斥力,約為10 - 8 10 - 11N。 接觸模式通常就是靠這種排斥力來(lái)獲得穩(wěn)定、高分辨樣品表面形貌圖像。 但由于針尖在樣品表面上滑動(dòng)及樣品表面與針尖的粘附力,可能使得針尖受到損害,樣品產(chǎn)生變形, 故對(duì)不易變形的低彈性樣品存在缺點(diǎn)。 非接觸模式 非接觸模式是探針針尖始終不與樣品表面接觸,在樣品表面上方520 nm 距離內(nèi)掃描。 針尖與樣品之間的距離是通過(guò)保持微懸臂共振頻率或振幅恒定

18、來(lái)控制的。在這種模式中,樣品與針尖之間的相互作用力是吸引力范德華力。 由于吸引力小于排斥力,故靈敏度比接觸模式高,但分辨率比接觸式低。 非接觸模式不適用于在液體中成像。 輕敲模式在輕敲模式中,通過(guò)調(diào)制壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)器使帶針尖的微懸臂以某一高頻的共振頻率和0。 011 nm 的振幅在Z 方向上共振,而微懸臂的共振頻率可通過(guò)氟化橡膠減振器來(lái)改變。 同時(shí)反饋系統(tǒng)通過(guò)調(diào)整樣品與針尖間距來(lái)控制微懸臂振幅與相位,記錄樣品的上下移動(dòng)情況,即在Z 方向上掃描器的移動(dòng)情況來(lái)獲得圖像。 由于微懸臂的高頻振動(dòng),使得針尖與樣品之間頻繁接觸的時(shí)間相當(dāng)短,針尖與樣品可以接觸,也可以不接觸,且有足夠的振幅來(lái)克服樣品與針尖之間

19、的粘附力。 因此適用于柔軟、易脆和粘附性較強(qiáng)的樣品,且不對(duì)它們產(chǎn)生破壞。 這種模式在高分子聚合物的結(jié)構(gòu)研究和生物大分子的結(jié)構(gòu)研究中應(yīng)用廣泛。 (5) AFM中針尖與樣品之間的作用力 AFM檢測(cè)的是微懸臂的偏移量,而此偏移量取決于樣品與探針之間的相互作用力。 其相互作用力主要是針尖最后一個(gè)原子和樣品表面附近最后一個(gè)原子之間的作用力。 當(dāng)探針與樣品之間的距離d 較大(大于5 nm) 時(shí),它們之間的相互作用力表現(xiàn)為范德華力(Van der Waals forces) 。 可假設(shè)針尖是球狀的,樣品表面是平面的,則范德華力隨1Pd2 變化。 如果探針與樣品表面相接觸或它們之間的間距d 小于0。 3 nm

20、 ,則探針與樣品之間的力表現(xiàn)為排斥力(Pauli exclusion forces) 。 這種排斥力與d13 成反比變化,比范德華力隨d 的變化大得多。 探針與樣品之間的相互作用力約為10 - 6 10 - 9N ,在如此小的力作用下,探針可以探測(cè)原子,而不損壞樣品表面的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。品與探針的作用力還有其他形式,如當(dāng)樣品與探針在液體介質(zhì)中相接觸時(shí),往往在它們的表面有電荷,從而產(chǎn)生靜電力;樣品與針尖都有可能發(fā)生變形,這樣樣品與針尖之間有形變力;特定磁性材料的樣品和探針可產(chǎn)生磁力作用;對(duì)另一些特定樣品和探針,可能樣品原子與探針原子之間存在相互的化學(xué)作用,而產(chǎn)生化學(xué)作用力。 但在研究樣品與探針之間的作

21、用力的大小時(shí),往往假設(shè)樣品與探針特定的形狀(如平面樣品、球狀探針) ,可對(duì)樣品和探針精心設(shè)計(jì)與預(yù)處理,避免或忽略靜電力、形變力、磁力、化學(xué)作力等的影響,而只考慮范德華力和排斥力。儀器特點(diǎn)：（1）掃描時(shí)間比較短，如果掃描一幅圖像需要十多分鐘，那么周?chē)碾姼蓴_，光干擾以及震動(dòng)，溫度的變化等因素將直接影響到圖像的準(zhǔn)確性和完整性。（2）臥式設(shè)計(jì)：主要是消除微懸臂自身的重力對(duì)縱原子力的干擾，臥式AFM中的重力方向與用于成像的原子力互相垂直，從而提高了儀器的靈敏度。 三、使用儀器、材料原子力顯微鏡，帶測(cè)試的未知材料四、實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)采用接觸模式中的恒力模式：樣品掃描時(shí)，針尖始終同樣品“接觸”，即針尖-樣品

22、距離在小于零點(diǎn)幾個(gè)納米的斥力區(qū)域。此模式通常產(chǎn)生穩(wěn)定、高分辨圖像。當(dāng)沿著樣品掃描時(shí)，由于表面的高低起伏使得針尖-樣品距離發(fā)生變化，引起它們之間作用力的變化，從而使懸臂形變發(fā)生改變。當(dāng)激光束照射到微懸臂的背面，再反射到位置靈敏的光電檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器不同象限會(huì)接收到同懸臂形變量成一定的比例關(guān)系的激光強(qiáng)度差值。反饋回路根據(jù)檢測(cè)器的信號(hào)與預(yù)置值的差值，不斷調(diào)整針尖一樣品距離，并且保持針尖一樣品作用力不變，就可以得到表面形貌像。依次按下面步驟開(kāi)啟實(shí)驗(yàn)儀器：（1）依次開(kāi)啟：電腦-控制機(jī)箱-高壓電源-激光器。（2）用粗調(diào)旋鈕將樣品逼近微探針至兩者間距1 mm。（3）再用細(xì)調(diào)旋鈕使樣品逼近微探針：順時(shí)針旋細(xì)調(diào)

23、旋鈕，直至光斑突然向PSD移動(dòng)。（4）緩慢地逆時(shí)針調(diào)節(jié)細(xì)調(diào)旋鈕并觀察機(jī)箱上反饋?zhàn)x數(shù)：Z反饋信號(hào)約穩(wěn)定在150至 250之間（不單調(diào)增減即可），就可以開(kāi)始掃描樣品。（5）讀數(shù)基本穩(wěn)定后，打開(kāi)掃描軟件，開(kāi)始掃描。（6）掃描完畢后，逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)細(xì)調(diào)旋鈕退樣品，細(xì)調(diào)要退到底。再逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)旋鈕退樣品，直至下方平臺(tái)伸出1厘米左右。（7）實(shí)驗(yàn)完畢，依次關(guān)閉：激光器-高壓電源-控制機(jī)箱 （8）處理圖像，得到粗糙度五、數(shù)據(jù)處理及分析 （1）A4紙樣品的表面形貌 上圖為二維表面形貌： A4紙的測(cè)量結(jié)果如下： Ra： 20 nm ； Ry：100 nm ； Rz： 100nm掃描范圍 X：20 nm ； Y：20

24、 nm三維表面形貌： 從掃描圖可以看出，A4紙?jiān)谟疑辖遣课粓D像變化比較大，改變掃描范圍，只掃描右上角部位，觀察圖像的變化。改變掃描范圍掃描A4紙的結(jié)果如下：粗糙度 Ra： 10 nm ； Ry：400 nm ； Rz： 400nm、掃描范圍： X：5nm ； Y：5 nm三維圖形貌如下：從圖中及數(shù)據(jù)結(jié)果不難看出：Ra變化很小，即輪廓算術(shù)平均偏差變化小，而 Ry和 Rz變化比較大，Ry表示微觀不平度，Rz表示輪廓最大高度。由于掃描范圍變小，可以看出圖像相比于之前更清晰，所以在實(shí)驗(yàn)中若想得到比較清晰的圖，可減小掃描范圍 從三個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果所測(cè)量的圖貌不難看出，AFM掃描出的圖形能直接看出樣品的表面結(jié)構(gòu)

25、。從三維圖像中物體的起伏情況可以看出樣品表面各區(qū)域的粗糙度。實(shí)驗(yàn)分析：防止針尖損壞： AFM 的針尖是整個(gè)儀器最脆弱的部分，一碰即斷，所以應(yīng)該防止一切物體與針尖直接接觸。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中針尖容易損壞的環(huán)節(jié)主要有兩個(gè)，一是安裝針尖的時(shí)候，二是進(jìn)針的時(shí)候。本實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)時(shí)針尖已安裝好，所以在裝樣品和粗調(diào)是不要碰到尖針。 在裝樣品時(shí)維持樣品表面的清潔，否則測(cè)量的圖不清晰。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，桌面的震動(dòng)會(huì)是掃描的圖形出現(xiàn)一條縫。由于實(shí)驗(yàn)采用的是接觸模式，周?chē)h(huán)境的震動(dòng)會(huì)影響圖形的的測(cè)量結(jié)果，因而開(kāi)始掃描后盡量保持實(shí)驗(yàn)桌的穩(wěn)定，否則會(huì)過(guò)大的震動(dòng)會(huì)破壞圖形。 從三維圖像可知區(qū)域峰度分布。數(shù)據(jù)分析Amount of sam

26、pling 65536 Max 412.09 nmMin 0 nmPeak-to-peak, Sy 412.09 nmTen point height, Sz 206.094 nmAverage 135.944 nmAverage Roughness, Sa 27.1344 nmSecond moment 142.679 Root Mean Square, Sq 43.3189 nmSurface skewness, Ssk 1.55233 Coefficient of kurtosis, Ska 5.81713 Entropy 10.747 Redundance -0.237664采集總量：

27、65536峰度系數(shù)Coefficient of kurtosis：表示該區(qū)域峰度分布密集程度。實(shí)驗(yàn)五 傅里葉紅外光譜一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，分析樣品及其性質(zhì)二、實(shí)驗(yàn)原理紅外吸收光譜分析方法主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息進(jìn)行物質(zhì)測(cè)試的方法。 利用物質(zhì)分子對(duì)紅外輻射的吸收，并由其振動(dòng)及轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化，使得分子由基態(tài)振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷到激發(fā)態(tài)，獲得分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，即紅外吸收光譜。它反映了分子中各基團(tuán)的振動(dòng)特征。 由于不同分子的振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)不同，能級(jí)間的能量差值不同，不同物質(zhì)對(duì)紅外光的吸收波長(zhǎng)必然不同。所以根據(jù)物質(zhì)的紅外吸收波長(zhǎng)就可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。同時(shí)，物質(zhì)對(duì)紅外

28、輻射的吸收符合朗伯-比爾定律，故可用于定量分析。1、紅外吸收的條件 1）某紅外光剛好能滿(mǎn)足物質(zhì)振動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)所需要的能量。 2）紅外光與物質(zhì)之間有耦合作用。即分子的振動(dòng)必須是能引起偶極矩變化的紅外活性振動(dòng)。 在常溫下，絕大多數(shù)分子處于基態(tài)，由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜帶稱(chēng)為基頻譜帶。即基頻譜帶的頻率與分子振動(dòng)頻率相等。2、紅外吸收光譜當(dāng)物質(zhì)受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸收了某些頻率的輻射，并由其振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱。記錄紅外光的百分透射比（吸光度）與波數(shù)或波長(zhǎng)的關(guān)系曲線，就得到紅外吸收

29、光譜。3、影響基團(tuán)頻率發(fā)生位移的因素：內(nèi)部因素： 電子效應(yīng) 包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和中介效應(yīng)，它們都是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻引起的。 氫鍵效應(yīng) 氫鍵對(duì)紅外光譜的主要作用是使峰變寬，使基團(tuán)頻率發(fā)生位移。 振動(dòng)的耦合效應(yīng) 兩個(gè)化學(xué)鍵或基團(tuán)的振動(dòng)頻率相近（或相等），位置上直接相連或接近時(shí)，它們之間的相互作用使原來(lái)的譜帶分裂成兩個(gè)峰，一個(gè)頻率比原來(lái)的譜帶高，一個(gè)頻率低于原來(lái)譜帶，這就稱(chēng)為振動(dòng)耦合。外部因素：物態(tài)的影響（包括試樣的狀態(tài)、粒度、溫度）和溶劑（溶劑和溶質(zhì)的相互作用不同，因此測(cè)得光譜吸收帶的頻率也不同）的影響；樣品的制樣方法也會(huì)引起紅外光譜吸收頻率的改變。紅外光譜吸收區(qū)域的劃分: 1）37

30、50-2500cm-1區(qū)，此區(qū)為各類(lèi)A-H單鍵的伸縮振動(dòng)區(qū)（包括C-H、O-H、X-H的吸收帶）。3000cm-1以上為不飽和碳的C-H鍵伸縮振動(dòng)區(qū)，而3000cm-1以下為飽和碳的C-H鍵伸縮振動(dòng)區(qū)。2）2500-2000cm-1區(qū)，是三鍵和累積雙鍵的伸縮振動(dòng)區(qū)，包括碳碳叁鍵，碳氮三鍵，C=C=O等基團(tuán)以及X-H基團(tuán)化合物的伸縮振動(dòng)。3）2000-1300cm-1區(qū)，是雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)，C=O鍵在此區(qū)有一強(qiáng)吸收峰，其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而異。在1650-1550cm-1處還有N-H鍵的彎曲振動(dòng)吸收峰。4）1300-667cm-1區(qū)，包括C-H鍵的彎曲振動(dòng)。此曲在鑒別鏈的長(zhǎng)短、烯烴雙鍵取代強(qiáng)度、構(gòu)型基本換取待機(jī)位置等方面可提供有用的信息。三、實(shí)驗(yàn)儀器及用品IRPrestige-21型傅立葉變換紅外光譜儀，待測(cè)樣品。四、實(shí)驗(yàn)步驟1