現(xiàn)代儀器與應(yīng)用概要

1、XRD分析：是利用X射線的被動(dòng)性和晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的周期性進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析。ICP分析法：采用電感耦合等離子體（ICP）為光源的原子發(fā)射光譜測(cè)定物質(zhì)的化學(xué)成分的方法。GC-MS分析法：將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）通過適當(dāng)接口相連接，借助計(jì)算機(jī)技術(shù)，進(jìn)行 聯(lián)用分析的方法。TEM分析法（透射電子顯微鏡）：將加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射形成明暗不同的影像的分析方法。原子吸收分光譜法（AAS）:是基于被測(cè)元素基態(tài)原子在蒸汽狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分 析的一種方法，具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、選擇性高、分析速度塊等優(yōu)點(diǎn)，但不

2、能多元素同時(shí)分析。IR分析法：是根據(jù)不同物質(zhì)會(huì)有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定量和定性分析的一種方法，可以定性定量鑒定分析物質(zhì)、進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。BET分析：BET法是BET比表面積檢測(cè)法的簡(jiǎn)稱，比表面積是指每克物質(zhì)中所有顆?？偼獗砻娣e之和。SEM分析法（掃描電子顯微鏡）：掃描電子顯微鏡是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐行掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的，主要用于觀察固體厚試樣的表面形貌，具有很高的分辨力和連續(xù)可調(diào)的放大倍數(shù)。（色譜分析中的）標(biāo)準(zhǔn)加入回收：在測(cè)定樣品的同時(shí)，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定

3、值，以計(jì)算回收率 通?；厥章剩ㄓ涀鱎）計(jì)算的定義公式：R =（加標(biāo)試樣測(cè)定值 -試樣測(cè)定值）/加標(biāo)量X100原子發(fā)射光譜分析法：原子發(fā)射光譜法是是利用元素發(fā)射的特征譜線的位置和強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量分析的一種光學(xué)方法。根據(jù)流動(dòng)相與固定相極性的差別，將色譜分為正相色譜：流動(dòng)相極性低，固定相極性高的分配色譜。反相色譜：流動(dòng)相極性高，固定相極性低的分配色譜。制備Cu/ZrO2催化劑：催化劑的制備方法主要有共沉淀法、浸漬法、沉淀沉積法、溶膠-凝膠法、熱熔融法和混合法等。通過程序升溫還原（ TRP）技術(shù)表征催化劑的還原特性，采用 BET、XRD、TEM及XRF等方法對(duì)催化劑的比表面積、孔容、晶像、表面形貌以

4、及活性組分進(jìn)行表征?；瘜W(xué)分析方法主要有：重氮化法、偶合法、中和法、鹵代法、銀量法。1、重氮化法：含有伯氨（一NH2）的有機(jī)中間體，可以采用重氮化法分析其含量，即在酸性條件下用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其氨基化合物：Ar-NH 2+2HCl+NaNO 2-Ar-N 2+Cl-+NaCl+H 2O2、偶合法：偶合法分析的反應(yīng)為：Ar-N 2+Cl-+Ar- OH Ar -N=N-Ar-OHAr-N 2 Cl +Ar-NH 2- Ar-N=N-Ar-NH 2OH）、氨基（一NH2）或兩者均有，但反合反應(yīng)發(fā)生在羥基（氨基）的鄰位或?qū)ξ?。?duì)于某些含羥基（一又不宜用重氮化法分析的中間體。如：丁一酸、間苯二胺，可

5、以用重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶準(zhǔn)溶液與其偶合來分析其含量。3、中和法對(duì)于芳香族竣酸（Ar-COOH）,如水楊酸、2, 3一酸、鄰苯二甲酸酊，可以用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液與之發(fā)生中和反應(yīng)來分析其含量oOHCOOH4、鹵代法:+ NaOHH H2O +OHCOONaKBrO 3+5KBr+6HCl - 6Br+3H 2O+6KCI OHIBr+ 6Br 3 3HBr +含竣基（一COOH）或氨基（一NH2）的有機(jī)中間體，其竣基或氨基的鄰、對(duì)位電子云密度比較高，容易被鹵素團(tuán)所取代，因而可以采用鹵代法分析其含量。實(shí)際采用的是漠化法和碘量法，漠化不是采用液漠或漠的水溶液，而是采用漠酸鉀與漠化鉀在酸性溶液中作用生成的新生態(tài)

6、Br進(jìn)行漠化。5、銀量法對(duì)于含有鹵素基團(tuán)（一般為氯）的有機(jī)中間體，可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液處理，使氯水解以后，用硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液與之作用而定量。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量和分子中氯原子的個(gè)數(shù)確定其含量。以硝酸銀液為滴定液，測(cè)定能與Ag+生成沉淀的物質(zhì)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。反應(yīng)式：Ag+X-AgX J （X-表示 Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等離子）。湘江流域水質(zhì)受到重金屬的嚴(yán)重污染，重金屬主要指哪些金屬，來源如何，如何進(jìn)行分析和檢測(cè)？主要有銘、鎘、銅、鉛、鋅等 主要來源 1、礦石伴生的重金屬污染人類對(duì)礦石的開采和冶煉使伴生在各類礦石中的重金屬對(duì)環(huán)境造成

7、污染。2、作為生產(chǎn)原料的重金屬污染重金屬作為生產(chǎn)原料的生產(chǎn)過程中，很容易污染工作場(chǎng)所，進(jìn)而污染從事生產(chǎn)活動(dòng)的員工和附近居民，使用重金屬作為原料的產(chǎn)品，在使用過程中容易導(dǎo)致重金屬污染。3、隨廢氣、廢水、固體廢物排放的重金屬污染重金屬的檢測(cè)可以用原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、分光光度法等，分析步驟：配制一系列濃度一次增高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在給定的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)其吸光度，繪制A C標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)出待測(cè)試樣溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度，即可求出待測(cè)元素的含量。紅外光譜和紫外光譜在分析原理和儀器組成上有何區(qū)別，主要功能是什么，畫出苯的紅外紫外光譜圖。紅外光譜：分析原理：根據(jù)不同物質(zhì)

8、會(huì)有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。儀器組成：光源、干涉儀、樣品室、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)記錄系統(tǒng) 主要功能：對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定量和定性分析。紫外光譜：分析原理：是測(cè)定物質(zhì)分子在紫外光區(qū)吸收光譜的分析方法。紫外吸收光譜是物質(zhì)吸收紫外光后，其價(jià)電子從低能級(jí)向高能級(jí)躍遷，產(chǎn)生吸收峰形成的。儀器組成：光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、結(jié)果顯示記錄系統(tǒng)。主要功能：對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析，對(duì)位置化合物的的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析鑒定。在儀器分析的定量分析中，何謂儀器的靈敏度、最小檢出限和線性范圍，以氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜為例，對(duì)靈敏度、最小檢出限的概念和影響因素進(jìn)行說明？靈敏度（b）：是指某方法對(duì)

9、單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所致的響應(yīng)量變化程度，它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來描述。靈敏度=信號(hào)變化量/濃度（質(zhì)量）變化量=dx/dc （dm） = b最小檢出限：指某一分析方法在給定的置信度能夠被儀器檢出待測(cè)物質(zhì)的最低量（最小濃度、最小物質(zhì) 的量或最小質(zhì)量），以濃度表示時(shí)稱為相對(duì)檢出限，以質(zhì)量表示時(shí)為絕對(duì)檢出限。線性范圍：線性范圍：是某一方法的校準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度（或量）的變化范圍。操作條件對(duì)靈敏度的影響：1、氣體流量：FTD使用的氣體有載氣、燃?xì)鈿錃夂椭紕┛諝猓叩牧魉俸捅壤{(diào)節(jié)合適，流速太低難以維持連續(xù)穩(wěn)定的火力I,流速太高會(huì)

10、導(dǎo)致火焰飄忽，噪音增大。2、氣體中存在機(jī)械雜質(zhì)或載氣含微量有機(jī)雜質(zhì)時(shí)，對(duì)基線的穩(wěn)定性影響很大，因此要保證管路的干凈并使用高純度 載氣。3、使用溫度：與熱導(dǎo)檢測(cè)器不同，氫火焰離子化檢測(cè)器的溫度對(duì)輸出信號(hào)沒有明顯的影響，但為了防止燃燒生成的水蒸氣冷凝在離子室FID的使用溫度應(yīng)小于100c.金屬元素的分析方法有哪些，各自的特點(diǎn)，適用于何種場(chǎng)合？1、原子吸收分光譜法（AAS）:是基于被測(cè)元素基態(tài)原子在蒸汽狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量 分析的一種方法，具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、選擇性高、分析速度塊等優(yōu)點(diǎn)，但不能多元素同時(shí)分析。2、原子發(fā)射光譜法（AES）:是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)

11、發(fā)射的特征譜線，對(duì)元素進(jìn)行 定性與定量分析的方法，操作簡(jiǎn)單，分析速度快；多元素同時(shí)檢出能力強(qiáng)，具有較高的靈敏度和選擇性， 可以定性及半定量檢測(cè)金屬元素，但只能用于元素分析，不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測(cè)定。3、原子熒光光譜法（AFS）:是根據(jù)氣態(tài)原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析的方法，主要 特點(diǎn)是檢出限低、靈敏度高、譜線簡(jiǎn)單，可以實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定，但在使用時(shí)會(huì)存在熒光淬滅效應(yīng)、散 射光干擾等問題。4、X射線熒光光譜法（XFS）:是利用樣品被激發(fā)后所發(fā)射的X射線歲樣品中的元素成分及元素含量變化而變化來定性或定量測(cè)定樣品中成分的一種方法，其檢出限低、分析迅速、樣品前處理簡(jiǎn)單、可分析元素 范圍

12、廣、譜線簡(jiǎn)單、光譜干擾小、成本低等優(yōu)點(diǎn)，目前大量用于金屬的無(wú)損檢測(cè)、污水中金屬元素的檢測(cè) 以及儀器的無(wú)損探視等。5、光學(xué)傳感器：是一種信號(hào)傳導(dǎo)器，通常與對(duì)金屬元素敏感的物質(zhì)結(jié)合使用而達(dá)到檢測(cè)樣品中金屬元素的 目的，能做到非接觸和非破壞性測(cè)定。6、激光誘導(dǎo)分解光譜法： 通過檢測(cè)激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的質(zhì)子的熒光來達(dá)到定性定量檢測(cè)金屬元素的目的，與傳統(tǒng)的熒光光譜法相比，LIBS的靈敏度與精確度更高。7、化學(xué)法：（1）雙硫除比色法，根據(jù)雙硫除與某些金屬離子形成有色絡(luò)合物，再采用分光光度計(jì)進(jìn)行比色 的一種定性定量檢測(cè)方法，用于測(cè)定食品、化妝品、生物材料等樣品中金屬元素的常用方法，但該方法操 作繁瑣、試劑成本高、

13、靈敏度較低、重復(fù)性差。（2）高效液相色譜法：是基于流動(dòng)相中的各組分與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同以致在固定相中滯留時(shí)間不同的原理進(jìn)行檢測(cè)的一種方法，HPLC分辨率和靈敏度高、分析速度快、重復(fù)性好、應(yīng)用范圍廣、可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定，適用于分析高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差的化合物。何謂波譜分析，有哪些分析方法，寫出每種分析方法的分析原理、分析目的和波譜分析的解析步驟？波譜分析主要是以光學(xué)理論為基礎(chǔ)，以物質(zhì)與光相互作用為條件，建立物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)與電磁輻射之間的相互關(guān)系，從而進(jìn)行物質(zhì)分子幾何異構(gòu)、立體異構(gòu)、構(gòu)象異構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)分析和鑒定的方法，主要包括紅外光譜法、紫外光譜法、核磁共振光譜法和質(zhì)譜分

14、析法。1、紅外光譜法：是根據(jù)不同物質(zhì)會(huì)有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定量和定性分析的一種方法。目的：可以定性定量鑒定分析物質(zhì)、進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。解析步驟：（1）根據(jù)確定的分子，計(jì)算不飽和度，預(yù)測(cè)可能的官能團(tuán)。（2）首先觀察紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)，找出該化合物可能存在的官能團(tuán)。（3）查看紅外光譜的指紋區(qū)，找出官能團(tuán)的相關(guān)吸收峰，最后才確定該化合物存在某官能團(tuán)。（4）判斷是否芳香族化合物，若為芳香化合物，找出苯的取代位置。（5）根據(jù)紅外光譜指紋區(qū)的吸收峰與已知化合物的紅外光譜或標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照，確定是否為已知化合物。2、紫外光譜法 分析原理：是測(cè)定物質(zhì)分子在紫外

15、光區(qū)吸收光譜的分析方法。紫外吸收光譜是物質(zhì)吸收紫外光后，其價(jià)電子從低能級(jí)向高能級(jí)躍遷，產(chǎn)生吸收峰形成的。目的：對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析，對(duì)位置化合物的的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析鑒定。解析步當(dāng)（1）如果化合物在220800nm區(qū)間無(wú)吸收，表明該化合物是脂肪燒、脂環(huán)燒或它們的簡(jiǎn)單衍生物。（2）如果在220250nm間顯示強(qiáng)吸收（近10000或更大），表明有R帶吸收，即分子結(jié)構(gòu)存在共軻雙烯或a , 0 不飽和醛、酮。（3）如果在250290nm間顯示中等強(qiáng)度（為2001000）的吸收帶，且常顯示不同程度精細(xì)結(jié)構(gòu)，表明結(jié)構(gòu)中有苯環(huán)或某些雜芳環(huán)的存在。（4）如果在290nm附近有弱吸收帶（100）,則表明分子結(jié)構(gòu)中非

16、共軻談基。（5）如果在300nm上有吸收，說明該化合物有較大的共軻體系；若 吸收具有明顯的精細(xì)結(jié)構(gòu)，說明為稠環(huán)芳、稠環(huán)雜芳燒或其衍生物。3、核磁共振波譜法分析原理：具有核磁性質(zhì)的原子核，在高強(qiáng)磁場(chǎng)的作用下，吸收射頻輻射，引起核自旋能級(jí)的躍遷所產(chǎn)生的波譜，叫核磁共振波譜，利用核磁共振波譜進(jìn)行分析的方法。目的：測(cè)定有機(jī)物結(jié)構(gòu)，醫(yī)學(xué)中有核磁共振成像技術(shù)，生物大分子和酶結(jié)構(gòu)的測(cè)定。解析步驟：（1）排除雜質(zhì)峰。溶劑峰（2）計(jì)算不飽和度（3）根據(jù)峰面積計(jì)算各基團(tuán)中氫核數(shù)的比值，決定各基團(tuán)的氫原子數(shù)（4）根據(jù)NMR峰的化學(xué)位移確定基團(tuán)類型（5）根據(jù)自旋裂分的峰數(shù)并結(jié)合偶合常數(shù)值，確定基團(tuán)之間的相互關(guān)系（連接

17、順序），確定一些可能的結(jié)構(gòu)式。4、質(zhì)譜分析法 是樣品分子在離子源中以某種方式電離形成各種質(zhì)荷比的離子，然后按其質(zhì)荷比大小分離，記錄其相對(duì)強(qiáng)度并排列成譜的分析方法。目的：可以確定化合物的相對(duì)分子質(zhì)量和分子式，進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。解析步驟：（1）確定化合物的相對(duì)分子質(zhì)量及分子式，計(jì)算其不飽和度（2）確定分子離子峰，根據(jù)分子離子峰和高質(zhì)量數(shù)碎片離子峰之間的m/z差值，找到分子離子可能脫掉的中性分子或自由基，一次推測(cè)分子的結(jié)構(gòu)類型（3）根據(jù)質(zhì)譜中重要的碎片離子峰，結(jié)合分子離子的斷裂規(guī)律及重排反應(yīng)，確定分子的結(jié)構(gòu)碎片（4）按各種可能的方式，連接已知的結(jié)構(gòu)碎片及剩余的結(jié)構(gòu)碎片，排除不合理的結(jié)構(gòu)式，確定可能的結(jié)構(gòu)式，結(jié)合紅外光譜、核磁共振光譜等分子結(jié)構(gòu)的信息，最終確定分子結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)有一酸性廢液，內(nèi)可能含有各種酸根離子如氯離子、硝酸根、亞硝酸根各硫酸根離子，如何對(duì)它們進(jìn)行定量分析，分別以化學(xué)分析和儀器分析方法對(duì)其進(jìn)行說明？1、氯離子檢測(cè)：化學(xué)法：取一定量的廢液，將其加入一定的硝酸以除去碳酸根離子的影響，再加入硝酸鋼除去硫酸根，再加入硝酸銀，生成 Agcl沉淀。儀器法：高效液相色譜和離子色譜法。2、硫酸根離子的檢測(cè)：化學(xué)法：加入Bacl2,生成的白色沉淀可能是 Baso4、Baco3、Baso3,再加入鹽酸