材料分析測(cè)試技術(shù)期末考試重點(diǎn)知識(shí)點(diǎn)歸納

1、材料分析測(cè)試技術(shù)復(fù)習(xí)參考資料1、透射電子顯微鏡 其分辨率達(dá)10-1 nm，掃描電子顯微鏡其分辨率為1nm。透射電子顯微鏡放大倍數(shù)大。第一章x射線的性質(zhì)2、X射線的本質(zhì)：X射線屬電磁波或電磁輻射，同時(shí)具有波動(dòng)性和粒子性特征，波長(zhǎng)較為可見(jiàn)光短，約與晶體的晶格常數(shù)為同一數(shù)量級(jí)，在10-8cm左右。其波動(dòng)性表現(xiàn)為以一定的頻率和波長(zhǎng)在空間傳播；粒子性表現(xiàn)為由大量的不連續(xù)的粒子流構(gòu)成。即電磁波。3、X射線的產(chǎn)生條件：a產(chǎn)生自由電子；b使電子做定向高速運(yùn)動(dòng)；c在電子運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物。X射線管的主要構(gòu)造：陰極、陽(yáng)極、窗口。4、對(duì)X射線管施加不同的電壓，再用適當(dāng)?shù)姆椒ㄈy(cè)量由X射線管發(fā)出的X

2、射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，便會(huì)得到X射線強(qiáng)度與波長(zhǎng)的關(guān)系曲線，稱(chēng)為X射線譜。在管電壓很低，小于某一值（Mo陽(yáng)極X射線管小于20KV）時(shí)，曲線變化時(shí)連續(xù)變化的，稱(chēng)為連續(xù)譜。在各種管壓下的連續(xù)譜都存在一個(gè)最短的波長(zhǎng)值o，稱(chēng)為短波限，在高速電子打到陽(yáng)極靶上時(shí)，某些電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉(zhuǎn)化為一個(gè)光量子，這個(gè)光量子便具有最高的能量和最短的波長(zhǎng)，這波長(zhǎng)即為o。o=1.24/V。5、X射線譜分連續(xù)X射線譜和特征X射線譜。*6、特征X射線譜：概念：在連續(xù)X射線譜上，當(dāng)電壓繼續(xù)升高，大于某個(gè)臨界值時(shí)，突然在連續(xù)譜的某個(gè)波長(zhǎng)處出現(xiàn)強(qiáng)度峰，峰窄而尖銳，改變管電流、管電壓，這些譜線只改變強(qiáng)度而峰的位置所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)

3、不變，即波長(zhǎng)只與靶的原子序數(shù)有關(guān)，與電壓無(wú)關(guān)。因這種強(qiáng)度峰的波長(zhǎng)反映了物質(zhì)的原子序數(shù)特征、所以叫特征x射線，由特征X射線構(gòu)成的x射線譜叫特征x射線譜，而產(chǎn)生特征X射線的最低電壓叫激發(fā)電壓。產(chǎn)生：當(dāng)外來(lái)的高速度粒子(電子或光子)的動(dòng)aE足夠大時(shí)，可以將殼層中某個(gè)電子擊出去，或擊到原于系統(tǒng)之外，或使這個(gè)電子填到未滿的高能級(jí)上。于是在原來(lái)位置出現(xiàn)空位，原子的系統(tǒng)能量因此而升高，處于激發(fā)態(tài)。這種激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，勢(shì)必自發(fā)地向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，使原子系統(tǒng)能量重新降低而趨于穩(wěn)定。這一轉(zhuǎn)化是由較高能級(jí)上的電子向低能級(jí)上的空位躍遷的方式完成的，電子由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷的過(guò)程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式釋

4、放出來(lái)形成光子能量，對(duì)于原子序數(shù)為Z的確定的物質(zhì)來(lái)說(shuō)，各原子能級(jí)的能量是固有的，所以光子能量是固有的，也是固有的。即特征X射線波長(zhǎng)為一固定值。能量：若為K層向L層躍遷，則能量為：各個(gè)系的概念：原于處于激發(fā)態(tài)后，外層電子使?fàn)幭嘞騼?nèi)層躍遷，同時(shí)輻射出特征x射線。我們定義把K層電子被擊出的過(guò)程叫K系激發(fā)，隨之的電子躍遷所引起的輻射叫K系輻射，同理，把L層電子被擊出的過(guò)程叫L系激發(fā)，隨之的電子躍遷所引起的輻射叫L系輻射，依次類(lèi)推。我們?cè)侔措娮榆S遷時(shí)所跨越的能級(jí)數(shù)目的不同把同一輻射線系分成幾類(lèi)，對(duì)跨越I，2，3個(gè)能級(jí)所引起的輻射分別標(biāo)以、等符號(hào)。電子由LK，MK躍遷(分別跨越1、2個(gè)能級(jí))所引起的K系輻

5、射定義為K，K譜線；同理，由ML，NL電子躍遷將輻射出L系的L，L譜線，以此類(lèi)推還有M線系等。7、X射線與物質(zhì)的相互作用：散射、吸收、透射。X射線的散射有相干散射和非相干散射。第二章X衍射的方向1，相干條件：兩相干光滿足頻率相同、振動(dòng)方向相同、相位差恒定（即的整數(shù)倍）或波程差是波長(zhǎng)的整數(shù)倍。8、X衍射和布拉格方程：波在傳播過(guò)程中，在波程差為波長(zhǎng)整數(shù)倍的方向發(fā)生波的疊加，波的振幅得到最大程度的加強(qiáng)，稱(chēng)為衍射，對(duì)應(yīng)的方向?yàn)檠苌浞较?，而為半整?shù)的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。布拉格方程：2dsin=n。d為晶面間距，為入射束與反射面的夾角，為X射線的波長(zhǎng)，n為衍射級(jí)數(shù)（其含義是：只有照射到相鄰兩

6、鏡面的光程差是X射線波長(zhǎng)的n倍時(shí)才產(chǎn)生衍射）。該方程是晶體衍射的理論基礎(chǔ)。產(chǎn)生衍射的條件：衍射只產(chǎn)生在波的波長(zhǎng)和散射中間距為同一數(shù)量級(jí)或更小的時(shí)候，因?yàn)閐2dsin1，n必須小于2d。因?yàn)楫a(chǎn)生衍射時(shí)的n的最小值為1，故2d；能夠被晶體衍射的電磁波的波長(zhǎng)必須小于參加反射（衍射）的晶體中最大面間距的二倍，才能得到晶體衍射，即n2d。衍射方向：衍射方向表達(dá)式上式即為晶格常數(shù)為a的hkl晶面對(duì)波長(zhǎng)為的x射線的衍射方向公式；上式表明，衍射方向決定于晶胞的大小與形狀。也就是說(shuō)，通過(guò)測(cè)定衍射束的方向，可以測(cè)出晶胞的形狀和尺寸。至于原子在晶胞內(nèi)的位置，后面我們將會(huì)知道，要通過(guò)分析衍射線的強(qiáng)度才能確定。9、X射

7、線的衍射方法：勞埃法；周轉(zhuǎn)晶體法；粉末法（最常用）；平面底片照相法第三章X射線衍射強(qiáng)度強(qiáng)度的概念：x射線衍射強(qiáng)度，在衍射儀上反映的是衍射峰的高低(或積分強(qiáng)度衍射峰輪廓所包圍的面積)，在照相底片上則反映為黑度。嚴(yán)格地說(shuō)就是單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)與衍射方向相垂直的單位面積上的X射線光量子數(shù)目，但它的絕對(duì)值的測(cè)量既困難又無(wú)實(shí)際意義，所以，衍射強(qiáng)度往往用同一衍射團(tuán)中各衍射線強(qiáng)度(積分強(qiáng)度或峰高)的相對(duì)比值即相對(duì)強(qiáng)度來(lái)表示。10、結(jié)構(gòu)因子：?jiǎn)挝痪О兴性由⑸洳ǒB加的波即為結(jié)構(gòu)因子。因原子在晶體中位置不同或原子種類(lèi)不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象稱(chēng)之為“系統(tǒng)消光”。根據(jù)系統(tǒng)消光的結(jié)果以及通過(guò)測(cè)定衍射線

8、的強(qiáng)度的變化就可以推斷出原子在晶體中的位置；定量表征原于排布以及原子種類(lèi)對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)稱(chēng)為結(jié)構(gòu)因子。電子散射特點(diǎn)： (1)散射線強(qiáng)度很弱，約為入射強(qiáng)度的幾十分之一；(2)散射線強(qiáng)度與到觀測(cè)點(diǎn)距離的平方成反比；(3)在20處，所以射強(qiáng)度最強(qiáng)，也只有這些波才符合相干散射的條件。在20處散射線的強(qiáng)度減弱，在在2=90時(shí)，因?yàn)?1/2，所以在與入射線垂直的方向上減弱得最多，為20o方向上的一半。在在=0，時(shí)，Ie=1，在在=1/2，3/2時(shí)，Ie=1/2，這說(shuō)明束非偏振的X射線經(jīng)過(guò)電子散射后其散射強(qiáng)度在空間的各個(gè)方向上變得不相同了，被偏振化了，偏振化的程度取決于20角。所以稱(chēng)為偏振因子，也叫

9、極化因子。（2）原子散射：Ia=f（平方）*Ie，（3）晶胞散射：晶胞內(nèi)所有原子相干散射的合成波振幅Ab為：?jiǎn)挝痪О兴性由⑸洳ǒB加的波即為結(jié)構(gòu)因子，用F表示，即：對(duì)于hkl晶面的結(jié)構(gòu)因子為：3，消光條件：注：原子在晶胞中的排列位置的變化，可以使原來(lái)可以產(chǎn)生衍射的衍射線消失，這種現(xiàn)象稱(chēng)為系統(tǒng)消光。11、粉末法中影響x衍射強(qiáng)度的因子有：結(jié)構(gòu)因子、角因子（包括洛侖茲因子和極化因子）、多重性因子、吸收因子、溫度因子。（1）結(jié)構(gòu)因子：F與晶胞結(jié)構(gòu)有關(guān)，即與hkl有關(guān)。（2）多重性因子：P表示等同晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。（二）衍射強(qiáng)度公式的適用條件（1）晶粒必須隨機(jī)取向（2）晶體是不完整的，粉末試

10、樣應(yīng)盡可能地粉碎，從而消除或減小衰減作用。12、德拜相機(jī)的結(jié)構(gòu)組成部分：一個(gè)帶有蓋子的不透光的金屬筒形外殼、試樣架、光闌和承光管。13、德拜相機(jī)采用長(zhǎng)條底片，安裝方式根據(jù)圓筒底片開(kāi)口處所在的位置的不同分 ：1）正裝法、2）反裝法、3）偏裝法（不對(duì)稱(chēng)裝法）第五章：x衍射的物相分析基本原理：每種結(jié)晶物質(zhì)都有自己特定的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)，如點(diǎn)陣類(lèi)型、品胞大小、原子數(shù)目和原子在晶胞中的位置等。X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體持征的特定的衍射花樣(衍射位置、衍射強(qiáng)度I)。根據(jù)衍射線條的位置經(jīng)過(guò)一定的處理便可以確定物相是什么，這就是定性分析。14、定量分析基本原理和基本方法：原理：根據(jù)衍射線條的位置和

11、強(qiáng)度確定物相相對(duì)含量的多少。（為吸收系數(shù)，W為兩相物質(zhì)中相的質(zhì)量百分比；為密度，K1為未知常數(shù)）定量分析方法：（1）外標(biāo)法：用內(nèi)標(biāo)法獲得待測(cè)相含量，是把多相混合物中待測(cè)相的某根衍射線強(qiáng)度與該相純物質(zhì)的相同指數(shù)衍射線強(qiáng)度相比較而進(jìn)行的。（2）內(nèi)標(biāo)法：外標(biāo)法的試樣是在待測(cè)試樣中摻入一定含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合物，把試樣中待測(cè)相的某根衍射線條強(qiáng)度與摻入試樣中含量已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某根衍射線條強(qiáng)度相比較，從而獲得待測(cè)相含量。外標(biāo)法僅限于粉末試樣。（3）直接比較法-鋼中殘余奧氏體含量測(cè)量。用直接比較法測(cè)定多相混合物中的某相含量時(shí)，是以試樣中另一個(gè)相的某根衍射線條作為標(biāo)準(zhǔn)線條作比較的，而不必?fù)饺胪鈦?lái)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。適

12、用于粉末，又適用于塊狀多晶試樣。7，定量分析中實(shí)際分析時(shí)的難點(diǎn)及注意事項(xiàng)：（1）擇優(yōu)取向；（2）碳化物干擾；（3）消光效應(yīng)；（4）局部吸收（微吸收）效應(yīng)。第九章，電子光學(xué)基礎(chǔ)15、電磁透鏡的像差與分辨率本領(lǐng)分辨率：分辨本領(lǐng)是指成像物體(試樣)上能分辨出來(lái)的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離，即分辨率。光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)為r01/2。電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來(lái)決定。像差：像差分成兩類(lèi)，即幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。色差是由于電子被的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。球差：球面像差。是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰?/p>

13、不符合預(yù)定的規(guī)律造成的像散：是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)而引起的，可以用來(lái)消象散。色差：是由于入射電子波長(zhǎng)（或能量）的非單一性所造成的16、電磁透鏡:透射電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來(lái)使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。17、電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來(lái)決定。18、景深：我們把透鏡物平面允許的鈾向偏差定義為透鏡的景深，用Df來(lái)表示。19、焦長(zhǎng)：把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)，用DL表示。第十章，投射電子顯微鏡20、成像基本原理：透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。

14、電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱(chēng)鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似，它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。成像原理：由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過(guò)聚光鏡將之會(huì)聚成一束尖細(xì)、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過(guò)樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，樣品內(nèi)致密處透過(guò)的電子量少，稀疏處透過(guò)的電子量多；經(jīng)過(guò)物鏡的會(huì)聚調(diào)焦和初級(jí)放大后，電子束進(jìn)入下級(jí)的中間透鏡和第1、第2投影鏡進(jìn)行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光影像以供使用者觀察。21、照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相

15、應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投景鏡組成。觀察記錄系統(tǒng)裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。22、在透射電子顯微鏡中有三種主要光闌，它們是聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。（一）聚光鏡光闌：聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌常裝在第二聚光鏡的下方。（二）物鏡光闌：又稱(chēng)為襯度光闌通常它被安放在物鏡的后焦面上。（三）選區(qū)光闌：又稱(chēng)場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。選區(qū)光闌一般都放在物鏡的像平面位置。使電子束只能通過(guò)光闌孔限定的微區(qū)，以分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域。第十一章 復(fù)型技術(shù)23、復(fù)型方法分為一級(jí)復(fù)型法、二級(jí)復(fù)型法和萃取復(fù)型法三種。一級(jí)復(fù)型：塑料一級(jí)復(fù)型和碳一級(jí)復(fù)型。二級(jí)復(fù)型

16、法：塑料-碳二級(jí)復(fù)型。萃取復(fù)型法與粉末樣品第十四章，掃描電子顯微鏡24、各種信號(hào)的特點(diǎn)及作用：入射電子擊打式樣產(chǎn)生的信號(hào)有背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、特征X 射線和俄歇電子。背散射電子：是被固體試樣中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的樣品的核外電子叫做二次電子。吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡，最后被樣品吸收的。透射電子：一部分入射電子穿過(guò)薄樣品而成為透射電子。特征X射線：當(dāng)樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時(shí)，原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時(shí)外層電子將

17、向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線釋放出來(lái)。俄歇電子：在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過(guò)程中，如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去，這個(gè)被電離出來(lái)的電子稱(chēng)為俄歇電子。25、掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)的搜集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。二次電子、背散射電子和透射電子的信號(hào)都采用閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。26、掃描電子顯微鏡分辨率的高低和檢測(cè)信號(hào)種類(lèi)有關(guān)。信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率510

18、502001001000100100051027、二次電子像的形貌襯度主要有以下三種因素決定：傾斜襯度、陰影襯度、漫射襯度。二次電子形貌襯度的最大用途是觀察斷口形貌，做拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析，并可用于斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)原位觀察。斷口分析：1）沿晶斷口：脆性斷裂，2）韌窩斷口：塑性變形，3）理解斷口：脆性斷裂，微觀特征：河流花樣。4）疲勞斷口：疲勞斷裂。5、背散射電子的信號(hào)既可以用來(lái)進(jìn)行形貌分析，也可以用于成分分析。28、背散射電子襯度原理為成分襯度。背散射電子襯度的像有：成分襯度、行貌襯度、磁襯度、衍射襯度、通道花樣。材料分析測(cè)試技術(shù)試卷（答案）一、 填空題：（20分，每空一

19、分）1. X射線管主要由 陽(yáng)極 、 陰極 、和 窗口 構(gòu)成。2. X射線透過(guò)物質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的物理效應(yīng)有： 散射 、 光電效應(yīng) 、 透射X射線 、和 熱 。 3. 德拜照相法中的底片安裝方法有： 正裝 、 反裝 和 偏裝 三種。4. X射線物相分析方法分： 定性 分析和 定量 分析兩種；測(cè)鋼中殘余奧氏體的直接比較法就屬于其中的 定量 分析方法。5. 透射電子顯微鏡的分辨率主要受 衍射效應(yīng) 和 像差 兩因素影響。6. 今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于 萃取復(fù)型 來(lái)揭取第二相微小顆粒進(jìn)行分析。7. 電子探針包括 波譜儀 和 能譜儀 成分分析儀器。8. 掃描電子顯微鏡常用的信號(hào)是 二次電子 和 背散射電子。二、 選

20、擇題：（8分，每題一分）1. X射線衍射方法中最常用的方法是（ b ）。a 勞厄法；b粉末多晶法；c周轉(zhuǎn)晶體法。2. 已知X光管是銅靶，應(yīng)選擇的濾波片材料是（ b ）。aCo ；b. Ni ；c. Fe。3. X射線物相定性分析方法中有三種索引，如果已知物質(zhì)名時(shí)可以采用（ c ）。a哈氏無(wú)機(jī)數(shù)值索引 ；b. 芬克無(wú)機(jī)數(shù)值索引；c. 戴維無(wú)機(jī)字母索引。4. 能提高透射電鏡成像襯度的可動(dòng)光闌是（ b ）。 a第二聚光鏡光闌 ；b. 物鏡光闌 ；c. 選區(qū)光闌。5. 透射電子顯微鏡中可以消除的像差是（ b ）。a球差 ；b. 像散 ；c. 色差。6. 可以幫助我們估計(jì)樣品厚度的復(fù)雜衍射花樣是（ a

21、）。a高階勞厄斑點(diǎn) ；b. 超結(jié)構(gòu)斑點(diǎn)；c. 二次衍射斑點(diǎn)。7. 電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)中可用于分析1nm厚表層成分的信號(hào)是（ b ）。a背散射電子；b.俄歇電子 ；c. 特征X射線。8. 中心暗場(chǎng)像的成像操作方法是（ c ）。a以物鏡光欄套住透射斑；b以物鏡光欄套住衍射斑；c將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑。三、 問(wèn)答題：（24分，每題8分）1，X射線衍射儀法中對(duì)粉末多晶樣品的要求是什么？答： X射線衍射儀法中樣品是塊狀粉末樣品，首先要求粉末粒度要大小適中，在1um-5um之間；其次粉末不能有應(yīng)力和織構(gòu)；最后是樣品有一個(gè)最佳厚度（t = 2，分析型透射電子顯微鏡的主要組

22、成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用？答：透射電子顯微鏡的主要組成部分是：照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。透射電鏡有兩大主要功能，即觀察材料內(nèi)部組織形貌和進(jìn)行電子衍射以了解選區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)。分析型透鏡除此以外還可以增加特征X射線探頭、二次電子探頭等以增加成分分析和表面形貌觀察功能。改變樣品臺(tái)可以實(shí)現(xiàn)高溫、低溫和拉伸狀態(tài)下進(jìn)行樣品分析。透射電子顯微鏡在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用非常廣泛?？梢赃M(jìn)行材料組織形貌觀察、研究材料的相變規(guī)律、探索晶體缺陷對(duì)材料性能的影響、分析材料失效原因、剖析材料成分、組成及經(jīng)過(guò)的加工工藝等。4、分析電子衍射與X射線衍射有何異同？（8分）答：電子衍射的原理和X射線

23、衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。首先，電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角很小，約為10rad。而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近/2。其次，在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。第三，因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用愛(ài)瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比

24、較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向，給分析帶來(lái)不少方便。最后，原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力（約高出四個(gè)數(shù)量級(jí)），故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)暴光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。1、闡述特征X射線產(chǎn)生的物理機(jī)制答 當(dāng)外來(lái)電子動(dòng)能足夠大時(shí)，可將原子內(nèi)層（K殼層）中某個(gè)電子擊出去，于是在原來(lái)的位置出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量因此而升高，處于激發(fā)態(tài)，為使系統(tǒng)能量趨于穩(wěn)定，由外層電子向內(nèi)層躍遷。由于外層電子能量高于內(nèi)層電子能量，在躍遷過(guò)程中，其剩余能量就要釋放出來(lái)，形成特征X射線。2、簡(jiǎn)述掃描電鏡的結(jié)構(gòu)。掃描電鏡包括以下幾個(gè)部分：（1）電子光學(xué)系統(tǒng)由電子搶、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成。（2）信

25、號(hào)收集和顯示系統(tǒng) 二次電子和背反射電子收集器是掃描電鏡中最主要的信號(hào)檢測(cè)器。顯示系統(tǒng)、吸收電子檢測(cè)器 X射線檢測(cè)器 （3）真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)。3、給出物相定性與定量分析的基本原理定性相分析原理：每一種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、單胞中原子的數(shù)目及其位置等等，這些參數(shù)在X射線衍射花樣上均有所反映，到目前為止還沒(méi)找到兩種衍射花樣完全相同的物質(zhì)；對(duì)于多種物相的X射線譜，其衍射花樣互不干擾，只是機(jī)械地疊加；物相定性分析是一種間接的方法，需利用現(xiàn)有的數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行物相檢索。定量相分析原理：各相的衍射線強(qiáng)度隨該相含量的增加而提高。五、論述題（共25分）1、電子衍射與X射線衍射相比有如

26、下優(yōu)缺點(diǎn)：（1）由于電子的波長(zhǎng)比X射線短得多，故電子衍射的衍射角也小得多，其衍射譜可視為倒易點(diǎn)陣得二維截面，使晶體幾何關(guān)系的研究變得簡(jiǎn)單方便。（2）物質(zhì)對(duì)電子的散射作用強(qiáng)，約為X射線的一百萬(wàn)倍，因而它在物質(zhì)中的穿透深度有限，適合于用來(lái)研究微晶、表面和薄膜的晶體結(jié)構(gòu)。攝照時(shí)，曝光只需數(shù)秒即可。（3）電子衍射使得在透射電鏡下對(duì)同一試樣的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析同時(shí)來(lái)研究成為可能。此外，還可借助衍射花樣弄清薄晶樣品衍襯成像的襯度來(lái)源，對(duì)各種圖像特征提出確切的解釋。（4）電子衍射譜強(qiáng)度Ie與原子序數(shù)Z接近線形關(guān)系，重輕原子對(duì)電子散射本領(lǐng)的差別小；而X射線衍射強(qiáng)度IX與Z2有關(guān)，因此電子衍射有助于尋找輕原子的

27、位置。（5）電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來(lái)廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)。（6）此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。2、以體心立方（001）(011)的衍射為例，說(shuō)明產(chǎn)生衍射的充分必要條件答：結(jié)構(gòu)因子公式為由于產(chǎn)生衍射的充分必要條件是“反射定律+布拉格方程+F0。滿足布拉格方程只是可能產(chǎn)生衍射，但不一定會(huì)產(chǎn)生衍射。對(duì)于體心立方點(diǎn)陣來(lái)說(shuō)：h+k+l為偶數(shù)：F 2=4fa2；h+k+l為奇數(shù)：F2=0其倒易點(diǎn)陣為面心點(diǎn)陣；只有當(dāng)h+k+l為偶數(shù)時(shí)

28、才能產(chǎn)生衍射。（001）面h+k+l為奇數(shù)，不能產(chǎn)生衍射，(011)面為偶數(shù)，可以產(chǎn)生衍射3、簡(jiǎn)述X射線物相定性分析的原理。（1）對(duì)于晶體物質(zhì)來(lái)說(shuō)，各種物質(zhì)都有自己特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)（點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數(shù)目、位置等），結(jié)構(gòu)參數(shù)不同則X射線衍射花樣也就各不相同，所以通過(guò)比較X射線衍射花樣可區(qū)分出不同的物質(zhì)。（2）當(dāng)多種物質(zhì)同時(shí)衍射時(shí)，其衍射花樣也是各種物質(zhì)自身衍射花樣的機(jī)械疊加。它們互不干擾，相互獨(dú)立，逐一比較就可以在重疊的衍射花樣中剝離出各自的衍射花樣，分析標(biāo)定后即可鑒別出各自物相。（3）當(dāng)對(duì)某種材料進(jìn)行物相分析時(shí)，只要將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣圖譜進(jìn)行比對(duì)，就可以確定

29、材料的物相。4、簡(jiǎn)述掃描電鏡的特點(diǎn)。（1）景深長(zhǎng)視野大。（2）)樣品制備簡(jiǎn)單：（3）分辨本領(lǐng)高： （4）樣品信息豐富 四、論述題（共25分）1、論述電子與固體物質(zhì)作用產(chǎn)生的物理信號(hào)并簡(jiǎn)單論述各種物理信號(hào)的特點(diǎn)（任選4種）（10分）（1）二次電子(SE)：對(duì)樣品表面敏感;空間分辨率高：信號(hào)收集效率高.主要應(yīng)用在掃描電子顯微鏡成像（2）背散射電子(BE): (1)對(duì)樣品的原子序數(shù)敏感(2)分辨率與信號(hào)收集率低（3）吸收電子(AE):AE與樣品的Z有關(guān),與BE互補(bǔ).吸收電流像與背散射電子像是互補(bǔ)的關(guān)系（4）特征X射線:E=h=hc/;特征線波長(zhǎng)與原子序數(shù)的關(guān)系遵守莫塞萊定律 =1/(z-)（5）俄歇

30、(AUE)電子:樣品原子被激發(fā)，若退激時(shí)釋放的能量沒(méi)有激發(fā)特征X射線,而是使另一核外電子激發(fā)逸出樣品表面。它的特性:適于分析輕元素和超輕元素;適于表面薄層分析2、論述透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（15分）答：透射電鏡主要由以下幾部分組成：一、 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)是透射電鏡的核心，由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)組成。（1）照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成（2）成像系統(tǒng)是電鏡中最關(guān)鍵的部分，一般由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（3）觀察和記錄系統(tǒng)主要包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)， 二、真空系統(tǒng)一般真空度為10-410-7Pa。由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、換向閥門(mén)、真空測(cè)量?jī)x表及真空管道組成。三、電源與控制系統(tǒng)（2

31、分）透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。1、X射線衍射方法中，最常用的是（ B ）A勞厄法 B.粉末多晶法 C.轉(zhuǎn)晶法2、已知X射線定性分析中有三種索引，已知物質(zhì)名稱(chēng)可以采用（ B ）A.哈式無(wú)機(jī)相數(shù)值索引 B.無(wú)機(jī)相字母索引 C.芬克無(wú)機(jī)數(shù)值索引3、電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)中能用于測(cè)試1nm厚度表層成分分析的信號(hào)是（ B ）A. 背散射電子 B.俄歇電子 C.特征X射線 4、測(cè)定鋼中的奧氏體含量，若采用定量X射線物相分析，常用的方法是（ C ）A.外標(biāo)法 B.內(nèi)標(biāo)法 C.直接比較法 D.K值法5、下列分析方法中分辨率最高的是（ B

32、）A.SEM B.TEM C. 特征X射線6、表面形貌分析的手段包括（ A ）A.SEM B.TEM C.WDS D. DSC7、當(dāng)X射線將某物質(zhì)原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量將另一個(gè)L層電子打出核外，這整個(gè)過(guò)程將產(chǎn)生（ C ）A.光電子 B.二次電子 C.俄歇電子 D.背散射電子8、透射電鏡的兩種主要功能（ B ）A.表面形貌和晶體結(jié)構(gòu) B.內(nèi)部組織和晶體結(jié)構(gòu)C.表面形貌和成分價(jià)鍵 D.內(nèi)部組織和成分價(jià)鍵9、已知X射線光管是銅靶，應(yīng)選擇的濾波片材料是（ C ）A.Co B.Ni C.Fe D.Zn10、采用復(fù)型技術(shù)測(cè)得材料表面組織結(jié)構(gòu)的式樣為（ A ）A.非晶體樣品 B.

33、金屬樣品 C.粉末樣品 D.陶瓷樣品11、在電子探針?lè)治龇椒ㄖ?，把X射線譜儀固定在某一波長(zhǎng)，使電子束在樣品表面掃描得到樣品的形貌相和元素的成分分布像，這種分析方法是（ C ）A.點(diǎn)分析 B.線分析 C.面分析12、下列分析測(cè)試方法中，能夠進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析的測(cè)試方法是（ D ）A.XRD B.TEM C.SEM D.A+B13、在X射線定量分析中，不需要做標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析方法是（ C ）A.外標(biāo)法 B. 內(nèi)標(biāo)法 C. K值法14、熱分析技術(shù)不能測(cè)試的樣品是（ C ）A.固體 B.液體 C.氣體15、下列熱分析技術(shù)中，（ B ）是對(duì)樣品池及參比池分別加熱的測(cè)試方法A.DTA B.DSC C.TGA二、填

34、空題（每空1分，共20分）1、由X射線管發(fā)射出來(lái)的X射線可以分為兩種類(lèi)型，即 連續(xù)X射線和 特征X射線 。2、常見(jiàn)的幾種電子衍射譜為單晶衍射譜、多晶電子衍射譜、多次衍射譜、高級(jí)勞厄帶斑點(diǎn)、菊池線。3、透射電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)由光學(xué)系統(tǒng)、樣品室、放大系統(tǒng)、供電和真空系統(tǒng)四部分組成4、今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用萃取復(fù)型方法來(lái)截取第二相微小顆粒進(jìn)行分析。5、掃描電子顯微鏡經(jīng)常用的電子信息是二次電子和背散射電子、吸收電子、特征X射線（任填3個(gè)） 6、德拜照相法中的底片安裝方法有正裝法、反裝法（倒裝法）、45法（不規(guī)則法）7、產(chǎn)生衍射的必要條件是滿足布拉格定律8、透射電鏡成像遵循阿貝成像原理原理9、結(jié)構(gòu)因子是指一個(gè)單胞對(duì)X射線的散射強(qiáng)度，由于衍射強(qiáng)度正比于結(jié)構(gòu)因子模的平方，消光即相當(dāng)于衍射線沒(méi)有強(qiáng)度，因此可通過(guò)結(jié)構(gòu)因子是否為0來(lái)研究消光規(guī)律四、簡(jiǎn)答題（每題5分，共20分）1、闡述特征X射線產(chǎn)生的