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文檔簡介

1、一、最佳選擇題 1、在中國藥典中,收載“通用檢測方法”的部分是A、附錄 B、目錄 C、索引 D、凡例 E、正文 【正確答案】 A【答案解析】中國藥典由凡例、正文、附錄組成。其中,凡例是解釋和使用中國藥典、正確進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本原則,“凡例”把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定,有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力;正文收載了不同藥品、制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);附錄的主要內(nèi)容為制劑通則、生物制品通則、通用檢測方法、生物檢定法、試藥和試紙、溶液配制、原子量等。因此收載“通用檢測方法”的部分是附錄。2、下列屬于偶然誤差的是A、方法誤差 B、儀器誤差 C、試劑誤差 D、操作誤差 E、溫度誤差 【正確答案】 E

2、【答案解析】根據(jù)誤差的來源,系統(tǒng)誤差可分為方法誤差、儀器誤差、試劑誤差以及操作誤差等。實驗室溫度、濕度等的變化造成的誤差屬于偶然誤差。3、用酸度計測定溶液的酸度,若溶液的pH為4.5左右,對酸度計進(jìn)行校正時需選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是A、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.86) B、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH4.00) C、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.86)和硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH9.18) D、草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH1.68)和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.86) E、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH4.00)和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.86) 【正確答案】 E【答案解析】測定前,按各品種項下的規(guī)定,選擇兩種

3、pH值約相差3個pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并供試液的pH值處于二者之間。4、用氫氧化鈉滴定液(0.1000molL)滴定20.00ml鹽酸溶液(0.1000molL),滴定突躍范圍的pH值是A、3.004.00 B、3.004.30 C、4.309.70 D、8.009.70 E、9.7010.00 【正確答案】 C【答案解析】滴定突躍是選擇指示劑的重要依據(jù),凡是變色范圍全部或部分區(qū)域落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可用來指示滴定的終點。本滴定突躍范圍為pH4.30-9.70,可選酚酞、甲基紅、甲基橙等作指示劑。 5、非水堿量法測定有機(jī)堿的氫鹵酸鹽時,加入何種試劑消除氫鹵酸的干擾A、氯化銨 B、醋酸汞

4、 C、硝酸銀 D、醋酸鋇 E、碘化鉀 【正確答案】 B【答案解析】由于氫鹵酸的酸性較強(qiáng),使滴定反應(yīng)進(jìn)行不完全。因此,在用高氯酸滴定液滴定之前,有時應(yīng)先加入醋酸汞試液3-5ml,使形成難電離的鹵化汞,以消除氫鹵酸對測定的干擾,然后再用高氯酸滴定液進(jìn)行滴定。6、采用紫外分光光度法測定某藥物的含量時,在300nm處測得供試品溶液的吸光度為0.638,已知該藥物在300nm處的吸收系數(shù)為319,則供試品溶液的濃度為A、0.002gml B、0.005g100ml C、0.002g100ml D、0.005gml E、0.02g100ml 【正確答案】 C【答案解析】依據(jù)Beer-Lambert定律,溶

5、液濃度的計算公式為:c=A/El,式中溶液層厚度通常為1cm,所以,溶液的濃度為0.002g100ml。這里要注意的是,計算結(jié)果單位是g100ml。 7、用HPLC法測得某藥保留時間為11.52分鐘,半峰寬為3.0mm(紙速為5mmmin),其理論板數(shù)為A、735 B、265 C、106 D、2042 E、2402 【正確答案】 D【答案解析】本題依據(jù)公式:n=5.54(tR/W h/2 )2本題中tR=11.52min;半峰寬W h/2需要換算單位:3.0/5=0.6min,單位與保留時間一致;代入上述公式即可得出結(jié)果。8、尿液的PH一般在A、2.8-4 B、3.8-5 C、4.8-8 D、

6、5.8-9 E、7.8-10 【正確答案】 C【答案解析】健康成人一日排尿量為15L,尿液的pH值在4.88.0之間。尿液的主要成分是水、含氮化合物(其中大部分是尿素)及鹽類。9、檢查某藥物中的重金屬,稱取樣品1.0g,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10gml)1.0ml在相同條件下制成的對照溶液比較,不得更深。重金屬的限量為A、0.01% B、0.1% C、百分之一 D、百萬分之十 E、百萬分之二十 【正確答案】 D【答案解析】注意:單位換算要將1.0g換算成106g,代入公式得:(10gml)1ml/106g求的百萬分之十。 10、中國藥典(2010年版)規(guī)定阿司匹林中所含水楊酸雜質(zhì)的限量是A、

7、1.0% B、10% C、0.1% D、0.001% E、0.01% 【正確答案】 C【答案解析】本題考點是中國藥典(2010年版)規(guī)定阿司匹林中的特殊雜質(zhì)水楊酸的限量是0.1。11、中國藥典規(guī)定檢查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度,其目的是A、控制中間體 B、控制副產(chǎn)物 C、檢查其溶出度 D、檢查其溶解度 E、控制苯巴比妥酸鹽雜質(zhì) 【正確答案】 E【答案解析】乙醇溶液的澄清度:苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)在乙醇溶液中溶解度小,而主成分苯巴比妥溶解度大,據(jù)此可通過檢查乙醇溶液的澄清度來檢查苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)。方法:取供試品1.0g,加乙醇5ml,加熱回流3分鐘,溶液應(yīng)澄清。12、2010年版中國藥典規(guī)定的測定鹽酸

8、利多卡因含量的方法為A、GC法 B、HPLC法 C、UV法 D、非水堿量法 E、氧化還原法 【正確答案】 B【答案解析】中國藥典(2010年版)收載的鹽酸利多卡因的含量測定方法為HPLC法。13、結(jié)構(gòu)中具有酰肼基,可發(fā)生與氨制硝酸銀試液的反應(yīng)的是A、異煙肼 B、巴比妥類 C、硝苯地平 D、對乙酰氨基酚 E、鹽酸利多卡因 【正確答案】 A【答案解析】與氨制硝酸銀試液的反應(yīng):異煙肼的酰肼基具有還原性,可與硝酸銀試液發(fā)生反應(yīng),將硝酸銀中的Ag+還原成單質(zhì)銀。14、生物堿鹽酸鹽的含量測定一般選用A、NaNO2滴定法 B、HPLC法 C、紫外-可見分光光度法 D、非水堿量法 E、NMR法 【正確答案】

9、D【答案解析】生物堿含有堿性,弱堿性,所以中國藥典一般采用非水溶液滴定法測定原料藥的含量。15、醋酸地塞米松中“其他甾體”特殊雜質(zhì)的檢查方法應(yīng)為A、GC法 B、NMR法 C、HPLC法 D、TLC法 E、UV法 【正確答案】 C【答案解析】醋酸地塞米松中的有關(guān)物質(zhì)主要為結(jié)構(gòu)類似的其他甾體,中國藥典采用高效液相色譜法進(jìn)行檢查,色譜條件與含量測定項下的相同。16、關(guān)于維生素B1的理化性質(zhì)敘述正確的是A、紫外吸收、旋光性 B、脂溶性、硫色素反應(yīng) C、水溶性、季銨結(jié)構(gòu) D、脂溶性、旋光性 E、水溶性、旋光性 【正確答案】 C【答案解析】維生素B1又稱鹽酸硫胺,是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過亞甲基連接而成的

10、季銨化合物,噻唑環(huán)上季銨氮原子及嘧啶環(huán)上氮原子均具有堿性,藥用品為鹽酸鹽。維生素B1在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。維生素B1具有紫外吸收,其鹽酸溶液的最大吸收波長為246nm。二、配伍選擇題 1、A. JP B. B.BPC.USPD.Ch.PE.Ph.Eur.以下藥典的英文縮寫為 、英國藥典【正確答案】 B 、美國藥典【正確答案】 C 、日本藥局方【正確答案】 A 、中國藥典 【正確答案】 D 、歐洲藥典【正確答案】 E2、A.20.42B.20.44C.20.40D.20.43E.20.41將以下數(shù)字修約為四位有效數(shù)字 、20.4349【正確答案】 D 、20.4351【正確答案

11、】 B 、20.4050【正確答案】 C 、20.4051【正確答案】 E【答案解析】四舍六入五成雙測量值中被修約的那個數(shù)等于或小于4時舍棄,等于或大于6時進(jìn)位。等于5且5后無數(shù)時,如果進(jìn)位后測量值的末位數(shù)成偶數(shù),則進(jìn)位;進(jìn)位后,測量值的末位數(shù)成奇數(shù),則舍棄。若5后還有數(shù),說明修約數(shù)比5大,宜進(jìn)位。3、A.UVB.IRC.HPLCD.TLCE.GC 、表示紅外分光光度法的是【正確答案】 B 、表示紫外分光光度法的是【正確答案】 A 、表示高效液相色譜法的是【正確答案】 C 、表示氣相色譜法的是【正確答案】 E4、A.蛋白沉淀法B.酶解法C.液液萃取法D.固相萃取法E.化學(xué)衍生化法體內(nèi)樣品處理的

12、方法 、加入無機(jī)鹽【正確答案】 A 、使用葡萄醛酸苷酶【正確答案】 B 、使用與水不混溶的有機(jī)溶劑和水【正確答案】 C 、利用柱色譜分離方法【正確答案】 D 、使用硅烷化試劑【正確答案】 E5、A.酸堿滴定法B.TLC法C.HPLC法D.兩相滴定法E.UV法 、布洛芬緩釋膠囊含量測定采用【正確答案】 C 、布洛芬有關(guān)物質(zhì)檢查采用【正確答案】 B 、阿司匹林有關(guān)物質(zhì)檢查采用【正確答案】 C6、A.銀量法B.溴量法C.非水滴定法D.亞硝酸鈉滴定法E.紫外-可見分光光度法 、按中國藥典規(guī)定,鹽酸普魯卡因含量測定采用【正確答案】 D 、按中國藥典規(guī)定,苯巴比妥含量測定采用【正確答案】 A 、按中國藥典

13、規(guī)定,司可巴比妥鈉含量測定采用【正確答案】 B【答案解析】司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有烯丙基,其雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng),中國藥典采用溴量法進(jìn)行含量測定。 、按中國藥典規(guī)定,注射用硫噴妥鈉含量測定采用【正確答案】 E【答案解析】硫代巴比妥類藥物在酸性或堿性溶液中均有紫外吸收,強(qiáng)堿性溶液中,在304nm波長處有最大吸收。中國藥典以硫噴妥為對照,采用紫外-可見分光光度法測定注射用硫噴妥鈉的含量。7、A.1%B.0.5%C.1.2%D.70%E.80% 、硝苯地平中規(guī)定雜質(zhì)總量不得過【正確答案】 B【答案解析】硝苯地平有關(guān)物質(zhì)檢查中國藥典采用高效液相色譜法檢查。規(guī)定雜質(zhì)總量不得過0.5%。 、左氧

14、氟沙星片中溶出度限度應(yīng)為標(biāo)示量的【正確答案】 E 8、A.鐵氰化鉀B.溴水和氨試液C.甲醛-硫酸試液D.氫氧化鈉和硫酸銅E.硝酸和醇制氫氧化鉀 、鹽酸麻黃堿采用雙縮脲反應(yīng)鑒別時所需要的試劑是【正確答案】 D【答案解析】鹽酸麻黃堿鑒別:雙縮脲反應(yīng)為芳環(huán)側(cè)鏈上具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。反應(yīng)機(jī)理:鹽酸麻黃堿在堿性條件下(氫氧化鈉)與硫酸銅形成藍(lán)紫色配位化合物,溶于乙醚層顯紫紅色,水層則由于硫酸銅的存在而呈藍(lán)色。 、硫酸阿托品采用Vitali反應(yīng)鑒別時所需要的試劑是【正確答案】 E【答案解析】托烷生物堿的反應(yīng)(Vitali反應(yīng)):系托烷生物堿類的專屬鑒別反應(yīng)。反應(yīng)機(jī)理為:阿托品水解生成的莨菪酸與硝酸共

15、熱,生成黃色的莨菪酸三硝基衍生物,與醇制氫氧化鉀作用,即顯深紫色。 、鹽酸嗎啡采用Marquis反應(yīng)鑒別時所需要的試劑是【正確答案】 C 、硫酸奎寧采用綠奎寧反應(yīng)鑒別時所需要的試劑是【正確答案】 B【答案解析】綠奎寧(thalleiaqllin)反應(yīng):奎寧為6位含氧喹啉衍生物,可以發(fā)生綠奎寧反應(yīng),該反應(yīng)為硫酸奎寧的專屬鑒別反應(yīng)。反應(yīng)式如下:鑒別方法:取本品約20mg,加水20ml溶解后,分取溶液5ml,加溴試液3滴與氨試液1ml,即顯翠綠色。 、維生素B1采用硫色素反應(yīng)鑒別時所需要的試劑是【正確答案】 A三、多項選擇題 1、關(guān)于1995年版中國藥典敘述正確的是A、分為兩部 B、屬于中國頒布的第

16、6版藥典 C、包含中藥、化學(xué)藥和生物制品三部 D、紅外光譜集屬于第二部 E、外文名取消拉丁名,改用英文名 【正確答案】 ABE【答案解析】2005年版藥典開始分為三部,三部收載生物制品;紅外光譜集從1990年版藥典已經(jīng)另行出版了。所以此題CD錯誤。2、中國藥典規(guī)定酸度計校正的緩沖溶液有(25)A、硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH9.18 B、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH6.86 C、鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH1.68 D、氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH12.45 E、苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH4.01 【正確答案】 ABDE【答案解析】中國藥典酸度計校正的緩沖溶液有以上ABDE四種。還有草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH1.68。3、非水堿量法

17、中通常加入醋酐的目的是A、加速反應(yīng)進(jìn)行 B、除去高氯酸中水分 C、除去原料中乙醇 D、除去原料中雜質(zhì) E、除去冰醋酸中水分 【正確答案】 BE【答案解析】由于非水堿量法中,高氯酸和冰醋酸中的水分會影響測定結(jié)果,所以加入醋酐的目的就是為了除去兩者之中的水分。4、紫外-可見分光光度計的光源是A、鎢燈 B、氫燈 C、氘燈 D、鹵鎢燈 E、汞燈 【正確答案】 ABCD【答案解析】紫外光區(qū)通常采用氫燈或氘燈,可見光區(qū)采用鎢燈或鹵鎢燈。5、中國藥典規(guī)定,下列使用HPLC法測定含量的是A、丙磺舒 B、布洛芬 C、布洛芬片 D、阿司匹林 E、阿司匹林片 【正確答案】 ACE【答案解析】以上五個選項除了阿司匹林

18、和布洛芬原料藥采用酸堿滴定法測定含量之外,其余均采用HPLC法測定含量。6、經(jīng)長久貯存或高溫加熱,鹽酸普魯卡因注射液變黃的原因,下列選項有關(guān)的是A、 成鹽反應(yīng) B、芳伯氨基的縮合反應(yīng) C、該藥物水解產(chǎn)生對氨基苯甲酸 D、對氨基苯甲酸脫羧產(chǎn)生苯胺 E、苯胺被氧化為黃色化合物 【正確答案】 CDE【答案解析】鹽酸普魯卡因注射液在制備的過程中,受滅菌溫度、時間等因素的影響,酯結(jié)構(gòu)水解生成對氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。對氨基苯甲酸隨貯存時間的延長或受熱,還可能進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺,進(jìn)而被氧化為有色物使注射液變黃、療效下降、毒性增加。7、中國藥典(2010年版)規(guī)定磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑均需要檢查的項目有A

19、、酸度 B、熾灼殘渣 C、氯化物 D、重金屬 E、硫酸鹽 【正確答案】 ABCD【答案解析】本題考點是中國藥典(2010年版)規(guī)定磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑均需要檢查的項目有酸度、溶液的澄清度與顏色、氯化物、重金屬和熾灼殘渣。磺胺甲噁唑需要檢查硫酸鹽。8、可用于甾體激素類藥物鑒別的反應(yīng)為A、有機(jī)氟反應(yīng) B、與菲林試劑的反應(yīng) C、與亞硝基鐵氰化鈉的沉淀反應(yīng) D、與異煙肼的反應(yīng) E、與三氯化鐵的顯色反應(yīng) 【正確答案】 ABCDE【答案解析】本題考查的是甾體激素類藥物的鑒別反應(yīng),以上選項全是。模擬試卷二一、最佳選擇題 1、中國藥典從哪年的版本開始分為三部,并首次將中國生物制品規(guī)程并入藥典第三部A、1995

20、年版 B、2000年版 C、2005年版 D、2010年版 E、2013年版 【正確答案】 C【答案解析】中國藥典從2005年版開始改為三部。2、下列不屬于量器的是A、移液管 B、容量瓶 C、錐形瓶 D、滴定管 E、量筒 【正確答案】 C【答案解析】實驗室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。錐形瓶不可以用于體積的量取。3、以下哪項可以表示分析方法的準(zhǔn)確度A、空白試驗 B、耐用性試驗 C、重現(xiàn)性試驗 D、回收率試驗 E、重復(fù)性試驗 【正確答案】 D【答案解析】準(zhǔn)確度是指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度。準(zhǔn)確度一般用回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。4、測

21、定某藥物的比旋度,配制的供試品溶液的濃度為50.0mgml,樣品管長度為20cm,測得的旋光度為+3.25,則比旋度為A、+32.5 B、+325 C、+6.50 D、+65.0 E、+16.25 【正確答案】 A【答案解析】比旋度的計算公式為20D=100/lc其中為旋光度,l為供試液的測定管的長度,c為供試液的濃度。20D為供試液的比旋度。將題中的數(shù)據(jù)代入公式中,即得某藥物的比旋度為+32.5。注意l的單位是dm,c的單位是g/100ml,注意轉(zhuǎn)換。5、碘量法所使用的指示劑為A、甲基橙 B、酚酞 C、百里酚藍(lán) D、淀粉 E、鄰二氮菲 【正確答案】 D【答案解析】本題考點是碘量法的指示劑,其

22、屬于氧化還原法,是用淀粉作為指示劑指示重點。6、紅外光譜中烯鍵的特征吸收峰為A、37503000cm-1 B、33003000cm-1 C、30002700cm-1 D、19001650cm-1 E、16701500cm-1 【正確答案】 E【答案解析】表5-1 典型化學(xué)基團(tuán)的紅外吸收特征峰峰位(cm-1)峰強(qiáng)振動形式歸屬集團(tuán)或化學(xué)鍵37503000強(qiáng)vOH、vNH O-H、N-H33003000弱中等vCH、v=CH、vArH CH、=CH、Ar-H30002700弱強(qiáng)v-CHC-H(烷基)、-CHO24002100弱中等vCC、vCN CC、CN19001650強(qiáng)vC=O C=O(醛、酮、

23、羧酸及其衍生物)16701500中等強(qiáng)vC=C、vC=H、N-HC=C、C=N、N-H13001000強(qiáng)vC-O C-O(醚、酯、羧酸)1000 650中等強(qiáng)=C-H、Ar-H 不同取代形式雙鍵、苯環(huán)7、薄層色譜法中,點樣基線與底邊的距離一般為A、0.2cm B、0.5cm C、1.0cm D、1.5cm E、2.0cm 【正確答案】 E【答案解析】除另有規(guī)定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊2.0cm,樣點直徑為24mm(高效薄層板為12mm),點間距離可視斑點擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜,一般為1.02.0cm (高效薄層板可不小于5mm)。 8、測定血樣及組織勻漿等樣品中

24、的藥物時,首先應(yīng)該去除A、蛋白質(zhì) B、有機(jī)酸 C、葡萄醛酸苷 D、含硫化合物 E、硫酸酯綴合物 【正確答案】 A【答案解析】在測定血樣及組織勻漿等樣品中的藥物時,首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)。9、Ag(DDC)法檢查砷鹽時,目視比色或于510nm波長處測定吸收度的有色膠態(tài)溶液中的紅色物質(zhì)應(yīng)為A、氯化汞沉淀 B、氯化銀沉淀 C、砷鹽 D、膠態(tài)金屬銀 E、膠態(tài)砷鹽 【正確答案】 D【答案解析】Ag-DDC法的原理:砷化氫與Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的銀還原為紅色膠態(tài)銀。10、按中國藥典規(guī)定,布洛芬的有關(guān)物質(zhì)檢查應(yīng)采用A、氣相色譜法 B、酸堿滴定法 C、薄層色譜法 D、紫外分光光度法 E、高

25、效液相色譜法 【正確答案】 C【答案解析】布洛芬有關(guān)物質(zhì)檢查:采用薄層色譜法,以自身稀釋對照法檢查。使用硅膠G薄層板,以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:5:1)為展開劑,1%高錳酸鉀的稀硫酸溶液為顯色劑,于120加熱20分鐘后在紫外光(365nm)燈下檢視,限度為1.0%。11、腎上腺素及其鹽類藥物分析中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為A、酮體 B、對氨基酚 C、游離水楊酸 D、對氨基苯甲酸 E、對氯乙酰苯胺 【正確答案】 A【答案解析】本題考點是腎上腺素及其鹽類藥物分析中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為容易氧化的產(chǎn)物酮體。12、取某苯二氮(艸卓)類藥物約10mg,加硫酸3ml溶解后,紫外燈下檢視,顯黃綠色熒光A、氧氟沙

26、星 B、地西泮 C、鹽酸氯丙嗪 D、氟康唑 E、硝苯地平 【正確答案】 B【答案解析】地西泮與硫酸的反應(yīng):取本品約10mg,加硫酸3ml,振搖使溶解,在紫外光(365nm)燈下檢視,顯黃綠色熒光。13、能夠區(qū)分磷酸可待因與鹽酸嗎啡的試劑為A、銅吡啶試液 B、氨試液 C、甲醛硫酸試液 D、異煙肼 E、紅外光譜法 【正確答案】 B【答案解析】磷酸可待因的水溶液加氨試液后,因游離的可待因可溶于氨堿性溶液中,故無沉淀生成。該反應(yīng)可與鹽酸嗎啡相區(qū)別。 14、丙酸睪酮屬于哪類激素A、雌激素 B、孕激素 C、皮質(zhì)激素 D、抗雌激素 E、雄性激素 【正確答案】 E【答案解析】丙酸睪酮是臨床上常用的雄性激素藥物

27、,為睪酮的衍生物。15、碘量法測定維生素C含量:取本品0.200g,加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.0500molL)滴定至溶液顯藍(lán)色時,消耗20.00ml;已知維生素C的分子量為176.13,求得維生素C的百分含量為A、88.10 B、91.80 C、93.50 D、95.40 E、98.90 【正確答案】 A【答案解析】由滴定反應(yīng)可知,1mol的I2相當(dāng)于1mol的維生素C,維生素C的分子量為176.13,因此每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的維生素C。16、中國藥典規(guī)定的硫酸慶大霉素的含量測定采用A、GC法

28、 B、HPLC法 C、絡(luò)酸鉀滴定法 D、紫外-可見分光光度法 E、抗生素微生物檢定法 【正確答案】 E【答案解析】本題考點是中國藥典(2010年版)規(guī)定的硫酸慶大霉素顆粒劑的含量測定采用抗生素微生物檢定法。 二、配伍選擇題 1、A.溶質(zhì)(1g或1ml)能在溶劑不到1ml中溶解B.溶質(zhì)(1g或1ml)能在溶劑不到10ml中溶解C.溶質(zhì)(1g或1ml)能在溶劑不到100ml中溶解D.溶質(zhì)(1g或1ml)在溶劑1000ml中不能完全溶解E.溶質(zhì)(1g或1ml)在溶劑10000ml中不能完全溶解 、極易溶解【正確答案】 A 、幾乎不溶【正確答案】 E【答案解析】質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中藥品的近似溶解度可用“極易溶解

29、”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“極微溶解”、“幾乎不溶或不溶”等名詞術(shù)語表示。中國藥典凡例對以上術(shù)語有明確的規(guī)定。如“極易溶解系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑不到1ml中溶解;“幾乎不溶或不溶”系指溶質(zhì)1g(ml)在溶劑10000ml中不能完全溶解。2、A.含量測定B.效價測定C.鑒別反應(yīng)D.雜質(zhì)檢查E.檢驗 、用HPLC測定藥物的含量【正確答案】 A 、利用硫酸鋇沉淀反應(yīng)控制藥物中硫酸根雜質(zhì)的限量【正確答案】 D 、采用紅外光譜法確定某藥物的真?zhèn)巍菊_答案】 C【答案解析】本組題的考點是各名詞的定義和分析方法的特點說明。3、A.光源B.單色器C.吸收池D.檢測器E.屬于處理系統(tǒng)紫外

30、可見分光光度計基本結(jié)構(gòu) 、光柵【正確答案】 B 、氘燈【正確答案】 A 、比色皿【正確答案】 C 、光電倍增管【正確答案】 D【答案解析】本題考察紫外可見分光光度計基本結(jié)構(gòu),注意對應(yīng)不同部件的歸屬。4、A.1000650cm-1B.19001650cm-1C.37503000cm-1D.24002100cm-1E.13001000cm-1以下紅外吸收光譜主要特征峰的波數(shù) 、 CC【正確答案】 D 、 C-O【正確答案】 E 、C=O【正確答案】 B 、O-H【正確答案】 C【答案解析】5、A.峰寬B.標(biāo)準(zhǔn)差C.相對保留值D.半高峰寬E.保留時間色譜柱理論塔板數(shù)計算公式n=5.54(tRWh/2

31、)2中,各符號的含義是 、tR【正確答案】 E【答案解析】本題考查色譜塔板數(shù)計算公式的含義;tR指的是保留時間,Wh/2指的是半高峰寬。 、Wh/2【正確答案】 D【答案解析】本題考查色譜塔板數(shù)計算公式的含義;tR指的是保留時間,Wh/2指的是半高峰寬。6、A.電位法B.淀粉指示液C.甲基橙指示液D.結(jié)晶紫指示液E.永停指示終點法 、銀量法測定苯巴比妥的含量【正確答案】 A 、溴量法測定司可巴比妥鈉的含量【正確答案】 B【答案解析】銀量法測定苯巴比妥的含量使用電位法指示終點;溴量法測定司可巴比妥鈉的含量使用淀粉作為指示劑指示終點。7、A.高效液相色譜法B.非水滴定法C.溴酸鉀滴定法D.亞硝酸鈉

32、滴定法E.紫外分光光度法 、中國藥典規(guī)定鹽酸普魯卡因的含量測定采用【正確答案】 D【答案解析】鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中含有芳香伯胺,中國藥典采用亞硝酸鈉滴定法進(jìn)行含量測定,用永停法指示終點。 、中國藥典規(guī)定鹽酸利多卡因的含量測定采用【正確答案】 A【答案解析】中國藥典采用HPLC法測定鹽酸利多卡因的含量。 、中國藥典規(guī)定對乙酰氨基酚的含量測定采用【正確答案】 E對乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)中有苯環(huán),在堿性溶液中,在257nm波長處有最大吸收。中國藥典采用紫外-可見分光光度法測定含量。 、中國藥典規(guī)定腎上腺素的含量測定采用【正確答案】 B【答案解析】腎上腺素的烴胺側(cè)鏈具有弱堿性,中國藥典采用非水溶液滴定法測定

33、含量。8、A.1/2B.1C.2D.3E.4 、非水溶液滴定法測定硫酸阿托品,1摩爾被測物相當(dāng)于幾摩爾滴定液【正確答案】 B 、鈰量法測定硝苯地平,1摩爾被測物相當(dāng)于幾摩爾滴定液【正確答案】 C 、非水溶液滴定法測定硫酸奎寧,1摩爾被測物相當(dāng)于幾摩爾滴定液【正確答案】 D 、銀量法測定苯巴比妥,1摩爾被測物相當(dāng)于幾摩爾滴定液【正確答案】 B【答案解析】本題考察滴定時候,被滴定物與滴定劑的摩爾比;阿托品與高氯酸是1:1;硝苯地平和硫酸鈰是1:2;硫酸奎寧與高氯酸是1:3;苯巴比妥與硝酸銀也是1:1。9、A.TLCB.HPLCC.配制成50mgml的溶液,測定旋光度,不得過-0.40D.配制成2.

34、0mgml的溶液,在310nm處測定,吸收度不得大于0.05E.供試品溶液加稀鹽酸5ml與三氯化鐵試液2滴,不得顯紅色以下藥物的特殊雜質(zhì)檢查方法是 、鹽酸嗎啡中的罌粟酸【正確答案】 E【答案解析】罌粟酸阿片中含有罌粟酸,在提取嗎啡時,可能引入罌粟酸。罌粟酸在微酸性溶液中遇三氯化鐵生成紅色的罌粟酸鐵。檢查方法:取本品0.15g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸5ml與三氯化鐵試液2滴,不得顯紅色。 、磷酸可待因中的嗎啡【正確答案】 B【答案解析】磷酸可待因中的有關(guān)物質(zhì)主要是嗎啡等物質(zhì),其中嗎啡是由于嗎啡甲基化不完全,分離不盡而引入。中國藥典采用高效液相色譜法檢查有關(guān)物質(zhì)。 、硫酸奎寧中的其他金雞納堿【

35、正確答案】 A【答案解析】硫酸奎寧在制備過程中,可能引入其他金雞納堿。中國藥典采用薄層色譜法以供試品溶液自身稀釋對照法(高低濃度對比法)檢查。 、硫酸阿托品中的莨菪堿【正確答案】 C【答案解析】硫酸阿托品為消旋體,無旋光性。而莨菪堿為左旋體,有旋光性。莨菪堿系因阿托品消旋不完全引入,中國藥典采用旋光度法來控制莨菪堿的限量。檢查方法:取本品,加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液,依法測定,旋光度不得過-0.40。10、A.目視比色法B.薄層色譜法C.氣相色譜法D.紫外分光光度法E.高效液相色譜法 、中國藥典規(guī)定,腎上腺素中檢查酮體的方法是【正確答案】 D【答案解析】腎上腺素中檢查酮體的方法是

36、紫外分光光度法。 、中國藥典規(guī)定,黃體酮中檢查有關(guān)物質(zhì)的方法是【正確答案】 E【答案解析】黃體酮中的有關(guān)物質(zhì)主要是合成反應(yīng)的中間體和副產(chǎn)物等,中國藥典采用高效液相色譜法檢查。 、中國藥典規(guī)定,雌二醇緩釋貼片檢查含量均勻度的方法是【正確答案】 E【答案解析】中國藥典采用高效液相色譜法測定雌二醇緩釋貼片的含量均勻度。三、多項選擇題 1、若藥品的熔點在100以上,測定其熔點時選用的傳溫液應(yīng)是A、水 B、甲醇 C、硅油 D、液狀石蠟 E、乙醇 【正確答案】 CD【答案解析】本題考點是一般物質(zhì)的沸點,硅油和液狀石蠟的沸點較高,100以上時水、甲醇和乙醇均會達(dá)到沸點。2、亞硝酸鈉滴定法指示終點可用A、電位

37、法 B、永停滴定法 C、內(nèi)指示劑法 D、外指示劑法 E、自身指示終點法 【正確答案】 ABCD【答案解析】本題考點是亞硝酸鈉滴定法指示終點常用的方法,因NaNO2為無色溶液,故無法做自身指示液,其他方法均可采用。3、下列屬于紅外和紫外可見分光光度計中的檢測器的是A、光電管 B、玻璃池 C、真空熱電偶 D、高萊池 E、石英池 【正確答案】 ACD【答案解析】本題考點是紅外分光光度計常用的檢測器有真空熱電偶和高萊池,光電管屬于紫外-可見分光光度計的檢測器,玻璃池和石英池屬于紫外-可見分光光度計的吸收池。4、反相高效液相色譜法是指A、流動相極性大于固定相極性的 B、非極性的固定相與極性的流動相 C、

38、極性的固定相和非極性流動相 D、十八烷基硅烷鍵合硅膠與甲醇,乙腈加水等流動相 E、辛基硅烷鍵合硅膠與加離子對的甲醇、乙腈、水流動相 【正確答案】 ABDE【答案解析】反相分配色譜法系指流動相極性大于固定相極性的分配色譜法,簡稱為反相色譜法。反相色譜系統(tǒng)的流動相首選甲醇-水系統(tǒng)(采用紫外末端波長檢測時,首選乙腈-水系統(tǒng))。離子對色譜則是在反相色譜法的流動相中加入離子對(反離子)試劑。常用的有十八烷基硅烷鍵合硅膠和辛基硅烷鍵合硅膠等,適用于反相色譜法。其中,ODS是反相色譜法中最為常用的固定相。5、規(guī)定檢查阿司匹林溶液的澄清度,其目的是控制A、游離水楊酸 B、醋酸苯酯 C、水楊酸苯酯 D、含有羧基

39、的雜質(zhì) E、碳酸鈉溶液中的不溶物 【正確答案】 BCE【答案解析】阿司匹林溶液的澄清度檢查:該項檢查系控制阿司匹林原料藥中無羧基的特殊雜質(zhì)的量。其原理是基于阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含羧基,可溶于碳酸鈉試液;而苯酚、醋酸苯酯、水楊酸苯酯及乙酰水楊酸苯酯等雜質(zhì)不溶的特性。6、中國藥典規(guī)定鹽酸腎上腺素采用的鑒別方法有A、酮體鑒別反應(yīng) B、三氯化鐵反應(yīng) C、重氮化-偶合反應(yīng) D、制備衍生物測熔點 E、過氧化氫試液反應(yīng) 【正確答案】 BE【答案解析】中國藥典規(guī)定腎上腺素的鑒別反應(yīng)有:三氯化鐵反應(yīng)和過氧化氫反應(yīng)。7、氟康唑的檢查項目包括A、氟 B、溶液的澄清度 C、有關(guān)物質(zhì) D、含氯化合物 E、熾灼殘渣 【正確

40、答案】 ABCDE8、中國藥典收載的硫酸慶大霉素的鑒別方法有A、薄層色譜法 B、硫酸鹽反應(yīng) C、硫色素反應(yīng) D、HPLC法 E、紅外分光光度法 【正確答案】 ABDE【答案解析】硫酸慶大霉素鑒別反應(yīng)有:TLC,HPLC,紅外分光光度法和硫酸鹽的反應(yīng)。模擬試卷三一、最佳選擇題 1、中國藥典(2010年版)中規(guī)定,稱取“2.0g”系指A、稱取重量可為1.03.0g B、稱取重量可為1.952.05g C、稱取重量可為1.9952.005g D、稱取重量可為1.52.5g E、稱取重量可為1.92.1g 【正確答案】 B【答案解析】試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量,均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示,其精

41、確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定,如稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.060.14g;稱取“2g”,指稱取重量可為1.52.5g;稱取“2.0g”,指稱取重量可為1.952.05g;稱取“2.00g”,指稱取重量可為1.9952.005g。2、18.3450小數(shù)點后保留2位有效數(shù)字是A、18.35 B、18.30 C、18.34 D、18.345 E、18.40 【正確答案】 C【答案解析】四舍六入五成雙:測量值中被修約的那個數(shù)等于或小于4時舍棄,等于或大于6時進(jìn)位。等于5且5后無數(shù)時,如果進(jìn)位后測量值的末位數(shù)成偶數(shù),則進(jìn)位;進(jìn)位后,測量值的末位數(shù)成奇數(shù),則舍棄。若5后還有數(shù),說明修約數(shù)比5

42、大,宜進(jìn)位。3、熔點測定時的注意事項敘述錯誤的是A、測定熔點時,應(yīng)注意毛細(xì)管的規(guī)格大小 B、測定前溫度計度數(shù)必須歸零 C、必須按藥典規(guī)定選擇傳溫液 D、毛細(xì)管的內(nèi)徑必須符合藥典規(guī)定 E、熔點讀數(shù)時,應(yīng)注意正確判斷“初熔”、“全熔”及熔融同時分解時的溫度 【正確答案】 B【答案解析】注意事項(1)測定熔點時,應(yīng)注意毛細(xì)管的規(guī)格大小。由于毛細(xì)管內(nèi)裝入供試品的量對熔點測定結(jié)果有影響,若內(nèi)徑過大,全熔溫度會偏高,故毛細(xì)管的內(nèi)徑必須符合藥典規(guī)定。(2)溫度計必須經(jīng)過校正,最好繪制校正曲線,否則會影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。(3)應(yīng)用不同傳溫液測定藥物熔點時,對某些供試品所得的結(jié)果可能不一致。因此必須按藥典規(guī)定

43、選擇傳溫液。(4)熔點讀數(shù)時,應(yīng)注意正確判斷“初熔”、“全熔”及熔融同時分解時的溫度。4、pH測定用A、旋光計 B、酸度計 C、光度計 D、b形管 E、阿培折光計 【正確答案】 B【答案解析】本題考查的基礎(chǔ)知識點,較簡單,酸度計又叫PH計,用來測定PH值;需要注意的是阿培折光計是用來測定折光率的,此處屬于干擾選項。5、可見光區(qū)光波長范圍是A、200400nm B、400760nm C、200400m D、200760nm E、400760m 【正確答案】 B【答案解析】分光光度法常用的波長范圍中,200400nm為紫外光區(qū);400760nm為可見光區(qū);7602500nm為近紅外光區(qū);2.525

44、m(按波數(shù)計為4000400cm-1)為中紅外光區(qū)。6、高效液相色譜儀最常用的選擇性檢測器是A、熱導(dǎo)檢測器 B、紫外檢測器 C、電子捕獲檢測器 D、火焰離子化檢測器 E、火焰光度檢測器 【正確答案】 B【答案解析】紫外檢測器是最HPLC常用的檢測器,其靈敏度、重復(fù)性及線性范圍均較好,由于對溫度和流速不敏感,適用于進(jìn)行梯度洗脫?!驹擃}針對“高效液相色譜法,藥物分析??枷到y(tǒng)”知識點進(jìn)行考核】 7、下列哪種方法最適宜檢查藥物中的殘留溶劑A、滴定分析法 B、薄層色譜法 C、氣相色譜法 D、高效液相色譜法 E、紫外-可見分光光度法 【正確答案】 C【答案解析】目前各國藥典均采用氣相色譜法測定藥物中的溶劑

45、殘留量。8、體內(nèi)藥物分析特異性驗證時,對于色譜法至少要提供多少個空白體內(nèi)樣品色譜圖A、3個 B、5個 C、6個 D、7個 E、8個 【正確答案】 C【答案解析】對于色譜法至少要提供6個不同來源的空白體內(nèi)樣品色譜圖、空白體內(nèi)樣品外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖(注明濃度)及用藥后的體內(nèi)樣品色譜圖。9、中國藥典(2010年版)規(guī)定,藥物中有機(jī)溶劑苯的殘留量不得超過A、0.15% B、0.008% C、0.0002% D、0.0005% E、0.0004% 【正確答案】 C【答案解析】本題考察對溶劑殘留量的記憶程度,第一類溶劑由于比較嚴(yán)格而且只有5個溶劑所以比較容易考到,例如苯的限量0.0002%;四氯化碳:0.

46、0004%;1,2-二氯乙烷:0.0005%;1,1-二氯乙烯:0.008%;1,1,1-三氯乙烷:0.15%【正確答案】 C【答案解析】本題考察對溶劑殘留量的記憶程度,第一類溶劑由于比較嚴(yán)格而且只有5個溶劑所以比較容易考到,例如苯的限量0.0002%;四氯化碳:0.0004%;1,2-二氯乙烷:0.0005%;1,1-二氯乙烯:0.008%;1,1,1-三氯乙烷:0.15%【該題針對“藥物分析模考系統(tǒng),一般雜質(zhì)的檢查;特殊雜質(zhì)的檢查”知識點進(jìn)行考核】 10、中國藥典規(guī)定丙磺舒的含量測定方法是A、IR B、GC C、UV D、TLC E、HPLC 【正確答案】 E【答案解析】丙磺舒具有羧基結(jié)構(gòu)

47、,可采用酸堿滴定法,以氫氧化鈉為滴定劑測定含量。但本品結(jié)構(gòu)中存在磺酰胺基,在用氫氧化鈉滴定過程中可發(fā)生水解,故中國藥典采用HPLC法測定含量。11、具有硫元素反應(yīng)特征的藥物為A、苯巴比妥 B、硫噴妥鈉 C、苯妥英鈉 D、司可巴比妥鈉 E、異戊巴比妥鈉 【正確答案】 B【答案解析】本題考點是具有硫元素反應(yīng)特征的巴比妥類藥物為硫噴妥鈉?!菊_答案】 B【答案解析】本題考點是具有硫元素反應(yīng)特征的巴比妥類藥物為硫噴妥鈉?!驹擃}針對“藥物分析??枷到y(tǒng),注射用硫噴妥鈉”知識點進(jìn)行考核】 12、中國藥典(2010年版)規(guī)定用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶,其指示終點的方法是A、內(nèi)指示液法 B、外指示

48、液法 C、自身指示液法 D、電位滴定法 E、永停滴定法 【正確答案】 E【答案解析】本題考點是中國藥典(2010年版)規(guī)定亞硝酸鈉滴定法采用永停滴定法指示終點。13、某藥品與硝酸共熱,得黃色產(chǎn)物,放冷后加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色,該藥物是A、硫酸阿托品 B、鹽酸嗎啡 C、硫酸奎寧 D、鹽酸麻黃堿 E、硝酸士的寧 【正確答案】 A【答案解析】取硫酸阿托品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇23滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。14、下列可以用三氯化鐵鑒別甾體類藥物的是A、雌二醇 B、黃體酮 C、同化激素 D、丙酸睪酮 E、醋酸地塞米松 【正確答案】

49、A【答案解析】雌二醇結(jié)構(gòu)中含有酚羥基,可與三氯化鐵試液反應(yīng)顯色。 15、取供試品適量,加硫酸,即顯深紫色,再加三氯化鐵試液1滴,溶液變?yōu)榧t棕色。此反應(yīng)可鑒別的藥物是A、阿奇霉素 B、羅紅霉素 C、硫酸慶大霉素 D、青霉素鈉 E、鹽酸四環(huán)素【正確答案】 E【答案解析】此反應(yīng)為三氯化鐵反應(yīng),主要是因為四環(huán)素具有酚羥基和烯醇羥基,可以和金屬離子形成配位化合物,其中與鐵離子反應(yīng)可形成紅色的配位化合物。16、葡萄糖注射液需要檢查的特殊雜質(zhì)是A、顛茄堿 B、還原糖 C、對氨基酚 D、5-羥甲基糠醛 E、去甲基安定 【正確答案】 D【答案解析】葡萄糖水溶液在弱酸性時較穩(wěn)定,但在高溫加熱滅菌時,葡萄糖易分解產(chǎn)

50、生5-羥甲基糠醛、羥基乙酰丙酸與甲酸。二、配伍選擇題 1、A.15.23B.15.22C.15.20D.15.24E.15.21以下數(shù)字修約后要求小數(shù)點后保留二位 、15.2050【正確答案】 C【答案解析】本題考查修約的“四舍六入五成雙”的規(guī)律;15.2050,因為0后邊是5,5后邊沒有數(shù)字,所以進(jìn)位后要使最后一位有效數(shù)字為偶數(shù),所以5不進(jìn)位,修約后為15.20。 、15.2245【正確答案】 B【答案解析】本題考查修約的“四舍六入五成雙”的規(guī)律;15.2245,因為2后邊是4,所以直接舍掉就是15.22。 、15.2251【正確答案】 A【答案解析】本題考查修約的“四舍六入五成雙”的規(guī)律;

51、15.2251,因為2后邊是5,5后邊是有數(shù)字的。所以直接進(jìn)位就是15.23。2、A.589.3nmB.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液C.+52.5+53.0D.氫燈或氘燈E.b形管 、旋光度【正確答案】 C 、測定熔點【正確答案】 E 、鈉光譜D線【正確答案】 A 、PH測定【正確答案】 B【答案解析】本組題的考點是一些常見的測定數(shù)據(jù)以及對應(yīng)的單位。D屬于紫外-可見分光光度法使用的光源。3、A.33003000cm-1B.30002700cm-1C.24002100cm-1D.13001000cm-1E.1000650cm-1紅外吸收特征峰分析 、炔基C-H鍵伸縮振動【正確答案】 A 、烷基C-H鍵伸縮振動【正確答案】 B 、醚鍵C-O鍵伸縮振動【正確答案】 D 、芳環(huán)C-H鍵彎曲振動【正確答案】 E【答案解析】注意對典型化學(xué)基團(tuán)紅外吸收特征峰的掌握。4、A.3.0B.1.5C.0.3D.0.30.5E.0.20.8 、恒重是指連續(xù)兩次稱量的mg數(shù)不超過【正確答案】 C【答案解析】 、在色譜定量分析中,分離度R應(yīng)大于【正確答案】 B【答案解析】 、薄層色譜法中比移值的最佳范圍是【正確答案】 D【答案解析】本題考查一些概念的范圍值;恒重是指連續(xù)兩次稱量的mg數(shù)不超過0.3;在色譜定量分析中,分離度R應(yīng)

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