島津氣相色譜維護培訓(xùn)

1、鋼瓶he載氣控制進樣口色譜柱檢測器數(shù)據(jù)處理檢測器種類載氣（純度）燃燒氣（純度）助燃氣（純度）尾吹氣（純度）tcd一般分析he n2 ar等99.995%以上he n2 ar等99.995%以上tcd高靈敏度分析he n2 ar等99.999%以上he n2 ar等99.999%以上fid一般分析n2 he 等99.995%以上h2 等99.995%以上ari空壓機n2 he 等99.995%以上fid高靈敏度分析n2 he 等99.999%以上h2 等99.999%以上ari 空氣鋼瓶空壓機也可n2 he 等99.999%以上熱進樣l分流/無分流進樣l直接進樣（wbi） 寬口毛細柱和填充柱冷進

2、樣 ptv進樣 冷柱頭進樣熱進樣 (spl, wbi)l存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解冷進樣 (oci, ptv)l進樣是在較低溫度下進行l(wèi)定量精度高歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小低沸點組分百分比偏高低沸點組分百分比偏高 進針進針 退針退針高沸點組分殘留高沸點組分殘留蒸溜和分蒸溜和分溜減少溜減少溶劑溶劑 空氣空氣 樣品樣品 空氣空氣(%)0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (ul)52 51 50 49 48n-c4n-c9 oci柱頭進樣 只適用于0.53內(nèi)徑的柱子 無分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進樣量一般小于2ul隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管f2f1隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充

3、柱隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管f2f1加熱-250/min隔墊吹掃出口載氣不銹鋼襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度 1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體（tpa）等。毛細柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm-0.53mm長度：10-100m固定相種類：ov-1，peg-20m，ov-17等固定相膜厚：0.2-5m 色譜柱的類型名稱i benzenei benzene 名稱 i benzenei benzene0.22mm x 25mcbp1-w25-100膜厚 1umcbp1-w25-500膜厚

4、 5um內(nèi)徑膜厚柱容量各公司常用毛細柱商品名及固定液對照表固定相島津j&wsge信和化工frontierlabrestecsupelcochrompack聚甲基硅氧烷ov-1cbp1db-1bp-1hr-1rtx-1spb-1cp sil 5 cb聚苯基甲基硅氧烷（5%苯基）se-52cbp5db-5bp-5hr-52rtx-1,mxt-5spb-1,pte-5sac-5cp sil 8 cb聚苯基甲基硅氧烷（20%苯基）ov-7rtx-20聚苯基甲基硅氧烷（50%苯基）ov-17,db-17db-17thrtx-50sp-22506%腈乙基甲基硅酮rtx-1301ovi-g4314%腈乙基甲

5、基硅酮ov-1701cbp10db-1701bp-10hr-10rtx-1701spb-1701cp sil 19 cb50%三氟丙基甲基硅氧烷ov-210db-210rtx-200cp sil 43 cb50%腈乙苯基甲基硅酮db-225hr-225rtx-22550%腈乙基甲基硅酮db-23聚乙二醇（硝苯二酸修飾）ffapdb-ffapstabilwax-danukolcp wax 58 cb,ffap-cb聚乙二醇peg-20mcbp20db-waxbp-20hr-20malloy-cwstabilwaxsupecolwax-10carbowax 20mcp wax 52 cb,聯(lián)苯基聚甲基硅氧烷（14%聯(lián)苯基）db-xlb聚苯基甲基硅氧烷（65%苯基）alloy-trgrtx-65tap-cb90%二丙腈基10%腈乙苯基甲基硅酮rtx-2330sp-2380玻璃襯管的惰性化處理玻璃襯管的惰性化處理現(xiàn)象 : 某些農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差，有偏差。 吸附，分解，峰變小。原因 : 進樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高，產(chǎn)生吸附、分解。 dmcs(二甲基氯硅烷化)處理 (1)玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗， 涼干后在5%dmcs(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次， 然后再在甲醇中浸一小時左右。 (3