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1、xxxx有限責(zé)任公司編 號xxxxx.x.xxx版 本a光譜分析作業(yè)指導(dǎo)書修改碼1頁 碼共3頁1. 目的本規(guī)范規(guī)定了光譜分析人員具體工作,確保光譜分析工作的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化。2. 范圍適用于光譜分析人員與相關(guān)人員3. 引用文件光譜儀操作規(guī)程 化學(xué)成分分析記錄 化學(xué)成分分析報(bào)告4. 光譜分析試驗(yàn)作業(yè)流程4.1 待測樣品準(zhǔn)備工作4.1.1 試驗(yàn)委托單上基本信息是否與樣品信息一致。4.1.2 委托檢測項(xiàng)目是否在本業(yè)務(wù)范圍內(nèi)。4.1.3 檢查待測樣品尺寸、檢測面是否符合要求;4.1.4 確定檢測工藝,指定檢測方案(如需要)4.1.5 是否需要提供技術(shù)服務(wù)。4.1.6 對不符合要求的樣品,有權(quán)拒絕接受。4
2、.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備階段4.2.1 開機(jī)前必須詳細(xì)閱讀儀器使用說明書,熟悉儀器各種功能菜單和操作;明確分析任務(wù),正確選擇并熟悉分析方法。4.2.2 試樣、標(biāo)樣和應(yīng)在專用砂輪和工具上進(jìn)行加工,加工后,應(yīng)符合制樣要求,光譜試樣要注意除去表面污物、缺陷。4.2.3 選擇好測定方法,并將標(biāo)準(zhǔn)樣塊和待測樣品準(zhǔn)備好。4.2.4 檢查電極是否需要更換,電極在使用前都應(yīng)用鐵刷將“放電”部位進(jìn)行擦拭。4.2.5 檢查實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境:保證試驗(yàn)室溫度+18+28;濕度75%;電源電壓穩(wěn)定在230±10%v;儀器盡可能避免震動(dòng)。4.2.6 檢查電路、氣路是否已妥善連接。4.2.7 檢查濕式過濾盒的刻度,滿足要求水
3、位。4.2.8 將氬氣壓力設(shè)置為0.7mpa。4.3 檢測階段4.3.1 開機(jī)順序,首先開啟光譜儀的輔助設(shè)備儀器(穩(wěn)壓器、氬氣凈化器等),最后開啟光譜儀(歐式插板)和光源開關(guān),穩(wěn)定一段時(shí)間,使得儀器能量達(dá)到最佳狀態(tài)。4.3.2 開啟計(jì)算機(jī),打開光譜儀程序“spark analyzer vision mx”軟件,檢查儀器穩(wěn)定性。4.3.3 用待測標(biāo)準(zhǔn)樣品檢查儀器曲線的穩(wěn)定性。4.3.4 選擇是否要進(jìn)行ical(標(biāo)準(zhǔn)化)和類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品校正。4.3.5 開始待測樣品測量。4.3.6 光譜分析人員需遵守光譜分析儀操作規(guī)程。4.3.7 光譜分析中,發(fā)現(xiàn)操作失誤或數(shù)據(jù)異常應(yīng)將放棄本次試驗(yàn)結(jié)果,重新進(jìn)行試
4、驗(yàn)。4.4 試驗(yàn)結(jié)束4.4.1. 關(guān)機(jī)時(shí),先按下光源開關(guān),關(guān)閉等離子體發(fā)生器,使設(shè)備轉(zhuǎn)入待機(jī)狀態(tài)。4.4.2. 關(guān)閉光譜儀程序“spark analyzer vision mx”,選擇“herunterfahren”(關(guān)閉)對話框并確認(rèn)對話框;關(guān)閉計(jì)算機(jī)。4.4.3. 關(guān)閉光譜儀器(歐式插板)。4.4.4. 關(guān)閉光譜儀其他輔助設(shè)備。4.4.5. 試驗(yàn)結(jié)束后詳細(xì)填寫光譜儀使用日志。注意:1. 實(shí)驗(yàn)過程中如突然斷電,請立即關(guān)閉電源;2. 如果可能,一直讓儀器保持開啟狀態(tài);3. 注意光譜儀軟件的自檢提示。4.5 測量數(shù)據(jù)的處理、記錄和保存4.5.1 分析計(jì)算結(jié)果的數(shù)值,應(yīng)按gb 8170數(shù)值修約規(guī)定
5、進(jìn)行修約。4.5.2 處理以后的分析結(jié)果,其數(shù)值超過了光譜分析有關(guān)規(guī)定的可報(bào)范圍,應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)分析。4.5.3 如分析結(jié)果與上次結(jié)果相差大,則應(yīng)再次分析,經(jīng)多次分析,數(shù)據(jù)仍彼此相差較大者,應(yīng)重新取樣分析。4.5.4 如分析結(jié)果與上次分析結(jié)果相吻合,但超出光譜分析可報(bào)范圍,應(yīng)用委托其他單位應(yīng)用化學(xué)分析方法進(jìn)行分析。4.5.5 試驗(yàn)員填寫化學(xué)成分報(bào)告(附錄1)、化學(xué)分析原始記錄紙質(zhì)版和電子版,按照要求填寫,字跡工整、準(zhǔn)確、清楚、不得涂改。4.5.6 如數(shù)據(jù)卻是需要改動(dòng),應(yīng)進(jìn)行劃改、簽字。4.5.7 審核人員負(fù)責(zé)校對報(bào)告,包括填寫的項(xiàng)目是否完整正確、技術(shù)條件是否正確,結(jié)論是否正確等。4.5.8 負(fù)責(zé)人要對光譜分析報(bào)告全部負(fù)責(zé),處理分析有關(guān)技術(shù)質(zhì)量問題。如對報(bào)告單中的數(shù)據(jù)和內(nèi)容存在質(zhì)疑。可以根據(jù)情況,要求重新處理。4.5.9 審核校對完成后,方可在相關(guān)欄目中簽字或簽章。4.5.10 原始記錄、試驗(yàn)報(bào)告及樣品實(shí)物應(yīng)及時(shí)整理,并存放在固定的位置。試樣保存期為3個(gè)月,有價(jià)值的試樣可長期保存;各種原始記錄和試驗(yàn)報(bào)告保存期為3年。5. 作業(yè)流程圖試驗(yàn)員接受任務(wù)待測樣品基本信息和檢測項(xiàng)目核對確定檢測工藝,指定檢測方案(如需要)準(zhǔn)備工作檢查工作檢測分析原始記錄填寫復(fù)檢、復(fù)
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