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1、會計學(xué)1中藥制劑的含量測定中藥制劑的含量測定第1頁/共101頁第2頁/共101頁合分析測定的要求。合分析測定的要求。第3頁/共101頁第4頁/共101頁第5頁/共101頁第6頁/共101頁第7頁/共101頁n最常用的為最常用的為柱色譜法柱色譜法第8頁/共101頁第9頁/共101頁第10頁/共101頁第11頁/共101頁第12頁/共101頁第13頁/共101頁第14頁/共101頁第15頁/共101頁第16頁/共101頁第17頁/共101頁第18頁/共101頁第19頁/共101頁第20頁/共101頁第21頁/共101頁第22頁/共101頁對照品進(jìn)對照品進(jìn)樣量(樣量(g) 0.0928 0.1856
2、 0.2784 0.3712 0.464 色譜峰面色譜峰面積積 126195 238932 366405 482771 603967 Y=1292438.5776X+3839.1000 r=0.9998 樣品進(jìn)樣量在樣品進(jìn)樣量在0.09280.464g范圍內(nèi),淫羊藿苷峰面積范圍內(nèi),淫羊藿苷峰面積與進(jìn)樣量呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。與進(jìn)樣量呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。第23頁/共101頁第24頁/共101頁實(shí)驗(yàn)次數(shù)實(shí)驗(yàn)次數(shù) 峰面積值峰面積值 平均峰面積平均峰面積值值RSD(%) 1296661 295841.2 0.24 2295460 3295382 4295117 5296586 第25頁/共101頁第26
3、頁/共101頁第27頁/共101頁回收率回收率(%)= 測得淫羊藿苷量測得淫羊藿苷量(mg)制劑中淫羊藿苷量制劑中淫羊藿苷量(mg) 100% 加入淫羊藿苷量加入淫羊藿苷量(mg) 第28頁/共101頁測定次數(shù)測定次數(shù) 取樣量取樣量(g) 制劑中淫制劑中淫羊藿苷量羊藿苷量(mg) 加入淫羊加入淫羊藿苷量藿苷量(mg) 測得淫羊測得淫羊藿苷量藿苷量(mg) 回收率回收率(%) RSD% 10.1098 1.7964 1.3088 3.0842 98.40 1.9% 20.1013 1.6574 1.3088 2.9598 99.51 30.0985 1.6107 1.6360 3.1842 96
4、.18 40.1071 1.7513 1.6360 3.4238 102.23 50.1022 1.6712 1.9632 3.6307 98.81 60.0986 1.6123 1.9632 3.5294 98.65 第29頁/共101頁第30頁/共101頁第31頁/共101頁第32頁/共101頁第33頁/共101頁第34頁/共101頁第35頁/共101頁第36頁/共101頁第37頁/共101頁第38頁/共101頁氧化還原性的物質(zhì),如含酚類、氧化還原性的物質(zhì),如含酚類、糖類及含糖類及含F(xiàn)e、As等成分的中藥制等成分的中藥制劑劑第39頁/共101頁第40頁/共101頁第41頁/共101頁第42
5、頁/共101頁第43頁/共101頁5分鐘,放置過夜,用干燥濾紙分鐘,放置過夜,用干燥濾紙濾過,取續(xù)濾液,即得濾過,取續(xù)濾液,即得第44頁/共101頁第45頁/共101頁第46頁/共101頁第47頁/共101頁第48頁/共101頁第49頁/共101頁第50頁/共101頁試樣在這兩個波長測得吸光度差值A(chǔ)來確定組分的含量。第51頁/共101頁第52頁/共101頁第53頁/共101頁第54頁/共101頁第55頁/共101頁第56頁/共101頁第57頁/共101頁收曲線上三點(diǎn)成線,即收曲線上三點(diǎn)成線,即A,而被測組分的而被測組分的A足夠大即可足夠大即可第58頁/共101頁第59頁/共101頁第60頁/共
6、101頁第61頁/共101頁第62頁/共101頁第63頁/共101頁第64頁/共101頁n曲折形掃描曲折形掃描 :運(yùn)動軌跡為曲折形。運(yùn)動軌跡為曲折形。第65頁/共101頁第66頁/共101頁第67頁/共101頁第68頁/共101頁第69頁/共101頁第70頁/共101頁第71頁/共101頁第72頁/共101頁第73頁/共101頁第74頁/共101頁n拖尾因子:用拖尾因子:用T表示,應(yīng)表示,應(yīng)0.951.05之間之間第75頁/共101頁第76頁/共101頁第77頁/共101頁e第78頁/共101頁第79頁/共101頁第80頁/共101頁第81頁/共101頁第82頁/共101頁方法方法項目項目數(shù)量數(shù)量1985年版年版1990年版年版1995年版年版2000年版年版HPLC法法鑒別鑒別-934150檢查檢查-1240160含量含量測定測定760117387第83頁/共101頁第84頁/共101頁第85頁/共101頁第86頁/共101頁第87頁/共101頁第88頁/共101頁n洗完后柱子中應(yīng)洗完后柱子中應(yīng)充滿甲醇或乙充滿甲醇或乙腈腈,并將柱接頭擰緊,防止溶,并將柱接頭擰緊,防止溶液揮發(fā)干燥液揮發(fā)干燥第89頁/共101頁獲得分離,如現(xiàn)在的指紋圖譜。獲得分離,如現(xiàn)在的指紋圖譜。第90頁
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