分子蒸餾技術(shù)概要PPT課件

1、分子蒸餾簡(jiǎn)介相關(guān)文獻(xiàn)講解第1頁/共54頁分子蒸餾簡(jiǎn)介產(chǎn)生背景基本概念原理及特點(diǎn)相關(guān)應(yīng)用第2頁/共54頁一、產(chǎn)生背景1、常規(guī)蒸餾 通常是指將液相加熱至沸騰后再將氣相冷凝，從而實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其實(shí)質(zhì)是利用了不同物質(zhì)間的沸點(diǎn)差來完成的。常規(guī)蒸餾 熱敏性物質(zhì)的分離無能為力 第3頁/共54頁2、真空蒸餾 將物料放置在一加熱釜中蒸發(fā)，并在釜外冷凝器后配置上真空系統(tǒng)，由于操作壓力的降低，物料的沸點(diǎn)隨之下降，從而使操作溫度降低。 其蒸發(fā)面上的實(shí)際操作壓力仍然比較高 熱敏性、高沸點(diǎn)物系的分離無能為力 第4頁/共54頁問題出現(xiàn)了，如何解決？分子蒸餾技術(shù) 突破了傳統(tǒng)蒸餾利用沸點(diǎn)差實(shí)現(xiàn)分離的原理，通過利用分子運(yùn)動(dòng)平

2、均自由程的差別實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離，從而使物料在遠(yuǎn)離沸點(diǎn)下進(jìn)行蒸餾分離成為可能.第5頁/共54頁 分子蒸餾 一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時(shí)蒸氣分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發(fā)速率的差異，對(duì)液體混合物進(jìn)行分離第6頁/共54頁二、基本概念 分子與分子之間存在著相互作用力，當(dāng)兩分子離得較遠(yuǎn)時(shí)，分子之間的作用力表現(xiàn)為吸引力，但當(dāng)兩分子接近到一定程度后，分子之間的作用力會(huì)改變?yōu)榕懦饬Γ㈦S其接近距離的減小，排斥力迅速增加。當(dāng)兩分子接近到一定程度時(shí)，排斥力的作用使兩分子分開。這種由接近而至排斥分離的過程就是分子的碰撞過程。第7頁/共54頁n分子有效直徑 分子在碰撞

3、過程中，兩分子質(zhì)心的最短距離（即發(fā)生斥離的質(zhì)心距離）稱為分子有效直徑。n分子運(yùn)動(dòng)自由程 一個(gè)分子在相鄰兩次分子碰撞之間所經(jīng)過的路程n分子運(yùn)動(dòng)平均自由程 任一分子在運(yùn)動(dòng)過程中都在不斷變化自由程，而在一定的外界條件下，不同物質(zhì)的分子其自由程各不相同。在某時(shí)間間隔內(nèi)自由程的平均值稱為平均自由程 。第8頁/共54頁n影響分子自由程的因素及分離因素 根據(jù)麥克斯韋速度分布，對(duì)單一氣體的平均自由程可由下述公式進(jìn)行計(jì)算： =2.3310-2*T*p-1*-2式中：T溫度 P真空壓力分子的直徑n分子蒸餾的分離能力 分子蒸餾用分離因素M表示 式中：P1、P2分別為輕重組分的蒸汽壓 M1、M2分別為輕重組分的分子量

4、第9頁/共54頁三、原理及特點(diǎn)1、分子蒸餾基本原理第10頁/共54頁分子蒸餾過程（四步曲）(1)擴(kuò)散：物料分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴(kuò)散。 注意：液相中的擴(kuò)散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素(2)蒸發(fā)：物料分子在液層上自由蒸發(fā)速度隨溫度升高而增大,但分離因素卻隨溫度升高而降低。第11頁/共54頁(3)飛射：分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射。該過程中分子可能與殘存的空氣分子碰撞,也可能相互碰撞,但只要真空度合適,使蒸發(fā)分子的平均自由程大于或等于蒸發(fā)面與冷凝面之間的距離即可。(4)冷凝：輕分子在冷凝面上冷凝。如果冷凝面的形狀合理且光滑并迅速轉(zhuǎn)移,則可以認(rèn)為冷凝是瞬間完成的第12頁/共54頁分子蒸餾應(yīng)滿足的兩

5、個(gè)條件：輕、重分子的平均自由程必須要有差異，且差異越大越好；蒸發(fā)面與冷凝面間距必須小于輕分子的平均自由程第13頁/共54頁 2、分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn)第14頁/共54頁分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn) 1. 操作溫度低 2. 蒸氣壓強(qiáng)低 3. 受熱時(shí)間短 4. 不可逆性 5. 沒有沸騰鼓泡現(xiàn)象 6. 分離程度及產(chǎn)品收率高 7. 無毒、無害、無污染、無殘留第15頁/共54頁3 3、分子蒸餾的適用范圍1.分子蒸餾適用于不同物質(zhì)分子量差別較大的液體混合物系的分離，特別是同系物的分離，分子量必須要有一定差別。2.分子蒸餾也可用于分子量接近但性質(zhì)差別較大的物質(zhì)的分離，如沸點(diǎn)差較大、分子量接近的物系的分離。 3.分子蒸餾特

6、別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性、易氧化（或易聚合）物質(zhì)的分離第16頁/共54頁4.分子蒸餾適宜于附加值較高或社會(huì)效益較大的物質(zhì)的分離。5.分子蒸餾不適宜于同分異構(gòu)體的分離第17頁/共54頁4、分子蒸餾技術(shù)的局限性 由于分子蒸餾要求在高真空下進(jìn)行分離,所需要的設(shè)備成本過高,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,設(shè)計(jì)技術(shù)要求高,相應(yīng)的配套設(shè)備也多,投資過大,國(guó)內(nèi)尚未見大規(guī)模運(yùn)用; 分子蒸餾受設(shè)備結(jié)構(gòu)和加熱面積的限制,設(shè)備體積比常規(guī)蒸餾設(shè)備體積大,在大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用中有不少困難。第18頁/共54頁5、分子蒸餾設(shè)備n 分子蒸餾器的模式（1）降膜式結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。液膜靠重力自然分布下降，較厚，效率低，目前已很少使用；（2）刮膜式依靠刮板成膜，較薄

7、，分離效率高，但結(jié)構(gòu)較降膜式復(fù)雜?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)、外的工業(yè)化裝置以轉(zhuǎn)子刮膜式為主。（3）離心式依靠離心力成膜，很薄，蒸發(fā)效率最高，但結(jié)構(gòu)也最復(fù)雜，造價(jià)高第19頁/共54頁n 分子蒸餾器的模式（1）降膜式分子蒸餾器 液膜厚度小,蒸餾物料可沿蒸發(fā)表面流動(dòng),停留時(shí)間短,熱分解的危險(xiǎn)性較小,蒸餾過程可以連續(xù)進(jìn)行,生產(chǎn)能力大。 很難保證所有的蒸發(fā)表面都被液膜均勻覆蓋,液體流動(dòng)時(shí)常發(fā)生翻滾現(xiàn)象,產(chǎn)生的霧沫也常濺到冷凝面上,影響分離效果。 第20頁/共54頁（2）刮膜式蒸發(fā)器 其結(jié)構(gòu)的主要特點(diǎn)是在刷膜式釜中設(shè)置一聚四氟乙烯制的轉(zhuǎn)動(dòng)刮板,既保證液體能夠均勻覆蓋蒸發(fā)表面,又可使下流液層得到充分?jǐn)噭?dòng),從而強(qiáng)化了物料的傳

8、熱和傳質(zhì)過程,提高了分離效能。第21頁/共54頁（3）離心式蒸發(fā)器 液膜在旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤表面形成的液膜極薄且分布均勻,蒸發(fā)速率和分離效率很高。 受熱時(shí)間更短,料液熱裂解的幾率低。 連續(xù)處理量更大,因此該裝置更適合于工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)。 第22頁/共54頁n分子蒸餾設(shè)備分子蒸餾設(shè)備：實(shí)驗(yàn)室設(shè)備第23頁/共54頁分子蒸餾設(shè)備：中試型設(shè)備：MD-S150 第24頁/共54頁分子蒸餾設(shè)備： MD-S300 第25頁/共54頁分子蒸餾設(shè)備： MD-S500第26頁/共54頁分子蒸餾設(shè)備： MD-S900 1000噸/年分子蒸餾單甘脂裝置第27頁/共54頁分子蒸餾設(shè)備： MDL-150（離心式）第28頁/共54

9、頁四、相關(guān)應(yīng)用n 石油化工方面n 塑料工業(yè)方面n 食品工業(yè)方面n 醫(yī)藥行業(yè)方面 n 香料工業(yè)方面第29頁/共54頁 制藥1 酸性氯化物酸性氯化物 2 氨基酸酯氨基酸酯 3 葡萄糖衍生物葡萄糖衍生物 4 吲哚吲哚 5 萜酯萜酯 6 天然和合成維生素天然和合成維生素 7 互葉白千層油互葉白千層油 8 辣椒堿辣椒堿 9 大蒜素的精制大蒜素的精制 10 川芎川芎 11 當(dāng)歸當(dāng)歸 12 姜油姜油13 中草藥有效成分的提純中草藥有效成分的提純第30頁/共54頁 化工1 1醇類醇類 2. 2. 酯酯 3. 3. 乙二醇醚乙二醇醚 4. 4. 除草劑除草劑 5. 5. 全能碳?xì)浠衔锶芴細(xì)浠衔?6 6殺蟲

10、劑殺蟲劑 7. 7. 硅油硅油 8. 8. 妥爾革柔油妥爾革柔油第31頁/共54頁 塑料1環(huán)氧樹脂環(huán)氧樹脂 2. 環(huán)氧化油環(huán)氧化油 3. 異氰酸鹽異氰酸鹽 4. 增塑劑增塑劑 5. 穩(wěn)定劑穩(wěn)定劑第32頁/共54頁 石油化工1 1鹽基油鹽基油 2. 2. 亮庫存油亮庫存油 3. 3. 潤(rùn)滑油潤(rùn)滑油 4. 4. 石蠟油石蠟油 5. 5. 瀝青殘留物瀝青殘留物 6. 6. 焦油焦油第33頁/共54頁 日化1羊毛酯酸羊毛酯酸 2. 羊毛酯醇羊毛酯醇 3. 烷基多酣烷基多酣 4. 海藻、金雀花、褐苔、鮮花、海藻、金雀花、褐苔、鮮花、 根菜根菜作物、辣椒的提取物作物、辣椒的提取物第34頁/共54頁 香料香

11、精1 1廣藿香油廣藿香油 2. 2. 玫瑰油玫瑰油 3. 3. 山蒼子油山蒼子油 4. 4. 桉葉油（茶樹油）桉葉油（茶樹油）5. 5. 香茅油香茅油 6. 6. 橙油橙油 7. 7. 紫羅蘭酮紫羅蘭酮第35頁/共54頁相關(guān)文獻(xiàn)講解 選題背景方法思路結(jié)果討論第36頁/共54頁第37頁/共54頁Fractionation and Characterization of a Petroleum Residue by Molecular Distillation Process一、選題背景1.The upgrading of a high-boiling atmospheric residue or

12、 other crude oil fractions is of signifant.2.However, the maximum AEBP achieved for most atmospheric residue by vacuum distillation is 565C3.For higher temperatures a well-established method does not exist. So a methodology based on a molecular distillation (MD) process was implemented： a falling fi

13、lm molecular distillation第38頁/共54頁二、方法思路 1.The falling film molecular distillation prototype was used for fractionating AR-B. 2.To verify the efficiency of the molecular distillation process to fractionate the 400 C AR-B, physicochemical properties of the products (four distillate cuts and four resi

14、dues) were determined.It included the analysis of viscosity, density, SARA fractionating, molecular weight, and elemental composition of fractions.第39頁/共54頁3.To extended the TBP Curve AEBP = 456.4 + 0.1667TMD + 1.64*10-4TMD2 + 4.13*10-6TMD3 This equation is applicable to AEBP above to 540C and the T

15、BP curve presents great continuity from this temperature.第40頁/共54頁三、結(jié)果討論 1. The converted molecular distillation operating conditions were plotted in association with the TBP curve of the crude oil“B”to extend the curve until 662 C. At this temperature, the distillate yield was 82.0% representing a

16、gain of 11.7% in the amount of distillate when compared to conventional distillation. 第41頁/共54頁 the MD equipment was capable to generate fractions with a remarkable difference in their composition, satisfying the objective of the process since the components with higher structural complexity were co

17、ncentrated as the molecular distillation temperature rose.第42頁/共54頁 From the SARA analysis, it is expected that the polarity of the residue fractions from MD increase as the fraction became heavier. The end-cut residues (662 C+) had the highest polarity because of the highest asphaltene content amon

18、g all fractions第43頁/共54頁Conclusion molecular distillation equipment was an efficient way to produce fractions with lower proportion of compounds with complex molecular structures,and the operation conditions of the molecular distillation process generate distillate cuts with an AEBP above 600C witho

19、ut risks of thermal degradation.This is an important result since it increases the scope of the characterization of the crude oil.第44頁/共54頁第45頁/共54頁Enrichment of cuminaldehyde and p-mentha-1,4-dien-7-al in cumin (Cuminum cyminum L.) oil by molecular distillation一、選題背景 In recent years, extensive stud

20、ies were conducted on functional activities of cumin oil (CUO), including antimicrobial, insect-resistant , antioxidant , stomachic , anti-epileptic, anticancer，and anti-diabetic . The functional activities were determined by the components of the cumin oil. Our preliminary study showed that cuminal

21、dehylde and p-1,4-mentha-dien-7-al were the major components of CUO, and they were probably the active ingredients. So the enrichment of cuminaldehylde and p-1,4-mentha-dien-7-al in CUO was very necessary for its further application in food and pharmaceutical industries第46頁/共54頁MD:1.with no deterior

22、ation of its natural properties2. without using any organic solvents in the purification process3. a preferential choice for separating of heat-sensitive active materials第47頁/共54頁二、方法思路1.Cumin essential oil (CEO) was purified by wiped-film MD apparatus2.Suitable values for the two distilling factors

23、, T and P were selected as the independent variables3. The experimental design employed for the analysis was a central composite rotate design (CCRD) （ The response variables (Yn) considered were distillates yield (Y1), content of cuminaldehyde in distillates (Y2), content of p-mentha-1,4-dien-7-al

24、in distillates (Y3), content of cuminaldehyde in residues (Y4), content of p-mentha-1,4-dien-7-al in residues (Y5），X1 and X2 were the coded values of distilling temperature and pressure）第48頁/共54頁4. A quadratic polynomial regression model was assumed for predicting all Yresponses (Y1Y5) Y=A0 + A1X1 +

25、 A2X2 + A11X12 + A12X1X2 + A22X225. Response surface methodology (RSM) and perturbation plots were used for modeling and analyses of the purification process第49頁/共54頁三、結(jié)果討論Influence of distilling temperature and distilling pressure on the distillates yield Y1=73.65 - 3.37*X1 - 14.15*X2 + 11.89*X1X2 -26.16*X12第50頁/共54頁1.The region of high distillates yield which