C食品高級(jí)技師復(fù)習(xí)參考

1、2012食品高級(jí)技師復(fù)習(xí)參考：一、填空1、以wb表空白值，wt表測(cè)定值，當(dāng)wt-wb<3空白，屬可疑檢測(cè)范圍，分析物不能檢出；wt-wb=3空白，屬 ；wt-wb 介于3空白-10空白，屬較少可靠性定量范圍，能檢出，不確定度大；wt-wb=10空白，屬 ；wt-wb >10空白，定量檢測(cè)范圍。定性檢出下限 定量檢出下限2、在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員，用同一試驗(yàn)方法和儀器，對(duì)同一樣品連續(xù)多次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果，在指定置信概率下的容許差值稱為 。在任意兩不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作員，用不同儀器和設(shè)備，用同一試驗(yàn)方法，對(duì)同一樣品連續(xù)多次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果，在指定置信概率下的容許差值稱為 。重復(fù)性限

2、再現(xiàn)性限3、不同實(shí)驗(yàn)室用同一試驗(yàn)方法，對(duì)同一樣品測(cè)定時(shí)，對(duì)在程序上引入的變動(dòng)對(duì)方法工作特性引入影響的抗變性，稱為 。通常用 評(píng)定，即選七個(gè)因素，各兩個(gè)水平，按特定順序進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算測(cè)定值的特殊統(tǒng)計(jì)量di,計(jì)算環(huán)境因素標(biāo)準(zhǔn)偏差s=2/7（di）1/2進(jìn)行評(píng)價(jià)。穩(wěn)健性（耐變性） 穩(wěn)健性試驗(yàn)4、中華人民共和國(guó)計(jì)量法規(guī)定：使用不合格的計(jì)量器具或者破壞計(jì)量器具準(zhǔn)確度，給國(guó)家和消費(fèi)者造成損失，責(zé)令賠償損失，沒收計(jì)量器具和違法所得，可以并處罰款。所謂“使用不合格的計(jì)量器具”，是指使用無規(guī)定檢定合格印、證或者 ，以及經(jīng)檢定 的計(jì)量器具。超過檢定周期不合格5、縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，

3、部門和企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，以及用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具，實(shí)行 。未按照規(guī)定 或檢定不合格的，不得使用。強(qiáng)制檢定 申請(qǐng)檢定6、“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 。是研制單位向用戶提出的質(zhì)量保證書和使用說明，必須隨同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供給用戶。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書封面上應(yīng)有 “標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”中應(yīng)提供如下基本信息：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)、名稱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值日期、用途、制備方法、定值方法、標(biāo)準(zhǔn)值、總（擴(kuò)展）不確定度、均勻性及穩(wěn)定性說明，最小取樣量，使用中注意事項(xiàng)，儲(chǔ)存要求。使用者不可以用自己配制的工作標(biāo)準(zhǔn)代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。技術(shù)文件 制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。7、

4、天平的主要計(jì)量性能有穩(wěn)定性、靈敏度、正確性和 ?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室所用分析天平為三級(jí)，最大稱量為200g，分度值為0.1mg。所用砝碼為三級(jí)，檢定時(shí)要求修正值不得大于該砝碼的質(zhì)量允差的 ，稱量時(shí)不使用修正值。示值變動(dòng)性 1/38、用衡量法校準(zhǔn)玻璃容量?jī)x器應(yīng)按照進(jìn)行。校準(zhǔn)條件是工作室溫度不超過 ；室內(nèi)溫度變化<1/h；水溫和室溫差<2。校準(zhǔn)介質(zhì)：為純水，即去離子水或蒸餾水。jjg196常用玻璃量器檢定規(guī)程 （20±5）9、測(cè)量不確定度的來源主要由被測(cè)量的定義不完整；復(fù)現(xiàn)被測(cè)量的測(cè)量方法不理想；取樣的代表性不夠，即被測(cè)樣本不能完全代表所定義的被測(cè)量；對(duì)測(cè)量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不恰如其

5、分或?qū)?不完善；對(duì)模擬式儀表的讀數(shù)存在人為的偏移；測(cè)量?jī)x器的計(jì)量性能（如靈敏度、鑒別力閾、分辨力、死區(qū)和穩(wěn)定性）的 ；測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度；引用數(shù)據(jù)或其他參數(shù)的不確定度；測(cè)量方法和測(cè)量程序的近似和假設(shè)；在相同條件下被測(cè)量在重復(fù)觀測(cè)中的變化。環(huán)境參數(shù)的測(cè)量和控制 局限性10、質(zhì)量管理八項(xiàng)原則是質(zhì)量管理體系建立的理論基礎(chǔ)，主要是以 的原則；領(lǐng)導(dǎo)作用的原則；全員參與的原則； 的原則；管理的系統(tǒng)方法（系統(tǒng)分析、系統(tǒng)工程和系統(tǒng)管理）原則；持續(xù)改進(jìn)的原則；基于事實(shí)的決策方法原則；與供方互利的關(guān)系的原則。顧客為關(guān)注焦點(diǎn) 過程方法11、建立和實(shí)施質(zhì)量管理體系的方法包括以下步驟：確定顧客和其他相關(guān)方的

6、；建立組織的質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)；確定實(shí)現(xiàn)質(zhì)量目標(biāo)必須的 ；確定和提供實(shí)現(xiàn)質(zhì)量目標(biāo)必須的 ；規(guī)定測(cè)量每個(gè)過程的 的方法；應(yīng)用這些測(cè)量方法確定每個(gè)過程的有效性和效率；確定防止不合格并消除不合格原因的措施；建立和應(yīng)用持續(xù)改進(jìn)質(zhì)量管理體系的過程。需求和期望 過程和職責(zé) 資源 有效性和效率12、校準(zhǔn)/檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力考核的管理內(nèi)容有：組織； ；文件控制； ；檢測(cè)/校準(zhǔn)工作分包；采購(gòu)服務(wù)與供給；對(duì)客戶的服務(wù)；抱怨；不合格檢測(cè)/校準(zhǔn)工作的控制；糾正措施；預(yù)防措施；記錄控制；內(nèi)部審核；管理評(píng)審。技術(shù)內(nèi)容有：人員；設(shè)施和環(huán)境； ；設(shè)備； ；抽樣；檢測(cè)和校準(zhǔn)樣品的處置；檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量保證；結(jié)果報(bào)告。質(zhì)量體系

7、要求、標(biāo)書和合同評(píng)審 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法和方法的確認(rèn) 測(cè)量的溯源性13、感染性微生物的危害程度分為四級(jí)：危害等級(jí)，低個(gè)體危害，低群體危害，包括不會(huì)導(dǎo)致健康工作者和動(dòng)物致病的細(xì)菌、病毒、真菌和寄生蟲等生物因子；危害等級(jí), ，包括能引起人和動(dòng)物發(fā)病，但一般情況下對(duì)健康工作者、群體、家畜或環(huán)境不會(huì)引起嚴(yán)重危害的病原體。實(shí)驗(yàn)室感染不導(dǎo)致嚴(yán)重疾病，具備有效治療和預(yù)防措施，并且傳播風(fēng)險(xiǎn)有限；危害等級(jí)，高個(gè)體危害，中等群體危害，包括能引起 ，或造成嚴(yán)重經(jīng)濟(jì)損失，但通常不能因偶然接觸而在個(gè)體間傳播，或能用抗生素、抗寄生蟲藥治療的病原體；危害等級(jí)，高個(gè)體危害，高群體危害，包括能引起人類或動(dòng)物非常嚴(yán)重疾病，一般 ，容

8、易直接、間接或偶然接觸而在人和人或人與動(dòng)物，或動(dòng)物與人，或動(dòng)物與動(dòng)物之間傳播的病原體。 中等個(gè)體危害，有限群體危害 人類或動(dòng)物嚴(yán)重疾病 不能治愈14、測(cè)量不確定度評(píng)定步驟為1）確定被測(cè)量和測(cè)量方法，分析所有影響測(cè)量不確定度的影響量。2）建立滿足測(cè)量不確定度評(píng)定所需的數(shù)學(xué)模型： 或 。3) 確定個(gè)輸入量的估計(jì)值及其標(biāo)準(zhǔn)不確定度：（1）通過對(duì)一組觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)不確定度的 ； （2）基于經(jīng)驗(yàn)或其它信息的假定概率分布估算，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)不確定度的 。4）根據(jù)不確定度傳播規(guī)律進(jìn)行合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定。5）根據(jù)被測(cè)量的分布、有效自由度及要求的置信概率確定被測(cè)量的包含因子，得出擴(kuò)展不確定度。6）給

9、出測(cè)量不確定度報(bào)告。y=f(x)+f1+f2+ y=f(x)×f1×f2 a類評(píng)定 b類評(píng)定15、菌落總數(shù)測(cè)定時(shí)，若有兩個(gè)稀釋度，其生長(zhǎng)的菌落數(shù)均在30300之間，則按下式計(jì)算樣品中的菌落數(shù)： 其中：n樣品中菌落數(shù)；c平板菌落數(shù)之和；n1第一稀釋度平板數(shù)；n2第二稀釋度平板數(shù)；d第一稀釋度稀釋因子。16、用電子天平稱量工作基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量為0.752 3g，一次滴定耗用25氫氧化鈉溶液滴定管讀數(shù)為36.83ml，滴定管體積校正值為：35ml時(shí)為+0.04ml；40 ml時(shí)為+0.05ml , 25氫氧化鈉溫度補(bǔ)正值為-1.1ml/l。則滴定管體積校正值為v1=

10、ml；溫度體積校正值為v2= ml；校正后的滴定體積為v= ml；單次滴定氫氧化鈉溶液20時(shí)的濃度值為c(naoh)= 。 +0.044 -0.041 36.83 0.1000mol/l17、已知含鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋅濃度測(cè)定值為4.47ug/l，總體方差=0.108 ug/l,用此標(biāo)準(zhǔn)溶液考核某實(shí)驗(yàn)室新建測(cè)定方法，重復(fù)測(cè)定5次，數(shù)據(jù)分別為 4.28、4.40、4.42、4.37、4.35（ug/l）。若取0.05顯著性水平，t0.05=1.96。評(píng)價(jià)此實(shí)驗(yàn)室新建測(cè)定方法的水平時(shí),選擇原假設(shè)h0：=0，備擇假設(shè)h1：0。計(jì)算統(tǒng)計(jì)量公式為 ，計(jì)算結(jié)果為t=-2. 19，因1.96<2. 19，

11、原假設(shè)。該新建方法 系統(tǒng)誤差。t=(-0)/( ×5-1/2) 否定 有18、測(cè)定某溶液的濃度（mol/l），得如下結(jié)果：0.102 0, 0.102 2, 0.102 3, 0.102 5, 0.102 6, 0.102 9。取顯著性水平為0.05，q0.05=0.560。用q檢驗(yàn)法檢驗(yàn)0.102 9是否應(yīng)舍棄。則計(jì)算統(tǒng)計(jì)量q0的值為 ；該數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng) 。為計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，先計(jì)算平均值為 ，樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 。0.333 保留 0.102 4 0.000 32 0.003 119、酸性條件下kmno4對(duì)as2o3的滴定度t kmno4/ as2o3=4.964mg/ml，

12、則c(kmno4)= mol/l。0.020 0020、大腸菌群測(cè)定的發(fā)酵法是將均質(zhì)樣品勻液依次制成10倍遞增稀釋液系列，每稀釋度分別接種1ml于3管月桂基硫酸鹽蛋白胨肉湯培養(yǎng)液（lst）發(fā)酵管內(nèi)（從均質(zhì)勻液制備到接種完畢的全過程時(shí)間不得超過15min），于36±1經(jīng)24±2 h培養(yǎng)，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，如無繼續(xù)培養(yǎng)至48±2 h，記錄 樣品管數(shù)，未產(chǎn)氣為陰性，產(chǎn)氣者進(jìn)行復(fù)發(fā)酵試驗(yàn)。由 分取一接種環(huán)培養(yǎng)物，接種于煌綠乳糖膽鹽肉湯管（bglb）內(nèi)于36±1經(jīng)48±2 h培養(yǎng)，觀察產(chǎn)氣情況，產(chǎn)氣者為大腸菌群陽(yáng)性管。檢索mpn表，報(bào)告大腸菌群mpn/

13、g(ml)數(shù)。24和48h產(chǎn)氣 產(chǎn)氣管21、標(biāo)準(zhǔn) 的五條原則是有利于保障安全和人體健康，保護(hù)環(huán)境；有利于合理利用國(guó)家資源，推廣科技成果，提高經(jīng)濟(jì)效益，符合使用要求，有利于產(chǎn)品的通用互換，做到技術(shù)上陷阱，經(jīng)濟(jì)上合理；與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套；有利于促進(jìn)對(duì)外經(jīng)濟(jì)技術(shù)合作和對(duì)外貿(mào)易；能發(fā)揮行業(yè)協(xié)會(huì)、科研機(jī)構(gòu)和學(xué)術(shù)團(tuán)體的作用。標(biāo)準(zhǔn)中 的三個(gè)原則是目的性原則、性能原則和可證實(shí)性原則。制定 確定要求22、以 為橫坐標(biāo)，以 為縱坐標(biāo)，對(duì)既定的抽樣方案，可作p l（p）曲線，這條曲線稱為該抽樣方案的抽樣特性曲線。表示按該抽樣方案抽樣時(shí)，不同的不合格品率p的批次，可通過檢驗(yàn)的概率。百分比抽樣的不合理性在于當(dāng)批質(zhì)量相同

14、時(shí)，兩個(gè)方案接收概率不同，抽樣 的方案嚴(yán)，抽樣 的方案寬，造成小批量易闖關(guān)。不合格品率p 接受概率l（p） 批量大 批量小23、標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法包括下列內(nèi)容：測(cè)定特性值時(shí)需要有測(cè)定程序，給出詳細(xì)的 ；檢查是否符合要求需要的數(shù)據(jù)，給出結(jié)果的 ；試驗(yàn)結(jié)果要有保證，給出方法的 數(shù)據(jù)；試驗(yàn)方法如涉及安全，給出 。操作步驟 計(jì)算方法精密度 警示內(nèi)容24、若欲制備物質(zhì)的量濃度為c（na2s2o3）=0.1mol/l的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，標(biāo)定時(shí)為使標(biāo)定體積介于20ml- 30ml之間，應(yīng)稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)k2cr2o7的質(zhì)量為 g。0.10-0.15 二、選擇正確答案1、用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的測(cè)量不確定度稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度uk，

15、標(biāo)準(zhǔn)偏差是指（ c ）。a 總體標(biāo)準(zhǔn)偏差 b 樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差 c 平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 2、化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室使用的計(jì)量器具中， （ c ）屬于非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具 。a 電子天平 b 氣相色譜儀 c 酸滴定管3、為了計(jì)算用滴定分析法測(cè)得的某組分x的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(x%)，可采用以下公式：x%=(cv)滴定劑mr（被測(cè)物）/w×1 000×100若mr=75.00±0.02; c=(0.100 2±0.000 1)mol/l;v=(25.04±0.01)ml;w=(0.3010±0.000 1)g,則對(duì)結(jié)果x%影響最大的不確定因素是（ c ）。a 由

16、“w”項(xiàng)引入 b由“mr”項(xiàng)引入 c由“c”項(xiàng)引入 d由“v”項(xiàng)引入 4、當(dāng)使用fid檢測(cè)器時(shí)，若在氣流量增大一倍，則（a）。a 峰高增加一倍 ， b、峰面積增加一倍， c、峰高和峰面積均不變。 5、在原子吸收光譜中，用峰值吸收代替積分吸收的條件是（）。a 發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小 b發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小，且中心頻率相同 c 發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度大，且中心頻率相同6、使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行原子吸收測(cè)定時(shí)，應(yīng)注意在待測(cè)元素濃度與吸光度成線性關(guān)系的范圍內(nèi)使用；加入量和樣品濃度相近；加入最小濃度和檢測(cè)限相比（ a ）。a 至少高20倍 b 應(yīng)大致相等 c 約為3倍 7、測(cè)量?jī)x器在相同條

17、件下，重復(fù)測(cè)量同一被測(cè)量，測(cè)量?jī)x器提供相近示值的能力，稱為儀器的（ b ）?？捎梅稚⑿远勘硎荆从脤?shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差sr表示。a 示值誤差 b 重復(fù)性 c 不確定度 8、測(cè)量?jī)x器的示值與對(duì)應(yīng)輸入量的約定真值之差稱為測(cè)量?jī)x器的（ a ）。a 示值誤差 b 重復(fù)性 c 不確定度 9、提高熒光分析靈敏度的方法是（a ）。a增加入射光強(qiáng)度 b、增高樣品濃度 c、提高檢測(cè)溫度10、一般用于結(jié)構(gòu)分析的紅外光譜儀使用的是 （ b ）光譜區(qū) 。a 近紅外 b 中紅外 c 遠(yuǎn)紅外11、質(zhì)譜圖的橫坐標(biāo)是質(zhì)荷比，縱坐標(biāo)是（ c ）。a 強(qiáng)度值 b吸光度 c 相對(duì)豐度 12、核磁共振測(cè)定時(shí)化學(xué)位移的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)一般選用 （

18、a ） 。a tms b mibk c d2o 13、使用ods柱進(jìn)行高效液相色譜分析時(shí)，流動(dòng)相常使用 （ a ）。a 乙腈 b 正己烷 c 無機(jī)鹽水溶液 14、在高效液相色譜分析中，色譜儀器中（ b ）之間的連接應(yīng)使用無死體積連接管線。a 高壓泵和進(jìn)樣器 b 色譜柱和檢測(cè)器 c檢測(cè)器和廢液瓶15、在高效液相色譜分析中，在使用（ c ）時(shí)，不能進(jìn)行梯度洗脫。 a 反相分離 b 甲醇-水為流動(dòng)相 c 示差折光檢測(cè)器 16、熒光分析中，發(fā)射波長(zhǎng)和激發(fā)波長(zhǎng)的關(guān)系是（b ）。a 發(fā)射波長(zhǎng)<激發(fā)波長(zhǎng) b 發(fā)射波長(zhǎng)>激發(fā)波長(zhǎng) c 發(fā)射波長(zhǎng)=激發(fā)波長(zhǎng)17、用原子吸收方法測(cè)定氯化鈉樣品中的微量鉀，

19、使用純氯化鉀配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，則所測(cè)鉀含量偏高，其原因是標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定時(shí)存在（ a ）。 a 電離干擾 b 化學(xué)干擾 c 光譜干擾18、用鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定樣品中鐵的含量時(shí)，用1cm樣品池側(cè)得樣品吸光度值為0.080，為使吸光度值達(dá)到約0.160，需要（ a ）。a 換用2cm樣品池 b 將溶液稀釋一倍 c 將光源亮度提高一倍19、用酸度計(jì)指示滴定終點(diǎn)時(shí)，電極安裝應(yīng)使（ b ）。 a 玻璃電極和甘汞電極位于同一水平面b 玻璃電極略高于甘汞電極 c 玻璃電極略低于甘汞電極20、測(cè)定722分光光度計(jì)吸光度準(zhǔn)確度，應(yīng)使用（ c ）。a 蒸餾水參比，以標(biāo)準(zhǔn)釹鐠玻璃片或標(biāo)準(zhǔn)鈥玻璃片為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行 b 規(guī)定的硫

20、酸溶液參比，以標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行 c 規(guī)定的硫酸溶液參比，以標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行 三、判斷下列各題敘述的正（+）誤（-）1、玻璃電極受到污染后，應(yīng)用濃鹽酸浸泡24小時(shí)以上。 （ - ）2、吸收池具有方向性，放入樣品室時(shí)時(shí)必須與光路方向一致。 （ + ） 3、實(shí)驗(yàn)室出具的檢驗(yàn)報(bào)告必須經(jīng)過三級(jí)審核。 （ + ） 4、雜散光對(duì)工作曲線的低端引入較大的誤差。 （ - ） 5、原子吸收使用的空心陰極燈不用時(shí)也應(yīng)定期點(diǎn)燃1至2小時(shí)。 （ + ） 6、熒光被待測(cè)物質(zhì)自身分子或其他物質(zhì)分子再吸收，從而使熒光減弱甚至全部消失的現(xiàn)象，稱為熒光猝滅。 （ + ）7、在一次色譜分離中，隨時(shí)間的變化程序地改

21、變（提高）分離溫度，使分離最佳化的方法稱為程序升溫。 （ + ）8、企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品，每批均需要經(jīng)過型式檢驗(yàn)。 （ - ）9、非強(qiáng)制檢定是指工作中使用的計(jì)量器具可以檢定也可以不檢定。 （ - ） 10、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí)，應(yīng)使曲線的傾斜角度控制在30至60之間。 （ + ） 11、原子吸收測(cè)定使用的各種試劑的級(jí)別，必須為分析純以上。 （ - ）12、高效液相色譜所使用的各種溶劑，都必須用濾膜過濾。 （ + ）13、氣相色譜進(jìn)樣時(shí)手不能觸及進(jìn)樣器的金屬針頭。 （ + ） 14、清洗分光光度計(jì)的吸收池時(shí)，應(yīng)先用一定濃度的酸或有機(jī)溶劑浸泡清洗，最后用蒸餾水沖洗，置于干凈的環(huán)境中風(fēng)干，千萬不能用熱風(fēng)烘烤吹

22、干。 （ + ） 15、用儀器分析樣品時(shí)，應(yīng)遵循先測(cè)高濃度樣品后測(cè)低濃度樣品的規(guī)則。 （ - ）16、熒光光度法僅適用于稀溶液的分析。 （ + ）17、氣相色譜法使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度應(yīng)高于100。 （ + ）18、高效液相色譜串聯(lián)使用紫外檢測(cè)器和示差折光檢測(cè)器時(shí)，紫外檢測(cè)器置于后面。 （- ）19、紅外光譜測(cè)定應(yīng)使用石英檢測(cè)池。 （ - ）20、核磁共振測(cè)定時(shí)一般應(yīng)使用高純水溶解樣品。 （ - ） 四、回答問題1、色譜分析主要定量方法有哪幾種？使用時(shí)應(yīng)注意哪些問題？提示：內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)、歸一法。注意適用范圍和使用條件（參考講義有關(guān)內(nèi)容，現(xiàn)場(chǎng)發(fā)揮）。2、若滴定分析數(shù)學(xué)模型為 其中：w

23、試樣中待測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；v滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；v0試劑空白消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m試樣的質(zhì)量；m摩爾質(zhì)量：v1樣品處理液體積；v2測(cè)定時(shí)分取樣品處理液體積。如何計(jì)算各輸入量的靈敏度系數(shù)？提示：將函數(shù)w分別對(duì)各輸入量取偏導(dǎo)數(shù)，可得出各輸入量的靈敏度系數(shù)。本例的結(jié)果為： ； ； ； ；。3、什么是溯源性？實(shí)現(xiàn)化學(xué)測(cè)量的溯源性的關(guān)鍵是什么？提示：通過一條不間斷的比較鏈將測(cè)量結(jié)果和國(guó)家基準(zhǔn)聯(lián)系起來稱為溯源性。關(guān)鍵是以規(guī)范的操作技術(shù)和規(guī)范的數(shù)據(jù)處理技術(shù)為基礎(chǔ)，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為量值傳遞的手段，以檢定合格的計(jì)量器具保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠和以標(biāo)準(zhǔn)方法保證嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)條件，以獲得化學(xué)測(cè)量的可溯源性。

24、4、簡(jiǎn)述分析試驗(yàn)方差分析的基本原理。結(jié)合單因素方差分析說明其計(jì)算過程。提示：在方差分析中，把所有數(shù)據(jù)之間的差異稱為總變差，產(chǎn)生總變差原因有兩類：條件變差（由影響因素造成的，也稱組間方差）和試驗(yàn)變差（隨機(jī)效應(yīng)產(chǎn)生的）。方差分析解決產(chǎn)生差異的原因問題?？傋儾钤囼?yàn)測(cè)定值和總平均值偏差的平方和，以st表示。st= 其中m為試驗(yàn)水平數(shù)，n為重復(fù)次數(shù)，ft=m×n-1=n-1為自由度。條件變差表示每一組測(cè)定平均值和總平均值偏差的平方和乘以重復(fù)測(cè)定次數(shù)，以sa表示。sa=，自由度fa=m-1。試驗(yàn)變差也稱組內(nèi)方差或隨機(jī)效應(yīng)，表示每組內(nèi)每一測(cè)定值與組平均值的偏差平方和，以se表示。se=，ft=m&

25、#215;n-m。 st=sa+se總變差可分解為兩部分，即為條件變差和試驗(yàn)變差之和。為計(jì)算方便將計(jì)算公式列于下： st=；sa=； se=、 其中n為測(cè)定總次數(shù)，t為總和，ti為第i水平測(cè)定值的總和，ni為第i水平重復(fù)測(cè)定次數(shù)。若令 =r ， =p ， =qa則sa = qa - p fa=m-1；se = r - qa fe=n-m ； st = r p ft=n-1。應(yīng)用f檢驗(yàn)，檢驗(yàn)組間和組內(nèi)方差的比值，和臨界值比較，判斷差別是否顯著。5、 簡(jiǎn)述高效毛細(xì)管電泳分析原理和毛細(xì)管電泳儀器的基本結(jié)構(gòu)。提示：在外加電場(chǎng)的影響下，帶電的膠體粒子或離子在分散介質(zhì)中作定向移動(dòng)的現(xiàn)象稱為電泳?；旌衔镏胁?/p>

26、同帶電粒子由于荷電量不同，分子大小不同，泳動(dòng)速度不同，從而獲得相互分離。電泳是一種特別適用于帶電膠體粒子和離子的分析分離技術(shù)。電滲是指在電場(chǎng)作用下，液體整體相對(duì)于固體支持物的定向移動(dòng)。在毛細(xì)管電泳中，由于石英毛細(xì)管內(nèi)壁上的硅羥基團(tuán)（sioh）電離成（）使表面帶負(fù)電荷,負(fù)電荷表面借住靜電作用在溶液中積聚相反電荷的對(duì)離子形成雙電層。處于擴(kuò)散層中的陽(yáng)離子在負(fù)電荷表面形成一個(gè)圓筒形的陽(yáng)離子鞘。在高電場(chǎng)作用下，雙電層中這個(gè)陽(yáng)離子鞘相對(duì)毛細(xì)管內(nèi)壁運(yùn)動(dòng)，引起整個(gè)流體向陰極移動(dòng)，形成電滲流。高效毛細(xì)管電泳（high performance capillary electrophoresis，縮寫為hpce）是

27、以電場(chǎng)為推動(dòng)力，在毛細(xì)管中溶質(zhì)受電泳和電滲的雙重作用實(shí)現(xiàn)高效、快速分離分析的新型電泳技術(shù)。一般的高效毛細(xì)管系統(tǒng)有高壓電源、毛細(xì)管流路系統(tǒng)、進(jìn)樣器、各類檢測(cè)器以及數(shù)據(jù)處理器和記錄儀組成。下圖為毛細(xì)管電泳實(shí)驗(yàn)裝置示意圖：6、如何審核分析檢驗(yàn)的原始實(shí)驗(yàn)記錄？提示：參考下表進(jìn)行敘述。核對(duì)文件清單。記錄表格是否受控？有無文件編號(hào)？記錄是否清晰？表格內(nèi)容是否填寫齊全？核對(duì)記錄控制程序。電子儲(chǔ)存的記錄是否有控制要求？計(jì)算機(jī)打印時(shí)有無明顯的記錄？是否規(guī)定保留時(shí)間？保存環(huán)境是否符合要求？數(shù)據(jù)是否完整準(zhǔn)確，修約是否符合規(guī)定？記錄更改是否按程序進(jìn)行？檢測(cè)記錄記錄是否包括足夠信息？是否有可識(shí)別的任務(wù)標(biāo)志？是否記錄了所

28、有的儀器？是否有規(guī)定的人員簽字？核對(duì)當(dāng)日的使用記錄。非標(biāo)準(zhǔn)方法是否形成文件并經(jīng)審批？使用非標(biāo)準(zhǔn)方法是否經(jīng)客戶同意？驗(yàn)證有關(guān)記錄。記錄的檢測(cè)項(xiàng)目是否完整？核對(duì)檢驗(yàn)方法、標(biāo)準(zhǔn)。是否記錄檢測(cè)依據(jù)？標(biāo)準(zhǔn)方法選用是否合適？是否記錄實(shí)驗(yàn)環(huán)境狀態(tài)？核對(duì)當(dāng)日環(huán)境記錄。是否記錄了所使用的參考標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？7、 請(qǐng)編制一個(gè)手動(dòng)進(jìn)樣普通火焰原子吸收分光光度計(jì)的作業(yè)指導(dǎo)書。提示： 參考下面作業(yè)指導(dǎo)書格式和要求內(nèi)容現(xiàn)場(chǎng)發(fā)揮撰寫：1、目的2、適應(yīng)范圍3、職責(zé)4、操作程序（1）安全操作注意事項(xiàng)和特別提示（2）儀器的操作和使用1）儀器啟用前檢查；2）儀器的啟動(dòng)； 3）儀器的穩(wěn)定；4）儀器的調(diào)整；5）儀器參數(shù)的設(shè)定；6）樣品

29、的處理；7）樣品的測(cè)定；8）儀器的關(guān)閉；9）用后的檢查、整理和管理；10）使用記錄的填寫。5、支持文件6、質(zhì)量記錄8、如何評(píng)估菌落總數(shù)的測(cè)量不確定度？提示：菌落總數(shù)測(cè)定程序?yàn)椋?）培養(yǎng)基及稀釋液配制；2）樣品處理；3）樣品稀釋；4）微生物培養(yǎng)；5）菌落計(jì)數(shù)。菌落總數(shù)測(cè)定的主要過程未使用任何設(shè)備進(jìn)行量測(cè)，誤差的來源均為人為操作的隨機(jī)誤差，適合于用a類的評(píng)估方式進(jìn)行。主要評(píng)估重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。計(jì)算方式為：1） 由重復(fù)性實(shí)驗(yàn)得出測(cè)量數(shù)據(jù)xi；2） 取對(duì)數(shù)lgxi，計(jì)算對(duì)數(shù)的平均值；3） 計(jì)算殘差lgxi- =di ；4） 求殘差的平方，得到殘差的平方和di2；5） 用平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示合成不確定

30、度：uc=；6） 根據(jù)置信概率和自由度查t分布表，得出包含因子，計(jì)算擴(kuò)展不確定度u；7） 根據(jù)擴(kuò)展不確定度u得出lgx的取值范圍，再取反對(duì)數(shù)，得到x取值范圍；8） 報(bào)告不確定度。9、設(shè)備檔案應(yīng)包含哪些內(nèi)容？提示：（1）設(shè)備及其軟件的名稱；（2）制造商名稱、型號(hào)或型式、系列號(hào)或序號(hào)或其他唯一性標(biāo)識(shí)；（3）對(duì)設(shè)備是否符合規(guī)范的檢查和核查：設(shè)備驗(yàn)收?qǐng)?bào)告及結(jié)論；檢定證書或校準(zhǔn)證書；和設(shè)備配套使用的檢測(cè)或校準(zhǔn)方法的審核結(jié)論；期間核查方法、實(shí)施記錄及結(jié)論；（4）當(dāng)前放置和使用場(chǎng)所；（5）制造商的說明書及用戶手冊(cè)（若為復(fù)印件，應(yīng)說明原件放置場(chǎng)所）； （6）歷次檢定或校準(zhǔn)記錄，日期、結(jié)論、周期；（7）維護(hù)記錄

31、；（8）設(shè)備履歷：任何損壞、故障、改裝或修理及其其后的檢查記錄和結(jié)論。10、一小型食品企業(yè)需建立常規(guī)微生物檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，僅需要進(jìn)行菌落總數(shù)和大腸菌群檢驗(yàn)，請(qǐng)給出簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì)方案，畫出布局草圖。提示：參考下列要求設(shè)計(jì)并畫出草圖。食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的普通微生物檢驗(yàn)室安全防護(hù)應(yīng)符合下述要：bsl-1要求：無需特殊選址，普通建筑物即可；每個(gè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)洗手池，宜設(shè)置在出口處；在每個(gè)實(shí)驗(yàn)室門口處應(yīng)設(shè)掛衣裝置，個(gè)人便裝和實(shí)驗(yàn)室工作服分別放置；實(shí)驗(yàn)室的墻壁、天花板和地面應(yīng)平整、易清潔、不滲水、耐化學(xué)品和消毒劑的腐蝕；地面應(yīng)防滑、無縫隙，不得鋪設(shè)地毯；實(shí)驗(yàn)臺(tái)面應(yīng)防水，耐腐蝕、耐熱；實(shí)驗(yàn)室中的各種櫥、柜和實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)牢固，各

32、種櫥、柜和實(shí)驗(yàn)臺(tái)之間應(yīng)保持一定距離；實(shí)驗(yàn)室如有可開啟的窗戶，應(yīng)設(shè)置紗窗；在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行操作時(shí)均應(yīng)保證照明，避免不必要的反光和閃光。實(shí)驗(yàn)室布局應(yīng)：符合實(shí)驗(yàn)流程，減少往返或迂回，降低污染和對(duì)人員、環(huán)境危害，試驗(yàn)區(qū)和非實(shí)驗(yàn)區(qū)隔離。特殊設(shè)備特殊環(huán)境：生物安全柜應(yīng)遠(yuǎn)離門、窗、行走區(qū)，防風(fēng)壓混亂，保證氣流參數(shù)在有效范圍內(nèi)。一般應(yīng)設(shè)有：貯藏室、培養(yǎng)基制備室、動(dòng)物房、無菌室、儀器室、培養(yǎng)室、微生物鑒定室、洗刷室、消毒室、樣品室，各房間之間相互隔離，應(yīng)設(shè)辦公室、洗手間、接待室、檔案室、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理室等非實(shí)驗(yàn)區(qū)域。無菌室應(yīng)設(shè)緩沖間，緩沖間的門不得同時(shí)開啟，位置不得直對(duì)。墻壁、天花板、地面應(yīng)符合規(guī)范。高壓滅菌應(yīng)將培

33、養(yǎng)基滅菌和廢棄物滅菌分置不同地點(diǎn)、不同設(shè)備中進(jìn)行，專用，無交叉污染。應(yīng)提供儲(chǔ)物空間（藥品、試劑等）、防塵、防陽(yáng)光直射環(huán)境。應(yīng)有安全出口，有明顯標(biāo)志，通路無障礙；每個(gè)房間應(yīng)有兩個(gè)入口或出口，人流量最小化并有標(biāo)識(shí)（生物危險(xiǎn)標(biāo)識(shí)、火險(xiǎn)標(biāo)識(shí)、放射性標(biāo)識(shí)）；出入口有防節(jié)肢動(dòng)物和嚙齒動(dòng)物進(jìn)入設(shè)計(jì)。11、擬建立一個(gè)高效毛細(xì)管電泳法分析食品添加劑苯甲酸鈉、山梨酸鉀和糖精鈉的檢驗(yàn)方法，請(qǐng)給出建立該分析方法的程序？提示：參考下面內(nèi)容現(xiàn)場(chǎng)發(fā)揮：1、 明確試驗(yàn)的對(duì)象、目的和要解決的問題 問題提出的背景、現(xiàn)狀，試驗(yàn)的類型，要求達(dá)到的目的，具體的量化指標(biāo)。2、試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的準(zhǔn)備工作 對(duì)分析對(duì)象的基本狀況的了解； 擬進(jìn)行試

34、驗(yàn)的相關(guān)信息；擬進(jìn)行試驗(yàn)的前期實(shí)驗(yàn)工作基礎(chǔ)； 試驗(yàn)者現(xiàn)已具備的實(shí)驗(yàn)條件。3、整理并列出進(jìn)行試驗(yàn)的具體內(nèi)容和目標(biāo) 試驗(yàn)的一般工作步驟：采樣、制備、預(yù)處理、測(cè)定、數(shù)據(jù)整理分析、結(jié)果報(bào)告。 試驗(yàn)的一般技術(shù)要求：準(zhǔn)確度、精密度、選擇性、線性、適用范圍、檢測(cè)和定量的界限、靈敏度和方法的穩(wěn)定性。4、確定主要的技術(shù)路線 各個(gè)步驟的具體方法和主要工具：抽樣方法、采樣工具、相應(yīng)措施；制備方法、預(yù)處理方法、相應(yīng)的儀器設(shè)備；分析測(cè)定方法、所需儀器設(shè)備；數(shù)據(jù)處理方法及設(shè)備；報(bào)告的形式及要求等。5、分析關(guān)鍵問題 各步驟的最重要的問題和整個(gè)實(shí)驗(yàn)最重要的的環(huán)節(jié)： 抽樣中關(guān)鍵步驟、要求均勻性代表性、樣品的基質(zhì)和主要組成成分可

35、能的變化，待測(cè)物存在形式和價(jià)態(tài)的保護(hù)；制備和預(yù)處理中樣品的基質(zhì)和主要組成成分可能的影響、待測(cè)組分的損失和干擾物質(zhì)的消除，回收因數(shù)(ra=qa/q0a)和分離因數(shù)(sb/a=rb/ra)的要求；測(cè)定中關(guān)鍵操作步驟和實(shí)驗(yàn)條件的控制、樣品的基質(zhì)和主要組成成分可能干擾的控制、結(jié)果可靠性的保證；數(shù)據(jù)整理中的分析信息提取和數(shù)據(jù)利用； 結(jié)果報(bào)告中的不確定度及判斷的充分性、準(zhǔn)確性。6、找出各步驟的影響因素 因素指變化因素，對(duì)各步驟有影響的各種內(nèi)部和外部條件。制備和預(yù)處理中消解的試劑類型、消解的時(shí)間、消解的壓力；萃取的試劑類型，萃取時(shí)的酸堿度，萃取試劑的用量；測(cè)定時(shí)的溶劑類型、測(cè)定溫度、測(cè)定樣品的酸度、測(cè)定時(shí)間

36、的控制；儀器分析條件。每個(gè)因素取值的一個(gè)具體數(shù)值（影響因素的量化值稱為水平），稱為水平。消解的時(shí)間、消解的壓力的具體數(shù)值；酸度、時(shí)間和溫度的值。根據(jù)前期工作，利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法（方差分析），找出有顯著影響的主要因素。根據(jù)試驗(yàn)的優(yōu)化法確定最初各因素水平；根據(jù)正交試驗(yàn)法確定最初試驗(yàn)個(gè)數(shù)。7、確定試驗(yàn)的評(píng)價(jià)方法及評(píng)價(jià)內(nèi)容 利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)方法、回收率測(cè)定等方法評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度；利用質(zhì)量控制圖評(píng)價(jià)方法的穩(wěn)定性；利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和室外的比對(duì)試驗(yàn)評(píng)價(jià)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。檢驗(yàn)方法有無系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差控制是否符合要求。8、根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果確定優(yōu)化方案 找出系統(tǒng)誤差源，根據(jù)方差分析確定新的顯著影響的因素；根據(jù)單純形

37、試驗(yàn)法確定新的各因素水平；根據(jù)正交試驗(yàn)法確定新的試驗(yàn)個(gè)數(shù)。重復(fù)試驗(yàn)直至評(píng)價(jià)結(jié)果滿足要求。9、對(duì)新建立或改進(jìn)的方法進(jìn)行確認(rèn)和驗(yàn)證，給出方法的不確定度12、一小型化工企業(yè)需建立常規(guī)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，僅需要進(jìn)行容量分析、稱量分析、ph測(cè)定和分光光度分析，請(qǐng)給出簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì)方案，畫出布局草圖。提示：參考下面內(nèi)容現(xiàn)場(chǎng)發(fā)揮：化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計(jì)要求一、 實(shí)驗(yàn)室周圍環(huán)境要求1、 和交通干線、產(chǎn)廢氣、煙塵的污染源保持距離，避免污染和噪聲、振動(dòng)。2、 不應(yīng)建在人口稠密的居民區(qū)，避免有害物質(zhì)的危害。3、 注意美化、綠化，改善環(huán)境，減少影響。二、 實(shí)驗(yàn)室設(shè)施環(huán)境控制基本要求1、 實(shí)驗(yàn)室布局布局合理，符合安全、使用方便和避免交叉

38、污染的要求。（1） 危險(xiǎn)品倉(cāng)庫(kù)及高壓氣瓶存放地點(diǎn)應(yīng)設(shè)在實(shí)驗(yàn)室建筑外。（2） 化學(xué)分析室和樣品處理室科大、小間搭配，隔墻要設(shè)大雙層密封玻璃窗，便于聯(lián)系及觀察。（3） 天平和大型精密儀器應(yīng)設(shè)專室；大型精密儀器室按套間形式設(shè)計(jì)，里間安放儀器，外間做準(zhǔn)備時(shí)，里外用玻璃拉門為隔墻，確保室內(nèi)清潔。（4） 儀器是與前處理室應(yīng)臨近，便于操作。（5） 供數(shù)據(jù)處理、學(xué)習(xí)、休息等辦公性質(zhì)用房，應(yīng)設(shè)在樓層端頭，與實(shí)驗(yàn)區(qū)稍有隔離。2、 實(shí)驗(yàn)室設(shè)施面積適宜、結(jié)構(gòu)合理、裝飾、能源、照明、采暖、通風(fēng)符合要求。（1） 儀器設(shè)備應(yīng)安放在穩(wěn)固防震的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，防止振動(dòng)及移位。（2） 精密儀器應(yīng)配穩(wěn)壓及后備電源，接地電阻小于10，確保

39、正常運(yùn)轉(zhuǎn)和防止突發(fā)斷電損害。（3） 配置足夠容積備用水箱，確保正常工作及應(yīng)付停水事故。（4） 儀器室配備干濕球溫度計(jì)，大型精密儀器和量器檢定室應(yīng)安裝空調(diào)和濕度調(diào)節(jié)設(shè)備，保證儀器正常運(yùn)行要求的溫濕度條件。（5） 應(yīng)配置通風(fēng)柜、排風(fēng)扇等設(shè)施，通風(fēng)柜內(nèi)不可安裝電源插座。（6） 應(yīng)配置照明設(shè)施，燈光分布均勻，防止陰影影響分析和觀察。（7） 配置必要附屬設(shè)施，保證溶液、玻璃器皿等妥善安置。（8） 配置消防設(shè)備，并定期檢定，隨時(shí)可用。（9） 配置必要的安全防護(hù)器具。3、 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境（1） 防震、防塵、防火、防潮、隔熱良好。（2） 清潔、整齊、明亮、安靜、采光符合要求、噪音低于65db.（3） 頂棚和墻面為

40、白色，地面應(yīng)耐蝕、防滲漏、底層防潮。（4） 裝飾材料盡可能不含金屬離子，限制散發(fā)有機(jī)氣體。（5） 照明和工作電路分路供電，插座足夠，位置適宜，便于使用，接地良好，安全可靠。（6） 良好的上下水系統(tǒng)，保證供水水壓和水量，排水暢通，水槽和水池方便適用。（7） 天平室避開振動(dòng)源和陽(yáng)光直射，采暖設(shè)施和天平保持安全距離，防止強(qiáng)空氣對(duì)流影響。（8） 保證供電供水不間斷，保證純水供應(yīng)。（9） 三廢處理措施符合環(huán)境保護(hù)要求。（10）普通辦公房間可設(shè)內(nèi)開門，實(shí)驗(yàn)室設(shè)外開門，防燃防爆；窗戶適合采光、通風(fēng)、防塵、保溫的要求，根據(jù)需要設(shè)適當(dāng)窗簾。三、 實(shí)驗(yàn)室三廢處理要求（1） 有機(jī)廢液回收，集中處理，防燃防爆。（2）

41、 氰化物調(diào)成堿性，加漂白粉分解。（3） 苯并笓、聯(lián)苯胺類致癌物拌入燃料，焚燒爐焚燒處理。（4） hg、pb、cd、ba、cr、as按需要配置使用，不得無故廢棄。（5） 檢測(cè)廢棄樣品，過剩有毒試液應(yīng)專門收集，集中處理。按規(guī)定要求現(xiàn)場(chǎng)發(fā)揮。13、 用q檢驗(yàn)法檢驗(yàn)下列數(shù)據(jù)，若q0.90=0.64，決定是否有需要舍棄的數(shù)據(jù)并計(jì)算變異系數(shù)。 a 8,400，8.416，8.413，8.222，8.408 b 14.26，14.50，14.55，14.73，14.63提示： a 按大小排列： 8.222，8,400，8.408，8.413，8.416 計(jì)算統(tǒng)計(jì)量q0=（8.400-8.222）/（8.41

42、6-8.222）=0.92，8,222應(yīng)舍棄。其余無需舍棄數(shù)據(jù)，變異系數(shù)為0.08%。（8.409、0.007、0.00083）b按大小排列： 14.26，14.50，14.55，14.63， 14.73 計(jì)算統(tǒng)計(jì)量q0=（14.50-14.26）/（14.73-14.26）=0.51,14.26應(yīng)保留。其余無需舍棄數(shù)據(jù)，變異系數(shù)為0.012。（14.53、0.18、0.012）五、計(jì)算下列各題1、用火焰原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉍，研究酸度對(duì)測(cè)定吸光度的影響，得如下結(jié)果：含酸量/%01234吸光度0.1400.1530.1600.1810.1750.1410.1500.1580.1850.1

43、720.1440.1560.1630.1830.174平均值0.142 0.1530.1610.1830.174分析含酸量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響是否顯著？（設(shè)臨界值f0.05（f1=4,f2=10）=3.48, f0.01（f1=4,f2=10）=5.99）提示：參考下面內(nèi)容列表計(jì)算水平/次數(shù)a1a2a3a4a51230.1400.1410.1440.1530.1500.1560.1600.1580.1630.1810.1850.1830.1750.1720.174n=15t=2.436ti0.4250.4590.4810.5490.522p=0.39561ti2/ni0.0602080.07022

44、70.0771200.1004670.090828qa=0.398850.0602170.070250.0771330.1004750.090830r=0.39890方差分析列表方差來源變差平方和自由度平均變差平方和f值臨界值fn(f1,f2)顯著性組間組內(nèi)sa=0.00324se=0.00005410=0.00081=0.000005f=/=162f0.05(4,10)=3.48f0.01(4,10)=5.99*總和st=0.0032914因f> f0.01(5-1=4,3*5-5=10)，影響特別顯著，酸度影響已占總變差的98.5%。2、用已知濃度的naoh溶液滴定hcl溶液，以測(cè)定

45、c(hcl)。以鄰苯二甲酸氫鉀（khp）標(biāo)定naoh溶液的濃度c(naoh)后，以naoh溶液對(duì)hcl溶液滴定。過程如下：稱量khp以naoh滴定鄰苯二甲酸氫鉀（khp）準(zhǔn)確移取hcl以naoh滴定hcl結(jié)果計(jì)算公式為：若滴定分析數(shù)據(jù)列于下表：項(xiàng)目名 稱數(shù) 據(jù) x標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（x）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)/xrepmkhppkhpv(t2)v(t1)mkhpv(hcl)c(hcl)重復(fù)性khp的質(zhì)量khp的純度滴定hcl消耗naoh的體積滴定khp消耗naoh的體積khp的摩爾質(zhì)量用naoh滴定移取hcl的體積hcl的濃度10.3888g1.014.89ml18.64ml204.2212g/mol15ml0.10139mol/l0.0010.00012g0.000290.014ml0.015ml0.0038g/mol0.11ml0.0010.000330.000290.000940.000800.0000190.000730.0018將數(shù)據(jù)表補(bǔ)充完全，計(jì)算并報(bào)告測(cè)定結(jié)果。提示：參考下面內(nèi)容：建立模型用第三欄數(shù)據(jù)x除第四欄數(shù)據(jù)u（x），得出第五欄結(jié)果。再按下式計(jì)算合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。=（0.000312+0.000292+0.000942+0.000