氣相色譜儀操作規(guī)程收藏版1

1、目錄島津gc-14a型氣相色譜儀標準操作規(guī)程1gc9800氣相色譜儀操作規(guī)程3gc_112a_氣相色譜儀操作規(guī)程5gc-900c氣相色譜儀操作規(guī)程9氣相色譜儀操作規(guī)程10氣相色譜儀（1790、gc7890、gc7900）維護保養(yǎng)操作規(guī)程14氣相色譜儀操作規(guī)程15氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項23島津gc-14a型氣相色譜儀標準操作規(guī)程目 的：規(guī)范島津gc14a型氣相色譜儀的操作。適用范圍：檢驗室島津gc14a氣相色譜儀。責 任 人：檢驗室檢驗人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。規(guī) 程：1操作前的準備色譜柱的老化 將柱子進樣口一端接入進樣器接口,另一端放空在柱箱內(nèi),檢測器一端封住。新柱在

2、低于最高使用溫度2030以下、通過較高流速載氣老化24小時以上,柱連接時,按柱溫高低選用合適的密封墊圈,一般為： 250以下 250以上 不銹鋼柱 鋁墊圈 鋁墊圈 玻璃柱 硅橡膠墊圈 石墨墊圈 安裝時注意松緊適度,安裝后打開載氣閥,儀器在正常通氣情況下用皂液 檢漏。1.2 氣體流量的調(diào)節(jié)載氣(n2)開啟氮氣鋼瓶高壓閥的調(diào)節(jié)桿應處于釋放狀態(tài).打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.6mpa,緩緩開啟主機上載氣進口壓力表(p),使表壓指示為5kg/cm2,再緩慢開啟載氣流量表(m),調(diào)節(jié)氮氣流量至實際操作量。氫氣 等柱溫箱溫度達到設定值后,打開氫氣鋼瓶或氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓力為2kg

3、/cm2,主機上壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。空氣 啟動空氣壓縮機,主機壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。檢漏 用皂液檢查柱以及各連接處是否漏氣。2主機操作citp。xx接通電源,開啟主機電源(右下側),此時 顯示出來,同時 polarity lor2的燈亮,range燈亮.溫度設置如下：設 置 顯 示00det.t設定檢測器溫度2entdett 200081inj設定進樣口溫度entinjt 180設定柱溫colint temp80entcitp 80(4)設定柱溫延續(xù)時間citm 1.0inti time ent1col (5)設定柱的升溫速度cpri 10.0prog rate10ent

4、col(6)設定色譜柱最終溫度cfp1 150ent051final tempcol(7)設定最終溫度的時間ent2final timecolcfm1 2.0 注：如不需程序升溫只需前3部分操作。(8)設定fid控制條件drrg 2ent1det fid檢測器中range2燈亮det 1 non 表明fid未安裝或開關位于off。 dipl 1ent2rangenj(1)燈亮 ient1poldett.xx(9)操作顯示檢測器或柱溫citp.xxcolmonittdet.tmonit 未按加熱開關, 不顯示加熱,按 start enter按下上述鍵后,無特殊原因不得按 顯示室溫dett.25

5、strat(10)monitcolcitp.27det-tmonit 由于儀器開啟, 顯示高于室溫, 開啟加熱開關后顯示加熱中的溫度(11)接通加熱開關 ignite點火 適當調(diào)小氫氣,空氣流量(注意：調(diào)小空氣流量可按主機表頭 )。適當調(diào)大氫氣流量,立即用點火器點火,可聽見“卟”聲,為確證點著,可用一塊玻璃置于檢測器噴口處,如玻片上有霧,表明火已點著,然后將氮氣,空氣和氫氣調(diào)節(jié)到預置的位置。儀器檢測器輸出連接適當?shù)纳V數(shù)據(jù)處理機,設定各項參數(shù),觀察基線狀態(tài),基線平穩(wěn)后檢查參數(shù)設定是否合適。2.4 進樣 用微量注射器進樣,同時啟動數(shù)據(jù)處理機采集色譜信號。分析完畢后停止 采集數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后打出

6、報告。3 關機關閉數(shù)據(jù)處理機,停止通電.儀器在測定完畢后繼續(xù)用載氣沖洗整個系統(tǒng)30分鐘或以上。切斷電源，除載氣外關閉所有氣源。開啟柱箱門。繼續(xù)通載氣至柱溫降至室溫附近。關閉載氣。使用登記。gc9800氣相色譜儀操作規(guī)程1、目的：建立gc9800氣相色譜儀標準操作規(guī)程，保證正確操作。范圍：適用于gc9800氣相色譜儀的操作。責任人：qc人員、質(zhì)檢中心主任。正文：4.1、開機4.1.1打開載氣(即氮氣)氣源，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥輸出壓力為0.350.4mpa，氣相色譜儀主機處載氣壓力為0.06 mpa，尾吹壓力為0.03mpa(此處壓力在安裝調(diào)試中已經(jīng)設好，請勿隨意變動)4.1.2打開氣相色譜儀主機電源

7、設置柱箱、汽化、檢2的溫度具體步驟為：（1）按“柱箱”鍵；（2）按數(shù)字鍵輸入所需溫度；（3）按“輸入”鍵。到此柱箱溫度就設定好了?！捌焙汀皺z2”的溫度按同樣方法操作即可,然后再按“運行”鍵。此時按“顯示”鍵即可查看其溫度。 參考溫度：柱箱溫度65°c、汽化溫度150°c、檢2溫度150°c如出現(xiàn)秒表計時則按順序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”，則進入溫度設定4.1.3溫度穩(wěn)定后打開空氣氣源，同樣調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥輸出壓力為0.350.4mpa，氣相色譜儀主機處空氣壓力為0.03 mpa(此處壓力在安裝調(diào)試中已經(jīng)設好，請勿隨意變動)4.1.4打開氫氣氣源，調(diào)節(jié)鋼瓶

8、減壓閥輸出壓力，0.2mpa，打開色譜儀上“氫氣開關”，顯示壓力為0.02mpa(此處壓力在安裝調(diào)試中已經(jīng)設好，請勿隨意變動)4.1.5打開fid放大器電源，放大器中“訊號衰減”默認為1，“靈敏度選擇”默認為2；4.1.6在電腦上打開在線工作站，打開“通道一”，點擊“查看基線”，當左下腳出現(xiàn)表明時間與高度的紅色字體時即工作正常 ；4.1.7打開點火開關，點火，點火后必須關閉點火開關，當基線平穩(wěn)時就可開始制作標樣或進行實驗。4.2實驗4.2.1將試樣裁出10cm*10cm，剪碎后放入試驗瓶中并封口，用力旋轉瓶蓋，如果可以被擰動則未封緊，將封瓶試樣放進烘箱，在80°c下烘30分鐘；4.2

9、.2時間到達后將封瓶試樣從烘箱中取出再從中抽取1ml氣體打入色譜儀，然后迅速按下”數(shù)據(jù)采集”按鈕;(注: 打入氣體要干脆,并且每次實驗按下”數(shù)據(jù)采集”按鈕的時間間隔應次次相等)；4.2.3出完峰后在“在線工作站”軟件中做相應操作如下：標 準 操 作 規(guī) 程文件名稱gc9800氣相色譜儀標準操作規(guī)程文件編號頁 碼共3頁第2頁（1）按“停止采集”，在彈出窗口中輸入文件名；（2）按“打開”，打開一個方法文件，例如之前剛做好的方法文件；（3）按“預覽”，如無問題按“打印”則可打印結果。4.3關機4.3.1關閉色譜儀上氫氣開關，關閉氫氣氣源；4.3.2關閉空氣氣源（此步驟必須在關閉氫氣氣源之后）4.3.

10、3退出溫控：依次按“輸入”、“退出”；4.3.4關閉fid放大器電源；4.3.5全部溫度下降到70°c以下后，關閉色譜儀電源，關閉氮氣氣源。4.4數(shù)據(jù)查閱4.4.1在離線工作站中按“打開”，打開需要查閱的文件(org格式)4.4.2按“加載”，打開需要的方法文件（mtd格式）4.4.3按“預覽”，如無問題按“打印”則可打印結果。4.5標樣制作4.5.1取各種標樣溶劑，按等比例混合;4.5.2搖晃混合溶劑使充分混合，然后用微量進樣器抽取一微升混合溶劑注入已封口空瓶中，將標樣瓶放進烘箱，在80°c下烘30分鐘;4.5.3將標樣取出抽取1ml氣體注入色譜進樣器中,然后迅速按下”數(shù)

11、據(jù)采集”按鈕;(注: 打入氣體要干脆,并且每次實驗按下”數(shù)據(jù)采集”按鈕的時間間隔應次次相等)4.5.4出峰完畢后在在線工作站軟件中按“停止采集”，在彈出窗口中輸入保存文件名;4.5.5出峰完畢后在離線工作站軟件中制作標樣，操作如下：按“打開”，在彈出窗口中選擇標樣的譜圖打開；選擇“積分方法”，選擇“面積”、“外標法”，再點“采用”；在“組分表”頁中點“全選”，選擇最高的幾個峰，按幾種溶劑的出峰順序輸入峰名稱，然后點“采用”；點“校正”，點“標準含量”，在彈出的組分含量表中輸入按照下文給出的溶劑的組分含量計算公式計算出的各種溶劑的組分含量，點“ok”；然后點“加入標樣”，打開剛才打開的標樣譜圖，

12、最后點“校正完畢”；方法保存一下，即點擊”輸出”,輸入文件名,方法文件為*.mtd文件。4.6老化4.6.1查看色譜柱說明書，確定色譜柱最高使用溫度，柱箱溫度任何情況下都決標 準 操 作 規(guī) 程文件名稱gc9800氣相色譜儀標準操作規(guī)程文件編號頁 碼共3頁第3頁不可超過此溫度；老化參考溫度：柱箱溫度200°c，汽化溫度220°c、檢2溫度250°c4.6.2為了使檢測器免受污染，檢2溫度應時刻高于柱箱溫度，由于柱箱溫度升溫遠快于汽化溫度與檢2溫度，因此建議柱箱分段升溫，即先使柱箱溫度達到平時的使用溫度，然后每隔10分鐘提高一次溫度，直致達到老化溫度為止；4.6.3

13、在老化溫度下維持30分鐘，然后降溫。4.7維護與 注意事項4.7.1必須注意氫氣安全，氫氣泄漏遇明火即會產(chǎn)生爆炸,工作環(huán)境最好通風，并用肥皂水對管路各個接頭定期進行檢漏；4.7.2點火開關在打開后，無論點著火與否都應該再將點火開關關閉，以免造成氫氣泄漏；4.7.3在熄火后切記將儀器氫氣開關、減壓閥、氫氣總開關關閉，以免泄漏；4.7.4色譜柱在工作中（包括降溫過程）必須有氮氣通過，否則色譜柱會因此造成損壞；4.7.5在儀器工作過程中柱箱溫度不可超過色譜柱最高使用溫度，否則色譜柱會因此造成損壞，色譜柱最高使用溫度可看色譜柱說明書；4.7.6毛細管色譜柱在工作中禁止打開柱箱蓋，否則溫差可能使色譜柱斷

14、裂；4.7.7長期不使用儀器在重新使用時請先老化；4.7.8請將儀器放置于標準實驗室環(huán)境中使用；4.7.9需要注意進樣墊的使用情況，如有漏氣必須更換，漏氣會使結果偏?。?.7.10定期清理襯管，如果出峰的形狀發(fā)生異常，可能是襯管堵塞，必須清理襯管；4.7.11進樣器、玻璃瓶必須清潔干凈，否則可能使結果偏大4.7.12撿漏，各個接頭有無漏氣現(xiàn)象，特別是氫氣，氫氣泄漏遇明火即會產(chǎn)生爆炸，此處請務必小心；4.7.13操作步驟順序請不要隨意更改。gc_112a_氣相色譜儀操作規(guī)程一開機準備： 1、檢查載氣鋼瓶分壓閥是否關閉。 2、打開鋼瓶總閥開關，調(diào)節(jié)分壓開關。 3、檢查氣路密閉情況。 4、調(diào)節(jié)流量控

15、制器設定載氣流量。 5、檢查主機電源開關是否在off位置，然后通電。 二開機：        1.使用氫火焰檢測器（fid）時： （1）    開啟主機電源開關，“power”置“on”。 （2）    儀器自檢通過后。 （3）   設置進樣器、檢測器及柱箱溫度，設定檢測器類型、測量量程： (a)設置柱箱升溫程序：依次按“柱箱”、“初始溫度”、“100”、“鍵入”；“初始時間”、“0”、“鍵入”；“速率”、“0”、“鍵入”；“終止溫度”

16、、“0”“鍵入”；“終止時間”、“0”、“鍵入”。(b)設置進樣器溫度：依次按“進樣器b”、“150”“鍵入”；(c)設置檢測器溫度：依次按“換擋”、“檢測器”、“150”、“鍵入”。(d)檢查柱箱溫度參數(shù)設置：依次按“顯示”、“柱箱”。(e)檢查進樣器溫度參數(shù)設置：依次按“顯示”、“進樣器b”；(f)檢查檢測器溫度設置參數(shù)：依次按“顯示”、“換擋”、“離子室”。檢查無誤，按面板上的“起始”鍵。（4）    打開氫氣和空氣鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)減壓閥使出口壓力為0.1mpa和0.15mpa。（5）    根據(jù)流量壓力校正曲線，將空氣和氫氣的壓

17、力調(diào)至工作壓力，使流速比為air:h2=10:1 。 （6）    當主機控制顯示器上ready燈亮時，表明進樣口、柱箱和檢測器的溫度已達到設定起始值，打開記錄儀，開始記錄基線。 （7）    按住機箱上方綠色a按鈕，點火（每次點火時間不得超過68秒），看到記錄儀上的曲線立即垂直上升，下落點高于原來曲線，表示火已點著，也可用一小鑷子檢驗是否有水蒸氣形成。 （8）    基線穩(wěn)定后，可以進樣分析。 四關機： 1.使用fid檢測器時，分析完畢將氫氣和空氣鋼瓶主閥關掉。2.將全部溫度設置為室溫（20-30），當

18、柱箱溫度下降接近室溫，關上主機電源。 3.關掉載氣鋼瓶主閥，讓殘余載氣慢慢流完。 五注意事項 1.一定要嚴格按操作規(guī)程中的各項要求進行操作。 2.一定要保證氣路密封良好 3.氣體鋼瓶壓力低于1.47×106 pa（15kgf/cm2）時，應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，它們的純度應在99.9以上。 4.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 5.氮氣做載氣時橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。 6.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前再給。gc-900c氣相色譜儀操作規(guī)程一、將氣體發(fā)生器的n2、h2、air開關旋至開的位置，打開氣體發(fā)生器的開關；打開頂空進樣器的開關

19、。二、待氣相色譜儀毛細管柱前壓力表壓力在0.025mpa時，先打開氣相色譜儀紅色開關，聽到蜂鳴提示音后，再打開綠色開關。三、點火：將氫氣旋至78位，用電子點火器點火。待火點燃后將氫氣旋至5.35.4位，觀察火焰是否燃燒。四、雙擊n2000在線色譜工作站選擇通道1ok數(shù)據(jù)采集查看基線零點校正窗口最大化。待基線平穩(wěn)后，即可測量樣本。五、樣品處理：取0.5ml待測全血及0.1ml叔丁醇標準使用液，加入樣品瓶內(nèi)用膠墊和鋁帽密封，混勻，置頂空進樣器加熱槽內(nèi)，按住down不動，約3秒運行啟動。六、待頂空進樣器平衡時間（15分鐘）到達后，用氣密針在樣本所處的位置插入，來回抽吸3次，最后抽到頂，拔下氣密針。七

20、、將氣密針插入氣相色譜儀進樣器（面對儀器第3個），打入樣品，拔出氣密針，按下啟動鍵（儀器上方形的帶按鈕），即開始測量。八、大約在4分鐘出現(xiàn)峰，運行到8分鐘左右即點停止采集，輸入病人姓名保存。九、報告打?。弘p擊n2000離線色譜工作站，點打開，打開所測的酒精人文件，點預覽，點報告單編輯，完善一般信息后，將報告單打印。十、關機：1、先關氣相色譜儀綠色開關，再關紅色開關。 2、關閉樣品進樣器開關。 3、色譜儀關閉40分鐘后關閉氣體發(fā)生器電源。附：乙醇標準使用液配制：取10.04ml無水乙醇置于100ml容量瓶中，添加餾水至刻度，混勻，即為8000/100ml乙醇儲備液。分別取4個100ml容量瓶，依次加入乙醇儲備液50、