WATERS2695248724142998高效液相色譜儀操作規(guī)程

1、waters 2695/2487/2414/2998高效液相色譜儀操作規(guī)程1. 目的：為使對(duì)waters 2695/2487/2414高效液相色譜儀的使用規(guī)范化，特制定本規(guī)程。2. 范圍：涉及對(duì)waters 2695/2487/2414高效液相色譜儀的使用。3. 職責(zé)：qc檢驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格遵守本規(guī)程。4. 內(nèi)容： 4.1開(kāi)機(jī)4.1.1接通電源，打開(kāi)電腦主機(jī)、顯示器的開(kāi)關(guān)，進(jìn)入windows畫(huà)面。4.1.2 打開(kāi)alliance 2695系統(tǒng)的電源，儀器進(jìn)行自檢，“idle”狀態(tài)表示開(kāi)機(jī)測(cè)試正常。 4.1.3 wet prime沖洗：少量氣泡，執(zhí)行wet prime。a利用方向鍵將光標(biāo)移至“comp

2、osition”字段，將欲wet prime的溶劑輸入100%。b按“direct function”功能鍵，選擇wet prime，按“ok”。c選擇流速和沖洗時(shí)間，按“ok”。d重復(fù)上述步驟直至所有溶劑做完wet prime。4.1.4 dry prime沖洗：大量氣泡或者通道走空，執(zhí)行dry prime。a按“direct function”功能鍵，選擇dry prime，按enter。b利用方向鍵將光標(biāo)移至各通道，選擇待dry prime的通道。b同時(shí)打開(kāi)閥門(mén)，用注射器幫助排液d重復(fù)上述步驟直至所有溶劑做完dry prime。 4.1.5設(shè)定溶劑：在status(1)畫(huà)面，利用方向鍵將

3、光標(biāo)移至“composition”字段，將所需溶劑輸入適當(dāng)?shù)陌俜直取?.1.6設(shè)定流速：在status(1)畫(huà)面，利用方向鍵將光標(biāo)移至“flow”字段，輸入所需流速。4.1.7脫氣：在status(1)畫(huà)面，利用方向鍵將光標(biāo)移至“degasser”位置，按enter，利用上下鍵選擇所需要的模式（on:除氣裝置開(kāi)啟；off：除氣裝置關(guān)閉）4.1.8置入轉(zhuǎn)盤(pán)a打開(kāi)樣品轉(zhuǎn)盤(pán)艙門(mén)，屏幕會(huì)顯示a、b、c、d、e五個(gè)轉(zhuǎn)盤(pán)，按a可取出a盤(pán)（每個(gè)轉(zhuǎn)盤(pán)上可放置24個(gè)樣品瓶，共計(jì)120個(gè)）。b將樣品瓶放入樣品轉(zhuǎn)盤(pán)內(nèi)并記錄各瓶號(hào)名稱(chēng)。c當(dāng)所有轉(zhuǎn)盤(pán)都放入時(shí)，關(guān)起艙門(mén)轉(zhuǎn)盤(pán)會(huì)自動(dòng)定位。4.2根據(jù)樣品檢測(cè)的需要，打開(kāi)檢測(cè)器

4、電源，儀器進(jìn)行自檢。4.2.1 2487雙通道紫外可見(jiàn)檢測(cè)器/2998二極管陣列檢測(cè)器自檢后，同時(shí)按shift和lamp，根據(jù)儀器畫(huà)面的提示開(kāi)燈。4.2.2示差檢測(cè)器自檢后，按“shift”鍵，再按“1”，控制面板左上角出現(xiàn)圖標(biāo)，顯示參比池開(kāi)通，用流動(dòng)相低流速?zèng)_洗過(guò)夜；再按“shift”和“1”鍵，用流動(dòng)相平衡樣品池，直至極限平穩(wěn)。4.3登陸empower工作站：打開(kāi)電腦顯示器及主機(jī)，雙擊“empower登錄”，在用戶(hù)名處輸入“hanmi”，在密碼處輸入“123456”,在“高級(jí)”處選擇“pro”，按“確定”，計(jì)算機(jī)進(jìn)入empower pro的操作頁(yè)面。4.4empower工作站的操作4.4.

5、1新建項(xiàng)目a單擊鼠標(biāo)左鍵進(jìn)入“配置系統(tǒng)”b選中“項(xiàng)目”后，單擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“新建”-“項(xiàng)目”。c出現(xiàn)“新建項(xiàng)目向?qū)А?，在“選擇新父項(xiàng)目”欄中為要?jiǎng)?chuàng)建的項(xiàng)目選擇父項(xiàng)目，單擊“下一步”?？梢赃x擇儀器自帶的項(xiàng)目defaults，也可選擇其他項(xiàng)目。注意：不要隨意更改defaults項(xiàng)目！Ø 表空間中，接受默認(rèn)值。如果需要，“”選“支持全面審計(jì)跟蹤”，單擊“下一步”Ø 單擊“下一步”Ø 訪(fǎng)問(wèn)控制，單擊“下一步”Ø 在“復(fù)制”中，接受默認(rèn)的選項(xiàng)，單擊“下一步”Ø 輸入項(xiàng)目名稱(chēng)及注釋d關(guān)閉窗口4.4.2數(shù)據(jù)采集a單擊左鍵進(jìn)入“運(yùn)行樣品”。b在左欄選擇采集數(shù)

6、據(jù)的項(xiàng)目，在右欄選中2695_2487或2695_2414或2695_2998（根據(jù)樣品檢測(cè)的需要），單擊“確定”進(jìn)入操作頁(yè)面。c在“編輯”菜單中，選中“新建方法組”d出現(xiàn)對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊“確定”e出現(xiàn)“新方法組-選擇儀器方法”，可以在現(xiàn)有的儀器方法選擇一個(gè)，或者單擊“新建”來(lái)創(chuàng)建新的儀器方法Ø 如果單擊了“新建”，就會(huì)出現(xiàn)“儀器方法編輯器”Ø 根據(jù)需要，編輯每個(gè)儀器的參數(shù)Ø 然后單擊“文件”-“保存”或“另存為”，出現(xiàn)“保存當(dāng)前的儀器方法”對(duì)話(huà)框Ø 在“名稱(chēng)”后的空格輸入“儀器方法名”，單擊“保存”保存儀器方法Ø 關(guān)閉“儀器方法編輯器”Ø

7、; 新建的儀器方法出現(xiàn)在儀器方法列表中f選中所要的儀器方法，單擊“下一步”，出現(xiàn)“選擇缺省方法”g選擇“處理方法”與“報(bào)告方法”，如尚未建立合適的方法，也可不選。單擊“下一步”，出現(xiàn)“命名方法組”，輸入方法組名，必要時(shí)輸入注釋?zhuān)瑔螕簟巴瓿伞県出現(xiàn)“方法組編輯器”?？筛鶕?jù)需要進(jìn)行編輯，或者暫不編輯，然后關(guān)閉窗口，回到運(yùn)行樣品窗口。i在“方法組”下拉菜單中選擇欲使用的方法組，同時(shí)在右下方的“儀器方法”下拉菜單中，選擇欲使用的儀器方法。j單擊“監(jiān)視器”鍵，觀察基線(xiàn)k待基線(xiàn)平穩(wěn)后，單擊“停止”鍵，終止觀察基線(xiàn)。l設(shè)定采集的參數(shù)樣品名、功能、樣品瓶、樣品體積及運(yùn)行時(shí)間，最后單擊“運(yùn)行”4.4.3數(shù)據(jù)的處

8、理a建立處理方法Ø 單擊鼠標(biāo)左鍵進(jìn)入“瀏覽項(xiàng)目”Ø 選擇欲瀏覽數(shù)據(jù)所在的項(xiàng)目，然后單擊“確定”進(jìn)入該項(xiàng)目Ø 在“通道”選項(xiàng)卡中選擇欲處理的數(shù)據(jù)，單擊“查看”打開(kāi)，或者雙擊打開(kāi)Ø 在“查看”窗口，單擊“處理”“提取色譜圖”，設(shè)定處理波長(zhǎng)（pda檢測(cè)器進(jìn)行此項(xiàng)操作）Ø 在“查看”窗口，單擊“文件”“新建處理方法”，或者單擊“處理方法向?qū)А边x擇編輯或新建處理方法，單擊“確定”Ø 出現(xiàn)“新處理方法”對(duì)話(huà)框注意：pda液相檢測(cè)器選“pda”，非pda液相檢測(cè)器（紫外、示差）選“l(fā)c”，“”選“使用處理方法向?qū)А?，然后單擊“確定”Ø 在

9、“積分-峰檢測(cè)1”用鼠標(biāo)選最窄峰寬以設(shè)定峰寬或者默認(rèn)值，單擊“下一步”Ø 在“積分-峰檢測(cè)2”用鼠標(biāo)選定一段基線(xiàn)設(shè)定積分閾值，單擊“下一步”Ø 在“積分-積分區(qū)域”直接輸入保留時(shí)間或者用鼠標(biāo)左鍵拖拽選定積分區(qū)域，單擊“下一步”Ø 在“積分-剔除峰”設(shè)定最小峰面積和/或最小高度，或者不做改動(dòng)，單擊“下一步”Ø “校正-普通”，單擊“下一步”Ø 選擇“否”Ø 在“校正-名稱(chēng)和保留時(shí)間”頁(yè)中，在“名稱(chēng)”欄中，輸入組分名稱(chēng)或不做改動(dòng)。注意，輸入組分的名字必須與組份表中的組分名稱(chēng)一致！Ø “校正-缺省量”單擊“下一步”Ø 在

10、“校正-內(nèi)標(biāo)樣”依照方法選擇“外表校正”或“內(nèi)標(biāo)校正”，單擊“下一步”Ø 在“pda純化/匹配”針對(duì)“峰純度”測(cè)試選擇“是”；“pda譜庫(kù)匹配”選擇“否”。注意：此項(xiàng)選擇針對(duì)pda檢測(cè)器，非pda檢測(cè)器無(wú)此選項(xiàng)！Ø 在“pda光譜對(duì)照”設(shè)定“噪音間隔”，用鼠標(biāo)選取一段最平滑的基線(xiàn)設(shè)定純度測(cè)試閾值，這段時(shí)間大于30s。注意：此項(xiàng)選擇針對(duì)pda檢測(cè)器，非pda檢測(cè)器無(wú)此選項(xiàng)！Ø 在“處理方法名”中輸入方法名，如果需要，輸入“注釋”，單擊“完成”結(jié)束“處理方法向?qū)А薄Ｗ⒁?，非pda檢測(cè)器的處理方法已設(shè)定完成！Ø 回到“查看”，選擇“窗口”-“方法組”命令。注意

11、：此項(xiàng)選擇針對(duì)pda檢測(cè)器，非pda檢測(cè)器無(wú)此選項(xiàng)！Ø 確認(rèn)“處理方法”和“波長(zhǎng)”，然后，在“文件”項(xiàng)下，選擇“保存”-“方法組”Ø 如果想同時(shí)計(jì)算多個(gè)通道（波長(zhǎng)）的數(shù)據(jù)，可在提取一個(gè)或多個(gè)通道（波長(zhǎng)），加入到方法組中Ø 添加通道（波長(zhǎng)）后，也要保存到方法組中Ø 命名方法組，然后保存Ø 退出“方法組編輯器”：?jiǎn)螕簟拔募薄巴顺觥眀數(shù)據(jù)的處理Ø 填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)樣品含量：回到“項(xiàng)目”窗口單擊“項(xiàng)目”“改變樣品”，選中所需的標(biāo)準(zhǔn)樣，單擊“工具”-“改變樣品”Ø 再出現(xiàn)的“修改樣品”菜單，選“編輯”-“含量”Ø 在出現(xiàn)的“組分編

12、輯器”選“組分”-“從處理方法復(fù)制”Ø 選擇建立好的處理方法，選擇“打開(kāi)”Ø 將處理方法中的峰名字拷入“組分編輯器”界面，填入標(biāo)準(zhǔn)樣品相應(yīng)組分的含量，點(diǎn)“確定”Ø 回到“修改樣品”界面，選“文件”-“保存”，然后“退出”此界面，回到“項(xiàng)目”界面Ø 在“進(jìn)樣”或“通道”標(biāo)簽下，選擇要處理的樣品，選“工具”-“處理”Ø pda檢測(cè)器，選擇“使用指定的方法組”命令，然后“確認(rèn)”Ø 非pda檢測(cè)器，選擇“使用指定的處理方法”命令，然后“確認(rèn)”c 數(shù)據(jù)的查看Ø 在“結(jié)果組”或“結(jié)果”欄，點(diǎn)“更新”按鈕，顯示最新處理結(jié)果，選中相應(yīng)的樣品

13、，點(diǎn)右鍵選“查看”命令Ø 查看譜圖4.4.4數(shù)據(jù)的打印a單擊“瀏覽項(xiàng)目”b選擇欲打印數(shù)據(jù)所在的項(xiàng)目，然后單擊“確定”，進(jìn)入該項(xiàng)目c在“結(jié)果”選項(xiàng)卡中選擇欲打印的結(jié)果，單擊（預(yù)覽出版）d出現(xiàn)“打開(kāi)報(bào)告方法”對(duì)話(huà)框e選擇“使用對(duì)選中的數(shù)據(jù)使用的報(bào)告方法”，或者在“使用一下的報(bào)告方法”下拉菜單中選擇適當(dāng)?shù)膱?bào)告方法，然后單擊“確定”此時(shí)若選擇“峰綜合報(bào)告”格式，可計(jì)算峰面積/保留時(shí)間的重現(xiàn)性等統(tǒng)計(jì)信息f在屏幕的右側(cè)即出現(xiàn)報(bào)。單擊可預(yù)覽報(bào)告g如預(yù)覽后無(wú)誤，單擊打印報(bào)告4.4.5權(quán)限a新建用戶(hù)時(shí)，設(shè)置用戶(hù)類(lèi)型，4.4.6項(xiàng)目的備份a進(jìn)入“配置系統(tǒng)”b選擇欲進(jìn)行備份的項(xiàng)目，單擊右鍵，出現(xiàn)快捷菜單，

14、選擇“屬性”，出現(xiàn)“項(xiàng)目屬性”窗口。在“數(shù)據(jù)文件”中查看數(shù)據(jù)大小。關(guān)閉窗口。c選擇欲進(jìn)行備份的項(xiàng)目，單擊右鍵，出現(xiàn)快捷菜單，選擇“備份項(xiàng)目”d出現(xiàn)“項(xiàng)目備份向?qū)А?#216; 輸入“備份注釋”，建議將數(shù)據(jù)文件大小輸入，單擊“下一步”Ø 在“選擇目的地”頁(yè)中，選擇備份文件存放的路徑，單擊“下一步”Ø 在“備份顯示”中，等待數(shù)據(jù)備份結(jié)束后，單擊“下一步”Ø 單擊完成，結(jié)束empower軟件對(duì)數(shù)據(jù)的備份4.4.7項(xiàng)目的還原a進(jìn)入“配置系統(tǒng)”b在空白處單擊右鍵，出現(xiàn)快捷菜單，選擇“還原項(xiàng)目”c出現(xiàn)“還原項(xiàng)目向?qū)А?#216; 選擇被還原的項(xiàng)目的路徑，單擊“下一步“Ø 在“輸入磁盤(pán)空間配額”頁(yè)中，輸入項(xiàng)目名，并注意此處的“表空間配額”應(yīng)不得小于欲還原的項(xiàng)目原有的配額（數(shù)據(jù)文件大小），單擊“下一步”Ø 在“還原顯示”中，等待數(shù)據(jù)還原結(jié)束后，單擊“