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1、計(jì)算機(jī)在高分子研究中的應(yīng)用計(jì)算機(jī)在高分子研究中的應(yīng)用賀金梅賀金梅碩士課程碩士課程高分子材料教研室高分子材料教研室第二節(jié)第二節(jié) XPS分峰軟件在高分子研究中的應(yīng)用分峰軟件在高分子研究中的應(yīng)用 XPS分析可提供表面所存在的所有元素(除除H和和He外外)的定性和定量信息定性分析定量分析元素組成鑒別(全譜掃描)化學(xué)態(tài)分析(窄區(qū)掃描)化學(xué)態(tài)分析(窄區(qū)掃描)各元素含量(全譜掃描)各官能團(tuán)含量(窄區(qū)掃描)2.1 XPS概述概述 XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy, X-射線(xiàn)光電子能譜,簡(jiǎn)稱(chēng)XPS Electron Spectroscopy for Chemical A
2、nalysis, 簡(jiǎn)稱(chēng)ESCA 基本原理基本原理:M + hv M+ eEb = hv - Ek-W 表面分析:表面分析:2.2 化學(xué)態(tài)分析化學(xué)態(tài)分析 化學(xué)位移化學(xué)位移:對(duì)于某一給定原子,準(zhǔn)確的內(nèi)能級(jí)結(jié)合能將由于局部成鍵作用而有所改變,即由于原子成鍵狀況而產(chǎn)生結(jié)合能位移或“化學(xué)”位移。 為什么要分峰?為什么要分峰? 294292290288286284282280278 化學(xué)位移的一般規(guī)律:化學(xué)位移的一般規(guī)律:由于任何核外電子電荷分布的變化都會(huì)影響內(nèi)層電子的 屏蔽作用,當(dāng)外層電子密度減小時(shí),屏蔽作用減弱,內(nèi) 層電子的結(jié)合能增加,反之結(jié)合能將減小。 幾種常見(jiàn)元素的化學(xué)位移值:幾種常見(jiàn)元素的化學(xué)位
3、移值:C1s結(jié)合能(eV)O1s結(jié)合能(eV)S2p結(jié)合能(eV)C-CC-H284.6O=C531.2S-Ag160.9O-H 531.7-C-S-Ag161.9C-N285.7O-Si531.9S-Cu161.9C-O(醇或醚)286.1O-C532.5-C-S-Cu162.6C=O(醛或酮)287.4O=C-O533.3RSH163.8O-C=O (酸或酯)288.6C-F291.6即:原子的化學(xué)位移隨與之成鍵的原子的電負(fù)性的增大而增大。即:原子的化學(xué)位移隨與之成鍵的原子的電負(fù)性的增大而增大。2.3 XPS分峰擬合技術(shù)在聚合物研究中的應(yīng)用分峰擬合技術(shù)在聚合物研究中的應(yīng)用簡(jiǎn)單的均聚物共聚物
4、共聚物交聯(lián)高聚物共混高聚物此外,粘結(jié)、吸附、高聚物降解、高聚物添加劑的擴(kuò)散、高高聚物表面化學(xué)改性聚物表面化學(xué)改性、等離子體和電暈放電表面改性以及復(fù)合復(fù)合材料材料等等方面的應(yīng)用1. EMA共聚物的表面表征共聚物的表面表征EMA共聚物的組成為:(CH2-CH2)X(CH2-CH)yC=OOCH3表面結(jié)構(gòu)表面結(jié)構(gòu)(結(jié)晶相和無(wú)定型相在表面 上的分布、組成和取向)表面性質(zhì)表面性質(zhì)應(yīng)應(yīng) 用用(粘著性、密封性、浸潤(rùn)性、 可印染性和粘合力)膠片和膠粘劑XPS分析分析 含23.4%(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))丙烯酸甲酯的EMA共聚物熱壓薄膜 表面的 XPS譜圖(出射角為45) C 1s分峰擬合譜分峰擬合譜O 1s分峰擬合譜分
5、峰擬合譜2. PTFE聚合物的表面改性聚合物的表面改性 聚四氟乙烯(PTFE)超細(xì)顆粒具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械性能,在機(jī)械、紡織、航空、電子等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。PTFE超細(xì)顆粒表面潤(rùn)濕性極差,難與其它材料結(jié)合,因此其應(yīng)用受到一定限制,超細(xì)顆粒表面活化及接枝改性是拓展其應(yīng)用領(lǐng)域的重要途徑之一。0.15mol/L鈉萘絡(luò)合物腐蝕液活化6min后PTFE顆粒的 XPS譜圖M + h v M + e經(jīng)0.15mol/L鈉萘絡(luò)合物腐蝕液活化6min并接枝24h后PTFE超細(xì)顆粒的 XPS譜圖C1s分峰擬合譜分峰擬合譜3. 聚合物復(fù)合材料增強(qiáng)體的表面表征聚合物復(fù)合材料增強(qiáng)體的表面表征 以碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧(C
6、F/Epoxy)復(fù)合材料為例。采用表面鍍銀的碳纖維作為基底,分別進(jìn)行三類(lèi)有機(jī)化合物的分子自組裝,并分別對(duì)S元素的XPS譜圖進(jìn)行分峰分析,判斷分子在銀表面的吸附狀態(tài)。 取代烷基硫醇化合物在鍍銀碳纖維上的吸附取代烷基硫醇化合物在鍍銀碳纖維上的吸附 芳基硫醇化合物在鍍銀碳纖維上的吸附芳基硫醇化合物在鍍銀碳纖維上的吸附 芳雜環(huán)硫醇化合物在鍍銀碳纖維表面上的吸附芳雜環(huán)硫醇化合物在鍍銀碳纖維表面上的吸附 CFAgCFAgSSSOHOHOHSSSOHOHOHSOHSOHSOHOHSSOHSOHOHSOHSOHSOHSOHSOHS不同鏈長(zhǎng)的取代烷基硫醇在鍍銀碳纖維上的吸附結(jié)構(gòu)示意圖 取代烷基硫醇在鍍銀碳纖維上
7、的吸附取代烷基硫醇在鍍銀碳纖維上的吸附 取代烷基硫醇的XPS譜圖S2p分峰擬合譜分峰擬合譜16816616416216010002000300040005000 Binding energy (eV)162.2eVIntensity (cps)HTP ATP 芳基硫醇在鍍銀碳纖維上的吸附取向示意圖 芳基硫醇在鍍銀碳纖維上的吸附芳基硫醇在鍍銀碳纖維上的吸附芳基硫醇的XPS譜圖S2p分峰擬合譜分峰擬合譜16816616416216010002000300040005000 Binding energy (eV)162.2eVIntensity (cps) 芳雜環(huán)硫醇在鍍銀碳纖維表面上的吸附芳雜環(huán)硫
8、醇在鍍銀碳纖維表面上的吸附NoImage MBT的XPS譜圖2-巰基苯并噻唑的化學(xué)結(jié)構(gòu)模型圖S2p分峰擬合譜分峰擬合譜2.4 XPS分峰軟件的分峰步驟分峰軟件的分峰步驟幾種常用的幾種常用的XPS分峰軟件:分峰軟件: Origin數(shù)據(jù)處理軟件 XPSpeak分峰軟件 Grams/32AI分峰軟件(特點(diǎn):操作方便,簡(jiǎn)單易學(xué))(特點(diǎn):操作方便,簡(jiǎn)單易學(xué))分峰基本原理:分峰基本原理:利用高斯函數(shù)利用高斯函數(shù)(Gaussian函數(shù))函數(shù))u 請(qǐng)將系統(tǒng)時(shí)間改回請(qǐng)將系統(tǒng)時(shí)間改回1998年年Grams/32AI軟件的分峰步驟軟件的分峰步驟1、轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)格式:將原始數(shù)據(jù)在紅外光譜軟件里打開(kāi),對(duì)原始譜圖
9、先進(jìn)行基線(xiàn)校正和平滑處理,然后將原始數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換成分峰軟件所需格式*.spc2、 打開(kāi)GRAMS/32AI,引入數(shù)據(jù)引入數(shù)據(jù):點(diǎn)File-open trace,引入所存數(shù)據(jù),則出現(xiàn)相應(yīng)的XPS譜圖。3、打開(kāi)分峰窗口:打開(kāi)分峰窗口:點(diǎn)Applications- Advanced Processing- Peak Fitting,彈出窗口“Peak Fitting Options”。 4、 選擇分峰區(qū)域:選擇分峰區(qū)域:手動(dòng),在圖形窗口的兩邊移動(dòng)藍(lán)色的框,確定結(jié)合能的 起始和終點(diǎn)位置。 5、設(shè)定參數(shù)設(shè)定參數(shù):在分峰窗口的Find-Function里選擇擬合函數(shù),一般選擇 Gaussian ,即高斯函
10、數(shù)。6、 選峰和擬合:選峰和擬合:首先觀(guān)察好峰形,確定峰的個(gè)數(shù)和峰的大致位置,用鼠標(biāo) 右鍵單擊選峰的位置,然后點(diǎn)“Iterate” 里的“Run”,進(jìn)行擬合,觀(guān)察擬合 后總峰與原始峰的重合情況,如不好,可以多次點(diǎn)“Run”。7、參數(shù)查看:參數(shù)查看:擬合完成后,點(diǎn)“PK Parameters”,看每個(gè)峰的參 數(shù),通過(guò)峰面積可 計(jì)算此元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比 8、數(shù)據(jù)輸出:數(shù)據(jù)輸出:點(diǎn)“Options”的“Output Data Files”,則將擬合好的數(shù)據(jù)存 盤(pán),然后在Origin中作出擬合后的圖。注意:需要將擬合峰分別加上注意:需要將擬合峰分別加上baseline的值的值2.5 分峰軟件的演示分峰軟件的演示分峰原則:分峰原則:同學(xué)們可能覺(jué)得分峰過(guò)程是很
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