硫離子測(cè)定方法

1、真誠(chéng)為您提供優(yōu)質(zhì)參考資料，若有不當(dāng)之處，請(qǐng)指正。檢測(cè)方法1s2-檢測(cè)方法對(duì)氨基二甲基苯胺光度法1.1方法原理在含高鐵離子的酸性溶液中，硫離子與對(duì)氨基二甲苯胺作用，生成亞甲藍(lán)，顏色深度與水中硫離子濃度成正比。1.2干擾及消除亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽超過10mg/l時(shí)，將影響測(cè)定。必要時(shí)，增加硫酸鐵銨用量，則其允許量可達(dá)40mg/l。亞硝酸鹽達(dá)0.5mg/l時(shí)，產(chǎn)生干擾。其他氧化劑或還原劑亦可影響顯色反應(yīng)。亞鐵氰化物可生成藍(lán)色，產(chǎn)生正干擾。1.3方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.02mg/l(s2¯)，測(cè)定上限為0.8mg/l。當(dāng)采用酸化-吹氣預(yù)處理法時(shí)，可進(jìn)一步降低檢出濃度。酌情減少取樣

2、量，測(cè)定濃度可高達(dá)4mg/l。儀 器 (1) 分光光度計(jì)，10mm比色皿。 (2) 50ml比色管。試 劑 (1) 無二氧化碳水：將蒸餾水煮沸15min后，加蓋冷卻至室溫。所有實(shí)驗(yàn)用水均為無二氧化碳水。 (2) 硫酸鐵銨溶液：取25g十二水合硫酸高鐵銨溶解于含有5ml硫酸的水中，稀釋至200ml。 (3) 0.2%(m/v)對(duì)氨基二甲基苯胺溶液：稱取2g對(duì)氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶于700ml水中，緩緩加入200ml硫酸，冷卻后，用水稀釋至1000m1。 (4) 體積比：1+5硫酸。 (5) 6 mol·l-1鹽酸。 (6) 0.1mo1/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取24.8g五水合硫代硫

3、酸鈉，溶于無二氧化碳水中，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至標(biāo)線，搖勻，待標(biāo)定。 (7) 2mo1/l乙酸鋅溶液： (8) 0.05mo1/l (1/2 i2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取6.400g碘于250m1燒杯中，加入20g碘化鉀，加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000m1棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 (9) 5 g/l淀粉指示液。 (10) 硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取一定量結(jié)晶九水合硫化鈉置布氏漏斗中，用水淋洗除去表面雜質(zhì)，用干濾紙吸去水分后，稱取7.5g溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻備測(cè)。標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定  準(zhǔn)確稱取0.10

4、.15 g k2cr2o7三份，分放在250 ml帶塞錐形瓶中，加少量水，使其溶解，加1 g ki，8 ml 6 mol·l-1 hcl，塞好塞子后充分混勻，在暗處放5 min。稀釋至100 ml，用na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)溶液由棕紅色變?yōu)榈S色時(shí)，加2 ml 5 g·l-1淀粉，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。c=m103/49.03(v1-v0) 式中，m是重鉻酸鉀的質(zhì)量g；v1是滴定時(shí)硫代硫酸鈉的消耗量ml；v0是空白滴定時(shí)硫代硫酸鈉的消耗量ml；49.03為m(1/6k2cro7)，g/mol。硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定在250ml碘量瓶中，加入10

5、 ml 1 mo1/l乙酸鋅溶液，10.00ml待標(biāo)定的硫化鈉溶液及0.1mo1/l的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00m1，用水稀釋至60ml，加入1十5硫酸5m1，密塞搖勻。在暗處放置5min，用0.1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄標(biāo)準(zhǔn)液用量。 同時(shí)以10ml水代替硫化鈉溶液，作空白試驗(yàn)。 按下式計(jì)算1m1硫化鈉溶液中含硫化物的毫克數(shù)：硫化物（mg/m1)式中，v1滴定硫化鈉溶液時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(m1)； v0空白滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(m1)； c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mo1/l)； 16.031/2 s

6、2-的摩爾質(zhì)量(g/mo1)。 (10) 硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制：吸取一定量剛標(biāo)定過的硫化鈉溶液，用水稀釋成1.00ml含5.0µg硫化物(s2-)的標(biāo)準(zhǔn)使用液，臨用時(shí)現(xiàn)配。 吸取一定量剛標(biāo)定過的硫化鈉溶液，移入已盛有2m1乙酸鋅-乙酸鈉溶液和800m1水的1000m1棕色容量瓶中，加水至標(biāo)線，充分混勻，使成均勻的含硫(s2-)濃度為5.0µg/m1的硫化鋅混懸液。該溶液在20下保存，可穩(wěn)定12周，每次取用時(shí)，應(yīng)充分振搖混勻。（以上兩種使用液可根據(jù)需要選擇使用。）1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1校準(zhǔn)曲線的繪制分別取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液或置50ml比色管中，加水至40ml，加對(duì)氨基二甲基苯胺溶液5ml，密塞。顛倒一次，加硫酸鐵銨溶液1m1，立即密塞，充分搖勻。10min后，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。用10mm比色皿，以水為參比，在665nm處測(cè)量吸光度，并作空白