實驗1水樣中鉻的測定

1、浙江海洋學院實驗報告科目： 環(huán)境監(jiān)測實驗 時間： 2015-2016 學年第 1 學期第十五周 班 級： A13 環(huán)工 學 號： 130110235 姓 名： 邵明嬌 浙江海洋學院環(huán)境科學實驗室編制 二 O 一五年實驗 一 水樣中鉻的測定1 實驗?zāi)康?（1）了解測定鉻的意義。 （2）掌握分光光度法測定鉻的基本原理和方法。 鉻存在于電鍍、冶煉、制革、紡織、制藥等工業(yè)廢水污染的水體中。富鉻地區(qū)地表水徑流中也含鉻，自然中的鉻常以元素或三價狀態(tài)存在，水中的鉻有三價、六價兩種價態(tài)。 三價鉻和六價鉻對人體健康都有害。一般認為，六價鉻的毒性強，更易為人體吸收而且可在體內(nèi)蓄積，飲用含六價鉻的水可引起內(nèi)部組織的

2、損壞；鉻累積于魚體內(nèi)，也可使水生生物致死，抑制水體的自凈作用；用含鉻的水灌溉農(nóng)作物，鉻可富積于果實中。 鉻的測定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。當使用二苯碳酰二肼比色法測定鉻時，可直接比色測定六價鉻，如果先將三價鉻氧化成六價鉻后再測定就可以測得水中的總鉻。水樣中鉻含量較高時，可使用硫酸亞鐵銨容量法測定其含量。受輕度污染的地面水中的六價鉻，可直接用比色法測定，污水和含有機物的水樣可使用氧化比色法測定總鉻含量。2 六價鉻的測定 -酸性二苯碳酰二肼分光光度法2.1 原理 在酸性溶液中六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色產(chǎn)物，可用目視比色或分光光度法測定。 本方法的最低檢出質(zhì)量濃度為 0.00

3、4mgL 鉻。測定上限為 0.2mgL 鉻。2.2 儀器、耗材 （1）分光光度計； （2）25mL 比色管 等。2.3 試劑 （1）二苯碳酰二肼溶液 溶解溶解 0.20g0.20g 二苯碳酰二肼于二苯碳酰二肼于 100mL100mL 的的 9595的乙醇的乙醇中，一面攪拌，一面加入中，一面攪拌，一面加入 400mL(1+9)400mL(1+9)硫酸硫酸，存放于冰箱中，可用 1 個月。 （2）(19)硫酸。 （3）鉻標準貯備液 溶解 141.4mg 預(yù)先在 105110烘干的重鉻酸鉀于水中，轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶中，加水稀釋至標線，此液每毫升含 50.0g 六價鉻。 （4）鉻標準溶液 吸取

4、1.00mL 貯備液至 50mL 比色管中，加水稀釋到標線。此液每毫升含 1.00g 六價鉻，臨用配制。2.4 步驟 （1）吸取 5.00mL 水樣,用蒸餾水稀釋至 25.00mL，如果水樣渾濁可過濾后測定。 （2）依次取鉻標準溶液 0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至 25mL 比色管中，加水至標線。 （3）向水樣管及標準管中各加 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，混勻，放置10min， 540nm 波長、3cm 比色皿以試劑空白為參比試劑空白為參比，測定吸光度。2.6 注意事項 （1）六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)時，硫酸濃度硫酸濃度一般

5、控制在0.050.3molL，以 0.2molL 時顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。 （2）溫度和放置時間溫度和放置時間對顯色有影響，溫度 15、515min 時顏色即穩(wěn)定（3 3）所用的玻璃儀器）所用的玻璃儀器( (包括采樣瓶包括采樣瓶) )，應(yīng)不用重鉻酸鉀洗液洗滌，如必須用重鉻酸鉀洗液洗滌時，應(yīng)再用硫酸硝酸混合洗液洗滌，用水沖洗后，再用蒸餾水沖洗干凈。玻璃器皿內(nèi)壁要求光潔，防止鉻離子被吸附(以下各節(jié)均同)。 3 總鉻的測定 -酸性高錳酸鉀氧化法3.1 原理 水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成為六價，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解；過剩的亞硝酸鈉為尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼顯色，測定總

6、鉻含量。3.2 儀器、耗材 （1）分光光度計。 （2）150mL 錐形瓶。 （3）25mL 比色管。3.3 試劑 （1）(1+1)硫酸。 （2）(1+1)磷酸。（3）4高錳酸鉀溶液。 其余試劑同六價鉻的測定。3.4 步驟 （1）取 25.00mL25.00mL 搖勻的水樣置于搖勻的水樣置于 150mL150mL 錐形瓶中錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，調(diào)節(jié) pH值為 7。 （2）取鉻標準溶液 0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至 25mL 比色管中，加水至標線，置于錐形瓶中，各加幾粒玻璃珠。 （3）向水樣和標準系列水樣和標準系列中加 0.25

7、mL(1+10.25mL(1+1 硫酸硫酸) )、0.25mL(1+1)0.25mL(1+1)磷酸，加磷酸，加 1 1 滴滴4 4高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液。如紫紅色褪，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸，直到溶液體積約剩 10mL 為止。 （4）冷卻后，向各瓶中加 0.5mL 的 2020尿素尿素溶液，然后用滴管滴加 2亞硝酸鈉溶液，每加 1 滴充分搖動，直至紫色剛好褪去為止。 （5）稍停片刻，待瓶中不再冒氣泡后，將溶液轉(zhuǎn)移到 25mL 比色管中，用水稀釋至標線。 （6）加入 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，充分搖勻，放置 10min。 （7）用

8、3cm 比色皿，在 540nm 波長處，以試劑空白為參比，測量吸光度，繪制標準曲線，繪制標準曲線，并從鉻標準曲線上查得水樣含鉻的微克數(shù)。3.5 計算 (總鉻)測得鉻量(g)水樣體積(mL)(Cr，mgL)3.6 注意事項 （1）還原過量的高錳酸鉀溶液時，應(yīng)先加尿素溶液，后加亞硝酸鈉溶液先加尿素溶液，后加亞硝酸鈉溶液。 （2）在步驟(5)中若將溶液調(diào)至中性后再轉(zhuǎn)移，本法的精密度可得到改善。 （3）亦可改用疊氮化鈉溶液來分解過量的高錳酸鉀，得到的澄清液用二苯碳酰二肼顯色，比色測定總鉻。改用疊氮化鈉時步驟(3)、(4)、(5)和(6)變?yōu)椋合蛩畼雍蜆藴氏盗兄屑?0.5mL(1+1)硫酸，加 34 滴

9、 4高錳酸鉀溶液(至紫紅色不消失為止)，加熱煮沸 2min。逐滴加入 0.5疊氮化鈉溶液，繼續(xù)煮沸。如果煮沸 30s 后還不完全褪色，可再滴加適量疊氮化鈉溶液。待顏色完全褪去后再繼續(xù)煮沸 1min，冷卻后加入 0.25mL 磷酸。將溶液轉(zhuǎn)移到 25mL 比色管中，稀釋至標線，比色測定。4 實驗要求 1、標準曲線：三價鉻與六價鉻各一條（7 根 25ml 比色管，7 個 150ml 三角瓶）2、分別測定茶爐水（飲用水）、廢水（自行配制）水中的總鉻和六價鉻總鉻和六價鉻（各（各 3 3 個平行），個平行），6 根 25ml 比色管，6 個 150ml 三角瓶3、根據(jù)相關(guān)標準，對所測水質(zhì)進行評價；查閱相

10、關(guān)文獻，討論鉻的危害及防治措施5 實驗數(shù)據(jù)處理1、六價鉻的標準曲線：六價鉻濃度（mg/l）吸光度（波長=540nm）00.0520.010.0540.020.0560.040.0610.120.080.20.1012、茶水的總鉻和六價鉻含量樣品總鉻吸光度 六價鉻吸光度 總鉻平均六價鉻平均0.0040.0020.0070.0020.0070.0020.0280.0210.0280.0180.0270.018茶水水樣0.0060.0280.0020.019根據(jù)六價鉻的標準曲線：C（六價鉻濃度）=4.0739*X（吸光度）+0.0025（1）未經(jīng)高錳酸鉀氧化之前：茶水：C（Cr6）=4.0739*（

11、0.002）+0.0025=0.0106mg/L水樣：C（Cr6）=4.0739*（0.019）+0.0025= 0.0799mg/L（2）總鉻濃度茶水：C（Cr）=4.0739*（0.006）+0.0025=0.0269mg/L水樣：C（Cr）=4.0739*（0.028）+0.0025= 0.1152mg/L（3）三價鉻濃度： 茶水：C（Cr3）= C（Cr）- C（Cr6）=0.0163mg/L 水樣：C（Cr3）= C（Cr）- C（Cr6）= 0.0354mg/L3、根據(jù)相關(guān)標準，對所測水質(zhì)進行評價；查閱相關(guān)文獻，討論鉻的危害及防治措施根據(jù)中華人民共和國國家標準生活飲用水衛(wèi)生標準，飲

12、用水中的六價鉻含量不可以超過 0.05mg/L 。測得茶水中的六價鉻含量和總鉻含量分別是 0.0106mg/L和 0.0269mg/L。其濃度低于國家標準的，六價鉻濃度在標準范圍內(nèi)。根據(jù)我國地表水水質(zhì)標準，試驗中的水樣的六價鉻在 V 類水的范圍內(nèi)。鉻的危害及防治措施：六價鉻的長期攝入會引起扁平上皮癌、腺癌、肺癌等疾病;吸入較高含量的六價鉻化合物會引起流鼻涕、打噴嚏、搔癢、鼻出血、潰瘍和鼻中隔穿孔等癥狀;短期大劑量的接觸，在接觸部位會潰瘍、鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔;攝入超大劑量的鉻會導(dǎo)致腎臟和肝臟的損傷以及惡心、胃腸道不適、胃潰瘍、肌肉痙攣等癥狀，嚴重時會使循環(huán)系統(tǒng)衰竭，失去知覺，甚至死亡 。長期接觸六價鉻的父母還可能對其子代的智力發(fā)育帶來不良影響 。我國為防止鉻的危害，規(guī)定生活飲水中