材料分析方法

1、012第一章一、選擇題1.用來(lái)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線學(xué)分支是（ B ）A.X射線透射學(xué)；B.X射線衍射學(xué)；C.X射線光譜學(xué)；2. M層電子回遷到K層后，多余的能量放出的特征X射線稱（ B ）A. K；B. K；C. K；D. L。3. 當(dāng)X射線發(fā)生裝置是Cu靶，濾波片應(yīng)選（ C ）A Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。4. 當(dāng)電子把所有能量都轉(zhuǎn)換為X射線時(shí)，該X射線波長(zhǎng)稱（ A ）A. 短波限0；B. 激發(fā)限k；C. 吸收限；D. 特征X射線5.當(dāng)X射線將某物質(zhì)原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量將另一個(gè)L層電子打出核外，這整個(gè)過(guò)程將產(chǎn)生（ D ） （多選題）A. 光電

2、子；B. 二次熒光；C. 俄歇電子；D. （A+C）二、正誤題1. 隨X射線管的電壓升高，0和k都隨之減小。（ ）2. 激發(fā)限與吸收限是一回事，只是從不同角度看問(wèn)題。（ ）3. 經(jīng)濾波后的X射線是相對(duì)的單色光。（ ）4. 產(chǎn)生特征X射線的前提是原子內(nèi)層電子被打出核外，原子處于激發(fā)狀態(tài)。（ ）5. 選擇濾波片只要根據(jù)吸收曲線選擇材料，而不需要考慮厚度。（ ） 第二章一、 選擇題1.有一倒易矢量為，與它對(duì)應(yīng)的正空間晶面是（ ）。A. （210）；B. （220）；C. （221）；D. （110）；。2.有一體心立方晶體的晶格常數(shù)是0.286nm，用鐵靶K（K=0.194nm）照射該晶體能產(chǎn)生（

3、）衍射線。A. 三條； B .四條； C. 五條；D. 六條。3.一束X射線照射到晶體上能否產(chǎn)生衍射取決于（ ）。A是否滿足布拉格條件；B是否衍射強(qiáng)度I0；CA+B；D晶體形狀。4.面心立方晶體（111）晶面族的多重性因素是（ ）。A4；B8；C6；D12。二、 正誤題1.倒易矢量能唯一地代表對(duì)應(yīng)的正空間晶面。（ ）2.X射線衍射與光的反射一樣，只要滿足入射角等于反射角就行。（ ）3.干涉晶面與實(shí)際晶面的區(qū)別在于：干涉晶面是虛擬的，指數(shù)間存在公約數(shù)n。（ ）4.布拉格方程只涉及X射線衍射方向，不能反映衍射強(qiáng)度。（ ）5.結(jié)構(gòu)因子F與形狀因子G都是晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因素。（ ）第三章三、

4、選擇題1.最常用的X射線衍射方法是（ ）。A. 勞厄法；B. 粉末多法；C. 周轉(zhuǎn)晶體法；D. 德拜法。2.德拜法中有利于提高測(cè)量精度的底片安裝方法是（ ）。A. 正裝法；B. 反裝法；C. 偏裝法；D. A+B。3.德拜法中對(duì)試樣的要求除了無(wú)應(yīng)力外，粉末粒度應(yīng)為（ ）。A. <325目；B. >250目；C. 在250-325目之間；D. 任意大小。4.測(cè)角儀中，探測(cè)器的轉(zhuǎn)速與試樣的轉(zhuǎn)速關(guān)系是（ ）。A. 保持同步11 ；B. 21 ；C. 12 ；D. 10 。5.衍射儀法中的試樣形狀是（ ）。A. 絲狀粉末多晶；B. 塊狀粉末多晶；C. 塊狀單晶；D. 任意形狀。四、 正誤題

5、1.大直徑德拜相機(jī)可以提高衍射線接受分辨率，縮短暴光時(shí)間。（ ）2.在衍射儀法中，衍射幾何包括二個(gè)圓。一個(gè)是測(cè)角儀圓，另一個(gè)是輻射源、探測(cè)器與試樣三者還必須位于同一聚焦圓。（ ）3.選擇小的接受光欄狹縫寬度，可以提高接受分辨率，但會(huì)降低接受強(qiáng)度。（ ）4.德拜法比衍射儀法測(cè)量衍射強(qiáng)度更精確。（ ）5.衍射儀法和德拜法一樣，對(duì)試樣粉末的要求是粒度均勻、大小適中，沒(méi)有應(yīng)力。（ ）第四章五、 選擇題1.測(cè)定鋼中的奧氏體含量，若采用定量X射線物相分析，常用方法是（ ）。A. 外標(biāo)法；B. 內(nèi)標(biāo)法；C. 直接比較法；D. K值法。2. X射線物相定性分析時(shí)，若已知材料的物相可以查（ ）進(jìn)行核對(duì)。A. H

6、anawalt索引；B. Fenk索引；C. Davey索引；D. A或B。3.德拜法中精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)其系統(tǒng)誤差來(lái)源于（ ）。A. 相機(jī)尺寸誤差；B. 底片伸縮；C. 試樣偏心；D. A+B+C。4.材料的內(nèi)應(yīng)力分為三類，X射線衍射方法可以測(cè)定（ ）。A. 第一類應(yīng)力（宏觀應(yīng)力）；B. 第二類應(yīng)力（微觀應(yīng)力）；C. 第三類應(yīng)力；D. A+B+C。5.Sin2測(cè)量應(yīng)力，通常取為（ ）進(jìn)行測(cè)量。A. 確定的角；B. 0-45º之間任意四點(diǎn)；C. 0º、45º兩點(diǎn)；D. 0º、15º、30º、45º四點(diǎn)。六、 正誤題1.要精確測(cè)

7、量點(diǎn)陣常數(shù)。必須首先盡量減少系統(tǒng)誤差，其次選高角度角，最后還要用直線外推法或柯亨法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。（ ）2. X射線衍射之所以可以進(jìn)行物相定性分析，是因?yàn)闆](méi)有兩種物相的衍射花樣是完全相同的。（ ）3.理論上X射線物相定性分析可以告訴我們被測(cè)材料中有哪些物相，而定量分析可以告訴我們這些物相的含量有多少。（ ）4.只要材料中有應(yīng)力就可以用X射線來(lái)檢測(cè)。（ ）5.衍射儀和應(yīng)力儀是相同的，結(jié)構(gòu)上沒(méi)有區(qū)別。（ ）第五章七、 選擇題1.若H-800電鏡的最高分辨率是0.5nm，那么這臺(tái)電鏡的有效放大倍數(shù)是（ ）。A. 1000；B. 10000；C. 40000；D.600000。2. 可以消除的像差是（

8、）。A. 球差；B. 像散；C. 色差；D. A+B。3. 可以提高TEM的襯度的光欄是（ ）。A. 第二聚光鏡光欄；B. 物鏡光欄；C. 選區(qū)光欄；D. 其它光欄。4. 電子衍射成像時(shí)是將（ ）。A. 中間鏡的物平面與與物鏡的背焦面重合；B. 中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重合；C. 關(guān)閉中間鏡；D. 關(guān)閉物鏡。5.選區(qū)光欄在TEM鏡筒中的位置是（ ）。A. 物鏡的物平面；B. 物鏡的像平面C. 物鏡的背焦面；D. 物鏡的前焦面。八、 正誤題1.TEM的分辨率既受衍射效應(yīng)影響，也受透鏡的像差影響。（ ）2.孔徑半角是影響分辨率的重要因素，TEM中的角越小越好。（ ）3.有效放大倍數(shù)與儀器可以

9、達(dá)到的放大倍數(shù)不同，前者取決于儀器分辨率和人眼分辨率，后者僅僅是儀器的制造水平。（ ）4.TEM中主要是電磁透鏡，由于電磁透鏡不存在凹透鏡，所以不能象光學(xué)顯微鏡那樣通過(guò)凹凸鏡的組合設(shè)計(jì)來(lái)減小或消除像差，故TEM中的像差都是不可消除的。（ ）5.TEM的景深和焦長(zhǎng)隨分辨率r0的數(shù)值減小而減小；隨孔徑半角的減小而增加；隨放大倍數(shù)的提高而減小。（ ）第六章九、 選擇題1.單晶體電子衍射花樣是（ ）。A. 規(guī)則的平行四邊形斑點(diǎn)；B. 同心圓環(huán)；C. 暈環(huán)；D.不規(guī)則斑點(diǎn)。2. 薄片狀晶體的倒易點(diǎn)形狀是（ ）。A. 尺寸很小的倒易點(diǎn)；B. 尺寸很大的球；C. 有一定長(zhǎng)度的倒易桿；D. 倒易圓盤。3. 當(dāng)

10、偏離矢量S<0時(shí)，倒易點(diǎn)是在厄瓦爾德球的（ ）。A. 球面外；B. 球面上；C. 球面內(nèi)；D. B+C。4. 能幫助消除180º不唯一性的復(fù)雜衍射花樣是（ ）。A. 高階勞厄斑；B. 超結(jié)構(gòu)斑點(diǎn)；C. 二次衍射斑；D. 孿晶斑點(diǎn)。5. 菊池線可以幫助（ ）。A. 估計(jì)樣品的厚度；B. 確定180º不唯一性；C. 鑒別有序固溶體；D. 精確測(cè)定晶體取向。6. 如果單晶體衍射花樣是正六邊形，那么晶體結(jié)構(gòu)是（ ）。A. 六方結(jié)構(gòu)；B. 立方結(jié)構(gòu)；C. 四方結(jié)構(gòu)；D. A或B。十、 判斷題1.多晶衍射環(huán)和粉末德拜衍射花樣一樣，隨著環(huán)直徑增大，衍射晶面指數(shù)也由低到高。（ ）2.

11、單晶衍射花樣中的所有斑點(diǎn)同屬于一個(gè)晶帶。（ ）3.因?yàn)閷\晶是同樣的晶體沿孿晶面兩則對(duì)稱分布，所以孿晶衍射花樣也是衍射斑點(diǎn)沿兩則對(duì)稱分布。（ ）4.偏離矢量S=0時(shí)，衍射斑點(diǎn)最亮。這是因?yàn)镾=0時(shí)是精確滿足布拉格方程，所以衍射強(qiáng)度最大。（ ）5.對(duì)于未知晶體結(jié)構(gòu)，僅憑一張衍射花樣是不能確定其晶體結(jié)構(gòu)的。還要從不同位向拍攝多幅衍射花樣，并根據(jù)材料成分、加工歷史等或結(jié)合其它方法綜合判斷晶體結(jié)構(gòu)。（ ）6.電子衍射和X射線衍射一樣必須嚴(yán)格符合布拉格方程。（ ）第八章十一、 選擇題1. 僅僅反映固體樣品表面形貌信息的物理信號(hào)是（ ）。A. 背散射電子；B. 二次電子；C. 吸收電子；D.透射電子。2.

12、在掃描電子顯微鏡中，下列二次電子像襯度最亮的區(qū)域是（ ）。A.和電子束垂直的表面；B. 和電子束成30º的表面；C. 和電子束成45º的表面；D. 和電子束成60º的表面。3. 可以探測(cè)表面1nm層厚的樣品成分信息的物理信號(hào)是（ ）。A. 背散射電子；B. 吸收電子；C. 特征X射線；D. 俄歇電子。4. 掃描電子顯微鏡配備的成分分析附件中最常見(jiàn)的儀器是（ ）。A. 波譜儀；B. 能譜儀；C. 俄歇電子譜儀；D. 特征電子能量損失譜。5. 波譜儀與能譜儀相比，能譜儀最大的優(yōu)點(diǎn)是（ ）。A. 快速高效；B. 精度高；C. 沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部件；D. 價(jià)格便宜。十二、 判

13、斷題1.掃描電子顯微鏡中的物鏡與透射電子顯微鏡的物鏡一樣。（ ）2.掃描電子顯微鏡的分辨率主要取決于物理信號(hào)而不是衍射效應(yīng)和球差。（ ）3. 掃描電子顯微鏡的襯度和透射電鏡一樣取決于質(zhì)厚襯度和衍射襯度。（ ）4. 掃描電子顯微鏡具有大的景深，所以它可以用來(lái)進(jìn)行斷口形貌的分析觀察。（ ）5.波譜儀是逐一接收元素的特征波長(zhǎng)進(jìn)行成分分析；能譜儀是同時(shí)接收所有元素的特征X射線進(jìn)行成分分析的。（ ）部分習(xí)題解1. X射線學(xué)有幾個(gè)分支？每個(gè)分支的研究對(duì)象是什么？答：X射線學(xué)分為三大分支：X射線透射學(xué)、X射線衍射學(xué)、X射線光譜學(xué)。X射線透射學(xué)的研究對(duì)象有人體，工件等，用它的強(qiáng)透射性為人體診斷傷病、用于探測(cè)工

14、件內(nèi)部的缺陷等。X射線衍射學(xué)是根據(jù)衍射花樣，在波長(zhǎng)已知的情況下測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，研究與結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)的各種問(wèn)題。X射線光譜學(xué)是根據(jù)衍射花樣，在分光晶體結(jié)構(gòu)已知的情況下，測(cè)定各種物質(zhì)發(fā)出的X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，從而研究物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)和成分。2. 分析下列熒光輻射產(chǎn)生的可能性，為什么？（1）用CuKX射線激發(fā)CuK熒光輻射；（2）用CuKX射線激發(fā)CuK熒光輻射；（3）用CuKX射線激發(fā)CuL熒光輻射。答：根據(jù)經(jīng)典原子模型，原子內(nèi)的電子分布在一系列量子化的殼層上，在穩(wěn)定狀態(tài)下，每個(gè)殼層有一定數(shù)量的電子，他們有一定的能量。最內(nèi)層能量最低，向外能量依次增加。根據(jù)能量關(guān)系，M、K層之間的能量差大于L、K

15、成之間的能量差，K、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差，所以Kß的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。因此在不考慮能量損失的情況下：（1） CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射；（能量相同）（2） CuKß能激發(fā)CuKa熒光輻射；（Kß>Ka）（3） CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射；（Ka>la）（4）3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應(yīng)”？答：1 相干散射當(dāng)射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻率與入射線的頻率相

16、同，這種由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。非相干散射當(dāng)射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射射線長(zhǎng)的射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。熒光輻射一個(gè)具有足夠能量的射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來(lái)填充K空位時(shí)，將向外輻射K系射線，這種由射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過(guò)程，稱熒光輻射。或二次熒光。吸收限指射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無(wú)窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光子波長(zhǎng)稱為K系的吸收限。俄歇效應(yīng)當(dāng)原子中K層

17、的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為Ek。如果一個(gè)L層電子來(lái)填充這個(gè)空位，K電離就變成了L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒光射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。4. 產(chǎn)生X射線需具備什么條件？答：實(shí)驗(yàn)證實(shí):在高真空中，凡高速運(yùn)動(dòng)的電子碰到任何障礙物時(shí)，均能產(chǎn)生X射線，對(duì)于其他帶電的基本粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。 電子式X射線管中產(chǎn)生X射線的條件可歸納為：1，以某種方式得到一定量的自由電子；2，在高真空中，在高壓電場(chǎng)的作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動(dòng)；3，在電子運(yùn)動(dòng)路徑上設(shè)障礙物以

18、急劇改變電子的運(yùn)動(dòng)速度。5. 射線具有波粒二象性，其微粒性和波動(dòng)性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中？答：波動(dòng)性主要表現(xiàn)為以一定的頻率和波長(zhǎng)在空間傳播，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的連續(xù)性；微粒性主要表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時(shí)具有一定的質(zhì)量，能量和動(dòng)量，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的分立性。6. 計(jì)算當(dāng)管電壓為50 kv時(shí)，電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能。解：已知條件：U=50kv電子靜止質(zhì)量：m0=9.1×10-31kg光速：c=2.998×108m/s電子電量：e=1.602×10-19C普朗克常數(shù)：h=6.626×10-34J.s電子從陰極飛出到達(dá)

19、靶的過(guò)程中所獲得的總動(dòng)能為 E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v02所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為 v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s所發(fā)射連續(xù)譜的短波限0的大小僅取決于加速電壓 0（）12400/v(伏) 0.248輻射出來(lái)的光子的最大動(dòng)能為 E0h0hc/01.99×10-15J7. 特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線波長(zhǎng)是否等于它的K系特征X射線波長(zhǎng)？答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級(jí)電子向低能級(jí)躍遷時(shí)，多余能量以X射線的形式放

20、出而形成的。不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是特征X射線；以 X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長(zhǎng)。8. 連續(xù)譜是怎樣產(chǎn)生的？其短波限與某物質(zhì)的吸收限有何不同（V和VK以kv為單位）？答 當(dāng)射線管兩極間加高壓時(shí)，大量電子在高壓電場(chǎng)的作用下，以極高的速度向陽(yáng)極轟擊，由于陽(yáng)極的阻礙作用，電子將產(chǎn)生極大的負(fù)加速度。根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個(gè)帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子周圍的電磁場(chǎng)將發(fā)生急劇變化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，或至少一個(gè)電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽(yáng)極上的時(shí)間和條件不可能相同

21、，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng)，形成連續(xù)射線譜。在極限情況下，極少數(shù)的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉(zhuǎn)化為一個(gè)光量子，這個(gè)光量子便具有最高能量和最短的波長(zhǎng)，即短波限。連續(xù)譜短波限只與管壓有關(guān)，當(dāng)固定管壓，增加管電流或改變靶時(shí)短波限不變。原子系統(tǒng)中的電子遵從泡利不相容原理不連續(xù)地分布在K,L,M,N等不同能級(jí)的殼層上，當(dāng)外來(lái)的高速粒子（電子或光子）的動(dòng)能足夠大時(shí)，可以將殼層中某個(gè)電子擊出原子系統(tǒng)之外，從而使原子處于激發(fā)態(tài)。這時(shí)所需的能量即為吸收限，它只與殼層能量有關(guān)。即吸收限只與靶的原子序數(shù)有關(guān)，與管電壓無(wú)關(guān)。9. 為什么會(huì)出現(xiàn)吸收限？K吸收限為什么只有一個(gè)而L吸收限有三個(gè)？當(dāng)激發(fā)K系

22、熒光射線時(shí)，能否伴生L系？當(dāng)L系激發(fā)時(shí)能否伴生K系？答：一束X射線通過(guò)物體后，其強(qiáng)度將被衰減，它是被散射和吸收的結(jié)果。并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。物質(zhì)對(duì)X射線的吸收，是指X射線通過(guò)物質(zhì)對(duì)光子的能量變成了其他形成的能量。X射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng)，使入射X射線強(qiáng)度被衰減，是物質(zhì)對(duì)X射線的真吸收過(guò)程。光電效應(yīng)是指物質(zhì)在光子的作用下發(fā)出電子的物理過(guò)程。因?yàn)長(zhǎng)層有三個(gè)亞層，每個(gè)亞層的能量不同，所以有三個(gè)吸收限，而K只是一層，所以只有一個(gè)吸收限。激發(fā)K系光電效應(yīng)時(shí)，入射光子的能量要等于或大于將K電子從K層移到無(wú)窮遠(yuǎn)時(shí)所做的功Wk。從X射線被物質(zhì)吸收的角度稱入K為吸收限。當(dāng)激發(fā)K系熒光

23、X射線時(shí)，能伴生L系，因?yàn)長(zhǎng)系躍遷到K系自身產(chǎn)生空位，可使外層電子遷入，而L系激發(fā)時(shí)不能伴生K系。14. 試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來(lái)源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來(lái)源是入射波的非單色光、進(jìn)入試樣后出生的非相干散射、空氣對(duì)X 射線的散射、溫度波動(dòng)引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時(shí)間、恒溫試驗(yàn)等。15. 粉末樣品顆粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)衍射峰形影響又如何？答. 粉末樣品顆粒過(guò)大會(huì)使德拜花樣不連續(xù)，或過(guò)小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進(jìn)行。因?yàn)楫?dāng)粉末顆粒過(guò)大（大于10-3cm）時(shí)，參加衍射的晶粒數(shù)減

24、少，會(huì)使衍射線條不連續(xù)；不過(guò)粉末顆粒過(guò)細(xì)（小于10-5cm）時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果，即衍射峰寬化。但晶粒粗大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，所以發(fā)生反射的概率變小，這樣會(huì)使得某些衍射峰強(qiáng)度變小或不出現(xiàn)。16. 同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來(lái)其較高還是較低？相應(yīng)的d較大還是較小？既然多晶粉末的晶體取向是混亂的，為何有此必然的規(guī)律答:其較高,相應(yīng)的d較小,雖然多晶體的粉末取向是混亂的,但是衍射倒易球與反射球的交線，倒易球半徑由小到大，也由小到大，d是倒易球半徑的倒數(shù)，所以較高,相應(yīng)的d較小。17. 測(cè)角儀在采集衍

25、射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30°角，則計(jì)數(shù)管與人射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系？答：60度。因?yàn)橛?jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)速是試樣的2倍。輻射探測(cè)器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。晶面若不平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測(cè)器，不能被接收。18. 下圖為某樣品穩(wěn)拜相（示意圖），攝照時(shí)未經(jīng)濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線，3、4為另一晶面衍射線試對(duì)此現(xiàn)象作出解釋答：未經(jīng)濾波，即未加濾波片,因此K系特征譜線的k、k兩條譜線會(huì)在晶體中同時(shí)發(fā)生衍射產(chǎn)生兩套衍射花樣，所以會(huì)在透射區(qū)和背射區(qū)各產(chǎn)生兩條衍射花樣。19. 物相定性分析的原理

26、是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答： 物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置、衍射強(qiáng)度I），而沒(méi)有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來(lái)確定某一物相。 對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,Cl等）及其含量，卻不能說(shuō)明其存在狀態(tài)，亦即不能說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。20. 物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過(guò)程。答：

27、根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)?，然后測(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測(cè)材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)s，只要測(cè)出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)a。21. 在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它的衍射譜有什么特點(diǎn)？按本章介紹的方法可測(cè)出哪一類應(yīng)力？ 答：鋼板在冷軋過(guò)程中，常常產(chǎn)生殘余應(yīng)力。

28、殘余應(yīng)力是材料及其制品內(nèi)部存在的一種內(nèi)應(yīng)力，是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不存在時(shí)，由于不均勻的塑性變形和不均勻的相變的影響，在物體內(nèi)部依然存在并自身保持平衡的應(yīng)力。通常殘余應(yīng)力可分為宏觀應(yīng)力、微觀應(yīng)力和點(diǎn)陣畸變應(yīng)力三種，分別稱為第一類應(yīng)力、第二類應(yīng)力和第三類應(yīng)力。 其衍射譜的特點(diǎn)：X射線法測(cè)第一類應(yīng)力，角發(fā)生變化，從而使衍射線位移。測(cè)定衍射線位移，可求出宏觀殘余應(yīng)力。X射線法測(cè)第二類應(yīng)力，衍射譜線變寬，根據(jù)衍射線形的變化，就能測(cè)定微觀應(yīng)力。X射線法測(cè)第三類應(yīng)力，這導(dǎo)致衍射線強(qiáng)度降低，根據(jù)衍射線的強(qiáng)度下降，可以測(cè)定第三類應(yīng)力。 本章詳細(xì)介紹了X射線法測(cè)殘余應(yīng)力，X射線照射的面積可以小到1-2mm的直徑

29、，因此，它可以測(cè)定小區(qū)域的局部應(yīng)力，由于X射線穿透能力的限制，它所能記錄的是表面1030um深度的信息，此時(shí)垂直于表面的應(yīng)力分量近似為0，所以它所能處理的是近似的二維應(yīng)力；另外，對(duì)復(fù)相合金可以分別測(cè)定各相中的應(yīng)力狀態(tài)。不過(guò)X射線法的測(cè)量精度受組織因素影響較大，如晶粒粗大、織構(gòu)等因素等能使測(cè)量誤差增大幾倍。按本章介紹的方法可測(cè)出第一類應(yīng)力宏觀應(yīng)力。22. 什么是分辨率，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？答：分辨率：兩個(gè)物點(diǎn)通過(guò)透鏡成像，在像平面上形成兩個(gè)愛(ài)里斑，如果兩個(gè)物點(diǎn)相距較遠(yuǎn)時(shí)，兩個(gè)Airy 斑也各自分開，當(dāng)兩物點(diǎn)逐漸靠近時(shí)，兩個(gè)Airy斑也相互靠近，直至發(fā)生部分重疊。根據(jù)Load R

30、eyleigh建議分辨兩個(gè)Airy斑的判據(jù)：當(dāng)兩個(gè)Airy斑的中心間距等于Airy斑半徑時(shí)，此時(shí)兩個(gè)Airy斑疊加，在強(qiáng)度曲線上，兩個(gè)最強(qiáng)峰之間的峰谷強(qiáng)度差為19%，人的肉眼仍能分辨出是兩物點(diǎn)的像。兩個(gè)Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是兩物點(diǎn)的像。通常兩Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí)，物平面相應(yīng)的兩物點(diǎn)間距成凸鏡能分辨的最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有：衍射效應(yīng)和電鏡的像差（球差、像散、色差）等。23. 有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別？答：有效放大倍數(shù)是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(lǐng)（0.2mm），讓人眼能分辨的放大倍數(shù)。放大倍數(shù)是指顯微鏡本身

31、具有的放大功能，與其具體結(jié)構(gòu)有關(guān)。放大倍數(shù)超出有效放大倍數(shù)的部分對(duì)提高分辨率沒(méi)有貢獻(xiàn)，僅僅是讓人觀察得更舒服而已，所以放大倍數(shù)意義不大。顯微鏡的有效放大倍數(shù)、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數(shù)。24. 球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？答：1，球差是由于電磁透鏡磁場(chǎng)的近軸區(qū)與遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力的不同而造成的。一個(gè)物點(diǎn)散射的電子束經(jīng)過(guò)具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點(diǎn)，所以像平面上得到一個(gè)彌散圓斑，在某一位置可獲得最小的彌散圓斑，成為彌散圓。還原到物平面上，則半徑為rs=1/4 Cs 3rs 為半徑，Cs為透鏡的球差系數(shù)，為透鏡的孔徑半角。所以見(jiàn)效透鏡的孔徑

32、半角可 減少球差。2，色差是由于成像電子的波長(zhǎng)（能量）不同而引起的。一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長(zhǎng)的電子，進(jìn)入透鏡磁場(chǎng)后將沿各自的軌道運(yùn)動(dòng)，結(jié)果不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn)上，而分別交在一定的軸向范圍內(nèi)，形成最小色差彌散圓斑，半徑為 rc=Cc |E/E|Cc為透鏡色差系數(shù)，為透鏡孔徑半角，E/E為成像電子束能量變化率。所以減小E/E、 可減小色差。3，像散是由于透鏡磁場(chǎng)不是理想的旋對(duì)稱磁場(chǎng)而引起的。可減小孔徑半角來(lái)減少像散。25. 聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點(diǎn)？答： 聚光鏡： 聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子搶射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光系統(tǒng)

33、，第一聚光系統(tǒng)是強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，束斑縮小率為10-15倍左右，將電子槍第一交叉口束斑縮小為1-5m；而第二聚光鏡是弱勵(lì)磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得m的照明電子束斑。 物鏡： 物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透鏡。投射電子顯微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被成相系統(tǒng)中的其他透鏡進(jìn)一步放大。物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡（f=1-3mm），它的放大倍數(shù)高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1 mm左右。 中間鏡： 中間鏡是一個(gè)弱勵(lì)磁的長(zhǎng)焦距變倍率透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大

34、物鏡像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。在電鏡操作過(guò)程中，主要利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的總放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，在在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。 投影鏡： 投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短聚焦的強(qiáng)磁透鏡。投影的勵(lì)磁電流是固定的，因?yàn)槌上竦碾娮邮M(jìn)入透鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使改變中間竟的放大倍數(shù)，是顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變

35、化，也不會(huì)影響圖象的清晰度。26. 影響電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)的主要因素是什么？景深和焦長(zhǎng)對(duì)透射電子顯微鏡的成像和設(shè)計(jì)有何影響？答：（1）把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，影響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角，電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大，如果允許較差的像分辨率（取決于樣品），那么透鏡的景深就更大了；把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)，影響它的因素有分辨率、像點(diǎn)所張的孔徑半角、透鏡放大倍數(shù)，當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時(shí)，透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角的減小而增大。（2）透射電子顯微鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的作用是形成樣品的第一次放大鏡，電子顯微鏡的分辨率是由一次像

36、來(lái)決定的，物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高。中間鏡是一個(gè)弱透鏡，其焦距很長(zhǎng)，放大倍數(shù)可通過(guò)調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流來(lái)改變，在電鏡操作過(guò)程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù)。投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮?。┑南襁M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁電鏡。而磁透鏡的焦距可以通過(guò)線圈中所通過(guò)的電流大小來(lái)改變，因此它的焦距可任意調(diào)節(jié)。用磁透鏡成像時(shí)，可以在保持物距不變的情況下，改變焦距和像距來(lái)滿足成像條件，也可以保持像距不變，改變焦距和物距來(lái)滿足成像條件。 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖象分析時(shí)，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的，因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)，主

37、要是改變物鏡的焦距和像距來(lái)滿足條件；中間鏡像平面和投影鏡物平面之間距離可近似地認(rèn)為固定不變，因此若要熒光屏上得到一張清晰的放大像必須使中間鏡的物平面正好和物鏡的像平面重合，即通過(guò)改變中間鏡的勵(lì)磁電流，使其焦距變化，與此同時(shí)，中間鏡的物距也隨之變化。大的景深和焦長(zhǎng)不僅使透射電鏡成像方便，而且電鏡設(shè)計(jì)熒光屏和相機(jī)位置非常方便。27. 消像散器的作用和原理是什么？答：消像散器的作用就是用來(lái)消除像散的。其原理就利用外加的磁場(chǎng)把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。機(jī)械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)從而校正固有的橢圓形磁場(chǎng)。而電磁式的是通過(guò)電磁板間的吸

38、引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的。28. 何為可動(dòng)光闌？第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌在電鏡的什么位置？它們各具有什么功能？答:可動(dòng)光闌即為可以調(diào)節(jié)的非固定光闌。第二聚光鏡光闌在雙聚光鏡系統(tǒng)中,光闌常安裝在第二聚光鏡的下方。其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌:又稱襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。物鏡光闌不僅具有減小球差,像散和色差的作用,而且可以提高圖像的襯度。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小相差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)(副焦點(diǎn))成像,這就是所謂的暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限

39、光闌或場(chǎng)光闌。一般都放在物鏡的像平面位置。其作用是便于分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域。29. 點(diǎn)分辨率和晶格分辨率在意義上有何不同？答：點(diǎn)分辨率和晶格分辨率都是表征透射電子顯微鏡放大本領(lǐng)的參數(shù)，但點(diǎn)分辨率的測(cè)定與透鏡的總放大倍數(shù)有關(guān)，是將鉑、鉑銥或鉑鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為510Å、間距為210 Å的粒子，將其均勻地分布在火膠棉（或碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像，然后經(jīng)光學(xué)放大（5倍左右），從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)得到；而晶格分辨率的測(cè)定要求制作標(biāo)樣（采用外延生長(zhǎng)的方法制得的定向單晶薄膜）并拍攝其晶格像，由已知的樣品晶面間距得

40、到具體的衍射晶面，這種方法是條紋干涉像，不是真正的點(diǎn)分辨率。30. 照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？答：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經(jīng)角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。它應(yīng)滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需求。31. 比較光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。電子束的折射和光的折射有何異同點(diǎn)？（1）光 學(xué) 顯 微 鏡電 子 顯 微 鏡照明光源可見(jiàn)光電子波照明光源的性質(zhì)波動(dòng)性粒子性和波動(dòng)性成像原理光波通過(guò)玻璃透鏡而發(fā)生折射，從而會(huì)聚成像。電子束在軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)或磁場(chǎng)的作用下，而發(fā)生折射，從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散，以達(dá)到成像的目的！透鏡

41、的放大倍數(shù)一般最高在10001500之間遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)，其分辨本領(lǐng)高至納米量級(jí)。分辨率的影響因素分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長(zhǎng)。衍射效應(yīng)和像差對(duì)分辨率都有影響。透鏡的像差球面像差、色像差、像域彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析與一體。透鏡的主要組成部分焦距很短的物鏡、焦距很長(zhǎng)的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)、（2） 光波可通過(guò)玻璃透鏡而發(fā)生折射，從而會(huì)聚成像；而電子波不同，它只能在外在條件才能發(fā)生折射，即軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散，以達(dá)到成像的目的。電子折射與廣折射不

42、同，因?yàn)殡娮幼叩能壽E是空間曲線，而光折射是直線傳播。32. 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？答：成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（1）物鏡：物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡（f1到3mm），它的放大倍數(shù)較高，一般為100到300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nnm左右。（2）中間鏡：中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在0到20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。（3）投影鏡：投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡33. 樣品臺(tái)的結(jié)

43、構(gòu)與功能如何？它應(yīng)滿足哪些要求？答：樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品臺(tái)是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品臺(tái)很小，通常是直徑3mm的薄片。 對(duì)樣品臺(tái)的要求非常嚴(yán)格。首先必須使樣品臺(tái)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱，電接觸，減小因電子散射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。平移是任何樣品的最基本的動(dòng)作，通常在2個(gè)相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm，以確保樣品上大部分區(qū)域都能觀察到，樣品平移機(jī)構(gòu)要有足夠的機(jī)械密度，無(wú)效行程應(yīng)盡可能小?？偠灾?，在照相暴光期間樣品圖像

44、漂移量應(yīng)相應(yīng)情況下的顯微鏡的分辨率。2134. 分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面與物平面）之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫出光路圖。答：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖（a）所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖（b）所示。35. 樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)與功能如何？它應(yīng)滿足哪些要求？答：樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品臺(tái)是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射

45、電鏡的樣品臺(tái)很小，通常是直徑3mm的薄片。 對(duì)樣品臺(tái)的要求非常嚴(yán)格。首先必須使樣品臺(tái)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱，電接觸，減小因電子散射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。平移是任何樣品的最基本的動(dòng)作，通常在2個(gè)相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm，以確保樣品上大部分區(qū)域都能觀察到，樣品平移機(jī)構(gòu)要有足夠的機(jī)械密度，無(wú)效行程應(yīng)盡可能小?？偠灾谡障啾┕馄陂g樣品圖像漂移量應(yīng)相應(yīng)情況下的顯微鏡的分辨率。36. 何謂襯度？TEM能產(chǎn)生哪幾種襯度象，是怎樣產(chǎn)生的，都有何用途答：襯度是指圖象上不同區(qū)域間明暗程度的差別。TEM能產(chǎn)生質(zhì)厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。質(zhì)厚襯度

46、是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，適用于對(duì)復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在進(jìn)行電鏡觀察時(shí)，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對(duì)應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。衍襯技術(shù)被廣泛應(yīng)用于研究晶體缺陷。如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。這就是相位襯度象，僅適于很薄的晶體試樣(100Å)。37. 從原理及應(yīng)用方面分析電子衍射與X衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異、同點(diǎn)。答：衍

47、射分析方法X衍射電子衍射信號(hào)源（入射束）X衍射（，10-1nm數(shù)量級(jí)）電子（波）束（，10-1nm數(shù)量級(jí)）技術(shù)基礎(chǔ)（入射束與樣品的作用）X衍射被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長(zhǎng)干涉電子束被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長(zhǎng)干涉輻射深度幾m-幾十m（數(shù)量級(jí)）<1m（數(shù)量級(jí)）衍射角（2）00-180000-30衍射方位的描述不拉格方程不拉格方程結(jié)構(gòu)因子概念與消光規(guī)律衍射矢量方程，厄瓦爾德圖解等相同晶體取向測(cè)定準(zhǔn)確度<100030輻射對(duì)樣品作用體積約0.1-0.5mm31m（數(shù)量級(jí)）樣 品固體（一般為晶態(tài)）薄膜（一般為晶態(tài)）應(yīng) 用塑性形變的射線分析：孿晶與滑移面指數(shù)的測(cè)定（單晶定向）、

48、形變與再結(jié)晶織構(gòu)測(cè)定、應(yīng)力分析等；相變過(guò)程與產(chǎn)物的X射線研究（如馬氏體相變、合金時(shí)效等）：相變過(guò)程中產(chǎn)物（相）結(jié)構(gòu)的變化及最終產(chǎn)物、工藝參數(shù)對(duì)相變的影響、新生相與母相的取向關(guān)系等；固溶體的X衍射分析：固溶極限測(cè)定、點(diǎn)陣有序化（超點(diǎn)陣）參數(shù)測(cè)定、短程有序分析等；高分子材料的X衍射分析：高聚物鑒定、晶態(tài)與非晶態(tài)及晶型的確定、結(jié)晶度測(cè)定、微晶尺寸測(cè)定等微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析與物相鑒定（如第二相在晶內(nèi)析出過(guò)程分析（如析出物與晶體取向關(guān)系、慣習(xí)面指數(shù)等），晶體缺陷分析表面（1-5個(gè)原子層）結(jié)構(gòu)分析原子二維排列周期（單元網(wǎng)格）、層間原子相對(duì)位置及層間距等，表面吸附現(xiàn)象分析（吸附原子排列周期、吸附原子相對(duì)基本原子

49、位置、吸附是否導(dǎo)致表面重建等），表面缺陷（不完善結(jié)構(gòu)）分析（空位、臺(tái)階表面等）表面結(jié)構(gòu)分析，表面缺陷分析（樣品的無(wú)序程度、臺(tái)階特征等），表面原子逐層生長(zhǎng)過(guò)程分析（是否形成結(jié)晶、表面重構(gòu)等）典型應(yīng)用：RHEED監(jiān)控人造超晶格材料的生長(zhǎng)（分子束外延、原子層外延或分子層外延生長(zhǎng)等）38. 畫圖說(shuō)明衍襯成象原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)象，暗場(chǎng)象和中心暗場(chǎng)象。第二題：畫圖說(shuō)明·衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)象，暗場(chǎng)象和中心暗場(chǎng)象。答：答：在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料同入射電子束交互作用產(chǎn)生的電子衍射現(xiàn)象直接有關(guān)，此種襯度被稱為衍射襯度，簡(jiǎn)稱“衍襯”利用單一光

50、束的成像方式可以簡(jiǎn)單地通過(guò)在物鏡背焦平面上插入一個(gè)孔徑足夠小的光闌（光闌孔半徑小于r）來(lái)實(shí)現(xiàn)。 明場(chǎng):光欄孔只讓透射束通過(guò),熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)暗場(chǎng):光欄孔只讓衍射束通過(guò),熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū)39. 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的最基本假設(shè)是什么？怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè)？答：1）入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次散射 2）入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過(guò)程中，強(qiáng)度的衰減可以忽略，這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比始終是很小?？梢酝ㄟ^(guò)以下途徑近似的滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件 ：1） 采用足夠薄的樣品，使入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度。同時(shí)由于參與散射作用的原子不多

51、，衍射波強(qiáng)度也較弱。2） 讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向，即存在較大的偏離，此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱。40. 要觀察鋼中基體和析出相的組織形態(tài)，同時(shí)要分析其晶體結(jié)構(gòu)和共格界面的位向關(guān)系，如何制備樣品？以怎樣的電鏡操作方式和步驟來(lái)進(jìn)行具體分析？答：通過(guò)雙噴減薄或離子減薄方法制備電鏡樣品，觀察包括基體和析出相的區(qū)域，拍攝明、暗場(chǎng)照片；采用樣品傾轉(zhuǎn)，使得基體與析出相的界面與電子束平行，用選區(qū)光闌套住基體和析出相進(jìn)行衍射，獲得包括基體和析出相的衍射花樣進(jìn)行分析，確定其晶體結(jié)構(gòu)及位向關(guān)系。41. 什么是雙束近似單束成象，為什么解釋衍襯象有時(shí)還要拍攝相應(yīng)衍射花樣？答：雙束近似是為了滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)原理，單束成

52、像是為了獲得確定操作反射下的衍射襯度像。拍攝相應(yīng)的衍射花樣是為了準(zhǔn)確地解釋衍射襯度像。42. 晶格條紋像和結(jié)構(gòu)像有何異同點(diǎn)？二者成像條件有何不同？答： 晶格像是以透射波和同晶帶的衍射波干涉生成晶格條紋，晶格像廣泛用在晶格缺陷、界面、表面和相變等領(lǐng)域的研究上，期刊雜志上發(fā)表的大多數(shù)高分辨電鏡圖像是二維晶格像。結(jié)構(gòu)像是透射束加多個(gè)衍射束在平行晶帶軸條件下成像，要滿足謝爾策欠焦。結(jié)構(gòu)像最大特點(diǎn)是像襯度可以直接觀察到單胞中原子及其排列的情況，或與模擬像進(jìn)行比較可以確定襯度與樣品原子及排列的對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此結(jié)構(gòu)像可以在原子尺度上定量研究晶體結(jié)構(gòu)和缺陷結(jié)構(gòu)。43. 電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？它們

53、各具有什么特點(diǎn)？答：和光學(xué)顯微鏡相比，掃描電子顯微鏡具有能連續(xù)改變放大倍率，高放大倍數(shù)，高分辨率的優(yōu)點(diǎn)；掃描電鏡的景深很大，特別適合斷口分析觀察；背散射電子成像還可以顯示原子序數(shù)襯度。和透射電子顯微鏡相比，掃描電鏡觀察的是表面形貌，樣品制備方便簡(jiǎn)單。1. 電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？它們各具有什么特點(diǎn)？答：具有高能量的入射電子束與固體樣品表面的原子核以及核外電子發(fā)生作用，產(chǎn)生下圖所示的物理信號(hào)：1：背散射電子背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來(lái)的散射角大于90°的那些入

54、射電子，其能量基本上沒(méi)有變化。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的，不僅能量變化，方向也發(fā)生變化。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000 Å到1 mm深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。2：二次電子二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。二次電子來(lái)自表面50-500 Å的區(qū)域，能量為0-50 eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒(méi)有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積

55、沒(méi)多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100 Å。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。3吸收電子入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收，此即為吸收電子。入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí)，由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。4透射電子如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過(guò)薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測(cè)到的透射電子信號(hào)中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨?/p>