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文檔簡介
1、環(huán)己烷乙醇恒壓氣液平衡相圖繪制一、實驗目的一、實驗目的l1.測定常壓下環(huán)己烷測定常壓下環(huán)己烷乙醇二元系統(tǒng)的氣乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù),繪制液平衡數(shù)據(jù),繪制101.325kpa下的沸下的沸點點組成相圖。組成相圖。l2.掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。l3.掌握水銀溫度計掌握水銀溫度計與大氣壓力計與大氣壓力計的校正與的校正與使用方法。使用方法。二、實驗原理二、實驗原理溶溶液液平平衡衡蒸蒸餾餾器器 氣液平衡氣液平衡txpy1.氣液平衡實驗常用方法氣液平衡實驗常用方法(相)(相)tpx( )x( )總組成為總組成為z的混合物的混合物混合物的氣液相平衡混合物的氣液相平衡
2、(液相)(汽相)液相組成液相組成x汽相組成汽相組成y恒溫槽測定一系列測定一系列z時的時的t、p、x、y數(shù)據(jù),并以圖示形式表數(shù)據(jù),并以圖示形式表表達表達t、p、x、y之間的關系之間的關系 ,即為氣液平衡相圖,即為氣液平衡相圖混合加熱冷凝組成組成分析分析組成組成分析分析壓力壓力控制控制恒壓汽液平衡實驗恒壓汽液平衡實驗裝置設計原理裝置設計原理溫度計溫度計2.ellis平衡蒸餾器的平衡蒸餾器的 結構特點及工作原理結構特點及工作原理循環(huán)路徑循環(huán)路徑:溶液溶液2 沸騰室沸騰室 液體液體 + + 蒸氣蒸氣5 蛇管蛇管6 溫度計溫度計液相液相 氣相氣相 7 溫度計溫度計9冷冷凝凝11接接收收器器 43 3化學
3、方法化學方法物理方法物理方法 在一定溫度下,純物質(zhì)具有一定的折射率,在一定溫度下,純物質(zhì)具有一定的折射率,當兩種物質(zhì)互溶形成溶液后,溶液的折射率當兩種物質(zhì)互溶形成溶液后,溶液的折射率與其組成有一定的順變關系。利用阿貝折射與其組成有一定的順變關系。利用阿貝折射儀測定溶液的折射率,確定其組成儀測定溶液的折射率,確定其組成x,yx,y。 本實驗采用本實驗采用物理方法物理方法分析氣液平衡后的分析氣液平衡后的氣液相組成。氣液相組成。iii21sinsinnninn ii = 90o = c n = nsin c lpi棱鏡為毛玻璃,光線棱鏡為毛玻璃,光線進入后發(fā)生漫射進入后發(fā)生漫射l折射角都落在臨界角折
4、射角都落在臨界角 c之內(nèi)之內(nèi)l具有臨界角具有臨界角 c的光線穿的光線穿出棱鏡出棱鏡pii后射于目鏡后射于目鏡上,若將目鏡的十字線上,若將目鏡的十字線調(diào)節(jié)到適當位置,就會調(diào)節(jié)到適當位置,就會見到目鏡上半明半暗見到目鏡上半明半暗l折光儀上已經(jīng)把折光儀上已經(jīng)把 c讀數(shù)讀數(shù) 換算成換算成n液液的值的值波長為波長為589.3nm的的鈉光鈉光d線在溫度線在溫度為為t時所測液體的時所測液體的折射率折射率測定范圍測定范圍1.31.7精度精度0.0001tdn1.38001.3900三、實驗試劑與儀器三、實驗試劑與儀器試劑:環(huán)己烷,乙醇試劑:環(huán)己烷,乙醇儀器:儀器:ellisellis平衡蒸餾器,可控硅調(diào)壓器,
5、電壓表,阿貝折射儀,超平衡蒸餾器,可控硅調(diào)壓器,電壓表,阿貝折射儀,超 級恒溫槽級恒溫槽(1)加入樣品,溶液加至蛇管噴口下方)加入樣品,溶液加至蛇管噴口下方1.5cm處。處。(2)打開冷卻水,水的流量適中,不要太急,防止水管脫落。)打開冷卻水,水的流量適中,不要太急,防止水管脫落。(3 3)加熱,實驗之初先打開加熱和液相保溫開關,氣相保溫不)加熱,實驗之初先打開加熱和液相保溫開關,氣相保溫不打開,待系統(tǒng)正常沸騰后再打開氣相保溫開關,通過調(diào)節(jié)加熱打開,待系統(tǒng)正常沸騰后再打開氣相保溫開關,通過調(diào)節(jié)加熱電壓,使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘電壓,使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘6060100100滴(加熱電壓不得超
6、滴(加熱電壓不得超過過180v180v)。適當調(diào)節(jié)保溫加熱電壓(注意液相、氣相保溫電壓)。適當調(diào)節(jié)保溫加熱電壓(注意液相、氣相保溫電壓調(diào)節(jié)幅度不要大于調(diào)節(jié)幅度不要大于0.5v/0.5v/次,以防保溫過量),使氣相溫度高于次,以防保溫過量),使氣相溫度高于氣液平衡溫度氣液平衡溫度0.5-1.50.5-1.5 。(4)待氣液平衡溫度恒定)待氣液平衡溫度恒定15min以上時,可認為已達到相平衡,以上時,可認為已達到相平衡,記下記下t、p。(5)關閉所有電源,待系統(tǒng)冷卻后,取樣,分別測氣液相溶液)關閉所有電源,待系統(tǒng)冷卻后,取樣,分別測氣液相溶液折射率折射率nx,ny 。標準曲線標準曲線1 1、由、由
7、n nx x,n ny yx x,y y2 2、平衡溫度確定、平衡溫度確定:3 3、平衡溫度的壓力校正、平衡溫度的壓力校正: :t = t觀觀+ t示示+ t露露)( )(大氣環(huán)大氣常ptyptt310325.101)273(0234. 00712. 01 t露露 = = 0.000 16 n ( (t觀觀t環(huán)環(huán)) ) 溫度計露莖校正溫度計露莖校正未處于未處于待測的待測的溫度溫度 溫度計示值校正溫度計示值校正 t示示= t標標- t觀觀毛細管直徑毛細管直徑不均勻和水不均勻和水銀不純銀不純正常沸點:正常沸點:外壓為外壓為101.325 kpa下的氣液平衡溫度下的氣液平衡溫度為正常沸點,即我們要將實驗當時大氣壓下的氣為正常沸點,即我們要將實驗當時大氣壓下的氣液平衡溫度校正到外壓為液平衡溫度校正到外壓為101.325 kpa下的氣液平下的氣液平衡溫度。衡溫度。 對于本實驗用對于本實驗用ellis平衡蒸餾器測定的環(huán)己烷平衡蒸餾器測定的環(huán)己烷乙醇系統(tǒng),可以用經(jīng)驗關系校正乙醇系統(tǒng),可以用經(jīng)驗關系校正(沒有普適性沒有普適性):3 3、平衡溫度的壓力校正、平衡溫度的壓力校正 )( )(大氣環(huán)大氣常ptyptt310325.101)273(0234. 00712. 01l由大氣壓力計直接讀出的壓力
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