最新QC文件 制粉廢水中銀離子回收工藝研究

1、制粉廢水中銀離子回收制粉廢水中銀離子回收工藝研究工藝研究 信息材料事業(yè)部銀粉生產(chǎn)線在銀粉制備過程中，用甲醛、水合肼、碳酸鈉還原銀粉。用去離子水清洗45次，洗液電阻率達到10k左右時，會出現(xiàn)銀離子反溶于水中。此時水合肼洗液中銀含量達：0.03g/l；甲醛中含量達：0.116g/l。以往我們在含銀離子的洗滌反溶水里直接加入堿液使銀以顆粒的形式沉降下來，但由于銀離子濃度低，沉淀的氧化銀顆粒小，易懸浮于廢水中，在24h內(nèi)都無法有效的沉降，達不到較好的回收效果。為保證制粉洗滌廢水中銀的回收，急需使用一種新的回收方法來提高銀的回收率。一、前一、前 言言二、小組概況二、小組概況 小組名稱信息材料銀粉生產(chǎn)線q

2、c小組 成立時間 2008年7月 課題名稱 制粉廢水中銀離子回收工藝研究 小組注冊號 200807qc教育36小時課題類型 創(chuàng)新型姓 名文化程度職稱組內(nèi)分工晏廷懂?？浦砉こ處熃M長，全面負責黃富春本科工程師技術(shù)指導(dǎo)李曉龍?？浦砉こ處熃M員，統(tǒng)計水量余 偉?？平M員，數(shù)據(jù)采集周 強碩士組員，資料收集何貴農(nóng)中專組員，方案實施李海明高中組員，方案實施楊德林初中組員，方案實施李瑞丹本科工程師qc診斷師三、選擇課題三、選擇課題節(jié)約成本需求貴金屬價格高的特點及金融風暴對電子行業(yè)的影響，要求我們必須降低生產(chǎn)成本。公司要求2009年公司管理要求節(jié)能降耗，使資源得到充分的利用。本部門職責作為公司貴金屬微電子及信息

3、材料的生產(chǎn)加工部門，解決生產(chǎn)和回收過程中存在的問題是義不容辭的職責。確定課題為了能最大限度的降低生產(chǎn)成本，減少貴金屬的損耗，我們對廢水中銀離子回收工藝進行了研究。 在開展qc活動之前對四批制粉廢水水量和含銀情況檢測分析,其統(tǒng)計結(jié)果見下表：制粉廢水含銀情況分析結(jié)果 編號內(nèi)容1234平均值總水量(l)20002000200020002000廢水銀含量(g/ l)0.1160.1010.1060.1100.108總銀量(g)232202212220216.5沉降一天狀態(tài)清亮渾濁極度不清不太清亮銀含量(g/ l)0.030.080.300.060.117總銀量(g)60160600120235沉降二天

4、狀態(tài)清亮渾濁極度不清不太清亮銀含量(g/ l)0.0020.0050.020.0040.007總銀量(g)41040815.5沉降三天狀態(tài)清亮渾濁極度不清不太清亮 注意：上表第3批中沉降一天后出現(xiàn)了銀含量數(shù)值從0.106 g/ l升高到了0.30 g/ l，是因為收集的制粉廢水不但沉不清，還把原來沉在桶底的銀顆粒沖起來懸浮在溶液中。沉降一天前后銀含量統(tǒng)計圖四、設(shè)定目標四、設(shè)定目標沉降三天銀含量平均為0.004 g/l沉降16-24h銀含量為0.0007 g/l 制粉廢水沉降周期從現(xiàn)在的3天甚至更長時間(7天)縮短為16-24h；廢水中銀含量從原來的沉三天銀含量平均為0.004 g/l降到16-

5、24h銀含量 0.0007 g/l。 現(xiàn)實值與目標值柱形圖五、提出各種方案并確定最佳方案五、提出各種方案并確定最佳方案(一)、根據(jù)回收工藝中的難點進行分析：制粉廢水中銀回收工藝試劑的選擇銀的沉降速度溶液的澄清度廢水中的銀含量試劑的反應(yīng)效果直接關(guān)系到回收過程的難易程度，選擇合適的試劑至關(guān)重要。廢水中的銀含量直接影響到回收率的高低，要嚴格控制。溶液的澄清度關(guān)系到判定銀含量多少以及能否排放上清液的情況。銀的沉降速度直接影響了沉降的時間，也是很重要的因素。難點分析圖(二)、提出方案 用于沉淀銀離子的試劑很多，如：1）、含oh-的可溶性鹽，先生成白色的agoh,由于agoh極不穩(wěn)定，見光分解為褐色的ag

6、2o(氨水除外，其形成的是銀氨配合物)； 2)、鹵素，除f以外，其余的有agcl(白色)，agbr(淺黃色)，agi(黃色)；3)、含s2-的可溶性鹽，多生成ag2s的黑色沉淀；4)、硫代硫酸鹽，生成深褐色的ag2s2o4；5)、重鉻酸鹽，生成ag2cro4紅色沉淀；6)、高錳酸鹽，生成的是紫紅色沉淀。但由于試劑價格昂貴，我們選擇了幾種比較便宜的試劑：na2s、fecl3和聚丙烯酰胺。根據(jù)以上分析，我們選擇了na2s、fecl3和絮凝劑聚丙烯酰胺以及 na2s和fecl3混合液進行對比實驗。1、na2s代替堿液 原理：na2s + 2ag+2na+ + ag2s (化學沉淀)2、fecl3代替

7、堿液 原理：fecl3+3h2o3hcl+fe(oh)3膠體(物理沉降) cl- + ag+agcl(化學沉淀)3、聚丙烯酰胺代替堿液 原理：聚丙烯酰胺屬于絮凝劑，在廢水溶液中形成絮狀物，吸附銀微粒沉降。(物理沉降法)4、na2s和fecl3混合液代替堿液 原理： na2s+2ag+2na+ag2s (化學沉淀) fecl3+3h2o3hcl+fe(oh)3膠體(物理沉降) (3)cl-+ag+agcl(化學沉淀) 1 1、na2s代替堿液實驗效果：加入na2s到含銀離子的廢水中后，生成ag2s黑色沉淀（ag2s不溶于水），同時有微量的h2s氣體產(chǎn)生，溶液ph約1314，溶液顏色為深綠色，沉降

8、一天后銀含量高，不好判斷沉降效果。 2 2、fecl3代替堿液實驗效果：加入fecl3到含銀離子廢水中后，利用水解形成的fe(oh)3膠體吸附銀微粒隨膠體一起沉降，同時水解出的氯離子能與廢水中銀離子反應(yīng)生成agcl白色沉淀，agcl沉淀微溶于水（溶解度為0.0019 g/l），有很多顆粒懸浮在溶液中，溶液ph約13，溶液顏色為深黃色，沉降一天后銀含量也很高，沉降效果不好。 3 3、聚丙烯酰胺代替堿液實驗效果：加入聚丙烯酰胺到含銀廢離子廢水中后，其屬于絮凝劑，在溶液中形成絮狀物，吸附銀顆粒沉降，但沉降一天后溶液中仍有大量絮狀物和絮狀沉淀，銀含量偏高，沉降效果不好。 4 4、na2s和fecl3混

9、合液代替堿液實驗效果：加入na2s和fecl3混合液到含銀離子廢水中后，生成ag2s黑色沉淀和agcl白色沉淀， fecl3水解出的fe(oh)3膠體也能吸附懸浮在溶液中的銀微粒隨膠體一起沉降，該方法能在16h24h內(nèi)使銀沉降，且溶液清亮，銀含量很低，確定為最佳方案。(三)、評價各方案的優(yōu)缺點方案優(yōu)缺點列表 序號優(yōu)點缺點效果優(yōu)選1na2s價格便宜，與銀離子反應(yīng)生成不溶于水的ag2s，溶液ph約13-14微量的h2s氣體生成，污染環(huán)境，過量會使溶液顏色變?yōu)樯罹G色，不好判斷沉降效果 溶液深綠色，銀含量高，沉降效果不理想不選2 fecl3價格便宜，與銀離子反應(yīng)生成微溶于水的agcl，水解出的fe(o

10、h)3膠體能吸附銀微粒隨膠體一起沉降， 溶液ph約1-3 溶液不清亮，溶液顏色變?yōu)樯铧S色，銀含量與原來差不多，不好判斷沉降效果 溶液深黃色，銀含量偏高，沉降效果不好不選3聚丙烯酰胺價格便宜，能將銀微粒隨絮狀沉淀一起沉降溶液不清亮，溶液中有大量絮狀物和絮狀沉淀，沉降效果不好溶液不清亮、銀含量很高，沉降效果不好不選4na2s和fecl3混合液價格不高，與銀離子反應(yīng)生成不溶于水的ag2s和微溶于水的agcl，水解出的fe(oh)3膠體吸附銀微粒隨膠體一起沉降，溶液清亮，溶液ph約7-8有微量的h2s氣體生成，污染環(huán)境溶液清亮，上清液中銀含量很低，方便抽走，沉降效果好優(yōu)選 通過綜合分析決定采用4號方案

11、，其它方案不采用。六、制定對策六、制定對策銀和銀離子沉降銀抽去上清液加入na2s和fecl3混合液1、根據(jù)方案，工藝流程圖如下：2、制定對策表對策表 序號計劃內(nèi)容對策目標措施完成時間負責人1計算理論量對理論添加量進行計算，解決因為理論與實際不匹配出現(xiàn)的問題對制粉廢水中銀離子含量測定，計算出理論添加量按銀含量均值 0.108g/l，則加入na2s為78216216 =78g；fecl3添加量為164216324 =109.4g2009年1月-2月晏廷懂 周 強李曉龍2添加順序和時間用不同的添加順序和時間進行制粉廢水回收，解決添加順序和時間不合理出現(xiàn)的問題對制粉廢水的回收，確定最佳添加順序和時間不

12、同的添加順序和時間對制粉廢水的回收，最終達到目標2009年1月-2月晏廷懂 李曉龍 余 偉3實際添加量用已計算出的理論添加量，進行過量添加，解決理論量回收不完全問題過量添加沉淀試劑方案，以達到效果按過量2倍（即na2s為156g和fecl3為218.8g分別配成水溶液添加2009年1月-2月晏廷懂 余 偉 李曉龍 何貴農(nóng)4沉降效果判斷用經(jīng)過實驗的方案進行制粉廢水回收，解決沉降效果問題通過對多批次制粉廢水的回收，使沉降效果達到預(yù)期目標。對廢水中銀離子進行多批次的回收，評價各批的沉降效果2009年2月-3月晏廷懂 李海明 楊德林七、實施對策七、實施對策 經(jīng)過對比實驗，添加試劑的先后順序和時間不影響

13、沉淀效果和沉降效果，但直接加入固體試劑會影響沉淀效果。最后，我們用對策表上的方案，按過量添加試劑的原則，先將156g的na2s 配成水溶液加入 2000l制粉廢水中，待其沉淀去大量的銀；5min后，再將218.8g 的fecl3配成水溶液加入 其中進行銀回收，溶液沉降16h-24h后，溶液清亮，銀含量低，抽去上清液便得到了沉降下來的銀。八、確認效果八、確認效果 qc活動期間，我們用已確定的方案：加入過量的na2s和 fecl3的混合液到制粉廢水中進行銀回收，對四批制粉廢水水量和含銀量分析檢測,其統(tǒng)計結(jié)果見下表：制粉廢水含銀情況分析結(jié)果 編號內(nèi)容1234平均值總水量(l)200020002000

14、20002000銀含量(g/ l)0.1180.1090.1100.1120.11225沉降16h-24h狀態(tài)清亮清亮清亮清亮銀含量(g/ l)0.00060.00040.00050.00060.000525ph值8787 由上表看,活動后制粉廢水中銀離子沉降效果好,此次qc活動后，沉降16-24h的銀含量比以前顯著降低，處于最低損失狀態(tài),有效克服了貴金屬銀的損失，達到了預(yù)期目標。 九、經(jīng)濟效益與社會效益九、經(jīng)濟效益與社會效益1、經(jīng)濟效益 通過對制粉廢水中銀回收工藝的研究，既有力地保證了銀的回收率，同時也縮短了沉降時間，縮短了廢水占用沉降池周期。根據(jù)2008年生產(chǎn)量統(tǒng)計，銀粉每年生產(chǎn)批次達30-50批，據(jù)計算每年銀回收量約為3-5kg。2、社會效益 通過qc小組的活動，不僅提高了小組的綜合能力，也使小組成員對qc小組的理論和方法有了深刻的理解，進一步提高了職工的業(yè)務(wù)技能，營造了一個人人參與的良好工作氛圍；增強了職工的團隊精神，職工的節(jié)能降耗意識、問題意識、創(chuàng)新意識得到了進一步增強。十、標準化十、標準化 我們將此次制粉廢水中銀離子回收工藝的研究成果進行整編，編制了制粉廢水中銀離子回收工藝規(guī)程初稿，以此來加強回收