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1、稀溶液粘度法測定聚丙烯酰胺的分子量稀溶液粘度法測定聚丙烯酰胺的分子量物理化學實驗物理化學實驗課程課程學習和掌握烏貝路德(ubbelohde)粘度計測定粘度的方法了解聚合物分子量的統(tǒng)計平均的意義和聚合物稀溶液的特性粘數(shù)的表征方法;掌握測定聚合物稀溶液粘度的實驗技術(shù)和粘度法表征聚合物分子量的基本原理;通過對聚丙烯酰胺水溶液的粘度測定來反映聚丙烯酰胺的分子量;掌握用excel處理化學實驗數(shù)據(jù)和作圖的方法。實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康膶嶒炘韺嶒炘?液體的流動是因受外力作用分子進行不可逆位移的過液體的流動是因受外力作用分子進行不可逆位移的過程程.液體分子間存在相互作用力液體分子間存在相互作用力,因此當高聚物液體
2、流動時因此當高聚物液體流動時,聚合物分子間就產(chǎn)生內(nèi)摩擦力聚合物分子間就產(chǎn)生內(nèi)摩擦力,表現(xiàn)為液體有粘度特性表現(xiàn)為液體有粘度特性. 根據(jù)根據(jù)newton的粘性流動定律的粘性流動定律,當兩層流動液體面當兩層流動液體面間間(設(shè)面積為設(shè)面積為a)由于分子間內(nèi)摩擦力產(chǎn)生流動梯度時由于分子間內(nèi)摩擦力產(chǎn)生流動梯度時,液體對流動的粘性阻力是液體對流動的粘性阻力是:zvafd zaad 在烏氏粘度計毛細管中,假設(shè)促使聚合物稀溶液流動的力全部用于克服內(nèi)摩擦力f, 則:lvtghr84令:lvghra84)(000tata純?nèi)軇┑恼扯葹?0ttr相對粘度1000ttsp增比粘度根據(jù)經(jīng)驗式(huggins方程式和kra
3、emer方程式): ckcsp2 c2rclnlnlimlim00ccrcspcpoiseuille公式 由于高分子的形態(tài)是高分子溶液鏈段間和高分子溶劑分子間相互作用力的反映,目前常用mark-houwink經(jīng)驗式表示:km 其中k和 可從有關(guān)手冊中查到.因此,可由高聚物稀溶液的粘度推測出高聚物的分子量. 對于大部分柔性高分子-良溶劑體系的稀溶液,用 對c和 對c作圖,外推所得截距重合為一點,即 的值.cspcrlncspcrlnc儀器與試劑 烏氏粘度計、恒溫水槽、電子天平、秒表、移液管、容量瓶、洗耳球、玻砂漏斗聚丙烯酰胺樣品、氯化鈉、純凈水實驗步驟1.溶液配制2.粘度計的清洗和干燥3.粘度計
4、的安裝:檢查粘度計后,用鐵夾小心固定粘度計,放入恒溫水槽。粘度計應(yīng)保持垂直,恒溫水面應(yīng)浸沒毛細管以上的兩個球,且溫度保持恒定。4.測定溶液流出的時間:移液管自容量瓶中移取10ml的溶液,從a管注入粘度計中.夾子夾住c管,用洗耳球從b管吸取溶液至a刻線上方的小球體積一半為止.將移取的溶液倒入粘度計夾住c管重復(fù)測定三次以上,誤差重復(fù)測定三次以上,誤差不超過不超過0.2秒并取平均值。秒并取平均值。 松開洗耳球,放開松開洗耳球,放開c管的夾子,空氣進入管的夾子,空氣進入c管后,立管后,立即水平地注視液面的下降即水平地注視液面的下降. 用秒表記下液面流經(jīng)用秒表記下液面流經(jīng)a和和b線的時間即為流出時間。線
5、的時間即為流出時間。abt t1 1=t=t -t-t即為流出時間即為流出時間tt放開c管 用同樣的操作方法再分別加入5ml 、 5ml、10ml和10ml溶劑,使溶液濃度分別為原始溶液的2/3 、 1/2、1/3 、 1/4,測定各自的流出時間(t2 、 t3、t4、t5).移取5ml,5ml,10ml, 10ml溶劑分別注入粘度計a ab b測出:t3t4t5純?nèi)軇┝鞒鰰r間的測定 將粘度計中的溶液倒出,用溶劑洗滌數(shù)次,測定純?nèi)軇┑牧鞒鰰r間t0.t2數(shù)據(jù)處理1、溶液的濃度:2、測試與計算結(jié)果:( 樣品: 溶劑: 恒溫: )流出時間(秒)相對濃度(c) 溶液濃度(c)123平均值t1t2t3t4t5t0cr/lncsp/r數(shù)據(jù)處理cspcrlnccsp/cc
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