EVO18電鏡操作培訓(xùn)ppt課件

1、第一部分第一部分 電子束與物質(zhì)的作用電子束與物質(zhì)的作用入射電子入射電子二次電子二次電子背散射電子背散射電子俄歇電子俄歇電子試樣試樣吸收電子吸收電子特征特征X射線射線熒光熒光感應(yīng)電導(dǎo)感應(yīng)電導(dǎo)透射電子透射電子透射電鏡透射電鏡TEMTEM：透射電子：透射電子 二次電子二次電子掃描電鏡掃描電鏡SEMSEM：背散射電子：背散射電子 吸收電子吸收電子能譜儀能譜儀EDSEDS、波譜儀、波譜儀WDSWDS、電子探針電子探針EPMA)EPMA)：特征：特征X X射線射線俄歇電子能譜儀俄歇電子能譜儀AESAES：俄歇電子：俄歇電子 電子槍 聚光鏡、物鏡 物鏡光欄 二次電子檢測器 樣品室 控制電路 和 真空系統(tǒng)第二

2、部分第二部分 掃描電鏡的構(gòu)造和任務(wù)原理掃描電鏡的構(gòu)造和任務(wù)原理 1、EVO 18掃描電鏡的構(gòu)造：掃描電鏡的構(gòu)造：電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子源電子源2 2、掃描電鏡的任務(wù)原理：、掃描電鏡的任務(wù)原理：電子透鏡電子透鏡掃描線圈掃描線圈樣品樣品二次電子檢測器二次電子檢測器熒光屏熒光屏CRTCRT或或LEDLED一、電子槍：一、電子槍：鎢燈絲鎢燈絲二、磁透鏡：二、磁透鏡： A A、會(huì)聚透鏡、會(huì)聚透鏡強(qiáng)磁透鏡：強(qiáng)磁透鏡： 作用：減少電作用：減少電子束斑。子束斑。 改動(dòng)透鏡電流改動(dòng)透鏡電流可控制電子束流及可控制電子束流及調(diào)整束斑直徑。調(diào)整束斑直徑。 會(huì)聚透鏡的任會(huì)聚透鏡的任務(wù)條件影響圖像的務(wù)條件影響圖像的

3、襯度和亮度。襯度和亮度。 B B、物鏡：、物鏡： 作用：進(jìn)一作用：進(jìn)一步減少束斑，并步減少束斑，并將其正聚焦在試將其正聚焦在試樣外表調(diào)理圖樣外表調(diào)理圖像聚焦。像聚焦。 物鏡光闌限物鏡光闌限制電子束張開角，制電子束張開角，孔徑越小，焦深孔徑越小，焦深越大。越大。 光闌的作用：光闌的作用：掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的內(nèi)部構(gòu)造掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的內(nèi)部構(gòu)造柵網(wǎng)偏壓柵網(wǎng)偏壓- 250 V to + 400 V- 250 V to + 400 V閃爍體電壓閃爍體電壓+ 10 kV to + 12 kV+ 10 kV to + 12 kV光電倍增管光電倍增管光導(dǎo)管光導(dǎo)管搜集極搜集極電子束電子束2 2、二次電子信

4、號檢測及放大系統(tǒng)、二次電子信號檢測及放大系統(tǒng)視頻放大器視頻放大器 由搜集極、閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管、視頻由搜集極、閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管、視頻放大器組成。放大器組成。閃爍體閃爍體真空系統(tǒng)機(jī)械泵機(jī)械泵10-1Pa10-1Pa分子泵分子泵10-4Pa10-4Pa掃描電鏡的樣品室內(nèi)掃描電鏡的樣品室內(nèi)SEDVPSEBSD第三部分第三部分 電子顯微鏡成像的三大要素電子顯微鏡成像的三大要素分辨率、襯度和放大倍數(shù)分辨率、襯度和放大倍數(shù)一、分辨率：一、分辨率： 能分清兩個(gè)能分清兩個(gè)點(diǎn)的中心間隔的點(diǎn)的中心間隔的最小尺寸。最小尺寸。分辨率的影響要素：分辨率的影響要素：1 1、信噪比和極限襯度：、信噪比和極

5、限襯度： 信信/ /噪比影噪比影響襯度極限，襯響襯度極限，襯度極限限制著分度極限限制著分辨率。辨率。 人眼可分辨人眼可分辨兩個(gè)像素的不同兩個(gè)像素的不同亮度即襯度極限亮度即襯度極限為為nnSSCi15/15噪信2 2、電子束斑直徑：、電子束斑直徑： 電子束斑小，分辨率高，但束斑過小電子束斑小，分辨率高，但束斑過小信號弱，信信號弱，信/ /噪比降低，普通取束流噪比降低，普通取束流10-10-1210-11A1210-11A為下限。為下限。電子束與樣品的相互作用區(qū)域電子束與樣品的相互作用區(qū)域 分辨率取決分辨率取決于電子束的散于電子束的散射范圍。射范圍。 二次電子：二次電子：幾幾nmnm； 背散射電子

6、背散射電子和和X X射線：由幾射線：由幾百百nmnm至幾至幾u(yù)mum。3 3、電子束在樣品中的散射。、電子束在樣品中的散射。二次電子背散射電子俄歇電子特征 X 光線延續(xù) X 光線熒光 X 光線陰極熒光2、襯度、襯度影響襯度的要素：影響襯度的要素：1、外表形貌傾、外表形貌傾斜效應(yīng)：斜效應(yīng)： 入射電子束方入射電子束方向一定，試樣外表向一定，試樣外表的凹凸決議電子束的凹凸決議電子束入射角。入射角。 檢測器固定后，檢測器固定后，對試樣外表各區(qū)域?qū)υ嚇油獗砀鲄^(qū)域產(chǎn)生的二次電子搜產(chǎn)生的二次電子搜集角不同。集角不同。2 2、原子序數(shù)效應(yīng)：、原子序數(shù)效應(yīng)： 二次電子圖像中包含有與原子序數(shù)有明顯的二次電子圖像中

7、包含有與原子序數(shù)有明顯的依賴關(guān)系的背散射電子圖像，依賴關(guān)系的背散射電子圖像， 因此，二次電子因此，二次電子圖像的襯度中也包含了原子序數(shù)引起的襯度。圖像的襯度中也包含了原子序數(shù)引起的襯度。 背散射電子像 二次電子像 外表拋光的合金 3、電場和磁場： 電壓襯度：正電位黑區(qū)，負(fù)電位亮區(qū)。 不同的磁場強(qiáng)度分布，也可以構(gòu)成襯度。4 4、樣品充電荷電效應(yīng)、樣品充電荷電效應(yīng) ：樣品外表充電引起的過強(qiáng)襯度樣品外表充電引起的過強(qiáng)襯度 導(dǎo)體不產(chǎn)生電荷積累，可直接察看。 非導(dǎo)體部分充電產(chǎn)生過強(qiáng)襯度，應(yīng)在外表鍍導(dǎo)電膜。5 5、邊緣效應(yīng)：、邊緣效應(yīng)： 提高加速電壓，將增大電子束侵入深提高加速電壓，將增大電子束侵入深度，

8、擴(kuò)展電子在試樣中的散射范圍。度，擴(kuò)展電子在試樣中的散射范圍。入射電子在試樣中的分散入射電子在試樣中的分散輕元素輕元素重元素重元素 加速電壓過低，信/噪比低，分辨才干下降；加速電壓過高，邊緣效應(yīng)加強(qiáng)，電子束穿透部分試樣，損失圖像細(xì)節(jié)。 加速電壓10kV 加速電壓4kV 四、掃描電鏡的放大倍數(shù)寬度電子束在試樣上的掃描邊長CRTM 4102)(10)(2 .0nmmmM有效 假設(shè)SEM分辨才干為10nm，人眼分辨才干為0.2mm，那么第四部分 電鏡樣品的處置和制備樣品要枯燥、干凈，沒有揮發(fā)性和腐蝕性物質(zhì)。不要用裸手去接觸樣品和樣品臺，含有溶劑的樣品要充分去除溶劑。樣品導(dǎo)電性良好。樣品在電子束照射下穩(wěn)

9、定。樣品要結(jié)實(shí)地固定在樣品臺上。金屬試樣 樣品不能帶有磁性。特別是磁性粉末樣品會(huì)對電子光學(xué)系統(tǒng)呵斥危害。 假設(shè)是鐵磁性塊狀樣品，必需盡能夠減小樣品尺寸不大于33mm2)，且用導(dǎo)電膠結(jié)實(shí)地固定在樣品臺上。 樣品要清洗干凈，外表不能有污染。 外表導(dǎo)電性不好的樣品要鍍導(dǎo)電膜。粉未試樣 用溶劑或水將粉末超聲分散后滴在蓋玻片用溶劑或水將粉末超聲分散后滴在蓋玻片上，然后將蓋玻片固定在樣品臺上。上，然后將蓋玻片固定在樣品臺上。 也可用碳導(dǎo)電膠帶固定粉末，并將膠帶上也可用碳導(dǎo)電膠帶固定粉末，并將膠帶上外表與樣品臺用導(dǎo)電膠連通。外表與樣品臺用導(dǎo)電膠連通。 樣品粘好后，用吸耳球用力將未固定結(jié)實(shí)樣品粘好后，用吸耳球

10、用力將未固定結(jié)實(shí)的粉末吹走，以免污染電鏡。的粉末吹走，以免污染電鏡。 鍍導(dǎo)電膜。鍍導(dǎo)電膜。EVO 18 的操作流程開機(jī)開機(jī)按下黃色按鈕，電鏡真空系統(tǒng)開場任務(wù)按下黃色按鈕，電鏡真空系統(tǒng)開場任務(wù)3030秒后，按下綠色按鈕，一切操作電路開秒后，按下綠色按鈕，一切操作電路開場任務(wù)，計(jì)算機(jī)啟動(dòng)。場任務(wù)，計(jì)算機(jī)啟動(dòng)。第五部分第五部分 電鏡的操作及本卷須知電鏡的操作及本卷須知雙擊電腦桌面雙擊電腦桌面SmartSEMSmartSEM圖標(biāo)圖標(biāo)軟件啟動(dòng)軟件啟動(dòng)在在Log onLog on界面輸入用戶名和密碼界面輸入用戶名和密碼 進(jìn)入電鏡任務(wù)界面進(jìn)入電鏡任務(wù)界面工具欄工具欄控制面板控制面板數(shù)據(jù)欄數(shù)據(jù)欄注釋注釋工具工

11、具欄欄數(shù)據(jù)欄數(shù)據(jù)欄工具欄的顯示和隱藏工具欄的顯示和隱藏選擇選擇View/ToolbarsView/Toolbars 選擇選擇Docking PanelDocking Panel，那么隱藏控制面板，那么隱藏控制面板放置樣品放置樣品改換樣品：改換樣品：翻開氮?dú)夥_氮?dú)庠诳刂泼姘謇稂c(diǎn)擊真空在控制面板里點(diǎn)擊真空vaccumvaccum標(biāo)簽標(biāo)簽點(diǎn)放氣點(diǎn)放氣ventvent拉開艙門拉開艙門把樣品座安裝在樣品臺上把樣品座安裝在樣品臺上關(guān)緊艙門關(guān)緊艙門點(diǎn)擊抽真空點(diǎn)擊抽真空pumppump鍵鍵加燈絲電流加燈絲電流真空度到達(dá)要求后，屏幕右下角的真空度到達(dá)要求后，屏幕右下角的VacVac會(huì)打會(huì)打上綠鉤上綠鉤點(diǎn)擊右邊

12、的點(diǎn)擊右邊的GunGun，選擇，選擇Beam OnBeam On燈絲電流加載完后，燈絲電流加載完后，GunGun也會(huì)打上綠鉤也會(huì)打上綠鉤樣品定位樣品定位選取選取stage/navigationstage/navigation雙擊所要觀測樣品樁雙擊所要觀測樣品樁 調(diào)整樣品臺高度調(diào)整樣品臺高度 在在TVTV方式下調(diào)整高度方式下調(diào)整高度樣品臺目前所在的位置樣品臺目前所在的位置輸入挪動(dòng)目的輸入挪動(dòng)目的地的坐標(biāo)地的坐標(biāo)輸入挪動(dòng)的間隔輸入挪動(dòng)的間隔選擇時(shí)，樣品臺在泄真選擇時(shí)，樣品臺在泄真空時(shí)自動(dòng)下降到最低點(diǎn)空時(shí)自動(dòng)下降到最低點(diǎn)選擇時(shí)，選擇時(shí)，SEMSEM顯示的任務(wù)顯示的任務(wù)間隔隨樣品臺的間隔隨樣品臺的Z

13、Z方向挪方向挪動(dòng)自動(dòng)進(jìn)展更改動(dòng)自動(dòng)進(jìn)展更改選擇時(shí)，不運(yùn)用樣品臺選擇時(shí)，不運(yùn)用樣品臺控制器控制器 獲取圖像獲取圖像 選擇較快掃描速度選擇較快掃描速度 在在GunGun雙擊雙擊EHTEHT，選擇所需求的加速電壓，選擇所需求的加速電壓 雙擊雙擊IprobeIprobe，選擇所需求的束流，選擇所需求的束流 調(diào)整圖像放大倍數(shù)和聚焦調(diào)整圖像放大倍數(shù)和聚焦 在在DetectorsDetectors選擇相應(yīng)的探測器選擇相應(yīng)的探測器 調(diào)整至所需求的放大倍數(shù)并聚焦明晰調(diào)整至所需求的放大倍數(shù)并聚焦明晰選擇相應(yīng)的探測器選擇相應(yīng)的探測器選擇探頭搜集器偏壓選擇探頭搜集器偏壓選擇兩種信號選擇兩種信號混合混合兩種混合信兩種混

14、合信號的比例號的比例調(diào)理圖像的亮度調(diào)理圖像的亮度調(diào)理圖像對比度調(diào)理圖像對比度圖像調(diào)整的優(yōu)化圖像調(diào)整的優(yōu)化點(diǎn)擊點(diǎn)擊Reduced RasterReduced Raster在小框中進(jìn)一步聚焦在小框中進(jìn)一步聚焦 物鏡光闌合軸物鏡光闌合軸消象散消象散點(diǎn)擊點(diǎn)擊AperatureAperature下的下的StigmationStigmation，拖動(dòng)，拖動(dòng)X/YX/Y軸直至圖像明晰軸直至圖像明晰 圖像存儲(chǔ)圖像存儲(chǔ) Freeze on Freeze on 選擇選擇 End FrameEnd Frame 選擇掃描速度通常為選擇掃描速度通常為5-65-6 選擇降噪幀數(shù)通常為選擇降噪幀數(shù)通常為1 1、2 2 點(diǎn)擊

15、點(diǎn)擊FreezeFreeze鍵鍵 圖像右下角出現(xiàn)橙點(diǎn)圖像右下角出現(xiàn)橙點(diǎn) 當(dāng)掃描終了后，橙點(diǎn)變?yōu)榧t點(diǎn)，當(dāng)掃描終了后，橙點(diǎn)變?yōu)榧t點(diǎn)，圖像靜止。圖像靜止。 點(diǎn)擊右鍵選擇點(diǎn)擊右鍵選擇Send ToSend To，選擇，選擇所需求的格式后存儲(chǔ)所需求的格式后存儲(chǔ) 存儲(chǔ)終了，解凍圖像存儲(chǔ)終了，解凍圖像關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)封鎖軟件封鎖軟件封鎖電腦封鎖電腦按下黃色按鈕按下黃色按鈕3030秒后按下紅色按鈕秒后按下紅色按鈕探針電流不斷改動(dòng)的情況下仍可聚焦試樣探針電流不斷改動(dòng)的情況下仍可聚焦試樣大視場預(yù)覽和大景深大視場預(yù)覽和大景深在任何的任務(wù)間隔或電壓下，保證探針在任何的任務(wù)間隔或電壓下，保證探針電流直徑是最小的電流直徑是最小的

16、在任何的任務(wù)間隔或電壓下，選擇的在任何的任務(wù)間隔或電壓下，選擇的探針電流確保具有最大的景深探針電流確保具有最大的景深大視場預(yù)覽和大景深大視場預(yù)覽和大景深分析方式分析方式分辨率方式分辨率方式視場方式視場方式景深方式景深方式魚眼方式魚眼方式OptibeamSE常用操作條件常用操作條件常規(guī)成像常規(guī)成像高度差很大可高度差很大可選擇景深方式選擇景深方式EHT = 10 kVEHT = 10 kVIprobe = 20-Iprobe = 20-50 pA50 pAWD =10 mmWD =10 mmAperature = Aperature = 30 m30 m 高分辨成像高分辨成像 Optibeam O

17、ptibeam 選擇選擇分辨率方式分辨率方式 EHT = 20 - EHT = 20 - 30kV30kV Iprobe = 10-20 Iprobe = 10-20 pApA WD =6 mmWD =6 mm Aperature = 30 Aperature = 30 mmBSEBSE常用操作條件常用操作條件EHT = 20 kVEHT = 20 kVIprobe = Iprobe = 200 pA200 pAWD = 8-10 mmWD = 8-10 mmAperature = 30 mAperature = 30 m根據(jù)樣品成分分布情況選根據(jù)樣品成分分布情況選擇適宜的擇適宜的BSD Ga

18、inBSD Gain分屏分屏選擇選擇Scanning/SplitScanning/Split只能在標(biāo)志的區(qū)域調(diào)整圖像只能在標(biāo)志的區(qū)域調(diào)整圖像可以對兩個(gè)區(qū)域同時(shí)調(diào)整可以對兩個(gè)區(qū)域同時(shí)調(diào)整Stage map選擇選擇Scanning/SplitScanning/Split選擇選擇Stage/Stage mapStage/Stage map注釋工具欄注釋工具欄選擇注解對象選擇注解對象選擇鼠標(biāo)控制選擇鼠標(biāo)控制撤銷上次更改撤銷上次更改導(dǎo)入注解導(dǎo)入注解保管注解保管注解刪除一切注解刪除一切注解導(dǎo)出區(qū)域選擇導(dǎo)出區(qū)域選擇參與文字注解參與文字注解導(dǎo)出參數(shù)導(dǎo)出參數(shù)插入用戶插入用戶bmpbmp格式圖片格式圖片圓型注解區(qū)

19、圓型注解區(qū)長方形注解區(qū)長方形注解區(qū)注解區(qū)直線注解區(qū)直線粘帖面板粘帖面板放大區(qū)域放大區(qū)域微標(biāo)尺微標(biāo)尺固定長度標(biāo)尺固定長度標(biāo)尺點(diǎn)對點(diǎn)間隔丈量點(diǎn)對點(diǎn)間隔丈量角度丈量角度丈量正四邊形丈量正四邊形丈量圓丈量圓丈量左右寬丈量左右寬丈量上下寬丈量上下寬丈量可挪動(dòng)左右寬丈量可挪動(dòng)左右寬丈量可挪動(dòng)上下寬丈量可挪動(dòng)上下寬丈量常用快捷鍵常用快捷鍵鎢燈絲的改換翻開頂蓋，旋松三個(gè)方向的螺絲翻開頂蓋，旋松三個(gè)方向的螺絲取下燈絲座取下燈絲座旋下燈絲座旋下燈絲座后方的銅圈后方的銅圈取出里面的配件取出里面的配件旋松對中圈的四旋松對中圈的四個(gè)螺絲個(gè)螺絲取出固定盤將其取出固定盤將其反扣在燈絲座上反扣在燈絲座上旋松周圍的四顆旋松周圍

20、的四顆螺絲螺絲取出燈絲用拋光膏擦除配件外表的污漬，并用酒精超聲波清洗干凈反復(fù)上述步驟裝入新燈絲裝入新燈絲的本卷須知：裝入新燈絲的本卷須知：調(diào)整四顆螺絲，使燈絲處于圓孔的中心調(diào)整四顆螺絲，使燈絲處于圓孔的中心旋緊銅圈，使燈絲端部與燈絲座外表齊平，旋緊銅圈，使燈絲端部與燈絲座外表齊平，然后反向旋轉(zhuǎn)然后反向旋轉(zhuǎn)1.251.25圈圈第一次給新燈絲加電壓需在第一次給新燈絲加電壓需在GunGun中選中中選中New New Filament Filament 項(xiàng)項(xiàng)選擇選擇EmissionEmission，調(diào)整亮度對比度，使屏幕，調(diào)整亮度對比度，使屏幕出現(xiàn)燈絲像，并調(diào)整出現(xiàn)燈絲像，并調(diào)整Fil I Targe

21、tFil I Target至至2.7-2.7-2.8A2.8A，使燈絲像呈橢圓狀，使燈絲像呈橢圓狀調(diào)整調(diào)整Gun TiltGun Tilt和和Gun ShiftGun Shift，使圖像處于米，使圖像處于米字中心字中心1 - 1 - 放大倍數(shù)放大倍數(shù) 9 - 9 - 亮度亮度2 - 2 - 消像散器消像散器 X X 10 - 10 - 對比度對比度3 - 3 - 消像散器消像散器 Y Y 11 - 11 - 聚焦聚焦 4 - 4 - 光闌對中光闌對中 X X 12 - 12 - 小框切換小框切換5 - 5 - 光闌對中光闌對中 Y Y 13 - 13 - 搖擺器搖擺器6 - 6 - 圖像視場旋

22、轉(zhuǎn)圖像視場旋轉(zhuǎn) 17 - 17 - 相機(jī)切換相機(jī)切換認(rèn)識控制盤認(rèn)識控制盤第六節(jié)第六節(jié) 如何獲得一張稱心的照片？如何獲得一張稱心的照片？電鏡的合軸 電子槍合軸。 物鏡光闌合軸。 當(dāng)改動(dòng)加速電壓或操作方式時(shí)，應(yīng)檢查合軸情況。加速電壓的選擇 加速電壓高，圖像分辨率高，信噪比高，但會(huì)使圖像邊緣效應(yīng)加強(qiáng)，并產(chǎn)生充電景象。此外，因電子束穿透才干強(qiáng)，可使內(nèi)部構(gòu)造干擾外表形貌。 根據(jù)樣品的情況選擇不同的加速電壓。 密度低、導(dǎo)電性不好的樣品，宜選用較低的加速電壓。采用不同的加速采用不同的加速電壓獲得的圖像電壓獲得的圖像電子束斑大小的選擇 電子束斑大也即探針電流大，景深大，電子束斑大也即探針電流大，景深大，信號強(qiáng)，圖像噪音小，但分辨率較低，樣