不同的樹脂粘接材料對纖維樁的吸水性和溶解性的研究

1、不同的樹脂粘接材料對纖維樁的吸水性和溶解性的研究唐婉容1劉英1米方林1(通信作者)游濤2(1川北醫(yī)學院口腔系四川南充637000)(2重慶醫(yī)科大學口腔醫(yī)學院重慶40 00 16)【摘要】目的比較3種用于粘結纖維樁的樹脂粘接材料的吸水性和溶解性，為 臨床應用提供實驗依據。方法選取paracore automix、dmg luxacore、可樂麗菲 露dc core 3種雙重固化樹脂粘接劑，每種材料各制備5個試件，浸泡于蒸餾水 中28d,通過測量浸泡前、后的重量變化計算材料的吸水值與溶解值。結果3種 材料的吸水值與溶解值差異均有明顯統(tǒng)計學意義(p<0.05), paracore的吸水

2、值 和溶解值最大，分別為(20.13+0.97) μg/mm3 和(4.81+3.13) μg/mm3。 結論dc core的吸水值和溶解值較低，具有良好的穩(wěn)定性；paracore的吸水值 和溶解值最大，其遠期力學性能較差，使用壽命縮短?！娟P鍵詞】纖維樁樹脂粘接劑吸水性溶解性【中圖分類號】r783.1【文獻標識碼】a【文章編號】2095-1752(2012)07-0067-02纖維樁在20世紀90年代開始應用于臨床，因其優(yōu)良的生物力學性能、 生物相容性、美觀、易拆除等優(yōu)點，在臨床上的應用h益廣泛1。纖維樁主要 靠粘結劑將其固定在根管樁道內。sahma等2的研究指出，

3、纖維樁的最佳粘 接劑為樹脂類粘接劑，用于粘固纖維樁可以提高纖維樁的固位力及牙根的抗折能 力。目前國內關于樹脂粘接劑的研究主要集中于其粘接強度的研究，針對其吸水 性和溶解性的研究卻少有報道。吸水性和溶解性也是樹脂類材料的一種重要特性， 將影響材料的強度、耐磨性、體積和顏色的穩(wěn)定性。對于吸水性和溶解性高的復 合樹脂，研宄顯示其機械性能和壽命均降低3。而臨床上應用的樹脂粘接劑種 類繁多，由于其成分和結構的不同，樹脂的吸水性和溶解性也不同。我們選擇3 種常用的樹脂粘接劑作為研究對象，比較了三種材料的吸水性和溶解性的差異， 為材料的臨床應用提供理論依據。1材料與方法1.1材料和儀器三種纖維樁樹脂粘接材料

4、見表h aw320電子天(shimadzu,日本)； 電子數顯卡尺(上海量具刃具廠)；光固化燈(d e n t s p i y smarlite,美國)；干 燥器(mmm medcenter,德國)。表1實驗用纖維樁樹脂粘接材料1.2方法1.2.1試件的制備參照is 04049規(guī)定進行樣本制備和測量。首先制備直徑6mm厚度 1mm的不銹鋼模具，見圖1。按照三種材料各自的操作說明將復合樹脂材料注 入不銹鋼模具中，并略微溢出模具少許，過程中注意防止氣泡產生。迅速在復合 樹脂上覆蓋一層保鮮膜，蓋上載玻片，手的壓力維持20s,以使多余的材料溢出， 見圖2。光固化20s。從模具中取出試件，用1200 b

5、的砂紙去除飛邊。1.2.2吸水值與溶解值的測定試件清洗干凈后，置于37±l°c干燥器中22小吋，再移至 23± l°c的干燥器中2h，然后用分析天平稱重，重復這一步驟，直 至獲得恨定的重量，記為ml (μg)o將試件浸泡于37°c蒸榴水中，每 24h換液1次，28d后取出試件，清洗后，用濾紙吸干，在空氣中晃動15s,在 從水中取出lmin時稱重，重量記為m2。繼續(xù)將試件置于干燥器中干燥，并按 照之前干燥稱重的方法稱取浸泡后的恒定重量，記為m3。通過測量試件的3個 點的直徑和5次厚度的平均值

6、，計算試件的體積，記為v (mm3)。5次厚度 測量吋，1次在中心，4次在圓周等分位置上。吸水值wsp計算公式:wsp = (m2 . m3)/v溶解值wsl計算公式：wsl= (m1-m3) /v式中ml為試樣起始質量，m2為試樣浸水后的質量，m3為試樣再恒 定后的質量。wsp和wsl單位均為μg/mm3。1.3統(tǒng)計學分析采用s p s s 16.0軟件進行統(tǒng)計處理，數據以x-±s表示，多組 間均數比較采用單因素方差分析，均數間的兩兩比較采用student- newman-keuls檢驗，p<0.05為差異有統(tǒng)計學意義。圖1不銹鋼模具(6mm

7、×lmm)圖2復合樹脂試件的制作2結果三種樹脂粘接材料的吸水值和溶解值的測量結果見表2。從表2可以看 出，3種樹脂粘接劑的吸水值和溶解值得均值不同，吸水值的大小順序為 paracore > dc core > luxacore。單因素方差分析顯示三組吸水值的總體均數 間差異有有統(tǒng)計學意義(p<0.05); snk法兩兩均數間比較結果顯示，paracore 組和luxacore組、dc core組間吸水值差異有統(tǒng)計學意義(p<0.05)； luxacore 組和dc core組間吸水值差異無統(tǒng)計學意義(p>

8、0.05)。溶解值的大小順序為paracore > luxacore > dc core。單因素方差分析顯示三 組溶解值的總體均數間差異有有統(tǒng)計學意義(p<0.05); snk法檢驗結果顯示, paracore組、luxacore組、dc core組這三組之間兩兩比較，吸水值差異均奮統(tǒng) 計學意義(p<0.05)。表13種雙重固化樹脂粘接劑水儲28d的吸水值和溶解值(n=5, x-±s)3討論樹脂材料用作間接修復體的粘接時常被稱為“樹脂水門汀”。最早的樹 脂水門汀出現于1952年，之后的發(fā)展與復合樹脂基本同步，直到近1

9、0年來纖 維樁核系統(tǒng)和全瓷修復體的出現和普及才大大促進了樹脂水門汀的發(fā)展4】。在u腔這個潮濕老化的環(huán)境中，樹脂粘接劑將會吸收周圍的水分，jan de munck等5就通過掃面電鏡，發(fā)現在粘接樹脂層尤其是靠近粘接界面的樹 脂層內存在吸水后形成的大量孔隙，呈現多孔結構。樹脂吸水會導致樹脂聚合鏈的水解和微裂紋的產生，吸水過多還會破壞樹脂基質和填料間的結合。與此冋吋， 材料中未反應的單體和一些可溶性物質也將會濾出，使材料發(fā)生溶脹、增塑等物 理變化和化學降解，最終降低材料的力學性能和粘接強度，縮短材料的使用壽命6】。樹脂粘接劑主要由樹脂基質、無機填料組成。研究發(fā)現，樹脂粘接劑的 吸水性主要由樹脂單體的親

10、水性和分子的極性決定7】。研究表明在雙酚a-甲基 丙焼酸縮水甘汕酯(bisphenol a glycol dimethacrylate，bis-gma)、雙酚 a-乙氧 基甲基丙焼酸縮水甘油酉旨(ethoxylated bisphenol a glycol dimethacrylate , bis-ema)、二甲基丙稀酰氧基三甲基六甲撐二脲院(urethane dimethacrylate， udma)、三乙二醇二甲基丙條酸酯(triethylene glycol dimethacrylate , tegdma)4種單體中，tegdma作為稀釋劑能提高單體的轉化率，奮助于樹脂材料的充 分聚合，

11、從而使釋放的殘余單體最少，但由于其柔性的稠密的聚合體網絡結構, 又使其吸水量最多。bis-ema和udma比tegdma吸水量少但釋放的單體較多， 而bis-gma則居中8。在我們的實驗中，三種材料的樹脂基質中均含有bi s- gma,但dccore中還含有tegdma,理應其吸水值最高，但我們的實驗結果 顯示，paracore的吸水值最大，為(20.13+0.97) μg/mm3，這可能跟填料的 含量有關。雖然，berger等比較了三種不冋類型填料的復合樹脂吸水性和溶解 性，認為填料的種類對材料的吸水性和溶解性影響較小9。但由于吸水的過程 主要是發(fā)生在樹脂基質中，因此增加填料的

12、含量可以減少吸水量，另外填料中存 在的孔隙則對減少材料的吸水量不利。paracore的填料含量為68%,主要成分 是鍶玻璃和無定型氧化硅等，而dc core的填料含量較paracore多，為74%, 且主要成分為經表面處理的玻璃粉和二氧化硅類微填料，粒度細，孔隙較少， 這可能是造成p a ra co re吸水值最大的原因。da silva 10等比較了納米填料和混合填料兩種類型的復合樹脂，發(fā)現 材料的溶解性與單體的轉化率有關，單體轉化率的增加將降低材料的溶解性。因 而，溶解值代表材料內未反應、可游離單體的數量，可反應材料內部聚合程度。 在我們的實驗中，paracore、dccore、luxac

13、ore均為雙固化流動型的水門 汀/核通用樹脂材料，可以同步進行纖維樁的粘接和核重建。光照會使根管頸部 的樹脂快速聚合，而根中、根尖部位光線到達較少，樹脂發(fā)生化學固化，其不足 的固化會導致材料溶解性的增加。paracore的溶解值最高，提示其內部未反應 成分和可析出成分較多，結構穩(wěn)定性較差，易受侵蝕而溶解崩裂。dc core由于 含有tegdma單體，提高了單體的轉化率，所以其溶解值最小。我們的實驗僅單純的測試了材料本身的吸水值和溶解度，沒冇考慮粘接 界面的不同處理方式的影響。事實上，隨著樹脂粘接劑臨床操作步驟的簡化，粘 接體系將親水性的功能單體或具有酸性的酸蝕羊體和疏水性的基質樹脂合為一 體，

14、使得樹脂粘接劑的親水性增加，其粘接界面上也缺少一種不溶于水的疏水性 樹脂的覆蓋層，導致大量水分子通過混合層向樹脂層中滲入，并在樹脂層內分散 浸潤，形成“水樹”的結構，最終導致樹脂層的破壞11。通常比較材料的吸水性和溶解性的差異可以選擇觀察7d、28d的結果, 但由于樹脂類粘接材料較玻璃離子、磷酸鋅類的粘接材料相對穩(wěn)定，具奮較低的 吸水性和溶解度，故選擇了較長的浸泡吋間28d，而不是7d。is 04049規(guī)定，樹脂類材料的吸水量應在40μg/mm3以下，水溶 解性應小于7.5μg/mm3,從我們測試的數據來看，三種材料的吸水值和溶 解值均符合該要求，具有較好的穩(wěn)定性。

15、相對而言，三種材料中，paracore的 吸水值和溶解值最大，其遠期力學性能和粘接強度較差，使用壽命縮短。當然， 材料的吸水性和溶解性僅僅是樹脂粘接材料眾多性能中的一種，實際應用中，還 應考慮材料的粘接強度、機械力學性能、抗腐蝕性、彈性模量、聚合收縮、微滲 漏等其它特性，并結合殘根殘冠的具體情況、纖維樁的種類等來加以選擇。另外， 由于傳統(tǒng)的功能單體使用注重提高樹脂的潤濕性和滲透性，往往導致了樹脂極易 吸收水分而進一步發(fā)生降解，長期粘接強度下降，這是樹脂類粘接劑在0前的使 用過程中最主要的問題，尤其是在自酸蝕粘接系統(tǒng)。因此，在保證粘接強度和固 化程度足夠使用的基礎上，盡可能提高樹脂粘接劑的耐水解

16、性，將是粘接性樹 脂未來的一個重要發(fā)展方向。參考文獻1】陳吉華，張凌.纖維樁修復技術的臨床應用門.實用口腔醫(yī)學雜志,2007,23(5):748-751.2 sahmali s, demirel f，saygili g.strengths of luting cement tometallic and toothcolored postsj.lnt j periodonties restorative dent, 2004,24 (3)： 256-263.3 janda r, roulet j f, latta m，et al. water sorption and solubility of

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