純水制備等實驗資料

1、實驗十、醋酸電離常數(shù)的測定(電導(dǎo)率法)一、實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí)用電導(dǎo)率測定解離常數(shù)的原理和方法2、基本掌握使用dds307a型電導(dǎo)率儀。二、實驗原理：弱電解質(zhì)如醋酸，在一般濃度范圍內(nèi)，只有部分電離。因此有如k電離平衡：hac = h+ + ac-c( 1 - a) ca ca其中c為醋酸的起始濃度，a為電離常數(shù)，故c(1 - «)> ca,各為hac、h+及a(f的 平衡狀態(tài)下的濃度。如果溶液是理想的，在一定溫度下，可由質(zhì)量作用定律得到電離常數(shù) (尺h(yuǎn)ac)為：電解質(zhì)溶液是靠正負(fù)離子遷移傳遞電荷，因此電解質(zhì)溶液的導(dǎo)電能力與溶液中離子數(shù) 目的多少，離子電荷大小和離子運動速率有關(guān)。對

2、于同一電解質(zhì)，結(jié)構(gòu)相同，故在一定溫度 時，對同一電解質(zhì)不同濃度溶液的導(dǎo)電能力，只與電解質(zhì)的總:w:和溶液的電離度有關(guān)。若定 義電解質(zhì)的摩爾電導(dǎo)率，則有：a 10*3raz,= ,、c (2)式中k屯導(dǎo)率(單位為sttt1)，e力電解質(zhì)溶液的摩爾濃度(單位力mobl_)。顯然同一物質(zhì)不同濃度的摩爾電導(dǎo)率只與電解質(zhì)的電離度有關(guān)。對于弱電解質(zhì)來說，無限稀薄時，可以看作是完全電離，此時熔液的摩爾電導(dǎo)率稱為極限摩爾電導(dǎo)率i，因此在一定溫度時，一弱電解質(zhì)某濃度c的摩爾電導(dǎo)率am與無限稀薄時 的摩爾電導(dǎo)率aoo之比可近似的表征該弱電解質(zhì)的電離度。即：、(3)將(3)帶入(1)中，有：ca-aca2一 d因此

3、由實驗測得醋酸溶液的摩爾電導(dǎo)率，就可以求得它的解離常數(shù)。三、主要實驗用品電導(dǎo)率儀(dds-307a型)，移液管，吸量管，50ml容ft瓶，燒杯，濾紙，hac標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、實驗步驟：1. 配制不同濃度的醋酸溶液用移液管分別取25.00ml、5 .ooml和2.50 ml已標(biāo)定過的hac標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入50 ml容量瓶屮，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，計算出各hac溶液的濃度。2. 記錄室溫。3. 按電導(dǎo)率使用方法，操作電導(dǎo)率儀，測定稀釋好的三份hac溶液和hac標(biāo)準(zhǔn)溶液 的電導(dǎo)率(由稀到濃)。按溶液測量時，無耑用蒸餾水洗滌電極，只要用濾紙吸干殘液即可 繼續(xù)進(jìn)行測量。4. 測量完畢后，將電極用蒸餾水

4、沖洗干凈，吸干(或泡在蒸餾水中)，關(guān)閉電源。5. 由測定電導(dǎo)率(k)計算k(hac)，并求醋酸的電離度。五、數(shù)據(jù)處理將所測實驗數(shù)據(jù)和處理結(jié)果填入下表:測定hac溶液數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果溶液編號hac溶液cmoll'1電導(dǎo)率k/csm1)摩爾電導(dǎo)a,，/( s m2 mol'1)解離度a1234實驗室室溫t/k無限稀釋時的摩爾電導(dǎo)八$ (/( s m2 mol-1) 平均值六、思考題：1. 電解質(zhì)溶液的導(dǎo)電與金屬導(dǎo)電有什么不同？2. 弱電解質(zhì)的電離度與哪些因素有關(guān)？附：表1不同溫度下無限稀釋的醋酸溶液的摩爾電導(dǎo)率(s m' mor1)溫度cc)018253050100(xlo&

5、#39;4)260.3348.6390.8421.8532.0774.0實驗十二離子交換法制備純水、實驗?zāi)康?. 了解離子交換法制備純水的基本原理；2. 掌握水質(zhì)檢驗的原理和方法；3. 鞏固酸度計的使用，學(xué)習(xí)電導(dǎo)率儀的使用；4. 掌握離子交換樹脂的操作方法。二、實驗原理工業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究和日常生活用水對水質(zhì)各有一定的要求。電子工業(yè)、化工生產(chǎn)等對水質(zhì)的純度要求更商。一般發(fā)電機(jī)和鍋爐用水等也要經(jīng)純化處理。水屮常常溶有na+、ca2+、fe2，hcof、co32_、so42' s2o32' c等離子以及某些氣體和有機(jī)物等雜質(zhì)。為了除去水中雜質(zhì)，耑將天然水進(jìn)行處理，制得自來水。但在自來

6、水中這些離子依然存在，還耑采用一些方法進(jìn)行凈化，主要有蒸餾法、離子交換法、電滲析法、反滲透法等。制備純水的方法常用的有蒸餾法、離子交換法、電滲析法、反滲透法等。其中離子交換法是利用稱為離子交換樹脂的具有特殊網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的人工合成有機(jī)高分子化合物凈化水的一 種方法，方便有效，在化工、冶金、環(huán)保、醫(yī)藥、含品等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。常用于處理水的離子交換樹脂樹脂有w種，一種是強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，另一種是強(qiáng) 堿性陰離子交換樹脂。當(dāng)水流過兩種離子交換樹脂時，陽離子和陰離子交換樹脂分別將水屮 的雜質(zhì)陽離子和陰離子交換為h+和oft離子，從而達(dá)到凈化水的目的。使用一段時間后， 離子交換樹脂的交換能力下降，可以分別

7、用510%的hc1和naoh溶液處理陽離子和陰離子 交挽樹脂，使其恢復(fù)離子交換能力，這叫做離子交換樹脂的再生。再生后的離子交換樹脂可 以重復(fù)使用。陽離子交換樹脂與水中的雜質(zhì)陽離子發(fā)生交換rsqah+ca2* 做 r腳如ca +2h*pb” '陰離子交換樹脂與水中的雜質(zhì)陰離子發(fā)生交換r-nr/jh *- nacigiftr-nrci +h3oh»-mnao這樣，經(jīng)過離子交換柱后，交換出來的和oh發(fā)生屮和反應(yīng)，使水得到?jīng)坊?。處理水時，先讓水流過陽離子交挽柱和陰離子交換柱，然后再流過陰陽離子混合交換柱， 以使水進(jìn)一步純化。凈化水的質(zhì)量與交換柱中樹脂的質(zhì)量、柱高、柱直徑以及水流量等因

8、素 都有關(guān)系。一般樹脂量多、柱高和直徑比適當(dāng)、流速慢，交換效果好。在生產(chǎn)和科學(xué)實驗中，用作表示水的純度的主要指標(biāo)是水中的含鹽量（即水中各種鹽類 的陽、陰離子的數(shù)量）的大小，而水屮含鹽量的測定較力復(fù)雜，所以通常用水的電阻率或電 導(dǎo)率來間接表示。一般將kn?水的電阻值稱為水的電導(dǎo)率（又稱比電阻），電阻率的倒數(shù) 稱為電導(dǎo)率（乂稱比電導(dǎo)）。電阻率與電導(dǎo)率的關(guān)系為：1p= r式巾p電阻率，單位：歐姆厘米（qxm）k一電導(dǎo)率，單位：歐姆厘米即s.cm一b25°c時水的電阯率應(yīng)為0.11.0xl06ftcm（電導(dǎo)率101.0x10 m'cm 1）。三、實驗內(nèi)容1. 離子交換樹脂的預(yù)處理將7

9、17強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂用naoh （2mol.f,）洛液浸泡24h，使其充分轉(zhuǎn)化力oh" 型（由教師處理）。取ok型陰離子交換樹脂10ml，放入燒杯中，待樹脂沉降后傾去堿液。 加20ml蒸餾水?dāng)嚢?、洗滌、待樹脂沉降后傾去上層溶液，將水盡:w:倒凈，重復(fù)洗滌至屮性 （ph = 78）。將732強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂用hc1 （2mol.l *）熔液浸泡24h,使其充分轉(zhuǎn)化為型（由 教師處理）。取h+型陰離子交換樹脂5ml，放入燒杯屮，待樹脂沉降后傾去上層酸液。用 蒸餾水洗滌樹脂，每次20ml,重洗滌至中性（ph = 56）。2. 裝柱在離子交換柱下端放入少量玻璃棉（經(jīng)防樹脂漏出），然后

10、裝入蒸餾水至交換柱的1/3 高，排除柱卜部和玻璃棉中的空氣。將處理好的樹脂混合后與水一起加入交換柱中，與此同 時打開交換柱下端的夾子，讓水緩慢流岀（水流的速度不能太快，防止樹脂露山水面），使 樹脂自然沉降。裝柱時防止樹脂層中夾有氣泡。裝柱完畢后，在樹脂層上蠱一層玻璃棉，以 防加入溶液時把樹脂沖起。分別在離子交換柱屮裝入2/3髙的陽離子交換樹脂和陰離子交換 樹脂，并保持水面高出樹脂23cm。3. 純水的制備將自來水緩慢注入交換柱屮，同時打開螺旋夾，控制出水的流速為12d/s。流出的水約lomltf，截取流出液做水質(zhì)檢驗。4. 水質(zhì)的檢驗分別用電導(dǎo)率儀和化學(xué)試劑對水質(zhì)進(jìn)行檢驗:(1) 檢驗ca2+

11、、mg2+：:分別収5 ml自來水和交換水，各加入34dnhrnh4cl4緩沖熔液，ld0.2%鉻黑t指示劑，觀察現(xiàn)象。如溶液呈藍(lán)色，表示基本上不含ca2 mg2+離子。如呈現(xiàn)紫紅色, 則說明水不合格。(2) 檢驗cr:分別取5 ml自來水和交換水，加入ldsmollhno和ldo.l mobl gno，觀33察有無白色乳狀物出現(xiàn)。(3) 檢驗so42?加入ldl mobl_1baso，觀察有無白色沉淀生成。4(4) 電導(dǎo)率測定:25°c時水的電阻率應(yīng)為0.11.0xl06fhcm(電導(dǎo)率101.0x10_6q 'cm-1)- 普通化學(xué)實驗用水在1.0xl05qxm (電導(dǎo)率

12、lousxm"1)。若交換水的測定達(dá)到這個數(shù)值，即 合乎要求。(5) ph測定：川酸度計分別測定自來水和交換水的ph值。四、數(shù)據(jù)記錄與處理檢出項目檢出方法樣品水自來水陽離子陰離子電導(dǎo)率測定電導(dǎo)率(us cm*1)ph酸度計2 2+ca、mgcrso.五、主要實驗用品電導(dǎo)率儀，717強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，732強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，離子交換柱，玻 璃纖維,乳膠管，螺旋夾,ph 試紙,2iwl.ljnaoh，21加11舊(31, 5mol-l-,hno3, o.lmollagnoa， lmol l1baso4, ph=10 dnh3-nh4cl4 緩沖溶液，0.2%鉻黑 t 指示劑o六、

13、思考題1. 自來水巾的主要無機(jī)雜質(zhì)是什么?為何蒸餾法和離子交換法能去除水中的無機(jī)雜質(zhì)? 新制的蒸餾水和敞口久放的蒸餾水有何差異？2. 怎樣檢測水質(zhì)？3. 為什么可用電導(dǎo)率值的大小來估計水的純度？是否可以認(rèn)為電導(dǎo)率值越大，水的純度越高?附：1、離子交換樹脂的預(yù)處理將717強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂用naoh （2moll?）溶液浸泡24h，使其充分轉(zhuǎn)化為oh" 型（由教師處理）。取oft型陰離子交換樹脂10ml，放入燒杯屮，待樹脂沉降后傾去堿液。 加20ml蒸餾水?dāng)嚢?、洗滌、待樹脂沉降后傾去上層洛液，將水盡量倒凈，重復(fù)洗滌至中性 （ph = 78） o將732強(qiáng)酸性pi1離子交換樹脂用hc1

14、 （2mol.l-*）溶液浸泡24h,使其充分轉(zhuǎn)化為it型（由 教師處理）。取h+型陰離子交換樹脂5ml,放入燒杯屮，待樹脂沉降后傾去上層酸液。用 蒸餾水洗滌樹脂，每次20ml，重復(fù)洗滌至屮性（ph = 56）。2、裝柱在離子交換柱下端放入少量玻璃棉（經(jīng)防樹脂漏出），然后裝入蒸餾水至交換柱的1/3 高，排除柱下部和玻璃棉中的空氣。將處理好的樹脂混合后與水一起加入交換柱中，與此同 時打開交換柱下端的夾子，讓水緩慢流出（水流的速度不能太快，防止樹脂露出水面），使 樹脂自然沉降。裝柱時防止樹脂層屮夾有氣泡。裝柱完畢后，在樹脂層上蓋一層玻璃棉，以 防加入溶液時把樹脂沖起。3、樹脂的再生樹脂使用一段時間

15、失去正常的交換能力，可按如下方法進(jìn)行再生：（1）陰離子交換樹脂的再生：用自來水漂洗樹脂23次，傾出水后加入5%naoh浸泡20min，冉用適量5%naoh洗滌23 次，最后用純水洗至流出液ph = 89。（2）陽離子交換樹脂的再生：用自來水漂洗樹脂23次，傾出水后加入5%hct浸泡20min,再用適量5%hc1洗滌23次， 最后用純水洗至檢不山ci，流出液ph二6。實驗十三硝酸鉀的制備及提純一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)利用溫度對物質(zhì)溶解度影響的不同和復(fù)分解反應(yīng)制備鹽類。2、學(xué)習(xí)溶解、蒸發(fā)、過濾、間接熱浴、結(jié)晶和重結(jié)晶操作。二、主要實驗用品循環(huán)水泵，抽濾瓶，布氏漏斗，熱濾漏斗，量筒，燒杯，蒸發(fā)皿，臺秤，

16、濾紙，nano3, kcl(ar), o.lmol l/agncb。三、實驗原理復(fù)分解法是制備無機(jī)鹽類的常用方法。不溶性鹽利用復(fù)分解法很各易制得，但是川"溶 性鹽則耑要根據(jù)溫度對反應(yīng)巾幾種鹽類溶解度的不同影響來處理。本實驗川nano3和kc1 通過復(fù)分解來制取kno3，其反應(yīng)為：nanos + kc1- nacl + kno3巾于反應(yīng)是可逆的，無法利用上述反應(yīng)制取較純凈的kno3體。我們可以根據(jù)反應(yīng)物 和溶解度隨溫度變化的不同，制備和提純kncb。因為nacl的溶解度隨溫度變化不大，而kc1、nano3和 kno3在高溫時具有較大或者 很大的溶解度，因此從理論上而言，當(dāng)我們對kc1和

17、nano3混合液進(jìn)行加熱濃縮吋，可使 nacl達(dá)到過飽和狀態(tài)而析出，通過過濾從而達(dá)到nacl與kno3分離的目的；當(dāng)結(jié)晶nacl 后的溶液逐步冷卻時，會有大；y:的kno3晶體析出，從而制得kno3$ll品。再經(jīng)過重結(jié)晶 提純，得到純晶體。表1 nano3、kc1、nacl、kno3在不同溫度下的溶解度(g/100g水)度，c鹽0102030406080100kno313.320.931.645.863.9110.0169246kc127.631.034.037.040.045.551.156.7nano373808896104124148180nacl35.735.836.036.336.6

18、37.338.439.8四、實驗內(nèi)容1、硝酸鉀的制備用表而皿在臺秤上稱取nano3 10g，kc18.5g,放入燒杯屮，加入20ml蒸餾水。小火加熱，使固體完企溶解，記下小燒杯中液體位置。繼續(xù)加熱并不斷攪動，蒸發(fā)至原 有液體體積的2/3左右，有晶體逐漸析出（什么晶體？），待溶液蒸發(fā)表面有晶膜出現(xiàn)時便可 停止加熱，趁熱用熱濾漏斗進(jìn)行過濾。濾液轉(zhuǎn)移至燒杯（或蒸發(fā)皿）中，此時會有晶體析出。另取7. 5ml沸水分?jǐn)?shù)次洗滌抽濾 瓶，洗液轉(zhuǎn)入盛濾液的燒杯屮，記下此時燒杯屮液而的位貫。繼續(xù)加熱蒸發(fā)至原有體積的 2/3。將濾液冷卻至室溫，濾液中便有晶體析出。川減壓過濾的方法分離并抽干此晶體，即得粗產(chǎn)品。吸干品

19、體表面的水分后轉(zhuǎn)移到已稱 重的潔凈表曲*皿中，稱重。2、重結(jié)晶法提純kno3將祖產(chǎn)品放在50ml燒杯屮（留0.5g秈產(chǎn)品作純度對比檢驗用），其余的knojll品按 kno3： h2o=2j （質(zhì)量比）熔于蒸餾水中。加熱、攪拌，待晶體企部溶解后停止加熱。若溶液 沸騰時，品體還未全部溶解，可再加入少量熱蒸餾水使其完全溶解。在溶液冷卻過程中，即 有硝酸鉀結(jié)晶析出。當(dāng)溶液冷卻到室溫后，抽濾，得純度較高的kno3晶體。稱量，計算重 結(jié)晶產(chǎn)率。3、產(chǎn)品純度檢驗分別取約0.1gkno3粗品和重結(jié)晶產(chǎn)品于兩個試管中，各加入2ml蒸餾水溶解。在溶液 巾分別加入1滴lmoll_1hno3溶液酸化，再各加入2滴0.

20、1molljagno3溶液，觀察現(xiàn)象， 進(jìn)行對比，得山結(jié)論。五、思考題1. 何謂重結(jié)晶？本實驗都涉及哪些基本操作，應(yīng)注意什么？2. 制備硝酸鉀晶體時，為什么要把溶液加熱？注：熱過濾操作一定要快。1. 抽濾用的濾紙應(yīng)比布氏漏斗的內(nèi)徑略小一些，但又能把瓷孔全部蓋沒；2. 布氏漏斗端的斜口應(yīng)該面對（不是背對）吸濾瓶的支管；3. 將濾紙放入漏斗并用蒸餾水潤濕后，慢慢打開水泵，先抽氣使濾紙貼緊，然后才能往漏 斗內(nèi)轉(zhuǎn)移溶液；4. 在停止過濾時，應(yīng)先拔去連接吸濾瓶的橡皮管，后關(guān)掉連接水泵的自來水開關(guān)；5. 為使沉淀抽得更干，可用塞子或小燒杯底部緊壓漏斗內(nèi)的沉淀物。實驗十四光度法測定碘酸銅的溶度積常數(shù)一、實驗

21、目的1、了解分光光度法測定溶度積常數(shù)的原理和方法。2、學(xué)習(xí)分光光度計的使用方法。3、測定碘酸銅溶度積常數(shù)。二、實驗原理碘酸銅是難溶性強(qiáng)電解質(zhì)。在其水溶液中，已溶解的cu2+和icv與未溶解的同體 cu(io3)2之間，在一定溫度下存在下列平衡：cu(io3)2 = cu2+ + 210，平衡時的溶液是飽和溶液，在一定溫度下，碘酸銅的飽和溶液巾cu2+和103-2的乘積為 一個常數(shù)：ksp=cu2+io3-2式屮，cu2+和io門為平衡濃度(更確切地說應(yīng)該是活度，但巾于難溶性強(qiáng)電解質(zhì)的溶解度 很小，離子強(qiáng)度也很小，可以用濃度代替活度)。在腆酸銅的飽和溶液巾，iof=2cu24，代入(1)式，貝i

22、j:ksp=cu2+io3'2=4cu2+3(2)ksp就是溶度積常數(shù)。溫度恒定時，心常數(shù)，它不隨c，或1031的變化而改變。如 果在一定溫度下將cu(io3)2飽和溶液屮的cu2+測定出來，便可巾(2)式計算出cu(io3)2 的/csp值。本實驗是由硫酸銅和碘酸鉀作用制備腆酸銅飽和溶液，然后利用飽和溶液中的cu2+ 與過量nh3 h2o作用生成深藍(lán)色的配離子cu (nh3) 42+,這種配離子對波k： 600nm的光 具有強(qiáng)吸收，而且在一定濃度下，它對光的吸收程度(用吸光度a表示)與溶液濃度成正 比。因此，由分光光度計測得碘酸銅飽和溶液中cu2+nh3，h2o作用后生成的cu(nh3)42+ 溶液的吸光度，利用工作曲線并通過計算就能確定飽和溶液中c(cu2+)。利用平衡時與f(iof)關(guān)系，就能求出碘酸銅的溶度積附：工作曲線的繪制配制一系列cu(nh3)42+標(biāo)準(zhǔn)溶液，用分光光度計測定該標(biāo)準(zhǔn)系列中各溶液的吸光度，然后以吸