儀器分析1習(xí)題答案

1、1在以下因素中，屬熱力學(xué)因素的是AA. 分配系數(shù)； B.擴(kuò)散速度； C.柱長；D 理論塔板數(shù)。2. 理論塔板數(shù)反映了 DA. 分離度；B.分配系數(shù)；C 保留值；D 柱的效能。3. 欲使色譜峰寬減小，可以采取 BA 降低柱溫；B 減少固定液含量；C 增加柱長；D 增加載體粒度。4. 如果試樣中各組分無法全部出峰或只要定量測定試樣中某幾個組分，那么應(yīng)采用下列定量分析方法中哪一種為宜？CA 歸一化法；B 外標(biāo)法；C 內(nèi)標(biāo)法；D 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。5. 俄國植物學(xué)家茨維特在研究植物色素成分時，所采用的色譜方法是BA 液-液色譜法；B 液-固色譜法；C空間排阻色譜法；D 離子交換色譜法。A 極性差異；B

2、沸點差異； C.熱力學(xué)性質(zhì)差異；D 動力學(xué)性質(zhì)差異。7. 假如一個溶質(zhì)的分配比為 0.1，它分配在色譜柱的流動相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是CA. 0.10; B. 0.90； C. 0.91； D. 0.99。8. 下列因素中，對色譜分離效率最有影響的是AA .柱溫；B .載氣的種類；C.柱壓；D .固定液膜厚度。9. 當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項B越大，所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利？DA. H2；B. He； C. Ar；D. N2。10. 對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜 柱中的BA .保留值B.擴(kuò)散速度C.分配比D.理論塔板數(shù)11. 載體填充的均勻

3、程度主要影響AA .渦流擴(kuò)散相B.分子擴(kuò)散C.氣相傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力 正確答案：1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)6: (D)、7: (C)、8: (A)、9: (D) 10: (B)、11: (A)1. 假如一個溶質(zhì)的分配比為0.2，貝U它在色譜柱的流動相中的百分率是多少?解：k = njnm=0.2 - - nm= 5nsnm/n XOO% = nm/(nm+ns) >100% = 83.3%2. 若在1m長的色譜柱上測得分離度為0.68,要使它完全分離，則柱長至少應(yīng)為 多少米？解：2 L2=(R2/Ri) Li 完全分離 R2=1.5L2=(

4、1.5/0.68)2>=4.87(m)3. 在2m長的色譜柱上，測得某組分保留時間(tR)6.6min,峰底寬(丫)0.5min, 死時間(tm) 1.2min,柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速(Fc) 40ml/min, 固定相(Vs) 2.1mL,求:(提示：流動相體積，即為死體積)(1)分配容量k; (2) 死體積Vm； (3)調(diào)整保留體積；(4)分配系數(shù)；(5)有效塔板數(shù)neff； (6)有 效塔板高度Heff解：(1)分配比 k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 死體積 Vm = tm XFc = 1.2 4>= 48mL 調(diào)整保留體積

5、Vr'= (tR-tm)采c = (6.6-1.2) 40 >216mL 分配系數(shù) K=k > B = k m/V(V=4.5 (48/2.1)=103 有效塔板數(shù) neff = 16 (4r'/W)2=16X(6.6-1.2)/0.52=1866 有效塔板高度 Heff =L/neff=2>1000/1866=1.07mm4. 已知組分A和B的分配系數(shù)分別為8.8和10,當(dāng)它們通過相比B =9啲填充時，能否達(dá)到基本分離(提示：基本分離Rs=1)解：a = K/Ka = 10/8.8 = 1.14k = Kb/ B = 10/90 = 0.11由基本分離方程式

6、可推導(dǎo)出使兩組分達(dá)到某一分離度時，所需的理論塔板數(shù)為2 2 2nB = 16Rs > a -1)a >(1 + kB)/kB2 2 2=16X1 >1.14/(1.14 - 1) >(1 + 0.11)/0.11=16 >66.31 101.83 = 1.08 105因為計算出的n比較大，一般填充柱不能達(dá)到，在上述條件下，A、B不能分離。5. 某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數(shù)n很大，塔板高度H很小，但實際上分離效果卻很差，試分析原因。解：理論塔板數(shù)n是通過保留值來計算的，沒考慮到死時間的影響，而實際上死時間 tm對峰的影響很大，特別是當(dāng)kW3寸，以導(dǎo)致扣除死

7、時間后計算出的有效塔板數(shù) neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而實際分離能力很差。6. 根據(jù)Van Deemter方程，推導(dǎo)出A、B、C常數(shù)表示的最佳線速uopt和最小板 高H min。解：Van Deemter 最簡式為：H = A + B/u + Cu (1)將上式微分得：dH/du = -B/u2 + C = 0 (2)最佳線速：uopt= ( B/C) 1/2(3)將(3)式代入(1)式的最小板高：Hmin = A + 2(BC)1/27. 下列各項對柱的塔板高度有何影響？試解釋之：(1) 減小進(jìn)樣速度；(2)增加氣化室的溫度；(3)提高載氣的流速；(4)減小填料的粒度；(5)降

8、低色譜柱的柱溫。解：(1)進(jìn)樣速度必須很快，因為當(dāng)進(jìn)樣時間太長時，試樣原始寬度將變大，色譜峰半 峰寬隨之邊寬，有時甚至使峰變形.(2) 適當(dāng)提高氣化室溫度對分離和定量測定有利一般較柱溫高30-70°C。但熱穩(wěn)定性較差的試樣，汽化溫度不宜過高。 當(dāng)u較小時，分子擴(kuò)散項B/u是影響板高的主要因素，此時，宜選擇相對分 子質(zhì)量較大的載氣(N2,Ar),以使組分在載氣中有較小的擴(kuò)散系數(shù).當(dāng)u較大時, 傳質(zhì)阻力項Cu起主導(dǎo)作用，宜選擇相對分子質(zhì)量小的載氣(H2,He)，使組分有較 大的擴(kuò)散系數(shù)，減小傳質(zhì)阻力，提高柱效.(4) 載體的粒度愈小，填裝愈均勻，柱效就愈高但粒度也不能太小否則，阻 力壓也

9、急劇增大.一般粒度直徑為柱內(nèi)徑的1/201/25為宜.在高壓液相色譜中， 可采用極細(xì)粒度，直徑在 m數(shù)量級(5) 柱溫直接影響分離效能和分析時間：柱溫選高了，會使各組分的分配系數(shù)K值變小，分離度減小。為了使組分分離得好，宜采用較低的柱溫；但柱溫過低， 傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。柱溫的選擇應(yīng)使難分離 的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，峰形正常而分析時間又不長為宜 自測題1. 下列哪種說法可以概述三種原子光譜(發(fā)射、吸收、熒光)的產(chǎn)生機(jī)理？BA. 能量與氣態(tài)原子內(nèi)層電子的相互作用；B. 能量與氣態(tài)原子外層電子的相互作用；C. 輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子內(nèi)層電子躍遷；D. 輻射能使氣態(tài)基

10、態(tài)原子外層電子躍遷。2. 在原子吸收光譜法的理論中，以譜線峰值吸收量替代積分吸收測量的關(guān)鍵條件 是什么？ AA. 光譜輻射的特征譜線與原吸收譜線比較，中心頻率一樣，而半峰寬要小得多;B. 光譜輻射的特征譜線與原吸收譜線比較，中心頻率和半峰寬均為一樣；C. 光譜輻射的特征譜線與原吸收譜線比較，中心頻率一樣，而半峰寬要較大；D. 光譜輻射的特征譜線與原吸收譜線比較，只要中心頻率一樣，半峰寬大小都 沒影響。3影響原子吸收譜線寬度的下列因素中，哪種變寬是主要的？其變寬寬度是多 少？BA .熱變寬和壓力變寬，寬度可達(dá) 10-5nm數(shù)量級；3B. 熱變寬和壓力變寬，寬度可達(dá) 10-nm數(shù)量級；5C. 自然

11、變寬和自吸變寬，寬度可達(dá) 10-nm數(shù)量級；D. 自然變寬和自吸變寬，寬度可達(dá) 10-3nm數(shù)量級。4. 在原子吸收光譜法中，目前常用的光源是哪種？其主要操作參數(shù)是什么？DA.氙弧燈，內(nèi)充氣體的壓力；B.氙弧燈，燈電流；C.空心陰極燈，內(nèi)充氣體的壓力；D .空心陰極燈，燈電流。5. 在AAS分析中，原子化器的作用是什么？ CA .把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子；B .把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)離子；C.把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)原子；D .把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)離子。6. 在火焰AAS分析中，富烷火焰的性質(zhì)是什么？它適用于何種元素的測定？AA. 還原性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定；

12、B. 還原性火焰，適用于易形成難離解還原性物質(zhì)的測定；C. 氧化性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定；D. 還原性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定。7. 相對于火焰原子化器來說，石墨爐原子化器：AA.靈敏度高，但重現(xiàn)性差；B.靈敏度高，且重現(xiàn)性好；C.靈敏度低，且重現(xiàn)性差；D .靈敏度低，而重現(xiàn)性好。8. Na線波長為588.9nm ,是化二-汽二躍遷產(chǎn)生的。在3000K的火焰中，激發(fā)態(tài)和基態(tài)的原子數(shù)之比是多少？（統(tǒng)計權(quán)重比為2） CA尸.B 5,82x1 嚴(yán) .C 5 S2xliQ-* . D 5必"1 嚴(yán).9. 平行稱取兩份0.500g金礦試樣，經(jīng)適當(dāng)方法溶解后，向其中一份試樣加入 1.00ml濃度為5.00卩g/m的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后向每份試樣加入 5.00mL氫溴酸溶 液及5mL甲基異丁酮。由于金與溴離子形成配合物而被萃取到有機(jī)相中。用原 子吸收法分別測得吸光度為0.375及0.225。求得試樣中金的含量（卩g/g為：DA.； B. 0.150 ； C. 1.50 ； D. 15.0。10. 用AAS法測定某溶液中Cd的濃度，在適合的條件下，測得吸光度為0.141。取50.00ml此試液加入1.00ml濃度為丨 “、二丄的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，在同樣條件下