頭發(fā)中金屬元素的測定

1、實驗一、頭發(fā)中金屬含實驗一、頭發(fā)中金屬含量的測定（以鋅測定為量的測定（以鋅測定為例）例）一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?了解火焰原子吸收光譜法的原理，掌握儀器了解火焰原子吸收光譜法的原理，掌握儀器的正確操作方法。的正確操作方法。2學(xué)習(xí)生化樣品的處理方法，了解濕法消解、學(xué)習(xí)生化樣品的處理方法，了解濕法消解、干法灰化的優(yōu)劣。干法灰化的優(yōu)劣。3通過頭發(fā)中鋅含量的測定，掌握標(biāo)準(zhǔn)加入通過頭發(fā)中鋅含量的測定，掌握標(biāo)準(zhǔn)加入法在實際樣品分析中的應(yīng)用。法在實際樣品分析中的應(yīng)用。二、實驗原理二、實驗原理 測定頭發(fā)中的鋅含量，首先要處理樣品，測定頭發(fā)中的鋅含量，首先要處理樣品，使其中的金屬元素以可溶的狀態(tài)存在。本實驗使其

2、中的金屬元素以可溶的狀態(tài)存在。本實驗中的發(fā)樣用濕法處理，即試樣在混酸中消解制中的發(fā)樣用濕法處理，即試樣在混酸中消解制成溶液。成溶液。根據(jù)原子吸收光譜法的原理，在使用銳線光源根據(jù)原子吸收光譜法的原理，在使用銳線光源條件下，基態(tài)原子蒸氣對共振線的吸收符合朗條件下，基態(tài)原子蒸氣對共振線的吸收符合朗伯伯-比爾定律：比爾定律：A=kc，通過標(biāo)準(zhǔn)加入法即可求出樣，通過標(biāo)準(zhǔn)加入法即可求出樣品中鋅的濃度。品中鋅的濃度。標(biāo)準(zhǔn)加入法：對于未知或?qū)悠窛舛戎啦皇菢?biāo)準(zhǔn)加入法：對于未知或?qū)悠窛舛戎啦皇呛芮宓臉悠罚刹捎脴?biāo)準(zhǔn)曲線法及加標(biāo)分析很清的樣品，可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法及加標(biāo)分析法。取若干份體積相同的試液（法。取若干

3、份體積相同的試液（cX），依次），依次按比例加入不同量按比例加入不同量cs的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cO），定容后濃度依次為：），定容后濃度依次為：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO分別測得吸光度為：分別測得吸光度為：AX，A1，A2，A3，A4。以。以A對濃度對濃度cs做圖得一做圖得一直線，直線反向延長，交于直線，直線反向延長，交于cs負(fù)軸于一點負(fù)軸于一點cX，cX點即待測溶液濃度。若你的樣品稀釋了，點即待測溶液濃度。若你的樣品稀釋了，cX乘以倍數(shù)才是最終結(jié)果。乘以倍數(shù)才是最終結(jié)果。三、試劑器材三、試劑器材1 1、實驗材料、實驗材料n 頭發(fā)頭發(fā)n 濃硝酸濃

4、硝酸n雙氧水雙氧水n鋅儲備液鋅儲備液2 2、儀器設(shè)備、儀器設(shè)備 n吸收光譜儀吸收光譜儀 n消解杯消解杯n50ml50ml容量瓶容量瓶 n移液管移液管n洗耳球洗耳球n洗瓶等洗瓶等1.1.配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 用用10ml10ml吸管取吸管取1.000mg/mL鋅儲備液至鋅儲備液至100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含鋅勻，此溶液含鋅100.0g/mL。再取。再取1個個50mL容量瓶，在一個容量瓶中加入容量瓶，在一個容量瓶中加入100g/mL鋅鋅標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)溶液5.00mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。此溶液

5、含鋅此溶液含鋅10.0g/mL。四四 實驗步驟實驗步驟2.配制鋅混合標(biāo)準(zhǔn)液：配制鋅混合標(biāo)準(zhǔn)液：在在6個個50ml容量瓶中加入上述鋅標(biāo)準(zhǔn)液容量瓶中加入上述鋅標(biāo)準(zhǔn)液0，2ml，4ml，6,ml，8ml，10ml，加入濃硝酸，加入濃硝酸2滴，用去離滴，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。此時，溶液濃度為子水稀釋至刻度，搖勻。此時，溶液濃度為0.000，0.400，0.800，1.200，1.600，2.000。（。（）g ml3.試樣溶液制備試樣溶液制備將發(fā)樣用中性洗滌液洗凈，并用去離子水沖洗干將發(fā)樣用中性洗滌液洗凈，并用去離子水沖洗干凈，烘干。稱取凈，烘干。稱取0.1000克，置于消解杯中。先加入克，置于

6、消解杯中。先加入4ml濃硝酸，稍冷卻后加入濃硝酸，稍冷卻后加入2ml30%的雙氧水。待反的雙氧水。待反應(yīng)穩(wěn)定后加熱消解至溶液澄清透明，若呈棕色加入應(yīng)穩(wěn)定后加熱消解至溶液澄清透明，若呈棕色加入少許雙氧水，加熱使之變淺，最后剩余少許雙氧水，加熱使之變淺，最后剩余12ml。加。加少量去離子水稀釋，轉(zhuǎn)入少量去離子水稀釋，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，用去離子容量瓶中，用去離子水定容到刻度。水定容到刻度。4 4. .利用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定溶液的吸光度，繪制校準(zhǔn)利用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定溶液的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線曲線 取取10ml10ml試樣，分別加入試樣，分別加入10ml10ml鋅混合標(biāo)準(zhǔn)液，測鋅混合標(biāo)準(zhǔn)液，測定溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的定溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)作圖，外延曲線，與橫坐標(biāo)的交點即濃度為橫坐標(biāo)作圖，外延曲線，與橫坐標(biāo)的交點即為試樣中鋅的濃度。為試樣中鋅的濃度。五五 、注意事項、注意事項1.加入雙氧水是，要將試樣冷卻且慢慢加入雙氧水是，要將試樣冷卻且慢慢滴加以免雙氧水受熱分解