雙乙二酸硼合成方法總結(jié)

1、 關(guān)于雙乙二酸硼酸鋰的合成方法調(diào)研報(bào)告2libob合成方法的分類(lèi)請(qǐng)?jiān)诖颂庢I入說(shuō)明libob的合成方法固相合成法液相合成法水相合成法液體有機(jī)溶劑合成法libob合成所需的一般原料無(wú)論哪種方法，一般所選取的反應(yīng)物可概括如下： 1：硼酸或硼的氧化物 2：鋰的化合物，如氫氧化鋰（lioh)或碳酸鋰（li2co3) 3 : 草酸（h2c2o4)或草酸鹽液相合成之水相法 最原始的方法 1: 1999 年公布的德國(guó)專(zhuān)利中，首次報(bào)道了libob 的合成方法。 2: 其選用原料為鋰的化合物(如lioh 或li2co3)，草酸或草酸鹽，硼酸或硼的氧化物。以lioh、h2c2o4 及h3bo3 為例, 其反應(yīng)式如(

2、1)式：lioh +2h2c2o4 +h3bo3 lib(oco)22+ 4h2o(1) 3: 這種制備方法簡(jiǎn)單易行，且原料價(jià)廉易得。但是這種方法由于反應(yīng)過(guò)程中伴隨著大量水的存在，要得到電池級(jí)的產(chǎn)品，其提純過(guò)程相對(duì)比較麻煩。且產(chǎn)品中易含有草酸等未反應(yīng)完全的原料物質(zhì)，而草酸的存在又容易產(chǎn)生氣體進(jìn)而引起電池內(nèi)壓升高。h2o 液相合成之有機(jī)溶劑法（1)攪拌油浴加熱 4550過(guò)夜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾（50以下)0.05mol(ch3)3siooccoosi(ch3)3即dtmso0.025mollib(och3)4一定量無(wú)水乙腈粗產(chǎn)品真空干燥箱，75,24h提純重結(jié)晶沸騰的an/甲苯（1：1)冷卻到-2

3、0過(guò)濾得產(chǎn)品，真空干燥，80,48hxu wu and c.austen augell 1:此方法的方程式: lib(och3)4 + 2(ch3)siooccoosi(ch3)3 lib(oco)22+ 4ch3osi(ch3)3 2: 但上述合成方法所需的原材料不易直接得到，這大大增加了操作的復(fù)雜性和產(chǎn)品的成本. 3:通過(guò)核磁共振nmr,dta/tga檢驗(yàn)物質(zhì)及純度 （92%） 7液相合成之有機(jī)溶劑法合成(2)劉建文，李新海等人采用乙腈溶劑法。實(shí)驗(yàn)分兩部分，第一部分碳酸鋰的純化 ： 15ml p204和35ml磺化煤油 vp204:v磺化煤油=3：7配成萃取劑分液漏斗50mlnaoh溶液輕

4、搖10min,靜置，待分層后棄水相備用事先準(zhǔn)備好的碳酸鈉溶液萃取除雜，濃縮溶液，真空干燥得高純度的碳酸鈉粉末實(shí)驗(yàn)第二部分：制備7.0g高純度lico340.0gh2c2o4i00ml無(wú)水乙腈室溫持續(xù)攪拌30min迅速加入15.0gh3bo3 同時(shí)加入80ml無(wú)水乙腈繼續(xù)攪拌30至60min反應(yīng)完全后過(guò)濾除去不容物，濾液在50左右減壓蒸餾除去乙腈，得出產(chǎn)品真空干燥，80,24h提純用60至70乙二醇二甲醚溶解，冷卻到-20重結(jié)晶真空干燥，80,48h 1：此方法制得純度達(dá)到99.95%。 2：得到的產(chǎn)品通過(guò)紅外光譜和x射線衍射檢測(cè)手段定性，用原子吸收和離子色譜檢測(cè)手段定量。固相法制備libob(

5、1) 1：余碧濤，仇衛(wèi)華等人采用固相法制備。 2 :反應(yīng)方程式：2hooccooh.2h2o+lioh.h2o+h3bo3lib(c2o4)2+9h2o 3:合成路線如下草酸，氫氧化鋰，和硼酸按摩爾比2：1:1混合美式攪拌機(jī)攪拌1min烤箱中反應(yīng)溫度分別為70,110,240,6h,非真空，得粗產(chǎn)物提純重結(jié)晶:沸騰的四氫呋喃/乙醚=1:1，冷卻到-20過(guò)濾得產(chǎn)品，真空干燥，60h,60 1:此方法純度達(dá)99%以上，最好反應(yīng)溫度在240至280之間。 2：產(chǎn)物通過(guò)nmp,ftir,tg,dta來(lái)檢測(cè)和檢驗(yàn)純度。 3：優(yōu)點(diǎn)：容易操作，成本低，環(huán)境友好。不需要引入其他反應(yīng)介質(zhì)，產(chǎn)物不帶結(jié)晶水，而且避

6、免了libob 電解質(zhì)合成過(guò)程涉及蒸餾、回流等復(fù)雜工藝和不易大規(guī)模生產(chǎn)等問(wèn)題。缺點(diǎn)：固相反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，加熱不均勻，在這個(gè)基礎(chǔ)上，仇衛(wèi)華等通過(guò)采用微波法合成libob，將h2c2o4、liohh2o 和h3bo3 按摩爾比為211 混合均勻后，置于微波爐中，加熱360 min 內(nèi)即可完成libob 材料的的合成。微波法合成與液相合成法和一般固相合成法相比，大大降低了合成過(guò)程中的能耗，節(jié)約了合成成本，減少了對(duì)環(huán)境的污染。改進(jìn)的固相法制備libob張麗娟，孫菁等人對(duì)傳統(tǒng)的固相法加以改進(jìn)，采用分步合成制備，合成路線如下：h2c2o4.2h2o在105至110烘干除去結(jié)晶水2mol h2c2o41mol lioh.h2o 研磨混合均勻1mol h3bo360預(yù)加熱2h繼續(xù)混合研磨，至原料徹底研細(xì)并混合均勻真空干燥箱，70,6h加入自制的干燥劑syz-01,升溫至100，真空干燥3h,得粗產(chǎn)品溶于新鮮的無(wú)水乙腈，稍微加熱濾去不溶物濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮后，在-40冷凍結(jié)晶4至5h,固液分離，得白色固體，真空干燥18h,70-100,得白色粉末 1：此方法制備的產(chǎn)品的純度達(dá)到99.64%。 2 :優(yōu)點(diǎn)：對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理，增加了預(yù)加熱步驟，改變了原料混合方式，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行兩次提純。 3：采用高錳酸鉀滴定法測(cè)量c2o42-的含量，用分光光