原子吸收試題-答案

1、For pers onal use only in study andresearch; not for commercial use原子吸收分光光度計試卷腿答卷人： 評分：腿一、填空題（共15分1分/空）莃1.為實現(xiàn)峰值吸收代替積分吸收測量，必須使發(fā)射譜線中心與吸收譜線中心完全 重合，而且發(fā)射譜線的寬度必須比吸收譜線的寬度窄。節(jié)2.在一定條件下，吸光度與試樣中待測元素的濃度呈 正比，這是原子吸收定量分 析的依據(jù)。聿3.雙光束原子吸收分光光度計可以減小 光源波動的影響。莄4.為了消除火焰發(fā)射的干擾，空心陰極燈多采用脈沖方式供電。肅5.當光柵（或棱鏡）的色散率一定時，光譜帶寬由分光系統(tǒng)的出射狹縫

2、寬度來決定。肁6.在火焰原子吸收中，通常把能產(chǎn)生1 %吸收的被測元素的濃度稱為 特征濃度。膈7.與氘燈發(fā)射的帶狀光譜不同，空心陰極燈發(fā)射的光譜是 線狀的光譜。螅8.用原子吸收分析法測定飲用水中的鈣鎂含量時，常加入一定量的鑭離子，其目 的是消除磷酸根離子的化學干擾。蒃9.使用火焰原子吸收分光光度法時，采用乙炔-空氣火焰，使用時應先開空氣，后 開乙炔。螀10.待測元素能給出三倍于空白標準偏差的吸光度時的濃度稱為檢出限。膈11.采用氘燈校正背景時，空心陰極燈測量的是 原子吸收+背景吸收（或A冊BG 信號，氘燈測量的是 背景吸收（或BG 信號。膆12、空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電穩(wěn)定和有適當

3、光強輸出的情況下， 盡量選擇低的工作電流。芅二、選擇題（共15分1.5分/題）袃1 原子化器的主要作用是（A ）。羋A.將試樣中待測元素轉化為基態(tài)原子；薇B.將試樣中待測元素轉化為激發(fā)態(tài)原子;蚃C將試樣中待測元素轉化為中性分子；薂D.將試樣中待測元素轉化為離子。莈2原子吸收的定量方法標準加入法，消除了下列哪種干擾?( D )羈A.分子吸收 B 背景吸收C.光散射D.基體效應蒞3空心陰極燈內充氣體是 ( D ) 。莁A.大量的空氣B.大量的氖或氮等惰性氣體蒈C.少量的空氣D.低壓的氖或氬等惰性氣體肅4在標準加入法測定水中銅的實驗中用于稀釋標準的溶劑是。(D )袂A.蒸鎦水 B. 硫酸 C. 濃硝

4、酸 D. (2+100)稀硝酸 膀5原子吸收光譜法中單色器的作用是 ( B ) 。薈A.將光源發(fā)射的帶狀光譜分解成線狀光譜；蒅B.把待測元素的共振線與其它譜線分離開來，只讓待測元素的共振線通過;薄C.消除來自火焰原子化器的直流發(fā)射信號；膂D.消除銳線光源和原子化器中的連續(xù)背景輻射蚈6下列哪個元素適合用富燃火焰測定？ ( C )祎A. NaCuC. CrD. Mg肂7原于吸收光譜法中，當吸收為 1時，其對應吸光度值應為 （ D ） 。羈A. -2B . 2 C . 0.1 D . 0.0044螈8原子吸收分析法測定鉀時，加入 1鈉鹽溶液其作用是 （ C ） 。芇A.減少背景B.提高火焰溫度螄C減

5、少K電離 D .提高K的濃度蝕9原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述哪種方法消除 ?（ D ）螇A.釋放劑B.保護劑C.緩沖劑D.標準加入法蚈10 下列哪一個不是火焰原子化器的組成部分？（ A ）膂 A.石墨管 B.霧化器 C.預混合室 D.燃燒器螃三、簡答題 （ 共30 分）3-袇1 用火焰原子吸收法測定水樣中鈣含量時， PO4 的存在會干擾鈣含量的準確測定。請說明這是什么形式的干擾？如何消除？ （8 分）3-裊答：火焰原子吸收法測鈣時PQ-的干擾屬于化學干擾，是由于形成的磷酸鈣在火焰中很難解離，影響了鈣的原子化效率，使靈敏度降低。 （4 分）襖消除的方法有四種，即：使用高溫火焰如氧化亞氮乙炔

6、火焰 （1 分） ；加釋放劑（ 鑭鹽） （1 分） ；加保護劑（ EDTA） （1 分） ；化學分離 （1 分）蒂2簡述原子吸收分析的靈敏度、檢出限、 1吸收特征濃度間的關系（ 5分）羇答：一般來說靈敏度越高，檢出限越低，（ 2 分） 特征濃度越低 （ 2 分） 。芆靈敏度、特征濃度與噪聲無關，而檢出限與儀器噪聲有關。噪聲越大檢出限越高。（ 1 分） 蚆3火焰原子吸收光譜法中應對哪些儀器操作條件進行選擇 ?分析線選擇的 芁原則是什么？（ 6 分）肇答：原子吸收常設的儀器條件為：分析線（波長）、空心陰極燈電流、燃氣流量、 燃燒頭高度、光譜帶寬 （2.5 分每項 0.5 分） 。蚇分析線選擇的原則

7、：通常選擇最靈敏線 （ 1.5 分） ，當試液濃度較高 （1 分） 或 在最靈敏線附近有鄰近線干擾 （1 分） 時選擇次靈敏線。肄4試畫出原子吸收分光光度計的結構框圖。各部件的作用是什么？（5分）肀答：原子吸收分光光度計的結構：腿光源T原子化器一分光系統(tǒng)（單色器）一檢測系統(tǒng)肈光源的作用：發(fā)射待測元素的特征光譜。螅原子化器的作用：將試樣中的待測元素轉化為原子蒸氣 肅分光系統(tǒng)的作用：將待測元素的吸收線與鄰近譜線分開。芇檢測系統(tǒng)的作用：將光信號轉變?yōu)殡娦盘?，然后放大、顯示。膄（共5項每項1分）芃5、簡述空氣一乙炔火焰的種類和相應的特點。（6分）袁答：空氣乙炔火焰根據(jù)燃助比的不同可分為化學計量火焰；貧

8、燃焰；富燃焰。（1.5分）他們的特點分別為：莇化學計量火焰按照C2H2 = CQ+ H2O反應配比燃氣與助燃器的流量， 性質中性，溫 度較高，適合大多數(shù)元素的測定。（1.5分）薅貧燃焰-燃助比小于化學計量火焰的火焰，藍色，具有氧化性（或還原性差），火焰溫度高，燃燒穩(wěn)定，適合測定不易形成難熔氧化物的元素。（1.5分）羅富燃焰-燃助比大于化學計量火焰的火焰， 火焰黃色，具有較強的還原性，火焰溫度低，燃燒不穩(wěn)定，適合測定易形成難熔氧化物的元素。（1.5分）蝕四、計算題（30分）蟻1.用原子吸收分光光度法分析水樣中的銅，分析線 324.8nm,用工作曲線法，按下-1表加入100卩g mL銅標液，用（2

9、+ 100）硝酸稀釋至50mL上機測定吸光度，分 析結果列于下表中。羆加入100卩gmL -1銅標液的體積/mL蒃 1.00蚃 2.00螁 3.00莇4.00膅 5.00蒂吸光度袀0.073螈0.127薃0.178賺0.234羀0.281羅另取樣品10mL加入50mL容量瓶中，用（2+ 100）硝酸定容，測得吸光度0.137。試計算樣品中銅的濃度。（8分）1芅解：由銅標液加入的體積可計算出其濃度為 2.00400600.8.00.10.00卩gmL羀工作曲線見右圖（4分，工作曲線的正確性；圖中標注如 A、C單位各1分）1羀當A= 0.137時C= 4.40卩g - mL （1分，單位、數(shù)值各0

10、.5分）-1莆樣品中銅濃度：p （Cu） = 4.40 X 50/10=22.0卩g - mL （公式2分，有效數(shù)字、單位各0.5分）-1螃2以4卩g - mL的鈣溶液，用火焰原子吸收法測得透射比為 48%，試計算鈣的特征濃度。（7分）羃解：A = lg t = lg 0.48=0.319 （2 分）肀C=（公式3分，計算1分，有效數(shù)字、單位各0.5分）1螇3某原子吸收分光光度計的倒線色散率為1.5nmmm ，要測定Mg采用285.2nm的特征譜線，為了避免285.5nm譜線的干擾，宜選用的狹縫寬度為多少 ？（ 5 分）蒄解：要分開285.2nm與285.5nm的譜線，光譜帶寬應小于285.5

11、nm-285.3nm=0.3 nm。（1 分）螂狹縫寬度=光譜帶寬/線色散率倒數(shù)=0.3/1.5=0.2mm （公式3分，計算、膀單位各 0.5 分）腿4稱取某含鉻試樣2.1251g，經(jīng)處理溶解后，移入50mL容量瓶中，稀釋至到度。在四個50ml容量瓶內，分別精確加人上述樣品溶液10.00mL，然后再依次加入濃度-1為0.1mg - mL的鉻標準溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL,稀釋至刻度，搖勻，在原子吸收分光光度計上測得相應吸光度分別為樣中鉻的質量分數(shù)。（ 10 分）0.061 、 0.182、 0.303、 0.4l5 ，求試羂解：將上述數(shù)據(jù)列表薀加入鉻標液體積/ ml0.0

12、00.501.001.50-1芀濃度增量/卩g mL0.001.002.003.00芄吸光度 A0.0610.182 0.3030.415蚄畫圖，曲線延長線與濃度軸交點為0.55卩gmL - 1,樣中鉻的質量分數(shù)艿w = （ 0 .55X 50X 50）/（ 10 X 2.1251） =1.31mg/kg莀五、拓展題（ 10 分）蚅六一兒童節(jié)前夕，某技術監(jiān)督局從市場抽檢了一批兒童食品， 欲測定其中 Pb 含量， 請用你學過的知識確定原子吸收測定 Pb 含量的試驗方案。（包括最佳實驗條件的選 擇，干擾消除，樣品處理，定量方法，結果計算）肂答：原子吸收測 Pb 的最佳實驗條件選擇：莂分析線選擇在

13、Pb 的幾條分析線上分別測定一定濃度的鐵標準溶液，選出吸光度 最大者即為最靈敏線作為分析線。 （1 分）蒀燈電流選擇改變燈電流測量一定濃度的 Pb 標準溶液，繪制 AI 曲線，選擇吸光 度較大并穩(wěn)定性好者為最佳燈電流。 （ 1 分）肆燃氣流量選擇-改變燃氣流量測量一定濃度的 Pb標準溶液，繪制A-燃氣流量曲 線，選擇吸光度最大者為最佳燃氣流量。 （1 分）燃燒器高度選擇-改變燃燒器高度測量一定濃度的 Pb標準溶液，繪制A-燃燒器高度曲線，選擇吸光度最大者為最佳燃燒器高度。 （1 分）光譜帶寬選擇-固定其對他實驗條件，改變光譜帶寬，測量一定濃度的Pb標準溶液，一吸光度最大時所對應的光譜帶寬為最佳

14、光譜帶寬。 （1 分） 干擾消除：采用標準加入法消除物理干擾，化學干擾。采用背景校正技術（氘燈校 正背景或其他方法較正背景）消除背景干擾。 （1 分）樣品處理：稱取一定量（質量m的食品試樣，放入100ml燒杯中，加入硝酸、高氯 酸，放于電爐上加熱至樣品轉為白色， 溶解殘渣，定容于Vm的容量瓶中，作為待測 試液。 （ 1 分）定量方法：標準加入法。取四個 V1ml 容量瓶，各加 V2ml 的待測液，再加入不同體 積的 Pb 標準溶液， 定容上機測定吸光度， 畫曲線， 由曲線與濃度軸的交點查得濃度 CX （2 分）結果計算：樣品中 Pb 的質量分數(shù)僅供個人用于學習、研究；不得用于商業(yè)用途For p

15、ersonal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMUCnO 員 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 貝 ex.僅供個人用于學習、研究；不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Fo