食品儀器分析-氣相色譜法參考答案

1、氣相色譜習(xí)題一、填空題1 .在氣一固色譜柱內(nèi)，各組分的分離是基于組分在吸附劑上的吸附、脫附 能力的不同，而在氣液色譜中，分離是基于各組分在固定液中 溶解、揮發(fā) 的能力的不同。2 .色譜柱是氣相色譜的核心部分， 色譜柱分為填充柱型和毛細(xì)管柱型兩類,通常 根據(jù)色譜柱內(nèi)充填的固體物質(zhì) 狀態(tài)的不同，可把氣相色譜法分為氣固色譜和氣液色譜兩種。3 .色譜柱的分離效能，主要由柱中填充物 所決定的。4 .色譜分析選擇固定液時(shí)根據(jù)“相似性原則”，若被分離的組分為非極性物質(zhì)，則應(yīng)選用 非極性 固定液,對(duì)能形成氫鍵的物質(zhì)，一般選擇極性或氫鍵型 固定液。5 .色譜分析中，組分流出色譜柱的先后順序，一般符合沸點(diǎn)規(guī)律，即

2、低沸點(diǎn)組分先 流出， 高沸點(diǎn)組分 后流出。6 .色譜分析從進(jìn)樣開始至每個(gè)組分流出曲線達(dá)最大值時(shí)所需時(shí)間稱為保留時(shí)間，其可以作為氣相色譜定性分析的依據(jù)。7 .一個(gè)組分的色譜峰其 保留值可用于定性分析。峰高或峰面積可用于定量分析。峰寬可用于衡量 柱效率，色譜峰形愈窄，說明柱 效率 愈高。8 .無論采用峰高或峰面積進(jìn)行定量，其物質(zhì)濃度和相應(yīng)峰高或峰面積之間必須呈 關(guān)系，符合數(shù)學(xué)式 mi=fa這是色譜定量分析的重要依據(jù)。9 .色譜定量分析中的定量校正因子可分為絕對(duì) 和 相對(duì)校正因子 。10 .色譜檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的組分根據(jù)其物理或物理化學(xué) 特性,轉(zhuǎn)變成 電信號(hào)，經(jīng)放大后由 色譜工作站 記錄

3、成色譜圖。11 .在色譜分析中常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)、氫火焰 、火焰光度、電子捕獲 等。12 .熱導(dǎo)池檢測(cè)器是由 池體、池槽、熱絲 三部分組成。熱導(dǎo)池所以能做為檢測(cè)器， 是由于 不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。13 .熱導(dǎo)池檢測(cè)器在進(jìn)樣量等條件不變的前提下，其峰面積隨載氣流速的增大而_m工，而氫火焰檢測(cè)器則隨載氣流速的增大而增大。14 .氫火焰離子化檢測(cè)器是一種高靈敏度 的檢測(cè)器,適用于 微量有機(jī)化合物 分析,其主要部件是離子室。15 .分離度表示兩個(gè)相鄰色譜峰的分離程度，以兩個(gè)組分保留值之差與其峰寬之比表示。二、判斷題1 .色譜分析是把保留時(shí)間作為氣相色譜定性分析的依據(jù)的。（，）2 .在氣固色譜中

4、，如被分離的組分沸點(diǎn)、極性相近但分子直徑不同，可選用活性炭作 吸附劑。（x ）3 .色譜柱的分離效能主要是由柱中填充的固定相所決定的。（v ）4 .提高柱溫能提高柱子的選擇性，但會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間，降低柱效率。（x ）5 .試樣待測(cè)組分在色譜柱中能否得到良好的分離效果，主要取決于選擇好載氣流速、柱溫、橋電流等各項(xiàng)操作條件。（v ）6 .色譜操作中，在能使最難分離的物質(zhì)對(duì)能很好分離的前提下，應(yīng)盡可能采用較低的 柱溫。（，）7 .測(cè)量半水煤氣中 co co、n2和ch含量可以用氫火焰離子化檢測(cè)器。（x ）8 .氣相色譜分析中，混合物能否完全分離取決于色譜柱，分離后的組分能否準(zhǔn)確檢測(cè) 出來取決于檢測(cè)器。

5、（v ）9 .氣相色譜分析中，靈敏度和敏感度的區(qū)別在于：靈敏度是整機(jī)的指標(biāo)，敏感度是檢 測(cè)器的指標(biāo)。（x ）10 .樣品中有四個(gè)組分，用氣相色譜法測(cè)定，有一組分在色譜中未能檢出，可采用歸一 化法測(cè)定這個(gè)組分。（x ）三、選擇題1. 氣相色譜作為分析方法的最大特點(diǎn)是（d ）。a進(jìn)行定性分析；b .進(jìn)行定量分析；c.分離混合物； d .分離混合物并同時(shí)進(jìn)行分析2. 氣相色譜法分為兩類，它們是（ ab）。a.氣固色譜；b.氣液色譜；c.氣相色譜；d.高效液相色譜3. 通常把色譜柱內(nèi)不移動(dòng)的、起分離作用的固體物質(zhì)叫（ c ）。a ,擔(dān)體；b.載體；c,固定相；d.固定液4. 在氣固色譜分析中使用的活性

6、炭、硅膠、活性氧化鋁等都屬于（ c ）。a .載體；b.固定液；c.固體固定相；d.擔(dān)體5. 在氣固色譜中，樣品中各組分的分離是基于（cd ）。a .組分的性質(zhì)不同；b.組分溶解度的不同;c 組分在吸附劑上的吸附能力不同；d 組分在吸附劑上的脫附能力不同6. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的參數(shù)是（ b ） 。a保留時(shí)間；b.調(diào)整保留時(shí)間；c.死時(shí)間；d.相對(duì)保留值7. 在氣相色譜分析中，定性的參數(shù)是（ a ） 。a保留值；b.峰高；c.峰面積；d.半峰寬8. 氣相色譜中與含量成正比的是（ d ） 。a. 保留體積；b 保留時(shí)間；c 相對(duì)保留值； d 峰面積9. 氣液色譜中選

7、擇固定液的原則是（ a ） 。a .相似相溶；b.極性相同；c.官能團(tuán)相同；d.分子量相近10. 在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（d） 。a.試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)；b.試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)；c.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值；d.固定液的最高使用溫度11. 在氣液色譜中，色譜柱使用的下限溫度（ d ） 。a. 應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)；b. 應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)；c. 應(yīng)該等于試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值或高于平均沸點(diǎn)1o；d. 不應(yīng)該超過固定液的熔點(diǎn)12. 在氣液色譜柱內(nèi)，被測(cè)物質(zhì)中各組分的分離是基于（ b ） 。a 各組分在吸附劑上吸附性能的差異；b. 各組

8、分在固定相和流動(dòng)相問的分配性能的差異；c. 各組分在固定相中濃度的差異；d. 各組分在吸附劑上脫附能力的差異；13. 對(duì)一臺(tái)日常使用的氣相色譜儀，我們?cè)趯?shí)際操作中為提高熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度，主要采取的措施是（ ac ） 。a.改變熱導(dǎo)池的熱絲電阻； b.改變載氣的類型；c. 改變橋路電流； d 改變熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)；14. 用色譜法進(jìn)行定量時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都需出峰的方法是（ c ） 。a .外標(biāo)法；b.內(nèi)標(biāo)法；c.歸一化法；d.疊加法15. 氣液色譜中，火焰離子化檢測(cè)器優(yōu)于熱導(dǎo)檢測(cè)器的原因是（ b ）a裝置簡(jiǎn)單；b.更靈敏；c.可檢出更多的有機(jī)化合物；d.用較短的柱能完成同樣的分離四、問

9、答題1、色譜法有哪些類型？答：氣相色譜，液相色譜；吸附色譜，分配色譜；柱色譜，毛細(xì)管色譜，平板色譜等2、氣相色譜法的特點(diǎn)是什么？答：三高一廣3、氣相色譜儀由哪幾個(gè)系統(tǒng)組成？各個(gè)系統(tǒng)的作用是什么？答：載氣系統(tǒng)，提供潔凈、干燥和連續(xù)的氣流；進(jìn)樣系統(tǒng)，將樣品引入氣化室瞬間氣化；分離系統(tǒng)， 完成對(duì)混合物的分離；檢測(cè)系統(tǒng)， 將分離出的組分的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)；記錄系統(tǒng)，將檢測(cè)器到的組分的電信號(hào)記錄成色譜圖并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。4、簡(jiǎn)述常用氣相色譜檢測(cè)器工作原理。答：熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。氫火焰檢測(cè)器基于響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量呈線性關(guān)系，而與組分在載氣中的濃度無

10、關(guān)，峰面積不受載氣流速影響。5、氣固色譜固定相主要包括哪些物質(zhì)？答：如活性炭、硅膠、氧化鋁、分子篩、 gdx 等6、對(duì)固定液的要求是什么？固定液選擇的基本原則是什么？固定液選擇的方法有哪些？答：溶解度要大、選擇性要高。蒸氣壓要低、熱穩(wěn)定性要好。 化學(xué)穩(wěn)定性要好。粘度小、凝固點(diǎn)低。固定液的選擇，一般是根據(jù)“相似相溶”的規(guī)律來選擇，即按被測(cè)組分的極性或化學(xué)結(jié)構(gòu)與固定液相似的原則選擇，其一般規(guī)律如下：分離非極性物質(zhì)可選用非極性固定液。2) 分離強(qiáng)極性物質(zhì)可按極性強(qiáng)弱選相應(yīng)極性固定液。 3) 分離非極性和極性混合物時(shí)選用極性固定液。4) 氫鍵樣品選氫鍵型固定液。5) 對(duì)于一個(gè)復(fù)雜的多組分樣品應(yīng)選擇混合

11、固定液， 即使用兩種或兩種以上固定液， 以適當(dāng)?shù)姆绞交旌掀饋恚?配合使用以增加分離效果。7、常用的擔(dān)體有哪些？擔(dān)體有時(shí)為什么要進(jìn)行處理？答：氣液色譜中使用的擔(dān)體，可分為硅藻土型和非硅藻土型兩大類。硅藻土 擔(dān)體目前使用最普遍，由于制造工藝不同，又分為紅色硅藻土擔(dān)體和白色硅藻土 擔(dān)體。擔(dān)體的表面由于有硅醇基（si-oh）和（sio-si）基團(tuán)，并有少量金屬 氧化物，如ai2o3酸性作用點(diǎn)和fe2o3堿性作用點(diǎn)。這些基團(tuán)及酸、堿作用點(diǎn)會(huì) 引起對(duì)組分的吸附，造成色譜峰拖尾，所以表面要進(jìn)行處理。8、試述氣相色譜分離原理。答：吸附原理和分配原理11、塔板理論和速率理論有何區(qū)別？有何聯(lián)系？答：區(qū)別一一塔板理

12、論是基于熱力學(xué)近似的理論， 能很好地解釋色譜峰的峰型、 峰高，客 觀地評(píng)價(jià)色譜柱地柱效。速率理論是從動(dòng)力學(xué)方面考慮的，闡述了操作條件對(duì)柱效的影響，如色譜峰 峰型的變形、理論塔板數(shù)與流動(dòng)相流速的關(guān)系等。聯(lián)系一一速率理論和塔板理論是互補(bǔ)關(guān)系。12、范氏方程對(duì)色譜分析工作有何指導(dǎo)意義？答：為柱型的研究和發(fā)展提供理論依據(jù)；為操作條件的選擇提供理論指導(dǎo)；為色譜柱的填充提供理論指導(dǎo)。13、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要方法有哪些？答：在一定色譜條件下保留值是特征的，這就是色譜定性的依據(jù)。主要有用 純物質(zhì)對(duì)照定性、保留指數(shù)定性、儀器聯(lián)用法。14、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？峰面積為什么要用校正因子進(jìn)行校正？答

13、：氣相色譜定量分析的基礎(chǔ)是基于被測(cè)物質(zhì)的量與峰面積成正比。但是由于同一檢測(cè)器對(duì)于不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值，所以兩個(gè)相等量的物質(zhì)所得出 的峰面積往往不相等，這樣就不能用峰面積來直接計(jì)算物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，就要對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行校正，因此引入定量校正因子。15、氣相色譜分析中常用定量方法有哪些？各自優(yōu)缺點(diǎn)如何？答：（1）外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，適合于工廠控制分析，但結(jié)果的準(zhǔn)確度 取決于進(jìn)樣量的重復(fù)性和操作條件的穩(wěn)定性。（2）內(nèi)標(biāo)法可以在一定程度上消除 操作條件等的變化所引起的誤差，但是在試樣中增加了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物，常常會(huì)對(duì)分 造造成一定的困難。（3）歸一化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，操作條件變化時(shí)，對(duì)分析結(jié)果影 響較小，這

14、種方法常用于常量分析，尤其適合進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測(cè)量 液液體樣品。但對(duì)復(fù)雜樣品不適用，因很難保證全部出峰。五、計(jì)算題1、某樣品用氣相色譜分析，測(cè)得從進(jìn)樣到出色譜峰頂?shù)臅r(shí)間為1分10秒和 1分30秒，空氣峰頂出現(xiàn)的時(shí)間為 4秒，求調(diào)整保留時(shí)間和相對(duì)保留值。解：已知 tm=4s, tr1=70s, tr2=90s則t/ tr1 tm 70 4 66s （答）r1tr2 tr2 tm 90 4 86s （答）/r2/r1由上述調(diào)整保留時(shí)間，計(jì)算相對(duì)保留值為861.3 答）662、分析試樣中某組分，得到一正態(tài)色譜圖，測(cè)得峰底寬度wb=40mm,保留距離tr=390mm,計(jì)算此色譜柱的理論塔板數(shù)

15、 n;如果柱長(zhǎng)1m,則塔板高度h 是多少？解：l=1m, tr=390, wb=40則 理論塔板數(shù)n 16（生）2 16 （390）2 1521（個(gè)）（答） wb40塔板高度為 l/n=1/1521=0.00066m=0.66mm （答）3、測(cè)得某組分在1m色譜柱上，調(diào)整保留時(shí)間t'r =1.94min,峰底寬wb=9.7s,計(jì)算n有效及h有效。解：已知 t'r =1.94min, wb=9.7sn有效t/r 216（）2wb16 （1.94 ）29.7/602304（個(gè)）（答）h 有效-l/n 有效=1/2304=4.3x 10-4m=0.43mm（答）4、按下圖所示數(shù)據(jù)，計(jì)

16、算苯和環(huán)已烷的分離度。解：已知 tr1 =250s, tr2 =300s, wb1=7s, wb2=9s則 分離度 r 2（tr2 tr1）2（300 250）6.25 （答）wb2 wb1 7 95、測(cè)得石油裂解氣的色譜圖（前面四個(gè)組分為經(jīng)過衰減1/4而得到），經(jīng)測(cè)定各組分的f值和各組分山!面積見表6-7。表6-7石油裂解氣的分析數(shù)據(jù)出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一化法定量，求各組分的百分含量為多少？解：fa 0.84 34 4 0.74 214 4 1.00 4.5 4 1.00 278 4 1.05 77 1.28 250 1.36 47.3 2342.9 0 74 214 4,w（甲烷戶100=27.04%答）2342.9同理得w（二氧化%0.76%w （乙烯=47.46%w （乙烷=3.45%w （丙烯=13.66%w （丙烷=2.74%6、測(cè)乙醇中微量水分，采用內(nèi)標(biāo)法。準(zhǔn)確稱取試樣1500mg然后準(zhǔn)確加