活性炭吸附碘量法測(cè)金化驗(yàn)步驟

1、載金碳碘量法化驗(yàn)步驟1 .稱樣，灰化載金碳樣稱0.5g左右，置于高溫爐中600-800C灰化。2 .溶樣試樣取出冷卻至室溫，移入400ml燒杯中，潤(rùn)濕，力口 10ml濃硝 酸，預(yù)處理（在電熱板上微熱），待無(wú)紅棕色氣體產(chǎn)生后，加入 120mli :1王水,在電加熱板上,微沸50min,待體積剩余50-60ml時(shí) 取下冷卻。3 .活性炭吸附柱活性炭吸附柱分三層，依次為白紙漿作底層，中間層活性炭紙漿 層和白紙漿頂層。白紙漿厚度3mm，活性炭紙漿層厚度8-9mm。4 .活性炭吸附漏斗中鋪一張定性濾紙將冷卻好的試樣依次倒入布氏漏斗中，進(jìn)行 抽濾，燒杯洗滌3次。用溫?zé)岬?%HCI溶液洗布氏漏斗內(nèi)的殘?jiān)?-

2、8 次,取下漏斗，再依次分別用溫?zé)岬模?0C） :6%氟化氫鏤（NH4HH）溶液、5%HC溶液洗滌吸附柱78次，最后用溫水清洗活性炭吸附層7-8 次后抽干。5 .活性炭層高溫灰化將活性炭層取下放入50ml瓷片煙中，在電熱板上低溫灰化，40min后，觀察無(wú)明火，隨后放入650c高溫爐中高溫灰化，20min后觀察無(wú) 火星,灰化完全,取出冷卻至室溫。6 .水浴蒸酸向瓷坦煙中加入2-3滴25%NaCI溶液，潤(rùn)濕，再加1ml王水，水 浴，待用煙底部蒸干至濕鹽狀，加2ml濃鹽酸繼續(xù)水浴蒸干，加濃鹽 酸重復(fù)兩次，待蒸至無(wú)酸味，取下冷卻。7 .碘量法測(cè)金向生期中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml肘第入111

3、1 1%EDTA容液 和 O.IgKI,迅速滴定至淡黃色，加淀粉指示劑，滴定至無(wú)色，記下消耗硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積Vo8 .計(jì)算含量（g/t ） =T*V/mT一硫代硫酸鈉對(duì)金的滴定度，單位：ug/mlV一消耗硫代硫酸鈉體積，單位：mlm一稱樣量，單位：g9 .試劑配制活性炭紙漿：首先處理活性炭。將粒徑為0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天，過(guò)濾，用HCI （2+98）及熱水各洗 滌 7-8次，將處理后的活性炭與紙漿按干時(shí)的質(zhì)量比1:2混勻。金標(biāo)液：稱取0.0500g純金（99.99%純度以上）于100ml瓷生 煙中，加10ml王水，蓋表面皿，在60-70C水浴上加熱溶

4、解后立即加入 8-10滴250g/L的NaCI溶液，再在水浴上加熱蒸干，取下，加ImIHCI, 繼續(xù)在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微熱使可溶性鹽類溶解，取下冷 卻至室溫，移入盛有5ml HCI的500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻,此時(shí)金標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug/mlo硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取252g硫代硫酸鈉（Na2s2。35H2。）溶于新煮沸冷卻后的蒸儲(chǔ)水，加o.1g碳酸鈉（NazCQ）,用水 稀釋 至1L,溶液PH7.2-7.5,此時(shí)溶液1ml相當(dāng)于10mg Au。分別取30ml和100ml上述溶液于10L下口瓶?jī)?nèi)，各加入1g無(wú)水 碳酸鈉和10ml氯仿（三氯甲烷），用新煮沸冷卻后的蒸儲(chǔ)水稀釋至10L,搖勻，放置一周后，進(jìn)行標(biāo)定；取5ml金標(biāo)液溶液于50ml瓷用 煙 中，加5mli7%冰乙酸溶液，加0.1g氟化氫鏤搖勻，滴加數(shù)滴25g/LEDTA容液，立即加入0.5gKL用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加3-5滴10g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，計(jì)算滴定度:T=500/VoV-5ml金標(biāo)液消耗的硫代硫