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1、水質(zhì)指標(biāo)分析方法水質(zhì)指標(biāo)分析方法代喜斌代喜斌2014.08.14目錄各種水質(zhì)指標(biāo)的測(cè)試方法各種水質(zhì)指標(biāo)在生化運(yùn)營(yíng)中的作用垃圾滲濾液相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范垃圾滲濾液相 垃圾滲濾液排放標(biāo)準(zhǔn) 關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范 GB16889-2008垃圾滲濾液排放標(biāo)準(zhǔn)垃圾滲濾液的特點(diǎn): 1. 高COD、BOD、高氨氮、鹽分相對(duì)較高、含有重金屬。 2. 水質(zhì)隨著垃圾填埋場(chǎng)的老化及濃縮液的回灌循環(huán)不斷變化。3. 污水處理工藝的設(shè)計(jì)通常是以垃圾滲濾液某一階段的水質(zhì)為設(shè)計(jì)依據(jù)。GB16889-2008垃圾滲濾液排放標(biāo)準(zhǔn)垃圾滲濾液的特點(diǎn): 1. 高COD、BOD、高氨氮、鹽分相對(duì)較高、含有重金屬。 2. 水質(zhì)隨著垃圾填埋場(chǎng)的老化及濃縮液
2、的回灌循環(huán)不斷變化。3. 污水處理工藝的設(shè)計(jì)通常是以垃圾滲濾液某一階段的水質(zhì)為設(shè)計(jì)依據(jù)。垃圾滲濾液相 典型垃圾滲濾液水質(zhì) 關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范 MBR工藝參數(shù)工藝參數(shù)垃圾滲濾液相 典型A/O/膜分離工藝NF/RO進(jìn)水指標(biāo)要求 關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范 生化生化出水指標(biāo)(指標(biāo)(NF/RO系統(tǒng)進(jìn)水)系統(tǒng)進(jìn)水)濃度濃度 mg/L備注備注出水CODCr750MBR系統(tǒng)出水指標(biāo)即為NF進(jìn)水水質(zhì)要求。生化系統(tǒng)運(yùn)行的好壞,關(guān)系到后端NF/RO的正常運(yùn)行及出水達(dá)標(biāo)。注意:RO對(duì)氨氮的截留率通常為30%60%,由此氨氮/總氮達(dá)標(biāo)主要靠生化去除。出水BOD5300出水TN40出水NH4+-N25出水PH7.2出水SS30 水質(zhì)指標(biāo)在
3、生化系統(tǒng)設(shè)計(jì)運(yùn)營(yíng)中的作用活性污泥營(yíng)養(yǎng)基于市政污水活性污泥穩(wěn)定運(yùn)行:BOD:N:P=100:5:1;基于工業(yè)廢水有:COD:N:P=150:5:1溶解氧好氧控制溶解氧2mg/L;厭氧控制溶解氧70mg/L。反硝化控制pH=7.78.1。pH4,BOD:TP=2330。除磷要求pH中性偏堿,系統(tǒng)中有易降解有機(jī)物。 VFA檢驗(yàn)生化系統(tǒng)厭氧水解酸化效能。VFA高說(shuō)明水解酸化效能好。但在UASB中VFA過(guò)高會(huì)抑制產(chǎn)甲烷反應(yīng)。生化系統(tǒng)污泥指標(biāo)MLSS/MLVSS近似表示生化活性污泥濃度,后者更為準(zhǔn)確。SV30/SVI表示污泥沉降性能。生化系統(tǒng)運(yùn)營(yíng)測(cè)試指標(biāo)污泥污泥指標(biāo)指標(biāo)MLSSMLVSSSV30 SVI儀
4、器設(shè)備:儀器設(shè)備: 100ml量筒量筒烘烘 箱箱定量中速濾紙定量中速濾紙馬弗爐馬弗爐加入加入100ml靜置靜置30分鐘分鐘讀污泥體積讀污泥體積SV30抽抽 濾濾SV30測(cè)定測(cè)定MLSSMLVSS烘干烘干3小時(shí)后稱重,小時(shí)后稱重,取濾紙前后差值取濾紙前后差值650煅燒煅燒3小小時(shí),取前后差值時(shí),取前后差值真空泵真空泵電子天平電子天平MLSSSVSVI3060SVI100,污泥沉降性能好,污泥沉降性能好 100SVI200污泥沉降性能一污泥沉降性能一般;般;200SVI300, 污泥由膨脹的污泥由膨脹的趨勢(shì)趨勢(shì) SVI300時(shí),時(shí), 污泥已膨脹污泥已膨脹水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 COD測(cè)定電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)
5、指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N國(guó)標(biāo)法儀器設(shè)備:國(guó)標(biāo)法儀器設(shè)備:測(cè)定方法測(cè)定方法國(guó)標(biāo)國(guó)標(biāo)儀器快速測(cè)定法儀器快速測(cè)定法法法1:消解,硫酸亞鐵胺快速滴定法:消解,硫酸亞鐵胺快速滴定法法法2:微波消解,紫外分光光度法:微波消解,紫外分光光度法烘箱(代替微波消解儀)烘箱(代替微波消解儀)紫外分光光度計(jì)紫外分光光度計(jì)(法法1)酸式滴定管酸式滴定管(法法2)燒杯燒杯(100ml、500ml各兩個(gè)各兩個(gè))、容量瓶、移、容量瓶、移液管(液管(10ml、5ml、2ml各一個(gè))各一個(gè))國(guó)標(biāo)法藥劑:國(guó)標(biāo)法藥劑:鄰苯二甲酸氫鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸銀、硫酸汞、硫酸汞、濃硫酸、濃硫
6、酸、定性濾紙、定性濾紙、水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 COD測(cè)定-國(guó)標(biāo)法電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N溶液配制:溶液配制:鄰苯二甲酸氫鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取稱取2.1274g鄰鄰苯二甲酸氫鉀苯二甲酸氫鉀加加250ml水溶解水溶解加加10ml硫酸硫酸加水定容加水定容到到500ml冰箱保存其冰箱保存其COD=5000mg/L重鉻酸鉀溶液重鉻酸鉀溶液(0.25mol/L:稱取稱取12.2527g烘干后的重鉻烘干后的重鉻酸鉀酸鉀加加600ml水溶解水溶解加加100ml硫酸硫酸加水定容加水定容到到1000ml冰箱保存其冰箱保存其硫酸硫酸-硫酸銀溶液:硫酸銀溶液: 稱
7、取稱取5g硫酸銀硫酸銀加入加入500ml硫酸中硫酸中硫酸汞溶液:硫酸汞溶液:稱取稱取48g硫酸汞硫酸汞加入加入100ml硫酸中硫酸中硫酸亞鐵銨溶液:硫酸亞鐵銨溶液:稱取稱取14.2g硫酸硫酸亞鐵銨亞鐵銨加入加入100ml水水加入加入100ml硫酸硫酸定容定容1000ml水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 COD測(cè)定-國(guó)標(biāo)法方法測(cè)定范圍:方法測(cè)定范圍:0800mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:測(cè)定流程測(cè)定流程COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液標(biāo)準(zhǔn)貯備液標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制,量取如下體積的鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制,量取如下體積的鄰苯二甲酸氫鉀定容到氫鉀定容到250ml,對(duì)應(yīng),對(duì)應(yīng)COD如次行如次行取鄰苯二甲酸氫鉀貯備液5ml10ml20ml30
8、ml40ml100200400600800測(cè)試結(jié)果計(jì)算方法:測(cè)試結(jié)果計(jì)算方法:800)(10硫酸亞鐵銨CVVV0-硫酸亞鐵銨的初始體積硫酸亞鐵銨的初始體積V1-硫酸亞鐵銨的剩余體積硫酸亞鐵銨的剩余體積水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 COD測(cè)定-聯(lián)華5B-3C快速測(cè)定藥劑配制方法:按照聯(lián)華藥劑配制方法:按照聯(lián)華COD測(cè)定藥劑包中給定的配制說(shuō)明書,配制測(cè)定藥劑包中給定的配制說(shuō)明書,配制D試劑,試劑,E試劑。試劑。測(cè)試取樣:測(cè)試取樣:測(cè)試方法:測(cè)試方法:加入加入2.5ml待測(cè)試樣待測(cè)試樣加入加入0.7mlD試劑試劑165消消解解10min加入加入4.8mlE試劑試劑待充分冷待充分冷卻后測(cè)定卻后測(cè)定水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 BOD
9、測(cè)定-國(guó)標(biāo)法儀器設(shè)備:儀器設(shè)備:測(cè)定方法測(cè)定方法: 帶有接種菌液的待測(cè)水樣帶有接種菌液的待測(cè)水樣,在恒溫密閉容器中培養(yǎng)過(guò)程中在恒溫密閉容器中培養(yǎng)過(guò)程中,消耗瓶?jī)?nèi)氧氣消耗瓶?jī)?nèi)氧氣,釋放釋放CO2,被,被容器端蓋的片堿吸收,從而是連接的水銀壓差計(jì)顯示讀數(shù)。容器端蓋的片堿吸收,從而是連接的水銀壓差計(jì)顯示讀數(shù)。LH-BOD601測(cè)定儀、測(cè)定儀、恒溫培養(yǎng)箱,帶雙向加熱功能、恒溫培養(yǎng)箱,帶雙向加熱功能、容量瓶、容量瓶、取樣瓶、取樣瓶、冰箱、冰箱、燒杯、燒杯、移液管、移液管、國(guó)標(biāo)法藥劑:國(guó)標(biāo)法藥劑:LH-B1(無(wú)機(jī)鹽粉末無(wú)機(jī)鹽粉末)、LH-B2(磷酸鹽緩沖粉包磷酸鹽緩沖粉包)、菌液菌液(可取生化池上清液可取
10、生化池上清液)、丙烯基硫脲、丙烯基硫脲、pH試紙、試紙、氫氧化鈉、氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸、定性濾紙定性濾紙電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 BOD測(cè)定-國(guó)標(biāo)法電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N溶液配制:溶液配制:LH-B1無(wú)機(jī)鹽粉末:無(wú)機(jī)鹽粉末:1瓶無(wú)機(jī)鹽粉末瓶無(wú)機(jī)鹽粉末加加300ml水溶解水溶解LH-B2磷酸鹽緩沖粉包:磷酸鹽緩沖粉包: 1瓶緩沖粉包瓶緩沖粉包加加300ml水溶解水溶解稀釋水:稀釋水:1升實(shí)驗(yàn)用水升實(shí)驗(yàn)用水加加3mlLH-BI水溶解水溶解加加1mlLH-B2溶液溶液加加510ml菌液菌液丙烯基硫脲:丙烯基硫脲
11、:稱取稱取0.2g加入加入200ml水中,其濃度為水中,其濃度為1g/L氫氧化鈉溶氫氧化鈉溶液:液:稱取稱取10g氫氧化氫氧化鈉鈉加入加入100ml水中水中鹽酸溶液:鹽酸溶液:量取量取10ml濃鹽酸濃鹽酸加入加入100ml水中水中水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 BOD測(cè)定-國(guó)標(biāo)法電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N溶液配制:溶液配制:LH-B1無(wú)機(jī)鹽粉末:無(wú)機(jī)鹽粉末:1瓶無(wú)機(jī)鹽粉末瓶無(wú)機(jī)鹽粉末加加300ml水溶解水溶解LH-B2磷酸鹽緩沖粉包磷酸鹽緩沖粉包): 1瓶緩沖粉包瓶緩沖粉包加加300ml水溶解水溶解稀釋水:稀釋水:1升實(shí)驗(yàn)用水升實(shí)驗(yàn)用水加加3mlLH-BI水溶解水溶解加加1m
12、lLH-B2溶液溶液加加510ml菌液菌液丙烯基硫脲:丙烯基硫脲:稱取稱取0.2g加入加入200ml水中,其濃度為水中,其濃度為1g/L氫氧化鈉溶氫氧化鈉溶液:液:稱取稱取10g氫氧化氫氧化鈉鈉加入加入100ml水中水中鹽酸溶液:鹽酸溶液:量取量取10ml濃鹽酸濃鹽酸加入加入100ml水中水中水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 BOD測(cè)定-國(guó)標(biāo)法電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N測(cè)試步驟:測(cè)試步驟:樣品預(yù)處理:樣品預(yù)處理:調(diào)水樣調(diào)水樣pH為為7.2;打;打開培養(yǎng)箱,設(shè)定溫度開培養(yǎng)箱,設(shè)定溫度為為20,待其穩(wěn)定;,待其穩(wěn)定;攪拌水樣攪拌水樣3min充分溶充分溶氧;接種稀釋液,若氧;接種稀釋
13、液,若BOD1000,需稀釋;,需稀釋;通過(guò)放置或加入亞硫通過(guò)放置或加入亞硫酸鈉去除游離氯。酸鈉去除游離氯。開啟培養(yǎng)箱開啟培養(yǎng)箱設(shè)定溫度設(shè)定溫度20加入接種液加入接種液估計(jì)待測(cè)液估計(jì)待測(cè)液體的體的BOD量量加入相應(yīng)量加入相應(yīng)量的待測(cè)液。的待測(cè)液。加入量如表加入量如表加入攪拌子,加入攪拌子,并將培養(yǎng)瓶并將培養(yǎng)瓶置于培養(yǎng)箱置于培養(yǎng)箱攪拌器相應(yīng)攪拌器相應(yīng)位置。并連位置。并連接接口接接口設(shè)置。設(shè)置。設(shè)置樣品數(shù),設(shè)置樣品數(shù),培養(yǎng)瓶體積,培養(yǎng)瓶體積,液體體積,液體體積,稀釋倍數(shù),稀釋倍數(shù),樣品培養(yǎng)周樣品培養(yǎng)周期,培養(yǎng)溫期,培養(yǎng)溫度延時(shí),數(shù)度延時(shí),數(shù)據(jù)采集打印據(jù)采集打印頻率。頻率。啟動(dòng)啟動(dòng)打印記錄數(shù)據(jù)打印記
14、錄數(shù)據(jù)儀器通過(guò)設(shè)定儀器通過(guò)設(shè)定自動(dòng)計(jì)算并打自動(dòng)計(jì)算并打印數(shù)據(jù)。印數(shù)據(jù)。水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 BOD測(cè)定-國(guó)標(biāo)法電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N水樣水樣BOD濃度對(duì)應(yīng)待測(cè)液取樣量濃度對(duì)應(yīng)待測(cè)液取樣量測(cè)量范圍測(cè)量范圍取樣量取樣量040480080400020028004001800100011002000*5004000*25儀器校準(zhǔn):儀器校準(zhǔn):葡萄糖谷氨酸標(biāo)液配制:葡萄糖和谷氨酸在葡萄糖谷氨酸標(biāo)液配制:葡萄糖和谷氨酸在103干燥干燥1h后,后,各取各取150mg溶于接種稀釋水,并用接種稀釋水稀釋至溶于接種稀釋水,并用接種稀釋水稀釋至1000ml。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍:。此標(biāo)準(zhǔn)
15、溶液濃度范圍:180230mg/l。儀器校準(zhǔn)儀器校準(zhǔn) 取取180ml葡萄糖葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照BOD5檢測(cè)步驟操檢測(cè)步驟操作,檢測(cè)出作,檢測(cè)出BOD濃度應(yīng)在濃度應(yīng)在180mg/l230mg/l之間。否則需之間。否則需要檢查接種水或?qū)嶒?yàn)過(guò)程是否存在問(wèn)題,儀器使用是否存要檢查接種水或?qū)嶒?yàn)過(guò)程是否存在問(wèn)題,儀器使用是否存在問(wèn)題。在問(wèn)題。BOD值值=(bod讀數(shù)讀數(shù)接種液接種液BOD*接種液所占比例)接種液所占比例)/水樣所占比例水樣所占比例水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 TN測(cè)定-國(guó)標(biāo)國(guó)標(biāo)法儀器設(shè)備:國(guó)標(biāo)法儀器設(shè)備:測(cè)定方法測(cè)定方法國(guó)標(biāo):國(guó)標(biāo):堿性過(guò)硫堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度酸鉀紫外分光光
16、度法法聯(lián)華快速測(cè)定儀聯(lián)華快速測(cè)定儀高壓蒸汽滅菌器高壓蒸汽滅菌器紫外分光光度計(jì)紫外分光光度計(jì)(法法1)比色管比色管燒杯燒杯(100ml、500ml各兩個(gè)各兩個(gè))、容量瓶、移、容量瓶、移液管(液管(10ml、5ml、2ml各一個(gè))各一個(gè))國(guó)標(biāo)法藥劑:國(guó)標(biāo)法藥劑:無(wú)氨水、無(wú)氨水、氫氧化鈉、氫氧化鈉、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸鉀、硝酸鉀、硝酸鉀、濃鹽酸、濃鹽酸、濃硫酸、濃硫酸、原理:原理:在在120124下,堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物下,堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度計(jì)于波長(zhǎng)的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度計(jì)于波長(zhǎng)220nm和和275nm處,分別測(cè)定吸光度處,分別
17、測(cè)定吸光度A220和和A275,按公式計(jì)算校正吸光度,按公式計(jì)算校正吸光度A,總,總氮(以氮(以N計(jì))含量與校正吸光度計(jì))含量與校正吸光度A成正比。成正比。A = A220 A275 (1)電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 TN測(cè)定-國(guó)標(biāo)鹽酸溶液:鹽酸溶液:1+9 量取量取10 ml濃鹽酸(濃鹽酸(=1.18g/mL)于蒸餾水中,稀釋至)于蒸餾水中,稀釋至100 ml,定容。,定容。硫酸溶液:硫酸溶液:1+35量取量取2ml濃硫酸(濃硫酸(=1.84g/mL),緩慢注入),緩慢注入70ml蒸
18、餾水中,并不斷攪拌,防止水溶液沸騰。蒸餾水中,并不斷攪拌,防止水溶液沸騰。氫氧化鈉溶液:氫氧化鈉溶液:(NaOH)=200g/L 稱取稱取20.0g氫氧化鈉溶于少量水中,稀釋至氫氧化鈉溶于少量水中,稀釋至100ml。氫氧化鈉溶液:氫氧化鈉溶液:(NaOH)=20g/L量取氫氧化鈉溶液(量取氫氧化鈉溶液(4.3.9)10.0ml,用水稀釋至,用水稀釋至100ml。堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱取堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱取40.0g過(guò)硫酸鉀溶于過(guò)硫酸鉀溶于500ml水中(可置于水中(可置于50水水浴中加熱至全部溶解);另外稱取浴中加熱至全部溶解);另外稱取15.0g氫氧化鈉溶于氫氧化鈉溶于300ml水中。待氫氧
19、水中。待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后,混合兩種溶液定容至化鈉溶液溫度冷卻至室溫后,混合兩種溶液定容至1000ml,存放于聚乙烯,存放于聚乙烯瓶中,可保存一周。瓶中,可保存一周。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:(N)=100/L。稱取。稱取0.7218g硝酸鉀溶于適量水,硝酸鉀溶于適量水,移至移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。加入容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。加入12ml三氯甲烷作三氯甲烷作為保護(hù)劑,在為保護(hù)劑,在010暗處保存,可穩(wěn)定暗處保存,可穩(wěn)定6個(gè)月。個(gè)月。溶液配制:溶液配制:硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:(N)=10.0/L。量取。量取10.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)
20、貯備液硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液至至100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,臨用現(xiàn)配。容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,臨用現(xiàn)配。水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 TN測(cè)定-國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別量取不同濃度硝酸鉀溶液分別量取不同濃度硝酸鉀溶液ml0.000.200.501.003.007.00加入加入25ml具塞比色管中具塞比色管中加水稀釋至加水稀釋至10.00ml,再加入,再加入5.00ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液堿性過(guò)硫酸鉀溶液塞緊管塞,用紗布和線繩扎緊管塞,以防彈出塞緊管塞,用紗布和線繩扎緊管塞,以防彈出比色管置于高壓蒸汽滅菌鍋中,加熱至頂壓閥吹氣,關(guān)閥,繼續(xù)加熱至比色管置于高壓蒸汽滅菌鍋中,加熱至頂壓閥吹氣
21、,關(guān)閥,繼續(xù)加熱至120開始計(jì)時(shí),保持溫度在開始計(jì)時(shí),保持溫度在120124之間之間30min自然冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫,按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻自然冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫,按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻23次。次。加入加入1.0ml鹽酸溶液,用水稀釋至鹽酸溶液,用水稀釋至25ml,蓋塞混勻,蓋塞混勻使用使用10石英比色皿,分別于波長(zhǎng)石英比色皿,分別于波長(zhǎng)220nm和和275nm處,以處,以0.00樣為參比測(cè)定吸光度。樣為參比測(cè)定吸光度。As = As220 2As275 不同濃度硝酸鉀溶液對(duì)應(yīng)不同濃度硝酸鉀溶液對(duì)應(yīng)TN濃度濃度mg/L
22、0.000.080.200.401.202.8聯(lián)華快速測(cè)定:原理與國(guó)標(biāo)相同,按說(shuō)明書操作即可。聯(lián)華快速測(cè)定:原理與國(guó)標(biāo)相同,按說(shuō)明書操作即可。電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 NH4-N測(cè)定-國(guó)標(biāo)氨氮納氏試劑分光光度法原理:游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕氨氮納氏試劑分光光度法原理:游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長(zhǎng)色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長(zhǎng)420 nm處測(cè)量吸光度。處測(cè)量吸光度。儀器與設(shè)備儀器與設(shè)備蒸餾裝置蒸餾裝置紫外分光光度計(jì)
23、紫外分光光度計(jì)試劑與溶液配制:試劑與溶液配制:無(wú)氨水無(wú)氨水 (1)蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾, 棄去50mL 初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。(一般采用此方法)(2)離子交換法:使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂柱。輕質(zhì)氧化鎂(輕質(zhì)氧化鎂(MgO) 不含碳酸鹽,在500下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。鹽酸溶液鹽酸溶液 c(HCl)=1mol/L。量取8.5 ml濃鹽酸(=1.18g/mL)于蒸餾水中,稀釋至100 ml,定容。硼酸溶液硼酸溶液 =20 g/L稱取20 g硼酸溶于水,稀釋至1 L。試劑與溶液配制:試劑與溶液配制:氫氧化鈉溶液氫氧
24、化鈉溶液 c(NaOH)=1mol/L 準(zhǔn)確稱取4g氫氧化鈉溶于蒸餾水中,稀釋至100mL,定容。氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液 =250 g/L。稱取25 g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100 ml。溴百里酚藍(lán)指示劑溴百里酚藍(lán)指示劑 =0.5 g/L 稱取0.05 g溴百里酚藍(lán)溶于50 ml水中,加入10 ml無(wú)水乙醇,用水稀釋至100 ml。酒石酸鉀鈉溶液酒石酸鉀鈉溶液 =500 g/L 稱取50.0 g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O64H2O)溶于100 ml水中,加熱煮沸以驅(qū)除氨,充分冷卻后稀釋至100 ml。硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液 =3.5 g/L。稱取3.5 g硫代硫酸鈉(Na2S2O3
25、)溶于水中,稀釋至1 000 ml。硫酸鋅溶液硫酸鋅溶液 =100 g/L。稱取10.0 g硫酸鋅(ZnSO47H2O)溶于水中,稀釋至100 ml。電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 NH4-N測(cè)定-國(guó)標(biāo)納氏試劑納氏試劑碘化汞碘化汞-碘化鉀碘化鉀-氫氧化鈉(氫氧化鈉(HgI2-KI-NaOH)溶液)溶液 稱取16.0 g氫氧化鈉(NaOH),溶于50 ml水中,冷卻至室溫。 稱取7.0 g碘化鉀(KI)和10.0 g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢加入到上述50 ml氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100 ml。貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi),用橡皮
26、塞或聚乙烯蓋子蓋緊,于暗處存放,有效期1年。淀粉淀粉-碘化鉀試紙碘化鉀試紙 稱取1.5 g可溶性淀粉于燒杯中,用少量水調(diào)成糊狀,加入200 ml沸水,攪拌混勻放冷。加0.50 g碘化鉀(KI)和0.50 g碳酸鈉(Na2CO3),用水稀釋至250 ml。將濾紙條浸漬后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,N=1 000 g/ml。稱取3.819 0 g氯化銨(NH4Cl,優(yōu)級(jí)純,在100105干燥2 h),溶于水中,移入1 000 ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,可在25保存1個(gè)月。(2)氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,N=10 g/ml吸取5.00 ml上述氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備
27、溶液于500 ml容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前配制。樣品前處理:樣品前處理:去除余氯去除余氯 若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。絮凝沉淀絮凝沉淀 100 ml樣品中加入1 ml硫酸鋅溶液和0.10.2 ml氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH約為10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時(shí),用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液20 ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。預(yù)蒸餾預(yù)蒸餾 將50 ml硼酸溶液移入接收瓶?jī)?nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml 樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑,必
28、要時(shí),用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0(指示劑呈黃色)7.4(指示劑呈藍(lán)色),加入0.25 g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為10 ml/min,待餾出液達(dá)200 ml時(shí),停止蒸餾,加水定容至250 ml。電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 NH4-N測(cè)定-國(guó)標(biāo)分別量取不同濃度氯化分別量取不同濃度氯化銨溶液銨溶液(ml)至至50ml比色比色管管0.000.501.002.004.006.008.0010.00加水至刻線加1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液加入納氏試劑1.5 ml放置10 min用20 mm比色皿,在
29、波長(zhǎng)420 nm下測(cè)定儀器自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線未知樣品稀釋到方法測(cè)定范圍以內(nèi),按上述步驟加入藥劑并放置,可直接測(cè)定讀書。不同濃度硝酸鉀溶液對(duì)不同濃度硝酸鉀溶液對(duì)應(yīng)應(yīng)TN濃度濃度mg/L0.000.20.40.81.62.43.24水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 NH4-N測(cè)定-國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 TP測(cè)定-國(guó)標(biāo)總磷的測(cè)定:鉬酸銨分光光度法原理總磷的測(cè)定:鉬酸銨分光光度法原理 在中性條件下用過(guò)硫酸鉀(或硝酸高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生產(chǎn)磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血
30、酸還原,生產(chǎn)藍(lán)色的絡(luò)合物。儀器與設(shè)備儀器與設(shè)備高壓蒸汽滅菌器、高壓蒸汽滅菌器、分光光度計(jì)、分光光度計(jì)、具塞比色管(具塞比色管(50 ml)其他常用化驗(yàn)室儀器其他常用化驗(yàn)室儀器試劑及其配制試劑及其配制水:水: 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為蒸餾水或同等程度的純凈水。過(guò)硫酸鉀溶液:過(guò)硫酸鉀溶液:5g/L 稱取5 g過(guò)硫酸鉀于溶解水中,并稀釋至100ml,定容。硫酸溶液:硫酸溶液:1+1 量取10ml濃硫酸(=1.84g/mL),緩慢注入10ml蒸餾水中,并不斷攪拌,防止水溶液沸騰??箟难崛芤海嚎箟难崛芤海?0g/L 溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周,如顏色
31、變黃,則棄去重配。鉬酸鹽溶液:鉬酸鹽溶液: 取13 g鉬酸銨和0.35 g酒石酸鉀銻氧鉀分別溶解于100 ml水中,不斷攪拌至完全溶解。將鉬酸銨溶液緩慢加到300 ml(1+1)硫酸中,隨后加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中,于冷處可保存兩個(gè)月。濁度濁度色度補(bǔ)償液:色度補(bǔ)償液: 混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(m/V)抗壞血酸溶液。磷酸鹽貯備溶液:磷酸鹽貯備溶液:(N)=50/L 將磷酸二氫鉀于110C烘箱中干燥兩小時(shí),干燥器中冷卻至室溫。用天平稱取磷酸二氫鉀0.217 g溶于適量水中,移入1000 ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5 ml,用水稀釋至標(biāo)線并
32、混勻。此溶液每毫升含50.0ug磷(以P計(jì))。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:(N)=2/L 吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液于250 ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00ug磷,臨用時(shí)現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別量取不同體積磷分別量取不同體積磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液(ml)至至50ml比色管比色管0.000.501.003.005.0010.0015.00加水至25ml加4.0 ml過(guò)流酸鉀溶液塞緊管塞,用紗布和線繩扎緊管塞,以防彈出比色管置于高壓蒸汽滅菌鍋中,加熱至頂壓閥吹氣,關(guān)閥,繼續(xù)加熱至120開始計(jì)時(shí),保持溫度在120124之間30min自然冷卻、開閥
33、放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫,按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻23次。1ml抗壞血酸溶液混勻,停留30s,加入鉬酸鹽溶液2ml充分混勻,放置15min。使用10或30石英比色皿,于波長(zhǎng)700nm處測(cè)定吸光度不同濃度磷酸鹽溶液不同濃度磷酸鹽溶液對(duì)應(yīng)對(duì)應(yīng)TP濃度濃度mg/L0126102030水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 TP測(cè)定-國(guó)標(biāo)水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 電導(dǎo)率電導(dǎo)率電導(dǎo)率水質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)指標(biāo)BODCOD TPTN NH4-N儀器測(cè)定范圍:儀器測(cè)定范圍:0.00S/cm19.99mS/cm 自動(dòng)溫度補(bǔ)償范圍:自動(dòng)溫度補(bǔ)償范圍:060電極矯正液配制:電極矯正液配制: a. 1mol/L:在:在20下每升溶液中下每升溶
34、液中KCl為為74.2460g b. 0.1mol/L:在:在20下每升溶液中下每升溶液中KCl為為7.4365g c. 0.01mol/L:在:在20下每升溶液中下每升溶液中KCl為為0.7440g d. 0.001mol/L:在:在20下將下將100mL的的 0.01mol/L溶液稀釋至溶液稀釋至1L 溫度溫度 電導(dǎo)率電導(dǎo)率 近似濃度近似濃度10.10.010.001 150.092120.0104550.00114140.0001185 0.097800.0111630.00122000.0001267200.101700.0116440.00127370.0001322250.1113
35、10.0128520.00140830.0001465350.131100.0153510.00168760.0001765生化生化控制控制 pH溶解氧溶解氧堿度堿度 VFA水質(zhì)指標(biāo)測(cè)定 溶解氧測(cè)定-JPB-607A便攜式儀器使用與校準(zhǔn)儀器使用與校準(zhǔn) :儀器的使用:儀器的使用:連接電極,開啟電源,調(diào)整至測(cè)量模式即可測(cè)量。儀器校準(zhǔn):儀器校準(zhǔn): 0點(diǎn)校準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn) 開機(jī)預(yù)熱5分鐘,然后將電極放入5新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)上下按鈕,使儀器顯示為零 滿量程校準(zhǔn)滿量程校準(zhǔn) 電極放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后,為此溫度下飽和溶解氧值。調(diào)節(jié)上下按鈕校準(zhǔn)。溶解氧測(cè)定:溶解氧測(cè)定: 普通水溶液普通水溶液 將電極浸入被測(cè)溶液中,此時(shí)儀器的讀數(shù)即為被測(cè)水樣的溶解氧值。 含鹽水溶液溶解氧的測(cè)量含鹽水溶液溶解氧的測(cè)量 應(yīng)進(jìn)行鹽度校準(zhǔn),按鹽分溶解氧對(duì)照表校準(zhǔn)好儀器后,方可測(cè)定。儀器的維護(hù)儀器的維護(hù):液晶顯示單元維護(hù)液晶顯示單元維護(hù) 液晶顯示的電子單元如果發(fā)現(xiàn)故障,請(qǐng)勿擅自拆修,請(qǐng)送回工廠檢查和修理,儀器長(zhǎng)久不用時(shí),
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