苯酚衍生物的提取

1、苯酚衍生物的提取生物醫(yī)藥與食品工程學(xué)院制藥1201班第一組OH課外延伸性質(zhì)及提取方法含義及分類苯酚衍生物苯酚衍生物1 1、含義、含義系指以苯酚為基本母核的一類化合物系指以苯酚為基本母核的一類化合物2 2、分類、分類以中藥材中所含苯酚衍生物的以中藥材中所含苯酚衍生物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)為依據(jù)為依據(jù)芳芳香香族族有有機機酸酸酚酚類類苯苯酚酚苷苷類類鞣鞣質(zhì)質(zhì)類類一、含義及分類一、含義及分類OH苯酚衍生物二、性質(zhì)與提取方法二、性質(zhì)與提取方法1 1、芳香族有機酸化合物芳香族有機酸化合物 低分子量有機酸以低分子量有機酸以揮發(fā)油揮發(fā)油形式存在，形式存在，有的存在于有的存在于一些一些樹脂樹脂，有的有的伴伴隨隨

2、脂肪族有機酸脂肪族有機酸共存，共存，有的有的以以酯、鹽酯、鹽等結(jié)合形式存在。等結(jié)合形式存在。 提取包括：提取包括：溶劑浸出、水或堿水浸出、離子交換溶劑浸出、水或堿水浸出、離子交換三種方法三種方法中藥材中藥材加入苯加入苯或氯仿或氯仿浸提浸提有機溶劑有機溶劑提取液提取液5%10%的的NaHCO3溶溶液萃取液萃取水層萃取水層萃取液液稀酸酸化稀酸酸化游離有機游離有機酸酸乙醇乙醇浸提浸提乙醇提取乙醇提取液液回收溶劑回收溶劑不溶于水不溶于水的的殘留物殘留物有機酸溶有機酸溶解液解液5% NaHCO3溶解溶解稀酸酸化稀酸酸化游離有游離有機酸機酸游離態(tài)酸的提取游離態(tài)酸的提?。ㄈ軇┙龇ǎㄈ軇┙龇ǎ┍椒友苌?/p>

3、中藥材中藥材鹽類形式芳香酸的提取（水鹽類形式芳香酸的提?。ㄋ驂A水浸出法）或堿水浸出法）水或水或1%的的NaHCO3溶液溶液浸提浸提水提液水提液稀酸酸化稀酸酸化析出沉淀析出沉淀的溶液的溶液過濾過濾芳香有機酸芳香有機酸萃取萃取芳香有機酸芳香有機酸Pb,Ba,Ca鹽鹽析出沉淀析出沉淀的溶液的溶液過濾過濾芳香有機酸芳香有機酸強堿性陰離強堿性陰離子交換樹脂子交換樹脂樹脂（有機樹脂（有機酸陰離子）酸陰離子）芳香有機酸芳香有機酸稀酸洗脫稀酸洗脫2 2、酚類化合物酚類化合物 具有一定的具有一定的弱酸性弱酸性及及弱極性弱極性，因此，可用，因此，可用堿水堿水、低極性低極性有機溶劑提取。有機溶劑提取。離子交換法離

4、子交換法苯酚衍生物中藥材中藥材NaOH溶液溶液浸提浸提浸提液浸提液稀酸酸化稀酸酸化析出沉淀析出沉淀的溶液的溶液過濾過濾苯、氯苯、氯仿萃取仿萃取萃取液萃取液回收溶劑回收溶劑中藥材中藥材低極性溶低極性溶劑浸提劑浸提浸提液浸提液回收溶劑回收溶劑酚的溶液酚的溶液NaOH水水溶溶液液萃取萃取萃取液萃取液通入通入CO2酚性化合物酚性化合物析出沉淀析出沉淀的溶液的溶液過濾過濾酚性化合物酚性化合物酚性化合物酚性化合物苯酚衍生物3 3、苯酚苷類化合物、苯酚苷類化合物 極性較極性較大大，多溶于，多溶于水和熱水水和熱水，難溶于，難溶于乙醇乙醇，不溶于，不溶于非極性溶劑非極性溶劑。 以苦杏仁中苦杏仁苷的提取為例以苦杏

5、仁中苦杏仁苷的提取為例 將苦杏仁壓榨除油，輕汽油萃盡脂溶性成分，殘渣用將苦杏仁壓榨除油，輕汽油萃盡脂溶性成分，殘渣用95%95%乙醇浸提，乙醇浸提，浸出液回收乙醇后加多量苯或氯仿放置一日后苦杏仁苷完全析出，沉淀浸出液回收乙醇后加多量苯或氯仿放置一日后苦杏仁苷完全析出，沉淀用乙醇純結(jié)晶，即得。用乙醇純結(jié)晶，即得。4 4、鞣質(zhì)類化合物鞣質(zhì)類化合物 具有具有較強較強極性，可溶于極性，可溶于水或乙醇水或乙醇而成膠體溶液，可溶于而成膠體溶液，可溶于丙酮、醋酸丙酮、醋酸乙酯和乙醇乙酯和乙醇- -乙醚混合溶液乙醚混合溶液，不溶于，不溶于弱極性或非極性弱極性或非極性有機溶劑有機溶劑。 一般用水浸出，對于含水溶

6、性雜質(zhì)較多的藥材，先用苯、氯仿脫脂，一般用水浸出，對于含水溶性雜質(zhì)較多的藥材，先用苯、氯仿脫脂，再用乙醇、稀乙醇浸出鞣質(zhì)。再用乙醇、稀乙醇浸出鞣質(zhì)。苯酚衍生物 五氯苯酚五氯苯酚(PCP)(PCP)是一種微溶于是一種微溶于水，水，易溶于易溶于大多數(shù)有機溶劑大多數(shù)有機溶劑的防腐的防腐劑。五氯苯酚首先是作為木材防腐劑得到了應(yīng)用劑。五氯苯酚首先是作為木材防腐劑得到了應(yīng)用, ,隨后它的用途逐漸隨后它的用途逐漸擴展擴展, ,與其它氯代酚一起與其它氯代酚一起, ,廣泛用作殺菌劑、除草劑、除海藻劑、以及廣泛用作殺菌劑、除草劑、除海藻劑、以及殺蟲劑等殺蟲劑等 水產(chǎn)品、水產(chǎn)品、 皮革皮革和和紡織品中五氯苯酚（紡織

7、品中五氯苯酚（PCPPCP）提取技術(shù)包括：）提取技術(shù)包括：液液液提取技術(shù)液提取技術(shù)（LLELLE）、）、水蒸氣蒸餾技術(shù)水蒸氣蒸餾技術(shù)（SDSD）、）、微波輔助水蒸氣蒸微波輔助水蒸氣蒸餾技術(shù)餾技術(shù)（MASDMASD）、）、固相萃取技術(shù)固相萃取技術(shù)（SPESPE）、）、固相微萃取技術(shù)固相微萃取技術(shù)（SPMESPME）、）、超臨界流體萃取技術(shù)超臨界流體萃取技術(shù)（SPESPE）、）、快速溶劑萃取技術(shù)快速溶劑萃取技術(shù)（ASEASE）、超聲波提取技術(shù)超聲波提取技術(shù)。三、課外知識拓展三、課外知識拓展 五氯苯酚提取的具體方法五氯苯酚提取的具體方法苯酚衍生物 青蝦、草魚青蝦、草魚, ,取肌肉組織，切塊，攪碎取肌

8、肉組織，切塊，攪碎, ,于于2020冰箱保存，冰箱保存，提取提取前前將其室溫解凍。準確稱取將其室溫解凍。準確稱取1.00 g1.00 g混合均勻的樣品于混合均勻的樣品于50 50 mLmL具塞離心管中，具塞離心管中，加入加入8ml 1:18ml 1:1的硫酸溶液的硫酸溶液，將樣品中的五氯苯酚及其鈉鹽全部轉(zhuǎn)化成五，將樣品中的五氯苯酚及其鈉鹽全部轉(zhuǎn)化成五氯苯酚，勻漿機分散均勻，氯苯酚，勻漿機分散均勻，8080水浴水浴30min30min，冷卻后加入，冷卻后加入10ml10ml正己烷，正己烷，渦旋混合渦旋混合2min2min，8000 r/min8000 r/min離心離心10 min,10 min

9、,吸取正己烷于另一具塞離心管中吸取正己烷于另一具塞離心管中, ,重復(fù)加重復(fù)加10mL10mL正己烷提取正己烷提取1 1次次, , 合并正己烷。在正己烷中加入合并正己烷。在正己烷中加入4 4 mLmL 0.1 0.1 mol/Lmol/L的的K K2 2COCO3 3溶液溶液, ,渦旋渦旋2 min, 8000 r/min2 min, 8000 r/min離心離心10min,10min,吸吸K K2 2COCO3 3 ( (下層下層) )于于15 15 mLmL的具塞離心管中的具塞離心管中, ,重復(fù)加重復(fù)加4mL 4mL K K2 2COCO3 3溶液溶液萃取萃取1 1次次, , 合并合并K K2 2COCO3 3溶液溶液。在在K K2 2COCO3 3溶液溶液中加入中加入200200 L L乙酸酐乙酸酐, 4050, 4050下下衍生衍生, ,渦旋渦旋2min2min并不斷放氣并不斷放氣; ; 分兩次用分兩次用2.4mL2.4mL正己烷提取衍生產(chǎn)物正己烷提取衍生產(chǎn)物( (五氯苯乙酸酯五氯苯乙酸酯), ),提取液收集于提取液收集于5mL5mL容量瓶中容量瓶中, , 正己烷定容。正己烷定容。苯酚衍生物肌肉組肌肉組織織樣品樣品加入硫酸加入硫酸溶液溶液混懸混懸液液勻漿機分散均勻勻漿機分散均勻水浴