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1、木質(zhì)素木質(zhì)素?;男灾苽渲亟饘傥絼┘捌湫阅苎絮;男灾苽渲亟饘傥絼┘捌湫阅苎芯烤?1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3.結(jié)果結(jié)果分析分析4. 總結(jié)總結(jié)討論討論研究目的 本實(shí)驗(yàn)致力于將木質(zhì)素充分利用,針對(duì)現(xiàn)今越來(lái)越嚴(yán)重的重金屬離子污染問(wèn)題,合成重金屬離子吸附劑,初步研究了這類吸附劑對(duì)金屬離子的吸附特性與可能的吸附機(jī)理,不但能使資源利用最大化,還在治理環(huán)境污染、保護(hù)生存環(huán)境方面有重要意義,并為木質(zhì)素吸附劑的工業(yè)化生產(chǎn)提供理論基礎(chǔ)。 本研究旨在通過(guò)對(duì)木質(zhì)素進(jìn)行改性處理,制備吸附效率高、易再生、成本低的重金屬離子吸附劑。木木質(zhì)素提純質(zhì)素提純?nèi)?0g木素于500ml圓底燒瓶加入200ml二

2、氧六環(huán)-鹽酸水溶液在惰性氣體氮?dú)鈼l件下加熱回流 2 h反應(yīng)結(jié)束后用二氧六環(huán)-鹽酸水溶液將溶液過(guò)濾洗滌,并用碳酸氫鈉中和得到的清液將 中和后溶液于 45下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后將其逐滴滴入 pH 值為2的酸水中使木素沉淀離心分離沉淀,用去離子水繼續(xù)清洗下層濁液后離心分離,多次洗滌后得下層渾濁液冷凍存放待下層渾濁液冷凍結(jié)冰后進(jìn)行冷凍干燥,干燥后產(chǎn)物便是本章試驗(yàn)所用較純凈的木素樣本用高效液相色譜分析級(jí)別的正己烷洗滌樣本,將下層渾濁液,真空干燥 24 h 得純木素樣本純木素樣本編號(hào)編號(hào)摩爾比摩爾比時(shí)間時(shí)間/h/h溫度溫度/ /pHpH實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1 10.5/10.5/11 128288.5 -9.08.5 -9

3、.0實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)2 21/11/11 128288.5 -9.08.5 -9.0實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)3 31.5/11.5/11 128288.5 -9.08.5 -9.0實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)4 42/12/1121228288.5 -9.08.5 -9.0實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)5 53/13/11 128288.5 -9.08.5 -9.0實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)6 61/11/12 228288.5 -9.08.5 -9.0實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)7 71/11/14 428288.5 -9.08.5 -9.0實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)8 81/11/1121228288.5 -9.08.5 -9.0酸酐改性木質(zhì)素胺化酸酐改性木質(zhì)素胺化選取正交試驗(yàn)最佳產(chǎn)物,利用三乙烯四胺在對(duì)甲苯

4、磺酰氯催化作用下胺化。1. 產(chǎn)率和羧基含量的測(cè)定2. 傅里葉紅外光譜(FTIR)3. 改性木質(zhì)素對(duì)重金屬(Pb2+)吸附性能的研究 pH對(duì)改性木質(zhì)素吸附性能的影響 吸附動(dòng)力學(xué)的研究 吸附熱力學(xué)的研究127.45%1.98mmol/g傅立葉紅外光譜分析(傅立葉紅外光譜分析(FTIRFTIR)結(jié))結(jié)果果分析分析改性木質(zhì)素的紅外光譜圖見下圖,圖中呈現(xiàn)了原堿木質(zhì)素(a)、琥珀酸酐改性木質(zhì)素(b)和酰基化胺化改性木質(zhì)素(c)的紅外譜圖。伯胺N-HC=O伸縮振動(dòng)羧酸造成的不飽和度造成的PH對(duì)吸附性能的影響對(duì)吸附性能的影響吸附動(dòng)力學(xué)分析吸附動(dòng)力學(xué)分析(a)木質(zhì)素改性產(chǎn)物吸附Pb(II)動(dòng)力學(xué)模型;(b)擬一

5、階動(dòng)力學(xué)模型;(c)擬二階動(dòng)力學(xué)模型;(d)內(nèi)擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)模型吸附對(duì)象擬一階動(dòng)力學(xué)模型擬二階動(dòng)力學(xué)模型內(nèi)擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)模型k1qeR2k2qeR2kiCR2Pb2+0.012329.990.61240.0069154.00.9993.051128.340.5878吸附等溫線分析吸附等溫線分析 (a)改性木質(zhì)素吸附Pb (II)等溫吸附模型;(b) Langmuir模型;(c) Freundlich模型吸附對(duì)象Langmuir模型Freundlich模型1/nKFR2qmkLR2Pb2+0.13704293.5950.78654134.770.088950.93587(1)本文首先利用琥珀酸酐改性木質(zhì)

6、素,然后在對(duì)甲苯磺酰氯的催化下利用三乙稀四胺胺化?;举|(zhì)素。實(shí)驗(yàn)中酸酐改性木質(zhì)素首先通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定酸酐改性的最佳條件,結(jié)果表明實(shí)驗(yàn)3條件下,即琥珀酸酐與木質(zhì)素摩爾比為1.5/1,反應(yīng)時(shí)間為1h,溫度為28,pH為8.5-9.0,所得酸酐改性木質(zhì)素中羧基含量最高可達(dá)1.98mmol/g,酸酐改性產(chǎn)物產(chǎn)率最高可達(dá)127.45%。(2)通過(guò)吸附動(dòng)力學(xué)模型和吸附熱力學(xué)模型研究改性木質(zhì)素吸附Pb2+的吸附性能,以pH為變量研究pH對(duì)吸附性能的影響。結(jié)果表明:改性木質(zhì)素吸附性能符合擬二階吸附動(dòng)力學(xué)和Freundlich模型;隨著pH的升高產(chǎn)物吸附性能隨之提高,pH超過(guò)5吸附性能降低,在pH=5時(shí)吸附量達(dá)到152.95mg/g。本論文的創(chuàng)新之處本論文的創(chuàng)新之處:本文采用水溶液體

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