島津高效液相色譜LC-20AT操作流程

1、.島津高效液相色譜LC-20AT操作流程1.開(kāi)機(jī)依次打開(kāi)泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器和控制臺(tái)（最后打開(kāi)控制臺(tái)），再打開(kāi)電腦，開(kāi)啟LCsolution軟件，點(diǎn)擊“儀器1”按鈕，出現(xiàn)設(shè)置界面。 2.裝載方法文件打開(kāi)液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），點(diǎn)擊軟件中“儀器開(kāi)關(guān)”和“泵開(kāi)關(guān)”按鈕（若設(shè)置柱溫，點(diǎn)擊“柱溫箱”的按鈕）。開(kāi)啟儀器和電腦的連接；點(diǎn)擊“下載”按鈕，裝載操作方法。3.進(jìn)樣將樣品加入進(jìn)樣瓶中，放在樣品架上，記下放置的位置編號(hào)。3.1 單次進(jìn)樣點(diǎn)擊“單次運(yùn)行”按鈕，出現(xiàn)單次運(yùn)行的對(duì)話框。核實(shí)方法文件的出處和名稱，核實(shí)數(shù)據(jù)文件的出處和名稱。輸入樣品瓶和進(jìn)樣體

2、積。（樣品架輸入“1”；如果是空針，樣品瓶輸入“-1”）。完成后，點(diǎn)擊“確定”，開(kāi)始檢測(cè)。3.2自動(dòng)進(jìn)樣點(diǎn)擊“批處理”按鈕，出現(xiàn)批處理表。依次輸入“樣品瓶”（樣品瓶編號(hào)）、“樣品架名稱”（輸入1）、方法文件、數(shù)據(jù)文件、進(jìn)樣體積。輸完后，保存批處理文件，然后點(diǎn)擊“批處理開(kāi)始”按鈕。4.關(guān)機(jī) 點(diǎn)擊“儀器開(kāi)關(guān)”和“泵開(kāi)關(guān)”按鈕（包括柱溫箱），將其從凹陷狀態(tài)，變成凸出狀態(tài)。關(guān)閉軟件，關(guān)掉電腦。依次關(guān)掉控制臺(tái)、檢測(cè)器、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、泵。5.脫氣5.1 泵的脫氣更換流動(dòng)相，或者其他操作，只要吸濾頭與空氣接觸，都需進(jìn)行在線脫氣。將泵的脫氣閥逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)4590度，點(diǎn)擊儀器上“purg

3、e”按鈕，進(jìn)行脫氣。脫氣自動(dòng)結(jié)束，再將脫氣閥順時(shí)針擰緊。5.2 自動(dòng)進(jìn)樣器的脫氣在方法文件中設(shè)置脫氣的條件，裝載方法文件后，點(diǎn)擊“進(jìn)樣器脫氣”按鈕。6.方法設(shè)置打開(kāi)軟件后，在頁(yè)面下方設(shè)置方法文件。一般需設(shè)置的條件有，洗脫“模式”（一般設(shè)置為低壓梯度）、“泵A總流速”、“壓力限制（泵A）”（最大值一般設(shè)為20.0MPa，最小設(shè)置為0.0MPa）、“LC時(shí)間程序”、“采集時(shí)間”（開(kāi)始和結(jié)束時(shí)間）、“通道波長(zhǎng)”、“柱溫箱溫度”、自動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)排氣相關(guān)設(shè)置以及LC時(shí)間程序。  附：LC時(shí)間程序設(shè)置如下圖：結(jié)束時(shí)，分別選擇“Controller”和“Stop” 

4、7.標(biāo)準(zhǔn)曲線制作7.1 積分識(shí)別條件的設(shè)置選取不同濃度標(biāo)樣中的某一數(shù)據(jù)文件，打開(kāi)。點(diǎn)擊“向?qū)А卑粹o。按照指示設(shè)置“半峰寬”、“斜率”、“最小鋒面積”等積分條件，選擇標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)應(yīng)的色譜峰、設(shè)置定量方法相關(guān)條件、目標(biāo)峰識(shí)別相關(guān)條件，輸入目標(biāo)物的名稱、按照級(jí)別輸入標(biāo)曲中相應(yīng)的濃度。完成后，點(diǎn)擊“完成”。點(diǎn)擊，保存此積分識(shí)別條件，新建一個(gè)新文件名。7.2 標(biāo)曲批處理文件的設(shè)置點(diǎn)擊左邊欄的“批處理”按鈕，出現(xiàn)批處理界面。按濃度從小到大或從大到小，將標(biāo)曲中的標(biāo)樣文件添加到批處理表中。點(diǎn)擊“樣品類型”中按鈕，第一個(gè)濃度選擇“標(biāo)準(zhǔn)”中的“初始化校準(zhǔn)曲線”，其他濃度選擇“標(biāo)準(zhǔn)”中的“添加校準(zhǔn)級(jí)別”.“分析類型”選擇“IT QT”；輸入“方法文件”和“數(shù)據(jù)文件”名稱；輸入不同濃度對(duì)應(yīng)的“級(jí)別”。完成后，保存批處理文件。點(diǎn)擊“批處理開(kāi)始”，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。點(diǎn)擊標(biāo)曲中最大或最小濃度的標(biāo)樣數(shù)據(jù)文