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文檔簡介
1、(十)氯化物分類號:W5-9主要內(nèi)容水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法(GB/T11896 -1989)氯化物的測定 電位滴定法水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)一、 填空題1. 采用硝酸銀滴定法測定水中氯化物時,以鉻酸鉀為指示劑, 色沉淀指示滴定終點。答案:磚紅2. 采用硝酸銀滴定法測定水中氯化物時,如水樣帶有顏色,使滴定終點難以判斷,應(yīng)加入 進行沉降過濾去除干擾。 答案:氫氧化鋁懸浮液3. 采用硝酸銀滴定法測定水中氯化物時,若水樣在PH在 范圍可直接滴定,若超過此范圍應(yīng)以酚酞作指示劑,用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為 左右后再進行滴定。答案:6.510.5 8.04. 測定水中氯化物的電位滴定法的
2、方法檢測下限可達(dá) mol/LC. L. 答案:10-45. 電位滴定法測定水中氯化物時,若水樣中含有六價鉻,應(yīng)預(yù)先使其 或者預(yù)先去除。答案:還原成三價6 .電位滴定法測定水中氯化物時,應(yīng)避光進行,這是因為氯電極 。答案:有光敏作用二、判斷題1. 采用硝酸銀滴定法測定水樣中氯化物時,由于滴定終點較難判斷,所以需要以蒸餾水作空白滴定,以對照判斷使終點色調(diào)一致。( )答案:正確2. 用硝酸銀滴定法測定水樣中氯化物時,鉻酸鉀溶液的濃度影響終點到達(dá)的遲早。( )3. 用硝酸銀滴定法測定水中氯化物時,以鉻酸鉀為指示劑,主要是依據(jù)氯化銀在水中的濃解度大于鉻酸銀的原理。( )答案:錯誤 正確答案為:氯化銀在水
3、中的溶解于鉻酸銀。4. 用硝酸銀滴定法測定水中氯化物,配制氫氧化鋁懸浮液時用傾寫法反復(fù)洗滌沉淀物,這是為了去除氯離子產(chǎn)生的正誤差。( )答案:正確5. 電位滴定法測定氯化物時,水樣含有鈣、鎂離子及較深的顏色和渾濁均不影響測定。( )6. 電位滴定測定水中氯化物時,水樣加熱處理后,應(yīng)立即進行滴定。( )答案:錯誤 正確答案為:溫度影響電極電位和電離平衡,應(yīng)冷卻至與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度一致。7. 電位滴定法測定水中氯化物時,對污染較輕的水樣可取適量水樣直接進行電位滴定。( )答案:錯誤 正確答案為:應(yīng)加酸處理后進行測定。8. 電位滴定法測定水中氯化物時,由于是沉淀反應(yīng),因此在電位滴定時攪拌速度應(yīng)選擇快速
4、,防止電極表面被沉淀沾污。( )答案:錯誤 正確答案為:在中速攪拌下滴定, 要保證不濺失、無氣泡產(chǎn)生。三、選擇題1. 采用硝酸銀滴定水中氯化物時,水樣采集后,可放置于硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)低溫04度避光保存,保存期限為 C d。A. 10 B. 20 C. 302. 采用硝酸銀滴定法測定水中氯化物時,應(yīng)先用 滴定管進行滴定。(C )A. 一般酸式 B. 一般堿式 C. 棕色酸式 D標(biāo)色堿式3. 采用硝酸銀滴定法測定水中氯化物時,當(dāng)鐵的含量超過 B 時終點模糊,可用對苯二酚將其還原成亞鐵消除干擾。( )A. 1.0mg/L B. 10mg/L C. 5mg/L4. 采用硝酸銀滴定法或電位滴定法測
5、定氯化物時,若水樣中硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測定,可用 處理消除干擾。( A )A. 過氧化氫 B. 對苯二酚 C. 高錳酸鉀5. 電位滴定法測定水中氯化物時,若水樣含有高鐵氰化物,合使測定結(jié)果。 ( )A. 偏高 B. 偏低 C. 無影響6. 電位滴定法測定水中氯中,進行電位滴定時,水樣應(yīng)是 ( B)A. 中性 B. 酸性 C. 堿性 7. 電位滴定法測定氯離子時,水樣中加入過氧化氫溶液可除去 的干擾。( C )A. 氰化物 B. 溴化物 C. 硫化物 8.電位滴定法測定水中氰化時,采用滴定曲線法確定滴定終點,滴定結(jié)果如下表:AgNO3溶液體積(ml)電位變化值(mv/ml)AgNO
6、3溶液體積(ml)電位變化值(mv/ml)24.501825.755225.003626.004025.254826.003225.505227.0018則滴定終點硝酸銀消耗的體積為 為。(B )A. 25.25ml B. 25.50ml C. 25.75ml9. 電位滴定法測定水中氯化物時,如選用氯離子選擇電極為指示電極,在使用前氯離子選擇電極需在 中活化1h。( A )A. Na C l溶液 B. 硝酸溶液 C. 蒸餾水四、問答題1. 硝酸銀滴定法測定水中氯化物時,為何不能在酸性介質(zhì)或強堿介質(zhì)中進行?答案:(1)因為在酸性介質(zhì)中鉻酸根離子易生成次鉻酸根離子,再分解成重鉻酸根和水,從而其濃度
7、大大降低,影響等當(dāng)點時鉻酸銀沉淀的生成。2C rO42-+2H+2HC. rO4C r2O72-+2H2O(2)在強堿性介質(zhì)中,銀離子將形成氧化銀(A. g2O)沉淀。2. 硝酸銀滴定法測定水中氯化物時,已知氯化銀Ksp=1.8×10-10,碘化銀Krp=1.5×10-16,假如在CL-和L-含量相等的溶液中逐滴加入硝酸銀溶液,試問:(1)哪種離子首先被沉淀出來?(2)當(dāng)?shù)诙N離子被沉淀時,CI-和I-的濃度比是多少?(3)第二種離子開始沉淀時,還有沒有第一種沉淀物繼續(xù)生成?答案:(1)因為溶液中CI-和I-含量相等,AgI和AgCI屬于同類型沉淀物,且碘化銀Ksp小于氯化
8、銀的Ksp所以I-首先被沉淀出來。(2)當(dāng)?shù)诙N離子被沉淀時,Ksp=C (C I-)·C (A g+)=1.8×10-10,Ksr=C (I-)·C (A g+)=1.5×10-16,兩工中(C(A g+)相等,所以C(CI-):C(I-)106;(3)第二種離子了開始沉淀時,第一種離子濃度較低,但是在溶液中還存在,所以其沉淀物繼續(xù)生成。五、計算題1.用硝酸銀滴定法測定水中氯化物的含量,用0.0141mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0ml,加入25.0ml蒸餾水后,對一新配制的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定,用去硝酸銀溶液24.78ml,已知空白消耗硝酸銀溶液0
9、.25ml,問硝酸銀溶液濃度是多少?假如用其測定水樣,50.0ml水樣消耗了硝酸銀標(biāo)液5.65ml,則此水樣中氯化物含量多少(氯離子的摩爾質(zhì)量為35.45)答案:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)=2.用電位一滴定法測定水中氯化物的含量時,取水樣100.0ml,用0.0140mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,得到滴定結(jié)果如下:A gNO3溶液體積(ml)電位變化值(mv/ml)A gNO3溶液體積(ml)電位變化值(mv/ml)13.8017214.4032614.0019614.6034014.20290求滴定終點時硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。答案:用二次微商法進行計算。從理論上講,二級微商為零的
10、點,就是滴定終點。A gNO3溶液體積/ml電位值E/mV0A2FA2E13.8017224+7014.001969414.20290-5814.4032636-2214.6034014 (六)亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮分類號:W6-5水質(zhì) 亞硝配對鹵氮的測定 分光光度法(GB/T7493-1987)水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法(GB/T7480-1987)水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法(試行)(HJ/T346-2007)一、 填空題1.亞硝酸鹽是氮循環(huán)中間產(chǎn)物,在水系中很不穩(wěn)定,在含氧和微生物作用下,可氧化成 在缺氧或無氧條件下被還原為 。答案:硝酸鹽 氨直至氮2.水中亞硝酸鹽的
11、主要來源為生活污水中 的分解。此外化肥、酸洗等工業(yè)廢水和 中亦可能有亞硝酸鹽排入水系。答案:含氧有機物 農(nóng)田排水3.分光光度法 測定水中亞硝酸鹽氮時,水樣應(yīng)用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要盡快分析,不要超過 h,若需短期保存(12天,可以在每升水樣中加入40mg 并于25度保存。答案:24 氯化汞4.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時,若水樣有懸浮物和顏色,需向每100ml試樣中加入2ml 氫氧化鋁懸浮液 ,攪拌,靜置,過濾,棄去25ml初濾液后,再取試樣測定。5.分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,水樣采集后,應(yīng)及時進行測定。必要時,應(yīng)加硫酸使PH ,于4度以下保存,在 h內(nèi)進行測定。答案:<2
12、246.酚二硫酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮,當(dāng)水樣中亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時,可取100ml水樣,加入1ml 0.5mol/L的 ,混勻后,滴加 至淡紅色,保持15min不裉為止,使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,最后從硝酸鹽氮測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。答案:硫酸溶液 0.02mol/L高錳酸鉀溶液7.目前的自動在線檢測儀測定水中硝酸鹽氮多使用 法和 法。答案:紫外 電極8.紫外分光光度法適用于 和 中硝酸鹽氮的測定。答案:清潔地表水 未受明顯污染的地下水9.紫外分光光度法 測定硝酸鹽氮時,采用 和 進行處理,以排除水樣中大部分常見有機物、濁度和Fe3+、C. r6+對測定的干擾。答:絮凝共
13、沉淀 大孔中性吸付樹脂二、判斷題1.水中硝酸鹽是在無氧環(huán)境下,各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物,亦是含氮有機物經(jīng)無機化作用的最終分解產(chǎn)物。( )答案:正確2.利用重氮偶聯(lián)反應(yīng)測定水中亞硝酸鹽時,明顯干擾物質(zhì)氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高(三價)鐵離子。( )答案:正確3.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮,通常是基于重氮偶聯(lián)反應(yīng),生成橙色染料。( )答案:錯誤 正確答案:生成紅色染料。4.N-(1-萘基)乙二胺光度法測定亞硝酸鹽氮時,實驗用水均為無亞硝酸鹽的二次蒸餾水。答案:正確5. 利用重氮偶聯(lián)反應(yīng)測定水中亞硝酸鹽氮時,如果使用光程長為20mm的比色皿,亞硝酸鹽氮的濃度的濃度大于0.2m
14、g/L時,其呈色符合比爾定律。( )答案:錯誤 正確答案為:使用光程長為10mm的比色皿,亞硝酸鹽氮的濃度小于0.2mg/L時其呈色符合比爾定律。6.酚二碘酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,蒸干水樣的操作步驟是:吸取50.0ml經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中,用PH試紙檢查,必要時用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微酸性,置于水浴上蒸干。( )答案:錯誤7.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,在水樣蒸干后,加入酚二磺酸試劑,充分研磨使硝化反應(yīng)完全。( )答案:正確8.酚二磺分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,可加35ml氨水顯色。( )答案:錯誤 正確答案:在攪拌下加入34ml氨水,使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。9.酚二
15、磺酚分光光度法測定硝酸鹽氮,制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時,將一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)先一次統(tǒng)一處理(蒸干、加酚二磺酸充分研磨,轉(zhuǎn)入容量瓶內(nèi)定容)備用。( )答案:正確10.酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮時,若水樣中含有氯離子較多(10mg/L),會使測定結(jié)果偏高。( )答案:錯誤 正確答案為:若水樣中含 有氯離子較多(10mg/L),會使測定結(jié)果偏低。11.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,為使硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液有一定的穩(wěn)定時間,需在溶液中加入2ml氯仿(三氯甲烷)作保存劑,至少可稱定6個月。( )答案:正確12.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氯時,因為發(fā)煙硫酸在室溫較低時凝固,所以取用時,可先在4050度隔水
16、浴中加溫使其熔化,不能將盛裝發(fā)煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危險。( )答案:正確13.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,需在200nm和300nm波長處測定吸光度以校正硝酸鹽氮值。( )答案:正確14.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,樹脂使用多次后,可用未接觸橡膠制品的新鮮去離子水作參比,在220nm和257nm波長處檢驗,測得的吸光度應(yīng)為最大值,否則需再生。( )答案:錯誤 正確答案為:測得吸光度應(yīng)近于零,否則需再生。15.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,如水樣中亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L,可不加氨基磺酸溶液。( )答案:正確16.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,為了解
17、水受污染程度和變化情況,需對水樣進行紫外吸收光譜分布曲線的掃描,繪制波長吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似,且在220nm與272nm附近不應(yīng)該有肩狀或折線出現(xiàn)。( )答案:正確17.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,參考吸光度比值(A275/A220×100%)應(yīng)小于50,且越小越好。參考吸光度比值檢驗后,符合要求,則可不經(jīng)過預(yù)處理,直接測定。答:錯誤正確答案為:參考吸光度比值(A275/A220×100%)應(yīng)小于20,且越小越好。18.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮,水樣如經(jīng)過紫外吸光譜分布曲線分析、參考吸光度比值檢驗后,符合要求,則可不經(jīng)過預(yù)處理,直接
18、測定。( ) 答案:正確19.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,如果水樣中含有機物,而且硝酸鹽含量較高時,必須先進行預(yù)處理后再稀釋。( )答案:正確20.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮,當(dāng)水樣中存在六價鉻時,應(yīng)采用氫氧化鋁為絮凝劑,并放置0.5h以上,再取上清液供測定用。( )答案:正確三、選擇題1.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時,如水樣PH>11,應(yīng)以酚酞作指示劑,滴加 溶液至紅色消失。( C )A.1.5mol/L硫酸 B.1.5mol/L鹽酸C.1.5mol/L磷酸 D.1.5mol/L硝酸2.N(1-苯基)乙二胺光度法測定水中亞硝酸鹽氮,采用光程長為10mm的比色皿,當(dāng)取樣體積為
19、50ml時,以吸光度0.01單位所對應(yīng)的濃度值為最低檢出濃度,此值為 mg/L.( )A.0.001 B.0.002 C.0.003 D.0.0043.N-(1-苯基)乙二胺光度法測定水中亞硝酸鹽氮的測定上限為 B mg/L.A. 0.10 B. 0.20 C. 0.30 D. 0.404.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時,配制亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液的方法為: ( B )。A.準(zhǔn)確稱取一定量NA. NO2,加水溶解定容 B. 準(zhǔn)確稱取一定量NA. NO2,溶解于水中,用KmnO4溶液、NA. 2C. 2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 C. 稱取一定量NA. NO2溶解稀釋,用K2C. r2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 5
20、.N-(1-萘基)乙二胺分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時,亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)保存于棕色試劑瓶中,并加入 作保存劑。( C )A.KMnO4 B.HC. I C.氯仿 D.H2SO36.制備無亞硝酸鹽的水應(yīng)使用的方法是: 。( B )A.過離子交換柱 B. 蒸餾水中加入KMnO4 C. 蒸餾水加入KmnO4,在酸性條件下蒸餾 D.蒸餾水中加入KmnO4,在酸性條件下蒸餾 7.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮,標(biāo)定NA. NO2貯備液時,要把吸管插入KmnO4液面以下加入NaNO2,貯備液,目的是 。( )A.防止溶液亂濺,而對結(jié)果造成影響 B.防止NO2-遇酸后,轉(zhuǎn)化揮發(fā) C.防止受環(huán)境污染8.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,采用光程為30mm的比色皿,試樣體積為50ml時,最低檢出濃度為 mg/L.( B )A.0.002 B.0.02 C.0.2 D.2.09.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時,為了去除氯離子干擾,可以加入 使之生成AGCI沉淀凝聚,然后用慢速濾紙過濾。( B )A. AgNO3 B.Ag2SO4 C
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