纖維素功能化研究進展及其前景-周彤.doc

1、考試成績?nèi)握n教師徐永建陜西科技大學研究生考試試卷考試科目 纖維素化學專 業(yè) 制漿造紙工程年 級 造紙研10級 考生姓名 周彤考生類別 日校生注 意 事 項1試題隨試卷交回；2試卷評閱后，一周內(nèi)送交研究生秘書處保存；3必修課以百分制計算成績,考查課以五級計分（優(yōu)、良中、及格、不及格）計算成績；4。 考生類別為日校生、工程碩士、高校教師、同等學歷。纖維素功能化研究進展及其前景周彤 1001017摘要:本文總結(jié)了纖維素功能化的最新進展，介紹了纖維素功能化新產(chǎn)品并對今后對纖維素的研究利用做出了展望。關(guān)鍵詞：纖維素功能化；纖維素新產(chǎn)品；展望纖維素是無水葡萄糖殘基通過1、4苷鍵連接的立體規(guī)整性高分子,是自

2、然界中最為豐富的可再生資源，每年由光合作用可產(chǎn)生幾百億噸.近年來隨著石油、煤炭儲量的下降，纖維素這種可再生資源的重要性日益顯著，尤其是在環(huán)境污染問題日益突出的今天，迫使人們把注意力重新集中到纖維素這一具有生物可降解性、環(huán)境協(xié)調(diào)性的可再生資源上來。纖維素大分子易于參與化學改性反應(yīng)，因此可以制備各種用途的功能材料，例如高吸水材料、貴重金屬吸取材料、醫(yī)療衛(wèi)生用材料等。同時纖維素可以以粉狀、片狀、膜以及溶液等不同形式出現(xiàn),進一步提高了纖維素功能化的靈活性和應(yīng)用的廣泛性1。1、 纖維素的改性纖維素大分子每個基環(huán)均具有三個醇羥基，可以發(fā)生氧化.酯化、醚化、接枝共聚等反應(yīng)；兩個末端基性質(zhì)各異，在一端的葡萄糖

3、基第1個碳原子上存在1個苷羥基，當葡萄糖環(huán)結(jié)構(gòu)變成開鏈式，次羥基即轉(zhuǎn)變成為醛基而具有還原性，而另一端，在末端基的第4個碳原子上存在仲醇羥基，它不具有還原性2.纖維素化學改性主要依靠與纖維素羥基有關(guān)的反應(yīng)來完成。例如酯化反應(yīng)將纖維素的羥基轉(zhuǎn)變?yōu)轷セ瑲滏I減少或消失分子間相互作用減弱,纖維素成為熱塑性的纖維素酯;醚化反應(yīng)將纖維素轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維素醚，具有較高的機械強度和柔韌性，可用于制造塑料、薄膜、清漆和膠黏劑等.利用纖維素的羥基作為接枝點，將聚合物連接到纖維素骨架上，稱為纖維素的接枝反應(yīng)。依據(jù)接枝聚合物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、相對分子質(zhì)量的不同，可賦予纖維素多種性能和用途3.1.1纖維素酯纖維素酯又可分為纖維素

4、無機酸酯和有機酸酯.纖維素無機酸酯是指纖維素分子鏈中的羥基與無機酸如：硝酸、硫酸、磷酸等進行酯化反應(yīng)的生成物。纖維素有機酸酯是指纖維素分于鏈中的羥基與有機酸、酸酐或酰鹵反應(yīng)的生成物。主要有纖維素的甲酸酯、乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、乙酸丁酸酯、高級脂肪酸酯、芳香酸酯和二元酸酯等，此外還有各種纖維素混合酯,如醋酸丙酸纖維素、醋酸丁酸纖維素、醋酸琥珀酸纖維素和醋酸鄰苯二甲酸纖維素等4.張景強等5以微晶纖維素為原料,優(yōu)化了纖維素硫酸酯的制備工藝,在零下6，濃硫酸：正丙醇=1。6：1，反應(yīng)液：纖維素=50：1（液固比）,反應(yīng)時間3h的條件下，得到了較高取代度的纖維素硫酸酯(取代度為0.50。6）Berto

5、ti等6采用在乙酸酐蒸汽中，通過絲光處理和酯化作用兩種方法使甘蔗渣纖維改性。結(jié)果表明，反應(yīng)后纖維的長度和寬度都下降了。FT-IR的結(jié)果顯示了部分的乙?；饔谩GA和DSC的測定結(jié)果表明，經(jīng)過乙?；男院罄w維的熱穩(wěn)定性增加了，而絲光處理后熱穩(wěn)定性下降了。改性后獲得了多孔性的滲水結(jié)構(gòu)證實了聚合物鏈遷移到了乙酰化改性后的纖維內(nèi)，這有助于提高纖維的黏著能力。Crepy等7先將纖維素（150 mL原液、3g、18mmol）與二甲基氨基吡啶(6。6g，162mmol;3個葡糖酐的量）混合攪拌直到完成溶解，隨后加入脂肪酰氯（8。354。5mL，36162mmol;29個葡糖酐的量）?；旌衔镉枚嗄B(tài)微波爐處

6、理（180W）3min。酯化產(chǎn)物加入甲醇沉析,固體純化過程反復(fù)使用氯仿和甲醇溶解/沉析，并在室溫下風干，得到的酯化物取代度為1。73，力學性能與取代度呈正相關(guān)性，彈性模量反之，纖維素的不飽和酯化塑膜與飽和酯化塑膜性能基本一樣.Rajam 等8報道了一種纖維素酯膜（85%硝化纖維素，15乙酸纖維素）表面改性方法,第一步是膜上加上單層烯丙基二甲基氯硅烷(ADC）涂層。硅烷化的膜在波長215nm 的紫外輻射下共價連接到聚環(huán)氧乙烷與聚環(huán)氧丙烷的三嵌段共聚物(PEO-PPO-PEO)上。膜表面環(huán)氧乙烷基團的存在提高了膜的潤濕性.接觸角測量證實,硅烷化膜上三嵌段共聚物接枝度是紫外線照射時間的函數(shù)。在膜的牛

7、血清蛋白過濾試驗中，其水的滲透性與滲透通量相對未改性的膜顯著下降，生理鹽水的清洗效果也更好.Bras等9用纖維素酯化制得可用于食品包裝的膜，其制備方法如下:纖維素在過量吡啶中攪拌30min（20 )，加入脂肪酸酰氯，混合物在130 下分餾2h,降溫至100 加入50%乙醇與過量的脂肪酸酰氯反應(yīng)，沉析出均相纖維素酯，然后過濾純化，得到完全取代的長鏈纖維素酯，用其制成的膜水蒸氣透過受阻，但保持良好的氧氣透過性，因此該纖維素膜可用于食品包裝和保存。張建偉10等人用1，2,3，4丁烷四羧酸（BTCA)與纖維素漿粕混合制備抗皺纖維素膜。稱取一定量的纖維素漿粕放入預(yù)冷好的NaOH-尿素硫脲溶液中，并快速攪

8、拌5min;將此溶解體系置于不同溫度下預(yù)冷處理一定時間后取出，在室溫下放置2 小時,使纖維素完全溶解;用酸式滴定管向燒杯內(nèi)加入8%的BTCA 和次亞磷酸鈉混合液，滴加速率為0。33ml/min，邊滴加邊攪拌,滴加完全后再充分攪拌.將成膜液用離心機在4000r/min的速度下離心處理10min,脫去氣泡,室溫下，在干凈的玻璃板上刮膜，用1%的硫酸溶液做凝固浴,經(jīng)甘油塑化、水洗、晾干、焙烘、再水洗、晾干制得纖維素膜.本文為互聯(lián)網(wǎng)收集，請勿用作商業(yè)用途文檔為個人收集整理，來源于網(wǎng)絡(luò)1。2纖維素醚纖維素醚是以天然纖維素為基本原料,經(jīng)過堿化、醚化反應(yīng)的生成物.在纖維素醚產(chǎn)品中，以羧甲基纖維素(CMC)、

9、羥乙基纖維素（HEC）、羥丙基纖維素(HPC)、羥丙基甲基纖維素（HPMC)等為代表，其產(chǎn)品也已商品化。白鳳霞等11采用溶液聚合法，以天然植物資源棉短絨纖維為原料，經(jīng)醚化制得羧甲基纖維素(CMC）,然后與丙烯酸（AA）及丙烯酰胺（AM)接枝共聚，最后經(jīng)N，N亞甲基雙丙烯酰胺（MBAA）交聯(lián)制備得到高吸水性樹脂（SAP）。制備的高吸水性樹脂吸收去離子水的能力超過2500倍，吸收質(zhì)量分數(shù)為0。19的生理鹽水高達310倍左右，高吸水性樹脂經(jīng)充分吸收潤漲后呈透明的膠狀物質(zhì)。袁懷波12等以甘蔗渣為原料，通過醚化處理，并以N，N亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，制取醚化交聯(lián)甘蔗渣纖維。其制備工藝為：堿液用量10m

10、L;堿液濃度40;堿化時間1.5h；交聯(lián)劑用量為原料用量的7；堿醚比2。5：1(摩爾比）；無水乙醇溶劑用量25mL，醚化交聯(lián)甘蔗渣纖維的最高吸水倍率為52.8 g/g。Narita等13在40 下用23%的NaOH溶液處理4 mm×4 mm紙片，堿處理過的纖維素放入壓力反應(yīng)容器內(nèi)，抽真空,然后加入甲基氯和環(huán)氧丙烷反應(yīng)，三者質(zhì)量比為2：4:1，得到取代度為1.70、20 下2%的水溶液透光度為90。0的羥丙基纖維素，類似方法可得到取代度1.401。95、透光度為90.0%98.8%的產(chǎn)品。Berglund等14先用加入乙基氯的NaOH 溶液處理纖維素,6590 ，315bar，然后加入

11、甲基氯，此法可高效率地得到取代度不同的水溶性甲基纖維素醚，而且反應(yīng)壓力低。哈麗丹·買買提等15以纖維素棉漿粕經(jīng)酸水解得到具有確定聚合度的微晶纖維素（MCC）為原料，在NaOH活化下，與1，4丁烷磺內(nèi)酯（BS)反應(yīng),得到了具有良好水溶性的丁基磺酸纖維素醚（SBC）減水劑.研究發(fā)現(xiàn),當MCC聚合度為45，反應(yīng)物物質(zhì)的量比為AGU（纖維葡萄糖苷單元）：n（NaOH):n（BS）=1.0：21：22，懸浮劑為異丙醇,原料室溫活化時間2h，產(chǎn)物合成時間5h，溫度80時，所得產(chǎn)品丁磺酸基取代度最高，產(chǎn)品減水性能最優(yōu).文檔為個人收集整理,來源于網(wǎng)絡(luò)文檔為個人收集整理，來源于網(wǎng)絡(luò)1。3接枝共聚利用纖

12、維素的羥基作為接枝點,將聚合物連接到纖維素骨架上，稱為纖維素的接枝反應(yīng)。目前常用的纖維素接枝改性的方法主要包括自由基聚合、離子型聚合、開環(huán)聚合、原子轉(zhuǎn)移自由基聚合（ATRP)等.Dahou等16以硝酸鈰銨為引發(fā)劑,將絨毛漿纖維與丙烯酸、丙烯腈接枝共聚,得到的共聚物具有良好的溶脹性能和抗菌性.單鑫等17通過鈰離子在酸性條件下氧化還原引發(fā)，成功得到了以羥乙基纖維素（HEC）為主鏈、以聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯（PDMAEMA)為支鏈的接枝共聚物,獲得的共聚物只有在pH 8的條件下加熱才會出現(xiàn)膠束，且膠束粒徑大小同pH值和外加鹽濃度有關(guān)。Hassan等18使用Whatman41濾紙在30%的丙烯

13、酰胺甲醇溶劑中通過紫外輻射引發(fā)接枝反應(yīng)，研究光引發(fā)丙烯酰胺與纖維素的接枝共聚反應(yīng)及接枝共聚物的性能。在接枝反應(yīng)之前，纖維素經(jīng)過不同強度的紫外光及射線照射，以提高其抗張性能。同時也研究了5 NaOH 堿處理加紫外及光照射纖維素對接枝反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,在這些處理中,堿處理同時加紫外輻射在30丙烯酰胺溶液中獲得的接枝物性能最好.邢曉東等19也進行了類似的輻射接枝，制備得到高接枝率的抗菌纖維素纖維. 劉明華等20以自制的交聯(lián)球形纖維素珠體為骨架，以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）為單體，通過接枝共聚的方法賦予球形纖維素吸附劑強酸型基團-磺酸基，該共聚物可作為改性纖維素吸附劑應(yīng)用。文檔為個

14、人收集整理,來源于網(wǎng)絡(luò)本文為互聯(lián)網(wǎng)收集,請勿用作商業(yè)用途Glaieda等21報道了通過水中原子轉(zhuǎn)移自由基聚合法,纖維素與陽離子聚合物聚2（甲基丙烯酰）乙基 三甲基銨氯（PMEDMA）密集接枝，利用纖維素表面的羥基來引發(fā)與MEDMA 發(fā)生原子轉(zhuǎn)移自由基聚合。首先在纖維素表面接枝溴化物，然后聚合物在纖維素表面直接增長，得到的纖維/ PMEDMA復(fù)合物用紅外線、XPS和SEM技術(shù)分析。結(jié)果表明，聚合物在纖維素表面接枝增長。為了更好地表征聚合物，在混合物中加入犧牲引發(fā)劑，隨后收回進行分析。尺寸排阻色譜表明，在這種非均勻介質(zhì)中聚合反應(yīng)得到控制，接枝陽離子PMEDMA的改性紙漿的力學性能得到顯著改善。近十

15、年來，ATRP法在纖維素的接枝改性中得到了迅速發(fā)展,用于改性的基材從單純的天然纖維素到纖維素的衍生物,基材的形態(tài)也從木漿濾紙、棉纖維到更小尺度的纖維素粉末、微晶纖維素以及納晶纖維素粉末；用于改性的纖維素衍生物包括羥丙基纖維素、醋酸纖維素、乙基纖維素等22。2、 纖維素的溶解天然纖維素分子有較高的潔凈度，分子間和分子內(nèi)存在大量的氫鍵，這使得它不溶解于普通溶劑，即加工性能較差.纖維素作為一種線性同質(zhì)均聚物,溶解破壞了高度組織化的、圍繞在單個葡聚糖鏈周圍的氫鍵。從上世紀90年代發(fā)現(xiàn)了新型的纖維素溶劑，極大的促進了對纖維素功能化途徑的研究23。丁文慧等24 以纖維素二糖、微晶纖維素及脫脂棉作為纖維素模

16、型物,分別考察K+、Mg2+和Ca2+對纖維素堿性降解性能的影響。結(jié)果表明：金屬離子的種類、用量及反應(yīng)時間均會影響纖維素的堿性降解。K對纖維素堿性降解有促進作用，Mg2+和Ca2+則會抑制纖維素堿性降解反應(yīng)；并且隨著金屬離子用量的增加及反應(yīng)時間的延長，K+的促進作用及Mg2+、Ca2+的抑制作用愈加明顯。馬艷華等25以微晶纖維素為模型化合物，研究了AlCl3對其在高溫液態(tài)水（HTLW)中的水解反應(yīng)的影響。液相產(chǎn)品分析顯示，AlCl3能夠促進纖維素水解,降低水解反應(yīng)溫度，并在短時間內(nèi)提高葡萄糖的收率.在T=260，P=5.2±0. 2MPa,t=1min，體系中加入0. 01 (質(zhì)量百

17、分濃度)的AlCl3可以將纖維素的轉(zhuǎn)化率提高至73。 86%；葡萄糖的收率達到最大為47. 73%.同時,AlCl3的存在可以抑制葡萄糖的異構(gòu)化反應(yīng)及逆醇醛縮合反應(yīng)，改變葡萄糖降解產(chǎn)物的分布。王瓊等26將超低濃度馬來酸應(yīng)用于纖維素水解研究,對間歇條件下最優(yōu)工況的產(chǎn)物和超低濃度硫酸水解纖維素產(chǎn)物與前人結(jié)果進行比較。試驗在高溫高壓反應(yīng)釜中進行，液固比為20：1，轉(zhuǎn)速為500 r/min，反應(yīng)壓力為4 MPa，改變溫度和酸濃度，多點采樣。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，超低馬來酸催化濾紙纖維素水解產(chǎn)糖效果較好，糠醛類降解產(chǎn)物明顯少于硫酸催化.與常規(guī)無機酸催化相比,馬來酸水解可同時遵循擬糖苷酶催化與一般酸催化機理，并能通過

18、自身特性有效抑制還原糖的降解，從而獲得較高的糖收率。龍金星27等研究了復(fù)合離子液體中纖維素的催化分解，通過將酸性功能化離子液體與對纖維素具有溶解作用的離子液體進行復(fù)合，構(gòu)建了一類新型的高效催化纖維素分解的體系，結(jié)果表明： 復(fù)合離子液體中纖維素的分解溫度明顯降低，溶于離子液體中的纖維素可被酸性離子液體原位催化分解。纖維素的分解溫度受離子液體催化劑的酸性及纖維素在復(fù)合離子液體中的溶解度影響明顯,酸性越強，溶解度越大,纖維素的分解溫度越低.邢麗欣等28 利用氯化鋰/N， N二甲基乙酰胺（ LiCl/DMAc）溶劑體系在微波控制條件下對稻稈纖維素進行溶解預(yù)處理以提高纖維素酶解糖化效率.考察了微波時間和

19、微波強度對產(chǎn)糖量及還原糖轉(zhuǎn)化率的影響。結(jié)果表明，微波加熱能夠有效促進LiCl/DMAc對稻稈纖維素的溶解，與原生稻稈相比，經(jīng)微波LiCl/DMAc法溶解后再生纖維素出現(xiàn)明顯解聚，熱分解溫度由290降至220。在微波功率為385W、加熱溶解時間為7 min時，所得稻稈纖維素還原糖轉(zhuǎn)化率由30.90上升至98。67%。本文為互聯(lián)網(wǎng)收集,請勿用作商業(yè)用途個人收集整理，勿做商業(yè)用途3、 其他纖維素功能化產(chǎn)品 以纖維素為基質(zhì)的功能材料,已廣泛用作高吸水材料、各種醫(yī)用材料、離子吸附與交換材料、生物功能材料等,并有望制備出具有光、電、磁等性能的纖維素功能材料。王江南等29采用靜電紡絲法制備多孔醋酸纖維素（C

20、A）超細纖維，將CA溶于丙酮/ DCM或丙酮/ DMAc混合溶劑中配制一系列質(zhì)量分數(shù)為9% 18%的CA 溶液。將此紡絲溶液裝入配有金屬針頭（內(nèi)徑0。86mm）的注射管中制得的CA超細纖維膜于80真空干燥12h.靜電紡絲制備的多孔CA 超細纖維，隨著混合溶劑丙酮/二氯甲烷（DCM）中低沸點組分DCM用量的提高，纖維表面的孔徑逐漸增大，孔的分布更稠密；以12CA為臨界用量，高于此用量得到表面無孔纖維，低于此用量則得到表面多孔纖維。姚理榮等30將醋酸纖維素在N，N二甲基乙酰胺（DMAc）中與芳綸溶液混合后成功制備了芳綸/醋酸纖維素納米纖維。芳綸/醋酸纖維素混合溶液有利于靜電紡絲,當芳綸與醋酸纖維素

21、質(zhì)量比大于1：2后即可獲得均勻的納米纖維。隨混合溶液中芳綸與醋酸纖維素的質(zhì)量比和溶液質(zhì)量分數(shù)的提高，納米纖維中的珠狀缺陷逐漸減少。芳綸/醋酸纖維素納米纖維的熱穩(wěn)定性較納米芳綸明顯提高。范玉晶等31稱取一定量的PVA,加入適量的水，在90 的水浴中加熱攪拌，使其溶解。按PVA用量的1%5分別加入納米纖維素微晶，繼續(xù)攪拌30 min，消泡，在玻璃板上流涎成膜。待水分晾干后,用紅外燈加熱干燥，制備納米纖維素微晶/PVA復(fù)合材料膜。納米纖維素微晶對PVA 起到很好的補強效果，隨納米纖維素微晶用量的增加，復(fù)合材料的彈性行為降低，粘性行為則出現(xiàn)先升高后降低的變化趨勢；在納米纖維素微晶用量為3時,復(fù)合材料的

22、拉伸強度提高了69.5 %，拉伸模量提高了140 ，但材料的脆性增加.另外，纖維素還可以用于生物煉制,乳酸制備及組織工程支架等生物科技方面3233。本文為互聯(lián)網(wǎng)收集，請勿用作商業(yè)用途本文為互聯(lián)網(wǎng)收集，請勿用作商業(yè)用途4、 前景及展望時至今日，對纖維素的研究已經(jīng)取得了豐碩的成果，如各種纖維素非水溶劑的發(fā)現(xiàn),提供了纖維素均相衍生化的新途徑，為開發(fā)高功能纖維素衍生物創(chuàng)造了良機；然而，纖維素資源目前大部分未能被有效利用.因此深入研究纖維素結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，尋找纖維素的新來源，如何進一步高效地分離出纖維素;從分子水平上研究控制合成纖維素衍生物、再生纖維素以及纖維素晶體的物理化學結(jié)構(gòu)，從而獲得特殊性能的功

23、能精細化工產(chǎn)品；開展人工合成纖維素，研究細菌纖維素及其功能特性，尋找植物合成纖維素的機制；研究開拓纖維素在新技術(shù)、新材料和新能源中的應(yīng)用,是今后發(fā)展的方向34。參考文獻:1唐愛民，梁文芷.纖維素的功能化J.中國造紙，2000（4）：1-82楊淑蕙。植物纖維化學M。北京:中國輕工業(yè)出版社,20073楊揚,康燕，蔡志楠.纖維素接枝反應(yīng)的研究進展J。纖維素科學與技術(shù)，2009，17（3):53584張智峰.纖維素改性研究進展J.化工進展，2010，29(8)：1493-15015張景強，李清春，吳晗.纖維素硫酸酯化修飾的研究J。廣州化工，2010，38（12):116119 6Bertoti A.R

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